AGPTT102—为实验室测试制备改性粘合剂的处理草案

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相变微胶囊填充改性聚乙二醇

相变微胶囊填充改性聚乙二醇

林业工程学报,2023,8(4):102-109JournalofForestryEngineeringDOI:10.13360/j.issn.2096-1359.202211007收稿日期:2022-11-07㊀㊀㊀㊀修回日期:2023-03-27基金项目:山东省重大科技创新工程(2019JZZY010305)㊂作者简介:林捷,男,研究方向为生物质复合材料㊂通信作者:孙丰文,男,研究员㊂E⁃mail:sunfw@njfu.edu.cn相变微胶囊填充改性聚乙二醇/酚醛泡沫的制备林捷,张茜,魏信义,孙丰文∗(南京林业大学材料科学与工程学院,南京210037)摘㊀要:相变微胶囊可以通过相变潜热的方式将能量储存在其内部,可作为储能材料用于保温㊁节能等领域㊂酚醛泡沫具有隔声㊁质轻㊁难燃㊁保温等优异性能,常用作城市建筑的墙体保温材料,但酚醛泡沫机械性能差㊁韧性低㊁粉化率高等缺点限制了其进一步发展㊂笔者以可发性酚醛树脂为原料,将其与聚乙二醇(PEG⁃400)和相变微胶囊(MPCM)进行共混发泡制备酚醛泡沫,研究不同质量分数的改性剂对酚醛泡沫物理力学性能㊁化学结构㊁微观结构㊁热学性能和隔声性能的影响㊂红外光谱测试结果表明,酚醛树脂中的羟基或羟甲基与聚乙二醇中的羟基发生了反应,将柔性长键引入到酚醛树脂的结构中㊂PEG⁃400降低了泡沫的粉化率,提高了泡沫的冲击韧性,MPCM的填充改性提高了泡沫的压缩强度㊂当添加质量分数为4%的PEG⁃400和10%的MPCM时,泡沫的冲击韧性㊁表观密度和压缩强度分别提高了56%,63.9%和95.9%,残炭率降低了11.6%,隔声量降低了1.2%㊂当PEG⁃400和MPCM的添加量分别控制在4%和10%时,泡沫的综合性能最佳㊂关键词:酚醛泡沫;相变材料;聚乙二醇;保温;增韧改性中图分类号:TQ328㊀㊀㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀㊀㊀文章编号:2096-1359(2023)04-0102-08Preparationandcharacterizationofmodifiedpolyethyleneglycol/phenolicfoamfilledwithphasechangemicrocapsulesLINJie,ZHANGQian,WEIXinyi,SUNFengwen∗(CollegeofMaterialsScienceandEngineering,NanjingForestryUniversity,Nanjing210037,China)Abstract:Utilizationofgreenenergy⁃savingbuildingmaterialsinthebuildingindustryisanimportantwaytoreducebuildingenergyconsumption.Becauseofthelowapparentdensityandthermalconductivity,thefoammaterialisoftenusedaswallinsulationmaterialforurbanbuildings.Traditionalinsulationfoammaterials,suchaspolyvinylchloride,polyurethane,andpolystyrene,havepoorflame⁃retardantperformanceandaredifficulttomeettherequirementsoffirepreventioninmodernbuildings.Onthecontrary,themostoutstandingadvantagesofphenolicfoamareflameresistance,lowsmokeproduction,andcreepresistanceathightemperatures,sothephenolicfoamhasattractedtheattentionofmanyresearchersandengineers.Butthephenolicfoamhasthedrawbacksofpoormechanicalproperties,lowtoughness,andhighpulverizationrate,whichlimititsfurtherapplications.Phasechangematerialsarethermallyfunctionalmaterials,inwhichenergyisstoredaslatentheat.Byaddingphasechangesubstancesintoexistingbuildingmaterials,energy⁃savingbuildinginsulationwallswithgoodheatstorageperformancecanbeprepared.However,mostphasechangematerialsusedintheconstructionindustryaresolid⁃liquidphasechange,whichareeasytoleakaftermelting.Therefore,microencapsulationtechnologyisagoodsolutiontoaddressthisissue.Inthisexperiment,thephenolicfoamwithgoodmechanicalproperties,energystorage,andsoundinsulationpropertieswaspreparedbyblendingphenolicresinwithpolyethyleneglycol(PEG⁃400)andmicrophasechangematerials(MPCM).Inthispaper,theeffectsofdifferentmassfractionsofmodifiersonthephysicalandmechanicalproperties,chemicalstruc⁃ture,microstructure,thermalproperties,andsoundinsulationpropertiesofthephenolicfoamwerestudied.TheFouriertransforminfraredspectralanalysisshowedthatthehydroxylorhydroxymethylgroupsofthephenolicresinreactedwiththehydroxylgroupsofpolyethyleneglycol,introducingflexiblelongbondsintothestructureofthephe⁃nolicresin.Thescanningelectronmicroscopeimagesshowedthatthephasechangemicrocapsuleswereevenlyfilledinthecellsofthephenolicfoam.TheadditionofPEG⁃400reducedthepulverizationrateoffoamandimprovedtheim⁃pacttoughnessoffoam,andtheMPCMmodificationenhancedthecompressionstrengthofthefoam.WhenthemassfrictionofPEG⁃400andMPCMwere4%and10%,respectively,theimpacttoughness,apparentdensity,andcom⁃㊀第4期林捷,等:相变微胶囊填充改性聚乙二醇/酚醛泡沫的制备pressivestrengthofthefoamincreasedby56%,63.9%,and95.9%,respectively.Thecarbonresidualdecreasedby11.6%,andthesoundinsulationcapacitydecreasedby1.2%.WhentheamountsofPEG⁃400andMPCMwere4%and10%,respectively,thefoamachievedtheoptimaloverallperformance.Keywords:phenolicfoam;phasechangematerials;polyethyleneglycol;insulation;tougheningmodification㊀㊀传统泡沫材料如聚氯乙烯㊁聚氨酯㊁聚苯乙烯等,具有优良的绝缘性能和机械性能,常用于建筑墙体的保温和货物的包装材料,但其阻燃性能较差,且燃烧时易产生刺激性的有毒气体[1],限制了其在建筑领域的进一步应用㊂酚醛泡沫作为新一代的泡沫保温材料,其成本低㊁质轻㊁低毒㊁阻燃㊁发烟量低㊁耐高温蠕变㊁耐腐蚀㊁化学性质稳定,受到众多研究者的广泛关注[2-3]㊂但是,酚醛树脂分子内部存在大量仅靠亚甲基键相连的类如苯环的刚性结构,缺乏柔性长链基团,由于亚甲基键键短,酚醛树脂分子空间位阻大,链节旋转自由度小[4],酚醛泡沫机械性能差㊁韧