淀粉作显色剂吸光光度法测食盐中碘酸钾

理化检验-化学分册 PTCA(PART B:CH EM.ANAL.) 2005年 第41卷12知识与经验
淀粉作显色剂吸光光度法测食盐中碘酸钾
朱,杨立新,吴 玉
(鞍山科技大学化学工程学院,鞍山114044)
中图分类号:O657.31 文献标识码:B 文章编号:1001-4020(2005)12-0928-02
碘是人类必需的营养素。

它是甲状腺激素的重要组成部分,该激素在促进人体的生长发育,维持机体正常的生理功能等方面起着十分重要的作用。

人体中缺碘时,会引起甲状腺肿和地方性克汀病,缺碘母亲生的小孩可患呆小病。

碘缺乏症多是地区性的,可以通过富含碘的食物或加碘食盐来治疗。

因此,食物中碘的测定在营养学上具有重要意义。

目前,为防止人类缺碘,普遍食用加碘食盐。

食盐中的碘是以碘酸钾形式存在,测定碘的方法有氯仿萃取比色法[1],高效液相色谱法[2],气相色谱法[3],光度法[4~6]等,其中用得较多的是氯仿萃取比色法。

上述方法各有特色,氯仿萃取比色法需使用氯仿和重铬酸钾,两者皆为有毒物质,会造成环境污染。

液相色谱法,气相色谱法设备比较贵,且对操作人员要求较高。

本法以淀粉为显色剂,碘遇淀粉溶液变蓝色,在一定波长下,碘浓度与吸光度呈线性关系,用光度法测定碘酸钾含量。

本法经济、简便、无污染、干扰小、重现性好。

1 试验部分
1.1 主要仪器与试剂
721型分光光度计
碘酸钾标准溶液:1.0000g L-1
碘化钾溶液:8.0000g L-1
盐酸溶液:0.01m ol L-1
可溶性淀粉溶液:10g L-1
试剂均为分析纯,水为蒸馏水。

1.2 试验方法
取10个100mL棕色容量瓶,依次加入0.0, 0 1,0.2, ,1.6mL碘酸钾标准溶液,分别加入氯化钠8.0g,水40m L,碘化钾溶液7mL,盐酸溶液1mL,混匀,用水稀释至近刻度时,分别加入淀粉
收稿日期:2004-02-20溶液1mL,继续加水至刻度,混匀。

用1cm比色皿于580nm波长处,以试剂空白为参比测定吸光度。

取一定量的样品,按上述方法加入试剂配制样品溶液,测定吸光度,按下式计算:
I(mg kg-1)=(127/214)(100C/m)
式中,m为食盐量(g),C为食盐溶液中碘酸钾浓度(m g L-1)。

2 结果与讨论
2.1 吸收曲线
按试验方法绘制了吸收曲线,结果表明,最大吸收波长为580nm。

2.2 条件试验
2.2.1 盐酸用量的影响
碘酸钾与碘化钾的反应需在酸性条件下进行。

分别试验了盐酸、硫酸、磷酸,试验结果0.01mo l L-1盐酸用量在1~3mL时,反应迅速,吸光度最大且稳定,本法选用盐酸1mL,溶液pH为3。

2.2.2 试剂用量的影响
试验结果表明,当8.0000g L-1碘化钾溶液用量为7mL时,反应迅速且显色稳定。

10g L-1淀粉溶液用量为0.5~2m L时,显色灵敏,稳定,吸光度最大。

本文选用淀粉溶液1mL。

2.2.3 反应温度的影响
温度高,淀粉在酸性溶液中易水解,与碘显色不稳定,同时,碘离子在酸性条件受热易被氧化为碘。

碘在高温下易挥发,也使显色不稳定。

反应在40 以下进行比较合适,本文选用室温。

2.2.4 反应时间的影响
试验表明,室温下,反应瞬间进行,立刻显色。

2h内吸光度不发生变化。

随着放置时间的増长,吸光度逐渐减小。

2.3 共存离子的影响
试验结果表明,测定微量碘酸钾,当相对误差在
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朱等:淀粉作显色剂吸光光度法测食盐中碘酸钾
5%时,K +、Na +、Cl -、SO 2-4、PO 3-4、NO -3、Cu 2+、Zn 2+、M n 2+、Al 3+、NH +4不干扰测定。

氧化性阴离子MnO -4、Cr 2O 2-7、BrO -3、ClO -4干扰测定,但食盐中无这些阴离子。

2.4 工作曲线及检出限
在试验条件下,碘酸钾含量在2~15mg L -1
范围内,吸光度与浓度呈线性关系,检出限为2m g L -1。

线性回归方程为A =0.0225C (mg L -1
)
+0.49,摩尔吸光系数 580=2.2 104L mo l -1
cm -1。

2.5 样品分析
称取样品(市售食盐)8.0g ,用少量水溶解,移至100mL 棕色容量瓶中,按试验方法进行测定。

测定结果与氯仿萃取比色标准法进行比较无显著差异。

同时用标准加入法作回收试验,结果见表1、2。

表1 样品测定结果与标准法对比(n =5)
Tab.1 Analyt.results obtained by this method as compared
with those obtained by standard method
样品S am ple No.本法测定值Values found b y this meth od ( /m g L -1)标准法测定值Valu es fou nd by stan dard m ethod
相对误差
Relative error (%)1 5.73 5.75-0.352
5.72
5.70
0.35
表2 回收率试验(n =5)
Tab.2 Test for recovery
样号Sample No.试液中含量Content in sample sol
加标量Am t of standard added ( /mg L -1)
测得总值
T otal am t found
回收率Recovery (%)1 4.22 6.195.02 4.248.095.03
4.2
6
10.0
97.0
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试验结果表明,pH 7.0,在硝酸钠-碘化钾-甲基绿-水体系中,铋( )可定量生成三元缔合物(M G)2(BiI 5)沉淀而与常见离子铜( )、镉( )、锌( )、锰( )、钴( )、镍( )、铝( )分离。

可见,该体系的研究对于建立从上述元素混合溶液中分离富集铋( )的方法是一项有实际意义的工作。

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