苯丙酮制备之理论知识

苯丙酮制备之理论知识（四）
*什么是萃取与洗涤操作？
萃取与洗涤：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来 达到分离。

提取或纯化目的的一种操作。

萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物 的常用方法之一。

应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混 合物中少量杂杂质。

通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。

仪器的选择：液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大 1­2 倍的 分液漏斗。

萃取溶剂
萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最 好用低沸点溶剂。

一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶 于水的物质用乙酸乙酯等萃取。

*萃取与洗涤溶剂的量是多少？
每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的 1/5～1/3， 两者的总体积不应超过分液漏 斗总体积的 2/3。

*分液漏斗有哪些注意事项？
在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部 的小槽，防止活塞滑脱。

关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。

塞好塞子，旋紧。

先用右手 食指末节将漏斗上端玻塞顶住， 再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷 握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。

每振摇 几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。

如此 重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇 2～3min，静置，待两相完全分开后，打开上面 的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应 同时放去。

然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗 颈上的另一种液体所沾污。

*反应过程中出现乳化，如何处理？
乳化现象解决的方法：较长时间静置；若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采
用过滤方法除去；若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量 电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。

另外，加入食盐，可增加水相的比重，有 利于两相比重相差很小时的分离；加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降 低表面张力。

注意：使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。

*密度测定的原理是什么？操作步骤有哪些？有哪些操作注意事项？
密度是物质的基本特性之一，它与物质的纯度有关。

因此，工业上常通过测定密度来作 原料成份的分析和纯度的鉴定。

密度（ r ）是物质单位体积（V ）的质量（m ），是物质的基本特性常数。

密度不仅是 总体积与质量换算的参数，也是关联和推断物质许多性质不可缺少的数据。

据定义：
m
v
r = 在实际中，也常用相对密度，相对密度系指在共同特定的条件下，某物质的密度与水 的密度之比。

相对密度常以符号 d204 表示。

d204 的含义是 20℃时物质的质量与 4℃时 同体积水的质量之比。

因为水在4℃时的密度为1.00000g/cm3， 所以若用g/cm3为单位时d204 即表示该物质的相对密度。

一般用比重瓶进行测定；测定易挥发液体的相对密度时，可用韦 氏比重秤进行测定。

本实验要求测苯丙酮­苯的密度（20℃），ρ=？g/mL ，通过测定试样的密度来对其纯度 进行鉴定。

以水的密度为参考（标准）， ℃ 20 水 r =0.99820 g/mL
操作步骤：
在 20℃时，分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量，由水的质量及密度可以确定 密度瓶的容积即试样的体积，由此可计算出试样的密度。

步骤：先测 m 1（瓶+水重），吹干
再测 m 0（瓶重）
测 m 2（瓶+试样重）
试样 试样
r m V = 水
水 r m V = 当用同一密度瓶测量时，两次瓶的体积相等，则
水 试样 r r 0 1 0 2 m m m m - = - 可求出ρ试样，根据提供“苯丙酮­苯双组份溶液的标准密度曲线” ，查出样品的纯度含量。