性低㊁粉化率高㊂针对酚醛泡沫的这些缺陷,众多学者对其进行增韧改性研究㊂目前,酚醛泡沫的改性方式可以分为两类:物理增韧改性和化学增韧改性[5]㊂物理增韧也称为外增韧,就是将可发性酚醛树脂与柔性的改性剂直接进行混合,两者之间不发生任何化学反应㊂目前常用的物理增韧剂主要有橡胶[6]㊁热塑性树脂[7]和纤维[8-9]㊂马玉峰等[10]先使用KH⁃550和碱液处理木纤维,再将其作为增韧改性剂制备酚醛泡沫,结果表明,木纤维经过KH⁃550和碱液处理后,其与酚醛树脂的界面相容性明显改善,木纤维的引入提高了泡沫的机械性能㊂化学增韧法是指在树脂合成反应中引入增韧剂,例如在羟甲基和酚羟基上接入烃基长链或者其他柔性基团㊂柔性链段的引入可以改变酚醛泡沫原有的机械性能㊂当外力作用在增韧改性后的酚醛泡沫上,材料可以通过自身形变来吸收一部分能量,避免材料出现应力集中,从而改善材料的韧性㊁降低粉化率[11]㊂宋飞[12]合成了1种含磷桐油基硅氧烷,并将其作为增韧剂制备酚醛泡沫,结果表明,柔性长链的引入提高了泡沫的压缩㊁弯曲强度,隔热性能,阻燃性以及抑烟性能㊂此外,将相变材料引入现有的建筑材料制成具有良好蓄热性能的节能建材也是当前的研究热点之一㊂相变材料是1种热功能性材料,可以相变潜热的方式将能量储存在材料内部㊂通过应用场景的转换和时间的推移,可以实现能量在不同时空位置上的传递与转换㊂与其他绝缘材料不同,相变材料在达到其熔化温度时会吸收大量热量,并随着固化释放其储存的潜热㊂相变储能具有相变潜热大㊁价格低廉㊁适用范围广㊁环境友好等优点[13]㊂但是,目前建筑行业所使用的相变材料大多数发生的是固⁃液相变,在熔融后相变材料容易泄露㊂对相变材料进行微胶囊化包覆,可有效解决其易泄露问题,并且微胶囊化可预防相变材料与外界其他物质发生反应,保护内部的相变材料并减少有害物质污染环境[14]㊂相变微胶囊可以直接添加在石膏板㊁混凝土中,也可以将其与聚氨酯㊁环氧树脂混合发泡制备保温泡沫材料[15-16]㊂因此,笔者通过聚乙二醇和相变微胶囊对酚醛泡沫进行复合改性,在改善泡沫韧性的同时赋予其一定的蓄热性能,以开发1种具有良好阻燃㊁隔声㊁蓄热性能的新型建筑材料㊂1㊀材料与方法1.1㊀材料和试剂正戊烷㊁吐温⁃80㊁磷酸㊁聚乙二醇400(polyethy⁃leneglycol⁃400,PEG⁃400),分析纯,均购于上海麦克林生化有限公司;对甲苯磺酸㊁盐酸,化学纯,均购于国药集团化学试剂有限公司;酚醛树脂,固体含量为83.76%,黏度为9220mPa㊃s,pH为6.7,含水率4.64%,由南京太尔化工提供;相变微胶囊(相变材料为正十八烷,囊壁材料为聚甲基丙烯酸甲酯),胶囊粒径5 10μm,购自安徽美科迪智能微胶囊科技有限公司㊂1.2㊀样品制备将40g可发性酚醛树脂㊁2g表面活性剂(吐温⁃80)㊁6g发泡剂(正戊烷)㊁6.4g固化剂(固化剂:自制,盐酸㊁对甲苯磺酸㊁磷酸㊁水质量比为1ʒ4ʒ3ʒ2)加入500mL烧杯中,使用高速机械搅拌机以400r/min的速率搅拌60s㊂将混合均匀后的原料倒入发泡模具,放入70ħ的烘箱中,固化30min㊂待样品冷却完毕后进行脱模取样,制备得到酚醛泡沫(phenolicresin,PF)㊂取40g树脂和一定质量分数(酚醛树脂质量的2%,4%和6%)的PEG⁃400加入烧杯中,使用高速机械搅拌机以800r/min的转速搅拌60s㊂然后,依次加入发泡剂,搅拌均匀后倒入发泡模具,放301林业工程学报第8卷入烘箱进行发泡,制备得到聚乙二醇改性酚醛泡沫(2%PEG⁃400/PF㊁4%PEG⁃400/PF和6%PEG⁃400/PF)㊂先将一定质量分数(酚醛树脂质量的5%,10%和15%)的相变微胶囊粉末(microphasechangematerials,MPCM)加入40g酚醛树脂中,在40 50ħ下超声分散20min㊂按上述配比,依次加入聚乙二醇和发泡剂,制备相变微胶囊填充改性聚乙二醇/酚醛泡沫(5%MPCM/PEG⁃400/PF㊁10%MPCM/PEG⁃400/PF和15%MPCM/PEG⁃400/PF)㊂将制备得到的泡沫切除外皮,置于通风橱中熟化48h,使泡沫中残余发泡剂挥发㊂1.3㊀材料测试与表征1.3.1㊀力学性能的测定表观密度按照国标GB/T6343 2009‘泡沫塑料及橡胶表观密度测定“进行测量;压缩强度按照GB/T8813 2008‘硬质泡沫塑料压缩性能的测定“,采用型号为CMT4303的微机控制电子万能材料试验机进行测定;冲击强度按GB/T1043.12008‘塑料简支梁冲击性能的测定“进行测试㊂每组制备9个样品进行性能测试,最终结果取9次测量后的平均值㊂1.3.2㊀粉化率的测定粉化率按照国标GB/T12812 2006‘硬质泡沫塑料易碎性的测定“进行测试㊂将试样制备成30mmˑ30mmˑ30mm的立方体㊂先将样品置于粒径48μm(300目)的砂纸上,再将质量为200g的砝码置于样品正上方,以恒定的力量在300目砂纸上摩擦250mm距离,反复摩擦30次㊂每组制备9个样品进行性能测试,最终结果取9次测量后的平均值㊂称量试验前后试样质量,利用摩擦后试样的质量损失率来表征粉化率㊂粉化率计算如下:mt=m1-m2m1ˑ100%(1)式中:mt为粉化率;m1为泡沫初始质量,g;m2为磨损后泡沫质量,g㊂1.3.3㊀傅里叶红外光谱测试将泡沫研磨成粉末,采用KBr压片法,使用VERTEX80V型红外光谱仪进行扫描分析,波数范围为400 4000cm-1㊂1.3.4㊀微观形貌观察采用Quanta200型环境扫描电子显微镜观察泡沫断面的微观结构,并根据扫描电镜图利用软件Nanomeasure1.2计算泡孔尺寸,绘制分布图㊂1.3.5㊀热重测试采用TG209F3型热重分析仪对试样进行热性能分析,测试条件为:氮气氛围,升温速率为10ħ/min,升温范围为30 800ħ,氮气流速为10mL/min,参比物为Al2O3坩埚㊂1.3.6㊀差示扫描量热仪测试采用DSC200F3型差示扫描量热仪对样品的焓值进行测试㊂氮气氛围,升温速率10ħ/min,0 80ħ循环3次㊂1.3.7㊀导热系数的测定采用HFM436型导热系数测定仪(德国耐驰公司)测定样品在25ħ时的导热系数,每组测试3次,取平均值㊂1.3.8㊀隔声性能测试按照GB/T18696.2 2002‘声学阻抗管中吸声系数和声阻抗的测量:第2部分:传递函数法“对酚醛泡沫的隔声性能进行测定,每组测试3次,取平均值㊂2㊀结果与分析2.1㊀聚乙二醇改性酚醛泡沫的粉化率和冲击韧性PEG⁃400是一种高分子聚合物,具有良好的水溶性,并且与高分子有机物有很好的相容性㊂聚乙二醇改性酚醛泡沫的粉化率和冲击韧性见图1㊂由图1可知,随着PEG⁃400的加入,酚醛泡沫的粉化率不断降低,冲击韧性呈现先增加后降低的趋势㊂图1结果表明,PEG⁃400提高了酚醛泡沫的冲击韧性,降低了酚醛泡沫的粉化率,可能是PEG⁃400与酚醛树脂分子发生化学反应,在酚醛树脂结构中接入了柔性长链,最终达到了增韧的效果㊂图1㊀聚乙二醇改性酚醛泡沫的粉化率和冲击韧性Fig.1㊀FragilityandimpacttoughnessofPEG⁃400modifiedphenolicfoams2.2㊀聚乙二醇改性酚醛泡沫的表观密度和压缩强度㊀㊀聚乙二醇改性酚醛泡沫的表观密度和压缩强401㊀第4期林捷,等:相变微胶囊填充改性聚乙二醇/酚醛泡沫的制备度见图2㊂由图2可知,泡沫的压缩强度随着聚乙二醇添加量的增加逐渐降低,而酚醛泡沫的表观密度随着聚乙二醇添加量的增加呈现先增加后降低的趋势㊂当体系中PEG⁃400的添加量较低时,PEG⁃400会填充部分泡沫空隙,导致密度变大;但添加量过多后会导致体系黏度降低,减小泡孔的图2㊀聚乙二醇改性酚醛泡沫的表观密度和压缩强度Fig.2㊀ApparentdensitiesandcompressionstrengthsofPEG⁃400modifiedphenolicfoams生长阻力,可能在泡沫形成过程中出现大孔,导致密度降低㊂结合PEG⁃400添加量对酚醛泡沫粉化率和冲击韧性的影响,当PEG⁃400添加量为4%时,酚醛泡沫的综合性能最优,满足后续实验要求㊂2.3㊀相变微胶囊填充改性酚醛泡沫的物理力学性能㊀㊀实验选用的MPCM具有良好的机械性能和蓄热性能㊂相变微胶囊填充改性酚醛泡沫的物理力学性能测定结果见图3㊂由图3可知,MPCM的加入对酚醛泡沫的粉化率影响不大,但会提高泡沫的冲击韧性,当MPCM添加量为10%时冲击韧性较PF提高了56.0%㊂随着MPCM添加量的增加,改性酚醛泡沫的表观密度和压缩强度显著提高,当MPCM添加量为10%时,表现密度和压缩强度分别提高了63.9%和95.9%㊂MPCM的加入,会导致体系黏度增大,影响泡孔生长,降低发泡倍率㊂同时由于MPCM的粒径较小,可以均匀地分散在泡孔中,起到了类似于填料的作用,提高了酚醛泡沫的压缩强度㊂图3㊀相变微胶囊填充改性酚醛泡沫的物理力学性能Fig.3㊀Physicalandmechanicalpropertiesofmodifiedphenolicfoamsfilledwithphasechangemicrocapsules2.4㊀酚醛泡沫的傅里叶红外光谱酚醛泡沫改性前后的红外光谱分析结果见图4㊂未改性酚醛泡沫红外光谱图显示,3434cm-1位置为羟基的伸缩振动峰,2924cm-1处为羟甲基键的伸缩振动峰,1617cm-1处为苯环中碳碳双键的伸缩振动峰㊂从图4可以看出:在1175 1275cm-1处出现C O