常见阳离子的分离与鉴定
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同，例如洗涤AgCl、PbCl2沉淀用HCl 溶液（2 mol·L-1），洗涤PbS、HgS、 CuS沉淀用NH4Cl溶液（饱和），洗涤 HgS用蒸馏水，为什么？
生成黑色沉淀。
（1）Hg2+和Cu2+、Pb2+的分离
在所得沉淀上加5滴1 mol·L-1Na2S溶液，水浴 加热3min,并不时搅拌。再加3～4滴水，搅拌 均匀后离心分离。沉淀用Na2S溶液再处理一次， 合并清液，并编号溶液3。沉淀用饱和NH4Cl溶 液洗涤，并编号沉淀3。观察溶液3的颜色， 讨论反应历程。
[实验目的]
1、学会混合离子分离的方法， 进一步巩固离子鉴定的条件和方 法。2、熟练运用常见元素（Ag、 Hg、Pb、Cu、Fe）的化学性质。
[实验原理]
离子混合溶液中诸组分若对鉴定不 产生干扰，便可以利用特效应直接 鉴定某种离子。若共存的其它彼此 干扰，就要选择适当的方法消除干 扰。通常采用掩蔽剂消除干扰，这 是一种比较简单、有效的方法。但 在很多情况下，没有合适的掩蔽剂， 就需要将彼此干扰组分分离。沉淀 分离法是最经典的分离方法。
再用KI和HCl重复处理沉淀。合并两次离心 液，往离心液中加1滴0.2mol·L-1CuSO4和少许 Na2CO3固体，有什么生成？说明有哪种离子 存在？
反应方程式如下： HgS22-+2H+=HgS↓+H2S↑ HgS+4I-+2H+=[HgI4]2-+H2S
[HgI4]2-+Cu2+=Cu2[HgI4]↓
常 用 的 沉 淀 有 HCl 、 H2SO4 、 NaOH 、 NH3·H2O、（NH4）2CO3、(NH4)2-S溶液等。 由于元素在周期表中同时产生沉淀。这 种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。 组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达 到分离的目的。
本次实验学习熟练运用Ag+、Hg2+、Pb2+、 Cu2+ 和 Fe3+ 元 素 的 化 学 性 质 ， 进 行 分 离 和鉴定。其实验方案设计见课本P186。
现象：
生成黑色沉淀HgS，HgS黑色沉淀
溶解生成[HgI4]2-离子，有气体生成；生 成Cu2[HgI4]沉淀，示有Hg2+。
[思考题] HgS 的 沉 淀 一 步 中 为 什 么 选 用
H2SO4溶液酸化而不用HCl溶液？
[实验习题] 1O3-+Zn+2HAc=NO2+Zn2++H2O+2Ac-
NO2-+对氨基苯磺酸+α萘胺→玫瑰 红色
现象：
混合液生成玫瑰红色，示有 NO3-。
2.Fe3+的鉴定
取一滴试液加到白色点滴板凹穴，加 0.25 mol·L-1K4Fe(CN)6一滴。观察沉淀 的生成和颜色，该物质是何沉淀？
反应方程式如下： AgCl+2NH3=[Ag(NH3)2]++Cl[Ag(NH3)2]++Cl+2HNO3=AgCl↓+2NH+4+2NO3-
现象：
AgCl沉淀溶解生成无色配离子[Ag(NH3)2]+， [Ag(NH3)2]+配离子在硝酸作用下，又生成AgCl白色沉 淀，示有Ag+。
4. Pb2+、Hg2+ Cu2+和Fe3+的分离及Pb2+、 Hg2+、Cu2+的分离和鉴定
（3）Pb2+的鉴定
取3滴溶液4于黑色点滴板上，加1滴1 mol·L-1NaAc和1滴1 mol·L-1K2CrO4,有什 么变化？如果没有变化，请用玻棒摩擦。 加入2 mol·L-1 NaOH后，再加6 mol·L1HAc，有什么变化？
反应方程式如下： PbS+2HNO3(浓)=Pb(NO3)2+H2S↑ H2S+HNO3(浓)=NO2↑+S↓+2H2-O Pb2++[Fe(CN)6]4=Pb2[Fe(CN)6]↓
向上层清液中加新制H2S溶液检查沉淀是 否完全。沉淀完全后离心分离，用饱和 NH4Cl溶液洗涤沉淀，所得溶液为溶液2。 通过实验判断溶液2中的离子。观察沉淀 的生成和颜色。
