激光粒度测定仪

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目的:建立马尔文Mastersizer2000湿法激光粒度仪及Mastersizer2000工作站操作规程,以便更好的使用该仪器。

范围:用于马尔文Mastersizer2000湿法激光粒度仪的使用、维护和保养。

依据:

责任:药分部

内容:

1.操作规程

1.1仪器组成

马尔文Mastersizer2000激光粒度仪主机,湿法进样器1(Hydro 2000SM,油相)、湿法进样器2(Hydro 2000MU,水相)联想电脑、打印机组成,各部件相互联接,各有开关。

1.2 开机

先开仪器主机和湿法进样器,再开电脑,仪器需要预热15到30分钟。

1.3 SOP设置(湿法)

1.3.1点击配置菜单,选择新建SOP,会弹出一个新窗口。

1.3.2点击下一步,在样品处理单元找到所使用的进样器类型,如水相选择Hydro MU2000A,油相选择Hydro 2000SM(A)),然后点击下一步。

1.3.3在物质名称、分散剂名称选择要测试的样品和分散剂,设置光学参数值。模型处选择通用模式,然后确定,再点击下一步。

1.3.4标记处的样品名称下留空白,然后操作者说明和注解处,选择测量前输入。

1.3.5报告/保存处不选择任何设置

1.3.6样品测量时间和背景测量时间分别设置6秒和8秒。在高级选项测量中的遮光度界限设置中使用默认限制(10~20),再点击下一步。

1.3.7进样器设置,转速设置,通过手动调节转速(湿法设置)。

1.3.8重复测量循环设置3~5次,然后完成,保存时输入新的SOP名称。

1.4测量

1.4.1湿法SOP测量

点击测量项下的启动SOP,选择所需的SOP名称;进入测量窗口,然后测量窗口上的点击“对光”,对光好后,如果背景状态正常,就不需要换分散剂了(如果是第一次打开软件的话,对光按键是隐藏在测量背景下面的,只要点击“开始”键,仪器就会对光接着测量背景的)。

1.4.2手动测量

1.4.

2.1在SM样品池中注满分散介质,调节搅速,使分散剂循环起来,并保证分散介质平面接近池口。手指轻轻按键MU控制面板第一个显示中间的on/off键盘,让水循环起来。

1.4.

2.1单击“测量”菜单中的“手动”按钮,进入测量窗口。

1.4.

2.3然后测量窗口上的点击“对光”,对光好后,如果背景状态正常,就不需要换分散剂了(如果是第一次打开软件的话,对光按键是隐藏在测量背景下面的,只要点击“开始”键,仪器就会对光接着测量背景的)。

1.4.

2.4然后测量窗口中的进入“选项”菜单,选择合适的光学参数;再进入“文档”菜单,输入样品名称,然后“确定”退出。

1.4.

2.5然后单击“开始”按钮,系统开始测量背景,当背景测量完成以后并提示“加入样品”后,开始加入样品到遮光度10%左右,然后单击“开始”或按“测量样品”仪器会进行测量样品。每测量一次,分析结果将按记录编号和时间存在已经指定的文件里。

1.4.

2.6 SM测量结束后,打开排泄扳手把样品池内的液体排除,然后换新鲜的分散介质循环清洗两到三次(以背景恢复正常为准)。MU测量结束后,抬起烧杯上方盖子到两条黑线中间,附件会自动把样品池的水排除,然后换新鲜的水并清洗两到三次(以背景正常为准)。

1.5报告

选择所要打印的记录以及所要的报告格式,打印即可。

1.6关机

先关闭Mastersizer2000工作站,再关闭湿法或干法进样器和仪器主机。

2.维护规程

2.1清洁样品窗镜片

使用样品窗拆卸工具将镜片拆下清洁玻璃窗片,使用镜头纸单方向擦拭镜片,确保镜片上没有残留样品渍清除镜片上的油渍或分散剂污渍,必要的话可以使用无水酒精清洁,先润湿镜头纸,再擦拭,最后用一片干净的镜头纸完成清洁。

3.注意事项

3.1尽量避免使用有机溶剂在MU上测试,如确需使用,应先用过渡溶剂冲洗,再用分散剂。试验完毕应先用过渡溶剂冲洗,再用水冲洗,最后保存在水相中。

3.2 SM进样器使用注意事项:

3.2.1尽量将进样池装满,避免搅拌时出现气泡。排除存在的气泡的方法:先将搅拌速度开到最大后,突然停止搅拌,可以看到有气泡从池底冒出,这时再慢慢把搅拌速度旋到所需的速度。

3.2.2加样要慢,避免样品过量,遮光度超出范围。

3.2.3往样品池中注入溶剂时,确保排泄阀关闭。

3.2.4使用有机溶剂时,需要较长时间等待背景降落,适当时候可以加池盖避免溶剂挥发。3.2.5不要手提进样器顶部位置来移动SM,必须手抓住下部搬动。

培训

1、培训部门:质量控制部

2、受训部门:QA、QC人员

变更历史

1、文件编号:

文件编号文件名称版本号生效日期新修订文件

2、变更描述:无

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