竹屑预处理制备纤维素实验条件初探

竹屑预处理制备纤维素实验条件初探
杨卫强
【摘要】Using the discarded bamboo chips as raw material, pretreatment with the NaOH solution, at room temperature heating and microwave heating respectively, cellulose yield as index, the effects of pretreatment temperature, pretreatment time and liquid to solid ratio were investigated. The results showed that the optimal reaction conditions of conventional heating were as follows:wNaOH=10%, the temperature was 90 ℃, reaction time was 6 h, liquid solid ratio was 6 , bamboo cellulose yield was 52. 1%, the optimal reaction conditions of microwave heating were as
follows:microwave power was 350 W, reaction time was 8 min, liquid to solid ratio was 10, at this point the bamboo cellulose yield was 50. 7%. From the experimental results, a constant temperature water bath microwave assisted reaction time was shortened to 5 hours and 52 minutes.%以木器厂废弃的竹屑作为原料，用NaOH溶液对其进行预处理，分别
辅以常温加热和微波加热。

以纤维素产率为指标，考察预处理温度、预处理时间和液固比等因素对指标的影响。

结果表明，常温加热时， NaOH浓度10%、温度90℃、反应时间6 h、液固比6时竹纤维素产率最低为52．1%；微波辅助加热时，微波功率350 W、反应时间8 min、液固比10时竹纤维素产率最低为50．7%。

从实验结果知，微波辅助较恒温水浴反应时间缩短了5小时52分钟。

【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2016(044)019
【总页数】3页(P126-128)
【关键词】竹屑;预处理;微波
【作者】杨卫强
【作者单位】玉屏侗族自治县环境保护局，贵州玉屏 554000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ351.01
贵州省铜仁市地处武陵山脉，所辖地区多山，拥有十分丰富的竹材资源。

竹材加工厂每年都会产生大量竹屑等废弃物，丢弃或直接焚烧既对环境造成伤害[1]，又是
对资源的浪费。

实验表明，竹材的主要化学成分是木质素、半纤维素和纤维素，除此之外，还有少量的蛋白质、淀粉、脂肪和果胶[2]，是制备纤维素的原料之一。

以竹材废弃物作为原料，探索制备纤维素的实验条件，既可以减少直接焚烧给环境带来的危害，又可得到高附加值的纤维素。

目前国内对竹屑的预处理主要采用亚氯酸钠法和恒温水浴碱煮法[3]。

微波作为一种新型的加热方式，逐渐被用于化学反应。

在微波辐射下，许多化学反应会变的温和，反应时间缩短，改善一些常规加热条件下困难的化学反应[4]。

微波具有穿透性、选择性、热惯性等特征。

最初，微
波用于加热食物，其工作原理是利用食物中含有水分，水分子的取向会随着微波场变动[5]，等同于二者相互摩擦，水分温度升高，食物温度就会升高。

本课题以竹材废弃物作为原料，拟采用微波辅助加热对竹屑进行预处理，并与常规恒温水浴加热预处理进行比较，旨在寻找竹屑预处理的最佳条件。

1.1 原料、试剂及仪器
竹屑，取自铜仁市某竹器加工厂；氢氧化钠(A.R.)，天津市石英钟厂霸州市化工厂。

HH4型数显恒温水浴锅，国华电器有限公司；MM721NG1PW微波炉，广东美
的微波炉电器制造有限公司；DHG9053 A型数显恒温鼓风干燥箱，上海精密实验设备有限公司；JZB200型高速多功能粉碎机，上海罗兰德工贸有限公司；8411
型电动振筛机，上海道墟越州土工仪器厂。

1.2 实验步骤
木质素大多存在于木本植物及草本植物中，与纤维素、半纤维素形成细胞壁[6]，
是由苯丙烷结构单体通过碳-碳键和醚键等构成的较复杂的一种酚类聚合物[7]。

本实验利用NaOH溶液进行处理，其中的OH-与木质素中的酚羟基发生反应，得到木质素盐，溶于水中，使其与固态纤维素分离[8]，从而得到纤维素。

1.2.1 常规恒温水浴加热碱煮预处理法
称取10 g粉粹后过120目筛的竹屑于250 mL的锥形瓶中，用一定浓度NaOH
溶液在一定温度下按一定液固比在一定反应时间内对竹屑进行预处理，制备竹纤维素，烘干，备用。