反应方程式如下：
Pb2++CH3CSNH2→PbS↓ Cu2++CH3CSNH2→CuS↓ Hg2++CH3CSNH2→HgS↓ 现象：
反应方程式如下：
CuS+2HNO3(浓)=Cu(NO3)2+H2S↑ H2S+HNO3(浓)=NO2↑+S↓+2H2-O Cu2++[Fe(CN)6]4-=Cu2[Fe(CN)6]↓
现象：
黑色沉淀溶解，并有单质S析出， 气体产生，生成Cu2[Fe(CN)6]红棕 色沉淀，示有Cu2+。
反应方程式如下： HgS+S2-=HgS22-
现象： 部 分 沉 淀 溶 于 Na2S 生 成 无 色
HgS22-离子。
（2）Cu2+的鉴定
向沉淀3中加入浓硝酸（约4～5滴），加热搅
拌，使之全部溶解，所得溶液编号为溶液4。 用玻棒将产物单质S弃去。取1滴溶液4于白色 点滴板上，加1mol·L-1NaAc和0.25mol·L-1 K4Fe(CN)6各1滴，有何现象？
现象： 黑色沉淀溶解，并有单质S析出，
气体产生，生成Pb2[Fe(CN)6]沉淀， 示有Pb2+。
（4）Hg2+的鉴定
向溶液3中逐滴加入6 mol·L-1 H2SO4，记下加 入滴数。当加至pH=3～5时，再多加一半滴数 的H2SO4。水浴加热并充分搅拌。离心分离， 用少量水洗涤沉淀。向沉淀中加5滴1 mol·L1KI和2滴6 mol·L-1 HCl溶液，充分搅拌，加热 后离心分离。
反应方程式如下： Fe3++[Fe(CN)6]4-=Fe4[Fe(CN)6]3↓ 现象：
有深蓝色沉淀生成。
3. Ag+、Pb和Cu2+、Hg2+、Fe3+的分离 及Ag+、Pb2+的分离和鉴定。
向余下试液中滴加4滴2 mol·L-1HCl，充分振动， 静置片刻，离心沉降，向上层清液中加2 mol·L-1 HCl溶液以检查沉淀是否完全。吸出上层清液， 编号溶液1。用2 mol·L-1 HCl溶液洗涤沉淀，编 号沉淀1。观察沉淀的生成和颜色，写出反应方 程式。
[实验用品]见课本P187。
[实验内容]
1. NO3-的鉴定
取3滴混合试液，加6 mol·L-1HAc溶液酸化 后用玻棒取少量锌粒加入试液，搅拌均匀， 使溶液中NO3-还原为NO22-。加对氨基苯磺 酸与α －苯胺溶液各一滴，有何现象？
取混合溶液20滴，放入离心试管并按以下 实验步骤进行分离和鉴定。
用6 mol·L-1氨水将溶液1的酸度调至中性（加 氨水约3～4滴），再加入体积约为此时溶液十
分之一的2 mol·L-1 HCl溶液（约3～4滴），将 溶 液 的 酸 度 调 至 0.2 mol·L-1 。 加 15 滴 5%CH3CSNH2 ， 混 匀 后 水 浴 加 热 15min 。 然 后 稀 释一倍再加热数分钟～。静置冷却，离心沉降。
反应方程式如下：
Ag++Cl-=AgCl↓
Pb2++2Cl-=PbCl2↓ 现象：
出现白色沉淀，沉淀为AgCl、 PbCl2，溶液中有Cu2+、Hg2+、 Fe3+。
（1）Pb2+和Ag+的分离及Pb2+的鉴定 向沉淀 1中加六滴水，在沸水浴中加热3min以上，并 不时搅动。待沉淀沉降后，趁热取清液三滴于 黑色点滴板上，加2 mol·L-1K2CrO4和2 mol·L1HAc溶液各一滴，有什么生成？加2 mol·L-1 NaOH溶液后又怎样？再加6 mol·L-1HAc溶液又 如何？取清液后所余沉淀信号为沉淀2。
反应方程式如下： PbCl2=Pb2++2Cl-
Pb2++CrO42-=PbCrO4↓ PbCrO4+4OH-=Pb(OH)42-+CrO42-
Pb(OH)42-+4HAc+CrO42=PbCrO4↓+4H2O+4Ac-
现象：
白色沉淀溶解，生成黄色沉淀，沉淀 溶解生成配离子，又生成黄色沉淀，示 有Pb2+。
[思考题]
Pb2+的鉴定有可能现象不明显， 请 查 阅 不 同 温 度 时 PbCl2 在 水 中 的溶解度并作出解释。
