流动注射—荧光熄灭法测定水中的铜
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测定 。 ２ 实 验 部 分
２． 仪 器和 试 剂 １ຫໍສະໝຸດ Baidu
荧 光分光 光度计 ， 流动 注射 装置 ． 蠕动泵 ， ． ｒ ｎ ０５ ｏ ／ 泵管 ， 点注射 阎 ，Ｈ计 。 六 ｐ
图 １ ＦＡ 流程 囝 Ｉ
ｓ 样品 ； ｗ一 冲洗 灌 ； 一 新 试铜 是 溶 液 ； 一蠕 动 象 ；一 进 样 阀 Ｈ Ｐ ｖ
体 ， 易溶 于水 ， 不 最太 激 发 荧 光波 长 和最 太荧 光 发 射
波长分 别 为 ２１ｎ ８ ｍ和 ４９ｎ 它是 良好 的荧光 试 剂 ， １ ｍ， 铜（Ⅱ） 新 试铜 灵 的荧 光熄 灭 。利 用流 动 注射 装 置 使
输入样 品和新试 铜灵 ， 采用 荧光分 光光 度计 测定 溶 液荧 光强 度 的变 化 。该 方 法 可 不 经 样 品处 理 直 接 。 测定 ， 法快速 简便 ， 方 线性 范 围宽 ， 所用 药 品少且 药 品 价格低 廉 。适合 于水 环 境 中大 批 量样 品 中铜 （ 的 Ⅱ）
ｒｌ ） 分 子 式 为 Ｃ ． ＾分 子 量 为 ２８ ２ ， 透 明 固 ｏｎ ， ｉ Ｈ： ， Ｎ ０ ．７ 为
４— ３连接 时 ， 注入蒸馏 水 清洗管 道 。将 六 点 阀置 于 ６
—
１— ５点 ， 动蠕 动 泵 ， 荧 光 强 度基 线 稳定 后 ， ４— 启 待
将 六点 阀转 换 至 ２一Ｉ —３点 ， 入样 品 ， 一４ 注 因新 试 铜 灵 与铜离子 反应 迅速 生成金 属螫 台 物 ， 使新 试铜 灵 的 荧光 淬灭 ， 荧光 强 度将 会 降 低 ， 入 不 同浓 度 的含 铜 注 样 品 ， 录荧 光强 度的峰值 的变化 。 记
铜 （ 标 准溶 液及 其 它 重 金属 离 子 标 准溶 液浓 Ⅱ）
度 为 １ Ｌ 。
卜 反应管 ； 废灌 ； 一橙铡 池 卜 Ｄ
●
新试 铜灵 使用 时用 高纯水 配制成 所需 浓 度。 所 有 的缓 冲溶 液 ｐ Ｈ＝５ ６７ ８ 、 、、 。 所有 试剂都 是 分 析 纯 ， 制试 剂 用 高 纯水 ， 需 配 所 的重金 属离 子浓度 通 过 加入 高 纯水 稀 释原 始 重 金属
１ 引 言
离子 的标 准 溶液 浓度来 获得 ； 光试剂新 试铜 灵的 配 荧 制要 加入缓 冲液 。
２２ ． 卖验 方 法
铜是 环境 中普 遍存在 的金 属元 素 ， 测定 铜的 方 法 常有原 子吸 收法 、 ｘ射线荧 光 光谱 法 、 子 色谱 法 等 。 离
这 些方 法测 定结 果 准确 可 靠 ， 处理 样 品较 为 烦琐 ， 但 尤 其在分 析大 批 量 水 环境 样 品 时 。新 试铜 灵 萃 取 光
３ 结 果 与 讨 论
３． 荧光 激 发 与 发 射 光 谱 １
新 试铜 灵的最 大激 发 光谱 和 发射 光 谱 见 图 ２ 最 ， 大激发 光 谱 和 最大 发 射光 谱 分别 为 ２ １ｎ ４ ９ｉ１ ８ ｍ、 １ ｉ ； １ ３