1.2.2 微波辅助碱煮预处理法
称取10 g粉粹后过120目筛的竹屑于250 mL的锥形瓶中，按一定液固比加入质量分数为10% 的NaOH溶液，在一定微波功率下加热一定时间，制备竹纤维素，烘干，备用。

2.1 常规恒温水浴加热碱煮预处理法
2.1.1 NaOH浓度对预处理效果的影响
在液固比为8、反应时间为3 h、反应温度为85 ℃条件下，探索NaOH浓度对预处理效果的影响，其结果如图1所示。

由图1可知，NaOH浓度为10%时纤维素产率最低，说明大部分竹木质素溶解。

因此，NaOH浓度选择10%较合适。

2.1.2 液固比对预处理效果的影响
在NaOH浓度为10%、反应时间为3 h、反应温度为85 ℃条件下，探索液固比
对预处理效果的影响，其结果如图2所示。

由图2中可知，液固比为6时纤维素产率最低，说明大部分竹木质素溶解。

因此，选择液固比为6较合适。

2.1.3 反应时间对预处理效果的影响
在NaOH浓度为10%、液固比为6、反应温度为85 ℃条件下，探索反应时间对
预处理效果的影响，其结果如图3所示。

由图3可知，反应时间为6 h时纤维素产率最低，说明大部分竹木质素溶解。

因此，选择反应时间为6 h较合适。

2.1.4 反应温度对预处理效果的影响
在NaOH浓度为10%、液固比为6、反应时间为6 h条件下，探索反应温度对预处理效果的影响，其结果如图4所示。

由图4可知，随着温度的升高，纤维素产率逐渐下降，到90 ℃时达到最低。

因此，选择反应温度为90 ℃较合适。

由以上分析可知，常规恒温水浴加热碱煮预处理法的最佳反应条件是：NaOH浓
度为10%、液固比为6、反应时间为 6 h、反应温度为90 ℃，该条件下竹纤维素产率为52.1%。

2.2 微波辅助碱煮预处理反应
2.2.1 液固比对预处理效果的影响
在NaOH浓度为10%、微波辐射时间为6 min，微波辐射功率为300 W条件下，探索液固比对预处理效果的影响，结果如图5所示。

由图5可以看出，随着液固比的增加，纤维素产率逐渐下降，当液固比为10时，纤维素产率最低。

因此，选择液固比为10较合适。

2.2.2 微波辐射时间对预处理效果的影响
在NaOH浓度为10%、液固比为10、微波辐射功率为300 W条件下，探索微波
辐射时间对预处理效果的影响，结果如图6所示。

由图6可知，随着微波加热时间的增长，纤维素产率先降低后增加，当微波加热
时间为8 min时，木质素去除最彻底。

由此，选择微波辐射时间8 min较合适。

2.2.3 微波辐射功率对预处理效果的影响
在NaOH浓度为10%、液固比为10、微波辐射时间为8 min条件下，探索微波
功率对预处理效果的影响，结果如图7所示。

由图7可知，随着微波功率的增大，纤维素产率先降低后升高，当微波功率为
350 W时，木质素去除最彻底。

因此，选择微波辐射功率为350 W较合适。

由以上分析可知，微波辅助加热碱煮预处理法的最佳反应条件是：微波功率为
350 W、微波加热时间为8 min、液固比为10，该条件下竹纤维素产率为50.7%。

通过常规在恒温水浴碱煮和微波辅助碱煮两种预处理方法
对废弃的竹屑进行预处理制备纤维素，分别寻找其最佳的实验条件，并对结果进行对比。

常规恒温水浴加热碱煮预处理法的最佳反应条件是：NaOH浓度为10%、
液固比为6、反应时间为6 h、反应温度为90 ℃，该条件下竹纤维素产率为
52.1%；微波辅助加热碱煮预处理法的最佳反应条件是：微波功率为350 W、微
波加热时间为8 min、液固比为10，该条件下竹纤维素产率为50.7%。

结果表明，微波的穿透性、选择性、热惯性等特点在竹屑预处理过程中效果非常明显，微波辅助较常规恒温水浴反应时间时间缩短了5小时52分钟，极大的提高了反应的效率。

【相关文献】
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