（2）Ag+的鉴定 向沉淀2中加 少量6 mol·L-1 NH3·H2O，沉淀是 否溶解？再加入6 mol·L-1HNO3， 沉淀重新生成。观察沉淀的颜色，
并写出反应方程式。
生成黑色沉淀。
（1）Hg2+和Cu2+、Pb2+的分离
在所得沉淀上加5滴1 mol·L-1Na2S溶液，水浴 加热3min,并不时搅拌。再加3～4滴水，搅拌 均匀后离心分离。沉淀用Na2S溶液再处理一次， 合并清液，并编号溶液3。沉淀用饱和NH4Cl溶 液洗涤，并编号沉淀3。观察溶液3的颜色， 讨论反应历程。
[实验目的]
1、学会混合离子分离的方法， 进一步巩固离子鉴定的条件和方 法。2、熟练运用常见元素（Ag、 Hg、Pb、Cu、Fe）的化学性质。
[实验原理]
离子混合溶液中诸组分若对鉴定不 产生干扰，便可以利用特效应直接 鉴定某种离子。若共存的其它彼此 干扰，就要选择适当的方法消除干 扰。通常采用掩蔽剂消除干扰，这 是一种比较简单、有效的方法。但 在很多情况下，没有合适的掩蔽剂， 就需要将彼此干扰组分分离。沉淀 分离法是最经典的分离方法。
再用KI和HCl重复处理沉淀。合并两次离心 液，往离心液中加1滴0.2mol·L-1CuSO4和少许 Na2CO3固体，有什么生成？说明有哪种离子 存在？
反应方程式如下： HgS22-+2H+=HgS↓+H2S↑ HgS+4I-+2H+=[HgI4]2-+H2S
[HgI4]2-+Cu2+=Cu2[HgI4]↓
常 用 的 沉 淀 有 HCl 、 H2SO4 、 NaOH 、 NH3·H2O、（NH4）2CO3、(NH4)2-S溶液等。 由于元素在周期表中同时产生沉淀。这 种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。 组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达 到分离的目的。
本次实验学习熟练运用Ag+、Hg2+、Pb2+、 Cu2+ 和 Fe3+ 元 素 的 化 学 性 质 ， 进 行 分 离 和鉴定。其实验方案设计见课本P186。
现象：
生成黑色沉淀HgS，HgS黑色沉淀
溶解生成[HgI4]2-离子，有气体生成；生 成Cu2[HgI4]沉淀，示有Hg2+。
[思考题] HgS 的 沉 淀 一 步 中 为 什 么 选 用
H2SO4溶液酸化而不用HCl溶液？
[实验习题] 1O3-+Zn+2HAc=NO2+Zn2++H2O+2Ac-
NO2-+对氨基苯磺酸+α萘胺→玫瑰 红色
现象：
混合液生成玫瑰红色，示有 NO3-。
2.Fe3+的鉴定
取一滴试液加到白色点滴板凹穴，加 0.25 mol·L-1K4Fe(CN)6一滴。观察沉淀 的生成和颜色，该物质是何沉淀？
反应方程式如下： AgCl+2NH3=[Ag(NH3)2]++Cl[Ag(NH3)2]++Cl+2HNO3=AgCl↓+2NH+4+2NO3-
现象：
AgCl沉淀溶解生成无色配离子[Ag(NH3)2]+， [Ag(NH3)2]+配离子在硝酸作用下，又生成AgCl白色沉 淀，示有Ag+。
4. Pb2+、Hg2+ Cu2+和Fe3+的分离及Pb2+、 Hg2+、Cu2+的分离和鉴定
（3）Pb2+的鉴定
取3滴溶液4于黑色点滴板上，加1滴1 mol·L-1NaAc和1滴1 mol·L-1K2CrO4,有什 么变化？如果没有变化，请用玻棒摩擦。 加入2 mol·L-1 NaOH后，再加6 mol·L1HAc，有什么变化？
反应方程式如下： PbS+2HNO3(浓)=Pb(NO3)2+H2S↑ H2S+HNO3(浓)=NO2↑+S↓+2H2-O Pb2++[Fe(CN)6]4=Pb2[Fe(CN)6]↓
向上层清液中加新制H2S溶液检查沉淀是 否完全。沉淀完全后离心分离，用饱和 NH4Cl溶液洗涤沉淀，所得溶液为溶液2。 通过实验判断溶液2中的离子。观察沉淀 的生成和颜色。
反应方程式如下：