C的特征吸收峰,说明聚乙二醇的羟基与酚醛树脂中的羟基发生了部分反应[17],成功在酚醛树脂的分子结构上引入了柔性长链,从而起到了增韧的效果㊂在MPCM/PEG⁃400/PF的红外图谱中,2915和2845cm-1处的高强度峰是正十八烷分子中甲基的对称伸缩振动峰和亚甲基的不对称伸缩振动峰,1468和1373cm-1处的吸收峰是亚甲基和甲基中C H的弯曲振动峰;2952和1734cm-1处的吸收峰分别为聚甲基丙烯酸甲酯的C H与C O的伸缩振动峰,而1199和1161cm-1处的双吸收峰属于C O的伸缩振动峰[18]㊂上述特征峰表明,相变微胶囊与酚醛树脂充分混合,形成了MPCM/PF复合材料,且MPCM的引入没有改变酚醛树脂基体的化学结构㊂图4㊀酚醛泡沫的傅里叶红外光谱Fig.4㊀FT⁃IRcurvesofphenolicfoams501林业工程学报第8卷2.5㊀酚醛泡沫的微观形貌分析酚醛泡沫的断面微观形貌见图5㊂图5a为PF的微观结构图,未改性泡沫的泡孔结构不均匀,开孔率较高,泡孔大多呈现椭圆形㊂相比之下,PEG⁃400改性后泡沫的泡孔结构更加均匀㊂但随着PEG⁃400含量的增加,泡沫的开孔率逐渐增大㊂泡孔孔径分布见图6,图6a显示纯PF的平均孔径为141.40μm,孔径大小分布范围为90 200μm㊂PEG⁃400的添加对酚醛泡沫的孔径影响不大,2%PEG⁃400/PF㊁4%PEG⁃400/PF和6%PEG⁃400/PF的平均孔径分别为136.23,160.59和142.56μm㊂综合来看,4%PEG⁃400改性后的酚醛泡沫具有最佳的泡孔结构㊂a)PF;b)2%PEG⁃400/PF;c)4%PEG⁃400/PF;d)6%PEG⁃400/PF;e)5%MPCM/PEG⁃400/PF;f,h)10%MPCM/PEG⁃400/PF;g,i)15%MPCM/PEG⁃400/PF㊂图5㊀酚醛泡沫的SEM图Fig.5㊀SEMimagesofphenolicfoamsa)PF;b)2%PEG⁃400/PF;c)4%PEG⁃400/PF;d)6%PEG⁃400/f)10%MPCM/PEG⁃400/PF;g)15%MPCM/PEG⁃400/PF㊂图6㊀酚醛泡沫的泡孔孔径分布Fig.6㊀Cellsizedistributionsofphenolicfoams㊀㊀图5e g为MPCM填充改性后的酚醛泡沫放大800倍的微观结构图㊂与纯酚醛泡沫相比,MPCM改性后泡沫的平均孔径减小㊂由图6e g可知,MPCM的添加会减小酚醛泡沫的孔径㊂5%MPCM/PEG⁃400/PF㊁10%MPCM/PEG⁃400/PF和15%MPCM/PEG⁃400/PF的平均孔径分别为85.68,99.18和110.20μm,与PF相比分别降低了39.4%,29.9%和22.1%㊂可能有以下两种原因:①分散均601㊀第4期林捷,等:相变微胶囊填充改性聚乙二醇/酚醛泡沫的制备匀的MPCM作为成核剂,可以降低临界成核自由能,从而增加了形成的气泡核的数量;②混合MPCM后泡沫的黏度增大,限制了细胞的生长㊂图5h㊁i为10%MPCM/PEG⁃400/PF和15%MPCM/PEG⁃400/PF放大2000倍的图片,可以很明显地看见MPCM较为均匀地分散在泡沫中㊂2.6㊀酚醛泡沫的热性能分析2.6.1㊀热稳定性改性泡沫的热重(thermogravimetry,TG)和微分热重(derivativethermogravimetry,DTG)曲线见图7㊂从图7a可看出,800ħ条件下酚醛泡沫的残炭率为57.8%㊂低于100ħ时,泡沫的质量损失是由于其内部的残余水分和发泡剂的挥发㊂在100200ħ,泡沫的降解主要是材料的进一步固化脱水和酚醛树脂的降解;300 500ħ时,泡沫开始分解,高分子链降解为单个苯环;500 800ħ时,苯环结构炭化程度进一步增大㊂图7㊀改性泡沫的TG和DTG曲线Fig.7㊀TGandDTGcurvesofthephenolicfoams㊀㊀PEG⁃400的分解温度与酚醛泡沫材料不同,所以PEG⁃400/PF的TG曲线较PF相比也有所差异㊂从图7b可以看出,PEG⁃400改性酚醛泡沫材料在200 300ħ时的分解速率高于酚醛泡沫,这主要是因为PEG⁃400在此段温度内发生了分解㊂随着PEG⁃400添加量的增加,泡沫的残炭率不断降低㊂800ħ时,2%,4%和6%PEG⁃400改性酚醛泡沫的残炭率分别为56.4%,55.3%和53.7%㊂相较于PF和PEG⁃400/PF,MPCM/PEG⁃400/PF在200 300ħ和400 500ħ两个阶段的分解速率远快于前两者㊂其中,200 300ħ的质量损失主要归因于囊芯相变材料正十八烷的分解;400 500ħ的失重是囊壁材料PMMA分解引起的㊂5%,10%和15%MPCM/PEG⁃400/PF在800ħ的残炭率分别为54.4%,51.1%和47.9%㊂由于PEG⁃400和MPCM的分解温度都低于酚醛泡沫,改性后试样的残炭率出现了一定程度的降低㊂当PEG⁃400的质量分数为4%㊁MPCM的质量分数不超过10%时,泡沫的残炭率均仍在50%以上,泡沫依然具有较好的热稳定性㊂2.6.2㊀热熔融结晶行为相变微胶囊酚醛泡沫的差示扫描量热(differ⁃entialscanningcalorimetry,DSC)曲线见图8㊂由图8可见,未添加相变微胶囊的酚醛泡沫在升温过程中无吸热峰㊂在添加相变微胶囊后,泡沫的DSC升温曲线出现了吸热峰,这是由于胶囊内部的相变材料发生固⁃液相变㊂添加相变微胶囊的酚醛泡沫在降温阶段出现了两个结晶峰,这是由于相变微胶囊内部的正十八烷在结晶时会发生异相成核和均相成核㊂吸热峰的出现表明了MPCM/PEG⁃400/PF具有了一定的蓄热保温㊁调节温度的功能㊂随着MPCM含量的增加,泡沫的熔融焓也逐渐增大㊂MPCM的添加量为5%,10%和15%时,样品的熔融焓分别为2.88,5.74和8.50J/g,结晶焓为2.36,4.97图8㊀酚醛泡沫DSC分析图Fig.8DSCanalysisofphenolicfoams2.6.3㊀导热性能酚醛泡沫的导热系数见图9㊂由图9可知,样品的导热系数随着PEG⁃400添加量的增加呈先上701林业工程学报第8卷升后下降的趋势㊂当PEG⁃400添加量较小时,泡沫的表观密度增加,导热系数随之变大;当PEG⁃400添加量进一步增加时,改性泡沫体的表观密度逐渐降低,导热系数随之变小㊂此时,泡沫的导热系数主要受到泡孔结构的影响㊂随着MPCM含量的增加,泡沫的导热系数也是呈先上升后下降的趋势㊂此时,样品的导热系数主要由表观密度和相变材料的吸热决定㊂当泡沫的表观密度增大,其导热系数随之增大;而当相变微胶囊添加量提高,泡沫的焓值增加,会导致泡沫的导热系数下降㊂当MPCM添加量为5%时,样品的导热系数最大,此时泡沫的表观密度对导热系数起到主导作用㊂随着MPCM含量的进一步增加,相变材料的吸热会导致泡沫导热系数逐渐降低㊂图9㊀酚醛泡沫的导热系数Fig.9㊀Thermalconductivitiesofphenolicfoams2.7㊀酚醛泡沫的隔声性能综合来看,当MPCM添加量为10%时,泡沫的综合性能最佳,所以此处选用PF㊁4%PEG⁃400和10%MPCM/PEG⁃400/PF3种泡沫进行隔声性能测试㊂酚醛泡沫隔声测试曲线见图10㊂由图10可见,随着频率的增加,酚醛泡沫的隔声量在750Hz处出现1个隔声低谷,此时入射波和泡沫中的弯曲波波长相同,泡沫的振动与入射声波之间形成共振,绝大部分的声波从泡沫中穿过㊂与之相反,4%PEG⁃400改性泡沫在频率700Hz处出现了1个波峰,这可能是PEG⁃400的引入改变了泡沫原有的结构,阻碍了泡沫的弯曲振动,降低了泡沫的振动幅度,进而削弱了共振现象,提高了隔声效果㊂在中高频段,泡沫的隔声量随着频率的增加不断提高㊂该频带下泡沫一般难以被激发振动,所以隔声性能逐渐增强㊂PF㊁4%PEG⁃400/PF和10%MPCM/PEG⁃400/PF平均隔声量分别为12.81,14.94和12.66dB㊂PEG⁃400的加入增强了泡沫的隔声性能,4%PEG⁃400/PF的平均隔声量相比PF提高了2.13dB㊂MPCM的引入会使泡沫密度增大㊁发泡倍率变小,从而影响泡沫的隔声效果㊂但10%MPCM/PEG⁃400/PF平均隔声量较PF变化不大,这可能是由于MPCM带来的负面效果与PEG⁃400增强的效果相抵消㊂图10㊀酚醛泡沫隔声测试曲线Fig.10㊀Soundinsulationcurvesofphenolicfoams3㊀结㊀论1)通过添加PEG⁃400和相变微胶囊与酚醛树脂进行共混发泡,制备出性能优异的改性泡沫㊂FT⁃IR的结果显示,PEG⁃400和酚醛树脂分子中的羟基或羟甲基发生了反应㊂SEM的结果显示,相变微胶囊均匀地填充在泡沫的泡孔中㊂2)经PEG⁃400改性后,泡沫的压缩强度和粉化率逐渐降低,冲击强度明显增大㊂PEG⁃400的加入在一定程度降低了泡沫的保温性和热稳定性,但提高了隔声性能㊂3)MPCM的加入一定程度上降低了泡沫的热稳定性㊁保温性能和隔声性能,但也让泡沫具有一定的蓄热保温㊁调节温度的功能㊂当添加质量分数为4%的PEG⁃400和10%的MPCM时,泡沫的综合性能最优㊂参考文献(References):[1]SONGF,LIZ,JIAPY,etal.Phosphorus⁃containingtungoil⁃basedsiloxanetoughenedphenolicfoamwithgoodmechanicalproperties,fireperformanceandlowthermalconductivity[J].Materials&Design,2020,192:108668.DOI:10.1016/j.matdes.2020.108668.