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环 境 工 程 ２０ ０２年 ２ 第 ２ 第 １ 爿 ０卷 期
ｐ Ｈ对新 试铜灵 的荧 光 特性 有 较 大 的 影 响 ， 酸 性 范 在 围内其 荧光 强 度 比在 碱性 范 围 内要高 得 多 ， ｐ 当 Ｈ在 ３～ ５范 围 内时 ， 荧光 强度 为最 大 ， 本试验 选用 ｐ 故 Ｈ＝ ５的柠檬 酸 一磷 酸 氢 二钠 缓 冲溶 液来 调 节 新 试 铜 灵
度 法是钡 定 水 中铜 常用 的方 法之一 … ， ４ 但该法 使 用 了
实验装 置见 图 １ 。实 验 所用 检 测 池 为 １０ｆ ０ Ｌ的 石英 流通池 ， 应 管长 ３０ ｍ 内径 ０ ５ｒ 新 试 铜 反 ０ ｍ， ． ｎ ｍ，
灵 、 品等 均 由蠕 动 泵送 人 ， 样 由六 点 注 射 阀 控制 样 品 的输 入量 ， 一 Ｉ ４点 间连 接 的 管道 控 制样 品 的体 积 ； 当
摘要
采用 单 通 道 流 动注 射 一新试 铜 虽 荧 光 熄 灭 法 溉 定 水 环 境 中重 盎 属 商 子 Ｃ （Ｉ 。 在 新 试 铜 是 的 ｌ 度 为 ２５ｘ ａ １） 艘 ．
１ ～ ｍ ｌ ． 发 披 长 为 ２ １ａ 发 射 渡长 为 ４９ｒ ０ ｏＬ 激 ／ ８ ｍ， １ ｎ下 ，ｕ Ⅱ） 度 为 ０ １５—５ｔ ／ ａ ｃ（ ＿ 般 ．２ ｎ Ｌ范 围 内， 光 强 度 与 Ｃ （１ 浓 度 ｇ 荧 ａ Ｉ） 呈 线 性 关 系 ， 出 限 ００６ｒ ， 样 速 率 ９ 橙 ７ ｇＬ 进 ａ ０￣／ ｉ， ３ｍ ｍｎ 对 ｇＬ的 ｃ （Ｉ １ 剥 定 的相 对 标 准 偏 差 为 ０３ ％ 一 ．７ ， ｕ １）０攻 ２ ２９ ％ 河 水 卸 矿 井 水 中加 标 回 收率 为 ９ ％ 一１５ ５ ０ ％。 诫 方 法选 择 性 好 ． 适合 干球 环境 大批 量 样 品 中错 量 铜 的 快速 测 定 。 美 键 词 １ 壳动注 射 荧 光 熄 灭 磬 试铜 灵 铜 （ Ⅱ）
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环 境 工 程 ２０ ０ ２年 ２胃 第 ２ 。卷 第 １ 期
流动 注射 一荧光 熄灭 法测 定水 中的铜
张敬 东 Ｒ ｉ ａｄ Ｎ ｅｓ ｅ ｅｎ ｒ ｉｓｎ ｒ ｈ
（ 武汉大学环境工程系 ， 期北 ４０７ ） （ 尼辣工业大 学永环境研究所 ， ３０ ２ 幕 德国 Ｄ一 １７ ） ８３７
六点 阀为 ６一ｌ —５点 连接时 ， 一４ 注入 样 品 ； ２ — 为 —１
氯仿 等有 机 萃取 剂 操 作 也 较麻 烦 。本 研 究 利用 单
通道 流动 注射 方法 ， 用新 试铜 灵作荧 光 试 剂直 接 采 测定水 样 中的铜 （ 。新 试铜 灵 （ ｅｃｒｉ） 又 称 ２ Ⅱ） ｎｏｐ ｎ ， ｏ ， ９一二 甲基 一１ ｌ 罗啉 （ ， Ｄｍ ｔｙ １ １一ｈｎｎｈ ，０菲 ２ ９ ｉｅ ｌ ，０ｐｅ ａｔ— ｈ一
