2013年燃煤采制化B卷(答案)

一 判断题（每题1分，共10分）（正确者填“√”号，错误者填“×”号）
1 （ √ ）人工采样时，若计算出按照规定的最小子样质量采取的总样质量达不到总量最小质量要求时，可通过增加子样数或子样质量以满足要求。

2 （ √ ）一般分析试验煤样在制备时，为了减少制样误差，在条件允许时，应尽量减少缩分阶段，如可实施两阶段（13mm 、3mm ）破碎缩分。

3 （ × ）使用共用煤样制备全水分煤样和一般分析试验煤样时，使用九点法抽取全水分煤样后的剩余煤样应保留，以用于下一步继续制备出一般分析试验煤样。

4 （ √ ）GB 474-2008中规定的制样程序可使以灰分或水分表示的制样和化验方差V PT 达到0.2以下，如用机械制样设备，制样和化验精密度可能会更好。

5 （ × ）使用煤炭机械采制样装置进行采样时，采样装置的性能（采样精密度和偏倚）与设备本身相关，与被采煤的煤质特性（如粒度、灰分）无关。

6 （ √ ）对于年轻的烟煤，在用空气干燥法测定其水分时也会受到空气中氧气对煤样氧化的影响。

7 （ √ ）煤的工业分析中固定碳计算结果理论上应小于该煤样的元素碳测定结果。

8 （ × ）高温燃烧-红外光谱法测量煤中全硫时，先通过高温燃烧使煤中硫化合物转化为三氧化硫气体，然后通过红外光谱法测定三氧化硫的含量进而换算出煤中全硫含量。

9 （ √ ）通常煤标准物质特性量值的标准值以干基表示，实际测定值均为空气干燥基，因此应同时测定其空气干燥基水分，以便换算到同一基准后使用。

10 （ √ ）恒温式热量计的热容量E 、冷却常数k 及综合常数A 可通过同一试验进行标定。

二 选择题（每题1分，共10分）
1 对于一批原煤（A d =25.00%）实施采样，在没有特殊要求的情况下，采样精密度要求：人工采样时至少应达到____，机械采样时至少应达到____。

D A ．±2.5% ±1.6% B ．±2.0% ±2.0% C ．±1.0% ±2.0% D ．±2.0% ±1.6%
2 例行采样程序的精密度估算方法采用： D
单位： 姓名：
……………………………..装…………………………..订…………………………..线…………………………………………………………
A ．双倍子样数双份采样法
B ．例行子样数双份采样法
C ．多份采样法
D ．双倍子样数双份采样法或例行子样数双份采样法 3 对制样程序（联合制样机）进行偏倚试验时，其参比试样为：D
A ．第一缩分阶段弃样
B ．全部弃样和最后留样
C ．全部弃样
D ．将全部弃样和最后留样按质量比合成的试样 4 对机械采制样装置的进行精密度试验时，从一批煤或从同一种煤的若干批中选取至少____个采样单元，将每个采样单元采取的奇数子样与偶数子样合在一起组成一对双份试样。

A A ．10 B ．20 C ．30 D ．40 5 精密度通常用____ 倍的标准偏差来表示。

B
A ．1
B ．2
C ．3
D ．4
6 煤中全水分、空干基水分的测定方法中通氮干燥法适用于____，空气干燥法适用于____，微波干燥法适用于____。

C
A ．所有煤种 褐煤 烟煤
B ．褐煤 烟煤 无烟煤
C ．所有煤种 烟煤和无烟煤 褐煤和烟煤
D ．无烟煤 烟煤 褐煤 7 热量计的热容量标定值的有效期为____，前后两次标定的热容量值相对偏差应不大于____。

D
A ．一年 0.2%
B ．一个月 1%
C ．一个季度 0.5%
D ．一个季度 0.25%
8 煤炭试验方法国家标准中规定的重复性限r 与其重复性标准差S GB 的相互关系为：B A. 2
r S GB = B ．2
2r S GB =
C ．2
r
S GB =
D ．r S GB = 9 用于测定煤的灰分和挥发分的马弗炉的恒温区至少______年测定一次。

A A. 1 B ．2 C ．3 D ．半 10 不需要使用标准物质进行标定的煤检仪器有： D
A ．热量计
B ． 库仑测硫仪
C ．红外测硫仪
D ． 干燥箱
三 填空题（每题2分，共20分）
1 2 火车运煤到达电厂后，在能够保证煤的品质均匀且无不同品质的煤分层装载
采取。

3 一般分析试验煤样至少应制备出克；全水分煤样（粒度≤13mm ）至
少应制备出）至少应制备出。

4 用于人工采样的探管/钻取器或采样铲开口宽度应为被采煤的标称最大粒度。

5 若一批煤划分为m 个采样单元并实施连续采样，则该批煤的总精密度P L 和
单个采样单元P SL 的精密度关系为：。

6 空气干燥法测定煤的空气干燥基水分时要在空气流中、于__105~110______℃温度条件下进行干燥，对于烟煤干燥__1______h ，无烟煤干燥__1.5______h 。

7 DL/T 1030-2006煤的工业分析（自动仪器法）标准中规定水分快速法的加热温度为：褐煤_120±5_______℃，无烟煤和烟煤__130±5______℃。

8 GB/T 213-2008煤的发热量测定方法标准中规定恒温式热量计的冷却校正计算使用公式：0)(v v n C n αα+-= 或 __瑞-方______公式：
∑-=-++--+=11
00000]2[n i i n n n nt t t t t t v v nv C 。