[2]MOUGELC,GARNIERT,CASSAGNAUP,etal.Phenolicfoams:areviewofmechanicalproperties,fireresistanceandnewtrendsinphenolsubstitution[J].Polymer,2019,164:86-117.DOI:10.1016/j.polymer.2018.12.050.[3]崔亚平,朱时雪,方娟.天然纤维黄麻增强保温酚醛泡沫性能研究[J].塑料科技,2021,49(3):43-47.DOI:10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2021.03.010.CUIYP,ZHUSX,FANGJ.Studyonpropertiesofnaturalfiberjutereinforcedinsulationphenolicfoam[J].PlasticsScienceandTechnology,2021,49(3):43-47.801㊀第4期林捷,等:相变微胶囊填充改性聚乙二醇/酚醛泡沫的制备[4]赵继永,王志鹏,程世婧,等.高性能聚合物泡沫材料的制备性能与应用研究进展[J].高分子材料科学与工程,2020,36(6):136-144.DOI:10.16865/j.cnki.1000-7555.2020.0115.ZHAOJY,WANGZP,CHENGSJ,etal.Preparation,pro⁃pertiesandapplicationsofhigh⁃performancepolymericfoammate⁃rials[J].PolymerMaterialsScience&Engineering,2020,36(6):136-144.[5]许国娟,贾晨辉,刘晶,等.酚醛树脂增韧改性研究进展及应用现状概述[J].复合材料科学与工程,2021(9):118-128.DOI:10.19936/j.cnki.2096-8000.20210928.018.XUGJ,JIACH,LIUJ,etal.Toughingmodificationdevelop⁃mentandtheapplicationstatusofphenolicresin[J].CompositesScienceandEngineering,2021(9):118-128.[6]刘书萌,吴东森,刘鹏波.硅橡胶增韧改性酚醛泡沫的性能研究[J].塑料科技,2014,42(11):57-60.DOI:10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2014.11.029.LIUSM,WUDS,LIUPB.Studyonpropertiesofsiliconerub⁃bertoughenedphenolicfoam[J].PlasticsScienceandTechnology,2014,42(11):57-60.[7]陈永鑫.改性酚醛泡沫原位填充芳纶蜂窝复合材料的制备工艺研究[D].南京:南京航空航天大学,2014.CHENYX.Studyonthepreparationtechnologyofaramidcellularcorefilledwithphenolicfoamsinsitu[D].Nanjing:NanjingUniversityofAeronauticsandAstronautics,2014.[8]YANGYF,HEJM.Mechanicalcharacterizationofphenolicfoamsmodifiedbyshortglassfibersandpolyurethaneprepolymer[J].PolymerComposites,2015,36(9):1584-1589.DOI:10.1002/pc.23066.[9]谢梅竹,马磊,赵绘婷,等.植物纤维增强阻燃酚醛泡沫的制备及性能研究[J].塑料科技,2022,50(10):49-53.DOI:10.15925/j.cnki.issn1005-3360.2022.10.010.XIEMZ,MAL,ZHAOHT,etal.Preparationandpropertiesofplantfiberreinforcedflameretardantphenolicfoam[J].PlasticsScienceandTechnology,2022,50(10):49-53.[10]马玉峰,耿祥,王春鹏,等.桉木纤维预处理对酚醛泡沫复合材料性能的影响[J].林业工程学报,2018,3(1):97-102.DOI:10.13360/j.issn.2096-1359.2018.01.016.MAYF,GENGX,WANGCP,etal.Effectofpretreatmentofeucalyptusfiberonpropertiesofcompositephenolicfoams[J].JournalofForestryEngineering,2018,3(1):97-102.[11]刘海翔,杜官本,邓书端.酚醛泡沫材料改性的研究进展[J].化工新型材料,2022,50(11):42-48.DOI:10.19817/j.cnki.issn1006-3536.2022.11.009.LIUHX,DUGB,DENGSD.Researchprogressonmodifica⁃tionofphenolicfoammaterial[J].NewChemicalMaterials,2022,50(11):42-48.[12]宋飞.基于桐油的酚醛泡沫材料增韧和阻燃改性及其结构和性能研究[D].北京:中国林业科学研究院,2020.SONGF.Studyontougheningandflame⁃retardantmodificationofphenolicfoammaterialbasedontungoilanditsstructureandproperties[D].Beijing:ChineseAcademyofForestry,2020.[13]方桂花,张文涛,于孟欢.定形相变储能材料的研究进展[J].化工新型材料,2022,50(8):39-42.DOI:10.19817/j.cnki.issn1006-3536.2022.08.008.FANGGH,ZHANGWT,YUMH.Researchanddevelopmentofshape⁃stabilizedPCMforenergystorage[J].NewChemicalMaterials,2022,50(8):39-42.[14]ARSHADA,JABBALM,YANYY,etal.Themicro⁃/nano⁃PCMsforthermalenergystoragesystems:astateofartreview[J].InternationalJournalofEnergyResearch,2019,43:5572-5620.DOI:10.1002/er.4550.[15]YANGCG,FISCHERL,MARANDAS,etal.Rigidpolyure⁃thanefoamsincorporatedwithphasechangematerials:astate⁃of⁃the⁃artreviewandfutureresearchpathways[J].EnergyandBuildings,2015,87:25-36.DOI:10.1016/j.enbuild.2014.10.075.[16]AMARALC,PINTOSC,SILVAT,etal.Developmentofpoly⁃urethanefoamincorporatingphasechangematerialforthermalenergystorage[J].JournalofEnergyStorage,2020,28:101177.DOI:10.1016/j.est.2019.101177.[17]孙恒,杨鹏,刘蓓蓓.聚乙二醇对酚醛树脂泡沫增韧效果的研究[J].山东化工,2018,47(17):22-26.DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2018.17.009.SUNH,YANGP,LIUBB.Studyontougheningeffectofphe⁃nolicresinfoamsaddedpolyethyleneglycol[J].ShandongChemi⁃calIndustry,2018,47(17):22-26.[18]申晋琛,林明桂,马中义,等.十八烷@聚甲基丙烯酸甲酯微胶囊相变材料的制备及表征[J].燃料化学学报,2022,50(11):1511-1516.DOI:10.19906/j.cnki.jfct.2022056.SHENJC,LINMG,MAZY,etal.Preparationandcharacte⁃rizationofOct@PMMAmicrocapsulesphasechangematerials[J].JournalofFuelChemistryandTechnology,2022,50(11):1511-1516.(责任编辑㊀丁春香)901。