２． 仪 器和 试 剂 １ຫໍສະໝຸດ Baidu
荧 光分光 光度计 ， 流动 注射 装置 ． 蠕动泵 ， ． ｒ ｎ ０５ ｏ ／ 泵管 ， 点注射 阎 ，Ｈ计 。 六 ｐ
图 １ ＦＡ 流程 囝 Ｉ
ｓ 样品 ； ｗ一 冲洗 灌 ； 一 新 试铜 是 溶 液 ； 一蠕 动 象 ；一 进 样 阀 Ｈ Ｐ ｖ
体 ， 易溶 于水 ， 不 最太 激 发 荧 光波 长 和最 太荧 光 发 射
波长分 别 为 ２１ｎ ８ ｍ和 ４９ｎ 它是 良好 的荧光 试 剂 ， １ ｍ， 铜（Ⅱ） 新 试铜 灵 的荧 光熄 灭 。利 用流 动 注射 装 置 使
输入样 品和新试 铜灵 ， 采用 荧光分 光光 度计 测定 溶 液荧 光强 度 的变 化 。该 方 法 可 不 经 样 品处 理 直 接 。 测定 ， 法快速 简便 ， 方 线性 范 围宽 ， 所用 药 品少且 药 品 价格低 廉 。适合 于水 环 境 中大 批 量样 品 中铜 （ 的 Ⅱ）
ｒｌ ） 分 子 式 为 Ｃ ． ＾分 子 量 为 ２８ ２ ， 透 明 固 ｏｎ ， ｉ Ｈ： ， Ｎ ０ ．７ 为
４— ３连接 时 ， 注入蒸馏 水 清洗管 道 。将 六 点 阀置 于 ６
—
１— ５点 ， 动蠕 动 泵 ， 荧 光 强 度基 线 稳定 后 ， ４— 启 待
将 六点 阀转 换 至 ２一Ｉ —３点 ， 入样 品 ， 一４ 注 因新 试 铜 灵 与铜离子 反应 迅速 生成金 属螫 台 物 ， 使新 试铜 灵 的 荧光 淬灭 ， 荧光 强 度将 会 降 低 ， 入 不 同浓 度 的含 铜 注 样 品 ， 录荧 光强 度的峰值 的变化 。 记
铜 （ 标 准溶 液及 其 它 重 金属 离 子 标 准溶 液浓 Ⅱ）
度 为 １ Ｌ 。
卜 反应管 ； 废灌 ； 一橙铡 池 卜 Ｄ
●
新试 铜灵 使用 时用 高纯水 配制成 所需 浓 度。 所 有 的缓 冲溶 液 ｐ Ｈ＝５ ６７ ８ 、 、、 。 所有 试剂都 是 分 析 纯 ， 制试 剂 用 高 纯水 ， 需 配 所 的重金 属离 子浓度 通 过 加入 高 纯水 稀 释原 始 重 金属
１ 引 言
离子 的标 准 溶液 浓度来 获得 ； 光试剂新 试铜 灵的 配 荧 制要 加入缓 冲液 。
２２ ． 卖验 方 法
铜是 环境 中普 遍存在 的金 属元 素 ， 测定 铜的 方 法 常有原 子吸 收法 、 ｘ射线荧 光 光谱 法 、 子 色谱 法 等 。 离
这 些方 法测 定结 果 准确 可 靠 ， 处理 样 品较 为 烦琐 ， 但 尤 其在分 析大 批 量 水 环境 样 品 时 。新 试铜 灵 萃 取 光
３ 结 果 与 讨 论
３． 荧光 激 发 与 发 射 光 谱 １
新 试铜 灵的最 大激 发 光谱 和 发射 光 谱 见 图 ２ 最 ， 大激发 光 谱 和 最大 发 射光 谱 分别 为 ２ １ｎ ４ ９ｉ１ ８ ｍ、 １ ｉ ； １ ３