Pb2++CH3CSNH2→PbS↓ Cu2++CH3CSNH2→CuS↓ Hg2++CH3CSNH2→HgS↓ 现象：
反应方程式如下：
CuS+2HNO3(浓)=Cu(NO3)2+H2S↑ H2S+HNO3(浓)=NO2↑+S↓+2H2-O Cu2++[Fe(CN)6]4-=Cu2[Fe(CN)6]↓
现象：
黑色沉淀溶解，并有单质S析出， 气体产生，生成Cu2[Fe(CN)6]红棕 色沉淀，示有Cu2+。
反应方程式如下： HgS+S2-=HgS22-
现象： 部 分 沉 淀 溶 于 Na2S 生 成 无 色
HgS22-离子。
（2）Cu2+的鉴定
向沉淀3中加入浓硝酸（约4～5滴），加热搅
拌，使之全部溶解，所得溶液编号为溶液4。 用玻棒将产物单质S弃去。取1滴溶液4于白色 点滴板上，加1mol·L-1NaAc和0.25mol·L-1 K4Fe(CN)6各1滴，有何现象？
现象： 黑色沉淀溶解，并有单质S析出，
气体产生，生成Pb2[Fe(CN)6]沉淀， 示有Pb2+。
（4）Hg2+的鉴定
向溶液3中逐滴加入6 mol·L-1 H2SO4，记下加 入滴数。当加至pH=3～5时，再多加一半滴数 的H2SO4。水浴加热并充分搅拌。离心分离， 用少量水洗涤沉淀。向沉淀中加5滴1 mol·L1KI和2滴6 mol·L-1 HCl溶液，充分搅拌，加热 后离心分离。
反应方程式如下： Fe3++[Fe(CN)6]4-=Fe4[Fe(CN)6]3↓ 现象：
有深蓝色沉淀生成。
3. Ag+、Pb和Cu2+、Hg2+、Fe3+的分离 及Ag+、Pb2+的分离和鉴定。
向余下试液中滴加4滴2 mol·L-1HCl，充分振动， 静置片刻，离心沉降，向上层清液中加2 mol·L-1 HCl溶液以检查沉淀是否完全。吸出上层清液， 编号溶液1。用2 mol·L-1 HCl溶液洗涤沉淀，编 号沉淀1。观察沉淀的生成和颜色，写出反应方 程式。
[实验用品]见课本P187。
[实验内容]
1. NO3-的鉴定
取3滴混合试液，加6 mol·L-1HAc溶液酸化 后用玻棒取少量锌粒加入试液，搅拌均匀， 使溶液中NO3-还原为NO22-。加对氨基苯磺 酸与α －苯胺溶液各一滴，有何现象？
取混合溶液20滴，放入离心试管并按以下 实验步骤进行分离和鉴定。
用6 mol·L-1氨水将溶液1的酸度调至中性（加 氨水约3～4滴），再加入体积约为此时溶液十
分之一的2 mol·L-1 HCl溶液（约3～4滴），将 溶 液 的 酸 度 调 至 0.2 mol·L-1 。 加 15 滴 5%CH3CSNH2 ， 混 匀 后 水 浴 加 热 15min 。 然 后 稀 释一倍再加热数分钟～。静置冷却，离心沉降。
反应方程式如下：
Ag++Cl-=AgCl↓
Pb2++2Cl-=PbCl2↓ 现象：
出现白色沉淀，沉淀为AgCl、 PbCl2，溶液中有Cu2+、Hg2+、 Fe3+。
（1）Pb2+和Ag+的分离及Pb2+的鉴定 向沉淀 1中加六滴水，在沸水浴中加热3min以上，并 不时搅动。待沉淀沉降后，趁热取清液三滴于 黑色点滴板上，加2 mol·L-1K2CrO4和2 mol·L1HAc溶液各一滴，有什么生成？加2 mol·L-1 NaOH溶液后又怎样？再加6 mol·L-1HAc溶液又 如何？取清液后所余沉淀信号为沉淀2。
反应方程式如下： PbCl2=Pb2++2Cl-
Pb2++CrO42-=PbCrO4↓ PbCrO4+4OH-=Pb(OH)42-+CrO42-
Pb(OH)42-+4HAc+CrO42=PbCrO4↓+4H2O+4Ac-
现象：
白色沉淀溶解，生成黄色沉淀，沉淀 溶解生成配离子，又生成黄色沉淀，示 有Pb2+。
[思考题]
Pb2+的鉴定有可能现象不明显， 请 查 阅 不 同 温 度 时 PbCl2 在 水 中 的溶解度并作出解释。
（2）Ag+的鉴定 向沉淀2中加 少量6 mol·L-1 NH3·H2O，沉淀是 否溶解？再加入6 mol·L-1HNO3， 沉淀重新生成。观察沉淀的颜色，
并写出反应方程式。