光学透明的硅烷改性氨酯胶粘剂的研究

光学透明的硅烷改性氨酯胶粘剂的研究

光学透明的硅烷改性氨酯胶粘剂的研究作者:何国恒张鹏夏剑辉来源:《粘接》2022年第03期摘要:以聚碳酸酯二醇、1, 4-丁二醇、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷为原料,通过加入不同的异氰酸酯单体制备了不同的硅烷改性聚氨酯胶粘剂,研究异氰酸酯类型对硅烷改性聚氨酯胶粘剂的力学性能、光学性能、流变性能、热稳定性的影响。

结果表明:使用二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)制备的硅烷改性聚氨酯胶粘剂相对于六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)性能更佳,其PET/玻璃剥离强度为17.70 N(样条宽15 mm),可见光透过率为99.45 %,玻璃化转变温度为-20.04 ℃。

关键词:高光学透过性;聚碳酸酯二醇;聚氨酯;流变行为中图分类号:TQ433.4+32文献标识码:A文章编号:1001-5922(2022)03-0001-05Study on optically transparent silane modified urethane adhesiveHE Guoheng1,2, ZHANG Peng1,2, XIA Jianhui1,2(1.South China Advanced Institute for Soft Matter Science and Technology, School of Emergent Soft Matter,South China University of Technology, Guangzhou 510640, China;2.Guangdong Provincial Key Laboratory of Functional and Intelligent Hybrid Materials and Devices, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)Abstract:Different silane modified polyurethane adhesives were prepared by adding different isocyanate monomers with polycarbonate glycol, 1,4-butanediol and 3-isocyanate propyl trime thoxysilane as raw materials. The effects of isocyanate types on the mechanical properties, optical properties, rheological properties and thermal stability of silane modified polyurethane adhesives were studied. The results showed that the performance of silane modified polyurethane adhesive prepared by HMDI was better than HDI and IPDI. The PET/glass peel strength was 17.70 N (spline width 15 mm), the visible light transmittance was 99.45%, and the glass transition temperature was -20.04 ℃.Key words:high optical transmittance; polycarbonate glycol; polyurethane; rheological behavior硅烷改性聚氨酯(SPU)膠粘剂具有在常温下快速交联固化、粘接强度高、内聚力强、不易残胶、耐化学腐蚀性、耐热、耐寒性等特点,在传统行业中的建筑、家具及装饰材料、车用装饰材料等领域均有不俗的性能表现[1-5]。