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环 境 工 程 ２０ ０２年 ２ 第 ２ 第 １ 爿 ０卷 期
ｐ Ｈ对新 试铜灵 的荧 光 特性 有 较 大 的 影 响 ， 酸 性 范 在 围内其 荧光 强 度 比在 碱性 范 围 内要高 得 多 ， ｐ 当 Ｈ在 ３～ ５范 围 内时 ， 荧光 强度 为最 大 ， 本试验 选用 ｐ 故 Ｈ＝ ５的柠檬 酸 一磷 酸 氢 二钠 缓 冲溶 液来 调 节 新 试 铜 灵
度 法是钡 定 水 中铜 常用 的方 法之一 … ， ４ 但该法 使 用 了
实验装 置见 图 １ 。实 验 所用 检 测 池 为 １０ｆ ０ Ｌ的 石英 流通池 ， 应 管长 ３０ ｍ 内径 ０ ５ｒ 新 试 铜 反 ０ ｍ， ． ｎ ｍ，
灵 、 品等 均 由蠕 动 泵送 人 ， 样 由六 点 注 射 阀 控制 样 品 的输 入量 ， 一 Ｉ ４点 间连 接 的 管道 控 制样 品 的体 积 ； 当
摘要
采用 单 通 道 流 动注 射 一新试 铜 虽 荧 光 熄 灭 法 溉 定 水 环 境 中重 盎 属 商 子 Ｃ （Ｉ 。 在 新 试 铜 是 的 ｌ 度 为 ２５ｘ ａ １） 艘 ．
１ ～ ｍ ｌ ． 发 披 长 为 ２ １ａ 发 射 渡长 为 ４９ｒ ０ ｏＬ 激 ／ ８ ｍ， １ ｎ下 ，ｕ Ⅱ） 度 为 ０ １５—５ｔ ／ ａ ｃ（ ＿ 般 ．２ ｎ Ｌ范 围 内， 光 强 度 与 Ｃ （１ 浓 度 ｇ 荧 ａ Ｉ） 呈 线 性 关 系 ， 出 限 ００６ｒ ， 样 速 率 ９ 橙 ７ ｇＬ 进 ａ ０￣／ ｉ， ３ｍ ｍｎ 对 ｇＬ的 ｃ （Ｉ １ 剥 定 的相 对 标 准 偏 差 为 ０３ ％ 一 ．７ ， ｕ １）０攻 ２ ２９ ％ 河 水 卸 矿 井 水 中加 标 回 收率 为 ９ ％ 一１５ ５ ０ ％。 诫 方 法选 择 性 好 ． 适合 干球 环境 大批 量 样 品 中错 量 铜 的 快速 测 定 。 美 键 词 １ 壳动注 射 荧 光 熄 灭 磬 试铜 灵 铜 （ Ⅱ）
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环 境 工 程 ２０ ０ ２年 ２胃 第 ２ 。卷 第 １ 期
流动 注射 一荧光 熄灭 法测 定水 中的铜
张敬 东 Ｒ ｉ ａｄ Ｎ ｅｓ ｅ ｅｎ ｒ ｉｓｎ ｒ ｈ
（ 武汉大学环境工程系 ， 期北 ４０７ ） （ 尼辣工业大 学永环境研究所 ， ３０ ２ 幕 德国 Ｄ一 １７ ） ８３７
六点 阀为 ６一ｌ —５点 连接时 ， 一４ 注入 样 品 ； ２ — 为 —１
氯仿 等有 机 萃取 剂 操 作 也 较麻 烦 。本 研 究 利用 单
通道 流动 注射 方法 ， 用新 试铜 灵作荧 光 试 剂直 接 采 测定水 样 中的铜 （ 。新 试铜 灵 （ ｅｃｒｉ） 又 称 ２ Ⅱ） ｎｏｐ ｎ ， ｏ ， ９一二 甲基 一１ ｌ 罗啉 （ ， Ｄｍ ｔｙ １ １一ｈｎｎｈ ，０菲 ２ ９ ｉｅ ｌ ，０ｐｅ ａｔ— ｈ一