9 煤的发热量测定过程中，氧弹充氧时间不应少于_15___秒；氧气瓶压力降到__4___MPa 以下时，应更换新的氧气。

10 库仑测硫仪中电解液的配制方法：_①_KI 和KBr 各5g 溶于250~300ml 水，②加入冰乙酸10ml 。

四 问答题（每题8分，共40 分）
1 解释采样过程中所使用的主要名词术语（子样、总样，批和采样单元）的含义及相互包含关系。

答：
①定义见GB/T475-2008；4分
②相互关系：（1）一个采样单元的所有子样构成一个总样；（2）一个批可分为若干个采
样单元或作为一个采样单元；（3）当一批作为一个采样单元时，批中的所有子样构成一个总样；当分成若干个采样单元时，子样构成若干个总样；（4）一个总样经制样后得到一组煤样（全水分煤样、一般分析试验煤样及存查煤样）。

4分
2 简要叙述GB 475-2008商品煤样人工采取方法标准中规定的专用采样方案的设计过程。

答：参照GB 475-2008 第5.3.2条 ①采样精密度确定 1分
②煤的变异性确定（初级子样方差、采样单元方差、制样和化验方差）3分 ③采样单元数和子样数 3分 ④总样和子样最小质量 1分
3 请写出煤样制备过程中，煤样粒度与最少留样量的对应关系。

答：参照GB 474-2008 表1（考核日常遇到的粒度级的一般和公用煤样、全水分煤样，不考核粒度分布煤样）
4 弹筒发热量与高位发热量的区别是什么？写出换算公式及其中常数、代表符号含义。

怎样从弹筒发热量精确计算高位发热量（简述原理）。

答：①弹筒发热量为实测热值，高位发热量为假想热值，两者区别在于煤样完全燃烧后产物中的氮、硫化合物的形态不同：前者为氮气、硝酸、硫酸，后者为氮气、二氧化硫。

不同化合物有不同的生成热、溶解热，因此高位发热量在计算时要减去硝酸生成热和硫酸校正热（生成热与溶解热的合成）。

2分 ②换算公式：2分
)1.94(,,,,ad b ad b ad b ad gr Q S Q Q α+-=
ad b S ,——（参照标准，略）
94.1——（参照标准，略）
α——（参照标准，略）
③为了精确计算高位发热量，需要精确测定弹筒硫。

按照GB/T213-2008附录C 氢氧化钡滴定法，原理：用Ba(OH)2标准溶液滴定弹筒洗液中的总酸，然后加入过量Na 2CO 3标准溶液沉淀Ba(NO 3)2，过滤后用HCl 标准溶液反滴过剩的Na 2CO 3得到硝酸含量，扣除硝酸后得到弹筒硫含量。

4分
5 目前国内、国际上用到的煤的发热量单位有哪些？如何换算？
答：①国家标准、国际标准规定的法定单位：兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）2分
②国内惯用：大卡（千卡/公斤）
国内使用的卡为卡20ºC（Cal20ºC），即1克纯水从19.5ºC升高到20.5ºC时需吸收的热量，它与焦耳的关系如下：1Cal20ºC＝4.1816J
国际使用的卡为国际蒸汽表卡: 1 Cal IT15＝4.1868J
3分
③英制：Btu/lb
英制与国标转换：1J/g=0.430 Btu/lb
3分
五计算题（每题10分，共20分）
1某煤化验室使用标准苯甲酸（标准值：26460J/g）对新购置、安装调试完毕后的一台恒温式热量计的性能进行试验评定：先连续进行6次热容量标定试验，然后进行5次标准苯甲酸反标试验（即标准苯甲酸试样的热值测定试验），经确认试验过程中试样均燃烧完全，试验数据见表1、2。

请根据试验数据进行相关计算，确定该热量计的有效热容量并判定其准确度和精密度是否满足GB/T 213-2008中规定。

表1 热容量标定试验数据
表2 标准苯甲酸反标试验数据
答：
①热容量计算：2分
硝酸生成热0015.0⨯⨯=m Q q n 热容量t
q q m Q E n
∆++⨯=
1
计算结果见下表：
②统计量计算（2分）、判定（1分）及确定热容量（1分） 先计算前5次统计量：
%
20.047.0100/641)(/136972
1
1
>=⨯==--=
==
∑∑==X
S
RSD K J n X X S K
J n
X
X n i i
n
i i
相对标准差标准差平均值
再取1、2、3、5、6次结果计算：
%
20.012.0100/171
)(/136672
1
1
<=⨯==--=
==
∑∑==X
S
RSD K
J n X X
S K
J n
X
X n
i i
n
i i
相对标准差标准差平均值
达到精密度规定 热容量E=13667J/K
③苯甲酸热值计算（2分）及判定（2分） 苯甲酸热值计算公式：m
q t E Q 0015.11
-∆⨯=
平均值26401J/g ，差值26460-26401=59>50，结论：准确度不合格。

2 某电厂对某批次入厂煤（轮船载原煤，A d >20%，4.5万吨）在卸煤过程中、输煤皮带上实施时间基机械采样，已知输煤皮带额定出力1000t/h ，要求将该批次划分成若干个采样单元并实施连续采样。

请参照GB/T19494.1煤炭机械化采样 第1部分：采样方法中规定的采样单元划分方法和推荐的子样数目，初步计算应划分的采样单元数和相应的采样单元煤量、初级子样最大采样间隔。

答：
①M=4.5（万吨），M 0=5000（吨）1分 采样单元数0
M M
m =
=3（个）2分 ②采样单元煤量m 0=
m
M
=15000（吨）2分 ③推荐的每个采样单元最少子样数目（煤流）n=28（个）2分 煤的流量G=1000t/h
初级子样最大采样间隔：32600
≈=∆Gn
m T （min ）3分。