改性木薯淀粉胶黏剂的制备及性能研究

改性木薯淀粉胶黏剂的制备及性能研究

包装工程第45卷第1期·62·PACKAGING ENGINEERING2024年1月改性木薯淀粉胶黏剂的制备及性能研究颜小凤1,谭佳妮1,李祥刚1,2,3*,仝婧婧1,谢涛1,黄煜琪2*,孙俊军2,饶秋华3(1.湖南工业大学包装与材料工程学院,湖南株洲412007;2.胜达集团有限公司,杭州311215;3.中南大学资源与安全工程学院,长沙430100)摘要:目的探究不同含量的氧化剂、糊化剂以及交联剂对木薯淀粉性能的影响。

方法通过红外、流变学表征方法系统研究了糊化剂(NaOH)和氧化剂(NaClO)用量对淀粉胶黏剂性能的影响。

结果当加入16%(相于干淀粉质量而言)的NaClO作为氧化剂时,淀粉胶黏剂的初黏力和黏度都达到最佳。

当加入10%(相对干淀粉质量而言)的NaOH作为糊化剂时,淀粉在室温下就能发生糊化,形成黄色透明状胶黏剂,此时,胶黏剂有明显的触变性。

结论NaClO的加入可以很好地改变淀粉胶黏剂的流动性,但过量的NaClO会使胶黏剂黏度过小,并致耐水性和黏结性不足。

适量的NaOH加入可以使淀粉的黏度增加,但过量的NaOH会减弱重新缠结的淀粉高分子链间的作用力,导致黏度下降。

硼砂的加入能与淀粉分子形成络合物,使淀粉胶黏剂的黏度有明显提升。

关键词:木薯淀粉胶黏剂;交联剂;氧化剂;糊化剂;流变性能中图分类号:TB484;TQ432.2 文献标志码:A 文章编号:1001-3563(2024)01-0062-09DOI:10.19554/ki.1001-3563.2024.01.008Preparation and Properties of Modified Cassava Starch AdhesiveYAN Xiaofeng1, TAN Jiani1, LI Xianggang1,2,3*, TONG Jingjing1, XIE Tao1,HUANG Yuqi2*, SUN Junjun2, RAO Qiuhua3(1. School of Packaging and Materials Engineering, Hunan University of Technology,Hunan Zhuzhou 412007, China; 2. Shengda Group Co., Ltd., Hangzhou 311215, China;3. School of Resource and Safety Engineering, Central South University, Changsha 430100, China)ABSTRACT: The work aims to study the effects of different contents of oxidants, gelatinizers and crosslinkers on the properties of cassava starch. The effect of pasting agent (NaOH) and oxidant (NaClO) on starch pasting and their dosage on starch adhesive properties were systematically investigated by infrared and rheological characterization methods. When 16% NaClO (relative to dry starch) was added as an oxidant, the initial adhesion and viscosity of starch adhesive reached the best.When 10% NaOH (relative to dry starch) was added as a gelatinizer, starch could gelatinize at room temperature to form yellow transparent adhesive, and the adhesive had obvious thixotropy. The addition of NaClO can change the fluidity of the starch adhesive well, but excessive NaClO will make the viscosity of the adhesive too low and lead to insufficient water resistance and adhesion. Adding proper amount of NaOH can increase the viscosity of starch. However, excessive NaOH will weaken the force between the re-entangled starch polymer chains, resulting in a decrease in viscosity. The addition of borax can form a complex with starch molecule, so the viscosity of starch adhesive can be improved obviously.KEY WORDS: cassava starch adhesive; crosslinker; oxidant; gelatinizer; rheological property收稿日期:2023-08-10基金项目:国家自然科学基金重大科研仪器研制项目(51927810);湖南工业大学研究生科研创新项目资助(CX2304)*通信作者第45卷第1期颜小凤,等:改性木薯淀粉胶黏剂的制备及性能研究·63·淀粉作为天然可降解材料,产量十分丰富,在食品与非食品行业中作为增稠剂、胶黏剂、涂料等有着广泛的应用。

乙丙共聚物粘度指数改进剂生产技术及研究进展

乙丙共聚物粘度指数改进剂生产技术及研究进展

⼄丙共聚物粘度指数改进剂⽣产技术及研究进展301 概述⼄丙共聚物粘度指数改进剂是在60年代末、70年代初开发成功的新型粘度指数改进剂,由于其性能优良,且⼄烯、丙烯价廉易得,从⽽使之成为发展最快、使⽤最⼴泛的⼀种粘度指数改进剂 [1]。

80年代初期⾄今,国内的⼀些单位如中科院⼤连化物所、⼤连⽯油七⼚、兰化公司合成橡胶⼚、南京长江⽯油化⼯⼚、茂名⽯化公司研究院、吉林⽯化公司、燕⼭⽯化等单位在⼄丙共聚物枯度指数改进剂的研究开发和⽣产应⽤⽅⾯进⾏⼤量的⼯作。

2 单效⼄丙共聚物粘度指数改进剂单效⼄丙共聚物粘度指数改进剂是指只具备粘度调节功能的粘度指数改进剂。

⽣产⽅式有两种:直接合成法和降解法。

2.1 直接合成法80年代初,长江⽯油化⼯⼚和兰州⽯化公司所以三氯氧钒-倍半烷基铝为催化剂进⾏了直接法制备⼄丙共聚物粘度指数改进剂的研发。

在经历了⼩试、中试的研发后,兰州⽯化公司在2000t/a的⼄丙橡胶⼯业装置上进⾏了粘度指数改进剂的试⽣产。

其⼯艺流程为先以三氯氧钒-倍半铝为催化剂常压连续聚合得到⼆元⼄丙共聚物胶液,胶液在经过脱除未反应单体和脱灰,后按⽐例加⼊基础油,最后通过分离聚合溶剂得到⼄丙共聚物粘指剂。

其合成得到的粘指剂T-604具有较好的增稠效果 [2-5]。

但由于原料不⾜、产品质量不过关等原因,兰州⽯化公司的2000t/a的⼯业装置在90年代末停产 [6]。

在兰州⽯化公司对⼄丙共聚物粘指剂初步尝试之后,吉林⽯化公司通过引进吸收⽇本三井油化公司⼄丙橡胶技术,于90年代末期相继开发出了J-0010、J-0030、J-0050等⽤于调配粘度指数改进剂的⼆元⼄丙橡胶牌号。

2012年燕⼭⽯化采⽤⾃主研发技术,建成800吨/年⼄丙橡胶⽣产装置,⽣产出⼆元⼄丙牌号YS-2045,并得到了下游⽤户的认可。

由于共聚过程中,⼄丙共聚物的性能受到多⽅⾯因素的影响,如⼄烯丙烯单体的⽐例、共聚反应时间、共聚反应温度、催化剂的浓度、分⼦量调节剂等等,因此控制产品质量的稳定性是⼀个难点。

纸用改性淀粉胶粘剂的制备及性能研究

纸用改性淀粉胶粘剂的制备及性能研究

纸用改性淀粉胶粘剂的制备及性能研究以CaCO3为填料,用聚乙烯醇(PV A)接枝木薯改性淀粉(CS-8)制备了高强度纸用胶粘剂,研究了填料及干燥时间对淀粉胶纸-纸、纸-钢拉伸强度的影响;利用正交实验设计,以PV A添加量(A)、CaCO3添加量(B)和KOH添加量(C)为因素寻找最优反应条件组合。

结果表明:填料表面改性和目数对拉伸强度有较大影响,对于纸-纸粘接的最佳条件是A3B2C2,拉伸强度为3.59 MPa;对于纸-钢粘接,最佳条件为A3B2C3,拉伸强度为3.77 MPa,优化组淀粉胶的干燥时间为2 h,固含量为28%,黏度适中,贮存稳定性较好,能用于纸制品的粘接。

标签:改性淀粉胶;正交实验;拉伸强度;干燥时间阳离子淀粉是指淀粉在一定条件下与阳离子试剂反应制得的产物,阳离子试剂主要有叔胺盐类和季铵盐类[1~3]。

木薯改性淀粉(CS-8)是一种常见的阳离子淀粉,其主要用于纸张的表面施胶处理[3~5]和废水絮凝剂[6,7]。

淀粉胶粘剂具有天然无毒、价格低廉及可再生等优点,也存在流动性较差、易霉变和贮存稳定性较差等诸多不足,因此需要对其进行改性处理[8~10]。

本研究拟用CaCO3作为填料,用PV A接枝CS-8制备高强度绿色纸用胶粘剂,研究填料表面处理及粒径大小对淀粉胶纸-纸、纸-钢剥离强度的影响,讨论剥离强度随干燥时间的变化,并利用正交实验设计[11,12]寻找最优条件组合,同时测定胶粘剂的综合性能。

这样不仅可以制备性能优异、成本较低的绿色纸用胶粘剂,还能扩展CS-8的使用范围。

1 实验部分1.1 实验原料木薯改性淀粉(CS-8),工业级,广西明阳生化科技股份有限公司;KOH、CaCO3,分析纯,湖北大学化工厂;PV A,分析纯,阿拉丁公司;硼酸,分析纯,济宁华凯树脂有限公司;消泡剂,分析纯,深圳海川化工科技有限公司。

1.2 实验设备BLD-200N型电子剥离试验机,PARAM?公司。

1.3 制备工艺1.3.1 改性木薯淀粉胶的制备准确称量固体PV A于烧杯中,加入定量的水在80 ℃中溶解备用。

无溶剂型室温固化双组分聚氨酯胶粘剂的制备及应用

无溶剂型室温固化双组分聚氨酯胶粘剂的制备及应用
化 工研究 所 ; . 氨 丙 基 三 乙氧 基 硅 烷 ( K H- 5 5 0 ) , 工
较好 的 低 温 性 、 耐 水 解 性 以 及 优 良 的 电 绝 缘 性[ 4 J 。本 研 究 以 蓖 麻 油 、 甲 苯 二 异 氰 酸 酯 ( T D I ) 、 3, 3 一 二氯_ 4, 4 . 二 氨基 . 二苯基 甲烷 ( MO —
中图分 类号 : T Q 4 3 3 . 4 3 2
文献 标识 码 : A
文 章编 号 : 1 0 0 5—1 9 0 2 ( 2 0 1 3 ) 0 4— 0 0 3 7— 0 4
聚氨 酯胶 粘剂 的应 用 非 常 广 泛 , 而 双 组 分 聚 氨 酯 胶粘 剂是 聚 氨酯 胶 粘 剂 中最 重要 的一 种 胶 粘 剂 ,
0 . 5 %的 K H- 5 5 0 乙醇溶 液处理 后 , 胶 接 性 能和耐 水性较 好 , 胶 膜 的初 始 热分 解 温度 大 于 2 0 0℃ , 可 以满足 高速 列 车车厢 的橡胶 地 板 与铝合 金底 板 的粘 结。 关键 词 :无溶 剂 ; 双组分 ; 室温 固化 ; 聚氨 酯 ; 胶 粘剂 ; 剥 离强度
业级 , 合肥 金 创 新 材 料 有 限 公 司 ; C a C O , 4 0 0 目, 分
析纯 , 上 海 中试 化 工 总公 司 ; 滑石粉 , 4 0 0 目, 工 业
级, 南 昌白云药业有限公 司; 硫化天然橡胶地板 , 自 制; 铝合金板材 , 用户提供 。 J B 5 0 一 D型 电动搅 拌机 , 上 海标 本模 型 厂制 造 ; 电
于铝合 金 和硫 化 天 然橡 胶 的最 佳 胶 接工 艺 。将 该 胶 粘 剂 用 于 高 速 列 车 车 厢 的 橡 胶 地 板 与 铝 合

胶合板用改性玉米淀粉胶粘剂的研制

胶合板用改性玉米淀粉胶粘剂的研制
1 2 3 封端 P D 缩聚 物 的制 备 .. T I
2 T I 聚物 先 分 散 于 2 0g D 缩 O~3 V E乳 液 中 0g A ( D 缩 聚 物分 散 体 系 占总 胶 量 的 2 % ) 再 用 亚 硫 TI 0 ,
究, 优化制胶路线和工艺 , 使改性胶粘剂性能达到国
家标 准 。
将 淀 粉 加 入 到 5 0m 0 L的三 口烧 瓶 中 , 入 10 加 9 m L水 , 搅拌均匀后 , 加入双氧水溶液 , 6 在 oc c下搅 拌反应 2h 。然 后 加入 氢 氧化 钠溶 液 使 之 糊 化 , 再搅 拌 反应 2h至糊 化完 全 。
1 2 2 主 剂 的制备 ..
19 95进行测试 ; 胶合强度 : 参照 G / 75- 19 B T167 99 制作试样 , 按照 G / 86 20 I B T94 - 04I类胶合板标 准
检 测 样板 的强 度性 能 ; 贮存 稳 定性 : G / 4 7 . 按 B T104
9 1 9 行 测试 。 — 9 3进 2 结 果与讨 论
中图分类号 : Q 3 . 文献标识 码 : 文章编号 :0 1 9 2 20 )6— 0 5— 3 T 422 A 10 —52 ( 0 8 0 0 2 0
近 年来 , 随着 人们 环 保 意识 日益 增 强 , 以及 全 球 范 围 内石 油 能源 供应 越来 越 紧 张 , 用 环 保 、 毒 的 采 无 可再 生 资源作 原 料合 成胶 合 板 用 的胶 粘 剂 备 受 研 究
1 实验 部 分
1 1 原料 与试 剂 .
酸氢钠封闭 , 即用质量分数在 3 %以上的亚硫酸氢 0 钠溶液与 P D 混合 、 TI 反应 1h 。亚硫 酸氢钠 与游离

改性双马来酰亚胺耐高温粘合剂的研究

改性双马来酰亚胺耐高温粘合剂的研究

改性双马来酰亚胺耐高温粘合剂的研究
近年来,随着社会经济的发展,高温粘合剂的使用越来越多,其中改性双马来酰亚胺耐高温粘合剂给制造行业提供了良好的解决方案。

它具有优异的抗拉强度、耐高温、抗紫外线等优点,可以用于制造各种精密仪器和装备,有效提高生产效率和产品质量。

因此,为了满足制造行业对改性双马来酰亚胺耐高温粘合剂的需求,本研究以改性双马来酰亚胺耐高温粘合剂的制备为研究对象,以提高其使用性能和质量为目的。

研究主要分为以下几个方面:首先,根据改性双马来酰亚胺耐高温粘合剂的结构特点,进行选择性合成,选择合适的原料,结合不同的配方,制备出满足要求的改性双马来酰亚胺耐高温粘合剂。

其次,针对所制备出的改性双马来酰亚胺耐高温粘合剂,进行耐热性、介电性、拉伸性和粘结性能等试验,以获取改性双马来酰亚胺耐高温粘合剂的物理性能参数。

最后,根据试验数据,优化改性双马来酰亚胺耐高温粘合剂的配方,以期获得更优质的制备效果。

在上述研究过程中,使用多种分析手段,如光谱、X射线衍射和热重分析等,不仅对改性双马来酰亚胺耐高温粘合剂的结构及性能进行了深入分析,而且确保改性双马来酰亚胺耐高温粘合剂的产品质量,从而为制造行业提供了一种优质的粘合材料。

本研究的成果,为改性双马来酰亚胺耐高温粘合剂的应用提供了新的思路,为制造行业的发展提供了重要的参考价值。

因此,本研究可以为未来的研究提供重要的参考,为制造行业的发展提供积极的支
持。

总之,本研究成功制备出改性双马来酰亚胺耐高温粘合剂,该材料具有优异的耐热性、介电性、拉伸性和粘结性,为制造行业提供了更优质的粘接材料,为制造行业的发展提供了重要的参考。

再生对苯二甲酸基衍生物制备高端橡胶助剂关键技术和工程示范

再生对苯二甲酸基衍生物制备高端橡胶助剂关键技术和工程示范

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一种粘合剂及其制备方法与应用[发明专利]

一种粘合剂及其制备方法与应用[发明专利]

专利名称:一种粘合剂及其制备方法与应用
专利类型:发明专利
发明人:裴大婷,于珊,耿志杰,曾志文,国翠平,鲁道欢申请号:CN202111122756.X
申请日:20210924
公开号:CN113999630A
公开日:
20220201
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种粘合剂及其制备方法与应用。

所述粘合剂是由包括以下的组分制得:聚酰胺‑胺和儿茶酚胺改性氧化透明质酸。

本发明提供的粘合剂具有优良的粘附强度、吸水性能和抑菌性能。

本发明通过将氧化透明质酸引入儿茶酚胺基团进行改性,然后与聚酰胺‑胺混合制备粘合剂,具有制备方法条件温和,绿色安全,生产效率高,可大批量生产等优点。

这种粘合剂可广泛应用于医用材料领域,市场前景广阔。

申请人:广东省科学院健康医学研究所
地址:510500 广东省广州市天河区广州大道中1307号
国籍:CN
代理机构:广州嘉权专利商标事务所有限公司
代理人:齐键
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COMMENTARY TO AG:PT/T102 – PROTOCOL FOR HANDLING MODIFIED BINDERS IN PREPARATION FOR LABORATORY TESTING AG:PT/T102—为实验室测试制备改性粘合剂的处理草案PREFACE前言This Modified Binder Test Method was prepared by the Bituminous Surfacings Research Reference Group BSRRG (formerly National Bituminous Surfacings Research Group) on behalf of Austroads. Representatives of Austroads, ARRB Group and Industry through the Australian Asphalt Pavement Association (AAPA) have been involved in the development and review of this test method.本改性粘合剂测试方法是由BSRRG(前国家沥青表面研究小组)以Austroads名义撰写的本改性沥青检测方法是由BSRRG以Austroads名义撰写的。

Austroads的代表,ARRB行业研究小组通过AAPA已经从事开发和审核本检测方法。

FOREWORD序Modified binders are heat-sensitive materials and may undergo significant changes in test results and ultimately to their properties as a result of exposure to high temperatures for extended periods. An additional potential problem is that they may separate from the modified binder dispersion. Improper heating and homogenisation of samples can, therefore, affect the test results obtained on sampled binders, which may thus not truly represent those of the original material.改性粘合剂是热敏材料并且可能在测试结果中经受重大变化,作为长时间暴露在高温下的结果最终达到其性能。

Recent testing experience, particularly with those binders formulated with SBS polymer at concentrations greater than four percent suggests that the manner of binder handling prior totesting can significantly influence the (empirical) test results. This laboratory handling protocol represents agreed best practice based on an extensive period of review and evaluation.最新测试经验,尤其是用浓度大于4%的SBS聚合物配置的那些粘合剂,在测试能重大影响(实证的)测试结果之前建议给出了粘合剂处理方式。

Estimates of precision reported by Austroads and included in test methods released since 2002 were obtained on modified binders handled with this protocol.从2002年已经用本草案在处理改性粘合剂上得到Austroads所报告的评估精度且包含在发布的检测方法中。

SCOPE范围This test method adopts the principles of AS 2341.21 and applies these to modified binders that are to be tested in accordance with the test methods set out by Austroads. Such binders include polymer modified bitumen and multigrade bitumen.本检测方法采用AS 2341.21原理并按照Austroads所述的检测方法运用这些到要测试的改性粘合剂。

这样的粘合剂包括改性沥青和多级沥青。

Further Development进一步研发This test method is a key component of laboratory best practice for the testing of modified binders. Further improvements will be introduced as they become available.本检测方法是改性粘合剂测试实验室最好的实践的关键部分。

当其有效可用时进一步的改进会被推出。

PROTOCOL FOR HANDLING POLYMER MODIFIED BINDERS IN THE LABORATORY实验室改性沥青处理草案1 REFERENCED DOCUMENTS参考文献The following documents are referred to in this method:本方法涉及下面的文献AUSTROADSAG:PT/T101 Method of sampling polymer modified binders, polymers and crumbrubber改性沥青,聚合物和橡胶粒的取样方法AS2341 Methods of testing bitumen and related road making products测试沥青和相关道路制品的检测方法2341.21 Sample preparation样品制备ASTME 1 Standard specification for ASTM thermometersASTM温度计E 1 Standard标准规格IP Methods for analysis and testing, Part 1, Vol. 2, Appendix A分析和测试IP方法,1部,2卷,附录A2 PRINCIPLE原理The objective of this procedure is to ensure that modified binder samples, when tested, are representative of the product as sampled. To achieve this, samples must undergo a minimum and controlled amount of heating. A flow chart of the prescribed handling procedure options is set out in Appendix A.本程序的目标是确保当测试时,改性沥青是被抽取的代表性产品。

为了实现此目的,样品必须经历最小和受控的加热。

规定的处理程序可选的流程图设置在附录A.3 APPARATUS仪器a. Pre-heating oven - able to maintain a temperature of 160 ±10 °C. May be fitted witha timer switch.预热烘箱—能保持160 ±10 °C的温度。

可以配置定时装置。

b. Forced draught oven - able to maintain a temperature in the range 100 to 200 °C,with a set-point accuracy better than ±5 °C.强制通风烘箱—能保持温度范围为100 to 200 °C,设定值精度高于±5 °C为佳。

c. Thermometer - conventional mercury-in-glass, partial immersion thermometer for hotplate use and oven monitoring, accurate to 0.5°C. A suitable thermometer is IP61 C or ASTM 16C, as specified in ASTM E 1, for use at around 200 °C.温度计—常规水银玻璃,热板或烘箱使用部分浸入温度计监控,精确到0.5°C.。

适合的温度计为IP61 C 或ASTM 16C,如ASTM E 1规定,用在大约200 °C。

d. Mechanical stirrer - with impeller able to maintain the stirring characteristicsdescribed in Appendix B机械搅拌器—带叶轮能维持附录B所述的搅拌特性。

e. Heating block - aluminium block, e.g. 150 mm diameter, with a cavity able to accept a nominal 400 mL beakers with a clearance up to 2 mm.加热块—吕块,例如150mm直径,带凹处能接受一个公称400ml,刻度间隙为2mmde 烧杯f. Beaker – nominal 400 mL (or equivalent container) to fit the heating block withsuitable lid e.g. standard 500 mL paint container with lid is suitable and can bediscarded after use.烧杯—匹配加热块,公称尺寸400ml(或者同等容器)且有匹配的盖子。

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