水中挥发酚的测定实验分析

水中挥发酚的测定实验分析
试验与检测
水中挥发酚的测定实验分析
冯杰
唐山市环境监测中心站河北唐山063000
摘要:针对目前水质环境监测中水质挥发酚检测项目手工法所存在的方法冗繁,低效率,检出限低等问题,本文充分利用了流动注射分析技术特有
的快速灵活,适合在线前处理和批量处理的优势,建立了一种更佳的水中挥发酚含量分析的流动注射仪器系统和实验方法,通过实验确立了分析的
最佳条件,并对方法的可靠性进行了评价,最终初步实现了水质挥发酚的在线检测.
关键词:水质挥发酚检测
1,实验部分
1.1主要仪器与试剂
FIA6000+型分析仪:
挥发酚标准溶液;4一氨基安替比林,磷
酸,硼酸,氯化钾,硫酸亚铁铵,铁氰化钾,
氢氧化钠,浓硫酸等为国产分析纯试剂;超纯
水.
1.2测定方法
1.2.1实验原理及仪器参数
在酸性条件下,样品通过在线蒸馏,挥
发性酚类化合物与干扰物质和固定剂分离,
释放出来的酚,在pH(10.0±0.2)的介
质中,被铁氰化钾氧化,与4一氨基安替比
林反应生成橙红色的安替比林染料.在51O
nm的波长下被检测.
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图1连续流动分析仪测定挥发酚工作流程图1.2.2样品前处理
所有样品采样后应立即加磷酸至pH≤
2,若水样中含有游离氯等氧化剂,可加入加
入过量的硫酸亚铁铵去除除去.澄清透明且
色度较低的水样直接进样测定,浑浊水样需
用0.45um滤膜过滤后测定.加入硫酸铜
(1g/L)可抑制微生物对酚类的生物氧化作用,因为废水中常有硫化细菌的存在,加入
硫酸铜也可以去除硫离子的干扰.
1.2.3实验操作步骤
将盛有水样的样品管置于自动取样器的
固定架中,放好预先配制的试剂,接通各个
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低.25"C条件下,青钱柳B.谷甾醇含量最高,
比30~C条件下高出O.5197%,比20"C条件下高出0.9345%;30"C条件下青钱柳D一谷甾醇流路.启动分析软件,进行设置,呆在线蒸
馏模块温度达到160℃后,开始启动基线调
整程序,待基线走稳后,开始进样进行标准
曲线绘制及水样的测定.检测结束后,用超
纯水清洗所有试剂管路15min,然后再关机. 2,结果与讨论
2.1标准曲线及检出限
在实验条件下,配制挥发酚0,5.0,
1O.O,2O.0,50.0,100.0,15O.0,200.0
ug/L标准浓度系列并测定其吸光度.
结果表明,在0～2o0.0ug/L范围内,体
系吸光度值与挥发酚浓度呈良好的线性关系,相关系数在0.9992～0.9999之间.
同时,对空白溶液进行20次连续进样,按照
3s以(定义,计算其检出限为】.01.tg/L.
2.2精密度试验
上述实验条件下,对浓度为5.0ug/L,
20.01.tg/L,5O.0lag/L,100.0pg/L的
挥发酚标准溶液连续进样10次,所得结果
相对标准偏差(RSD%)范围为0.4%～
2.6%.结果表明本方法的测量精密度较高. 2.3干扰离子的测定
本论文试验考察了一些常见离子对连续
流动注射分析法测挥发酚的干扰情况.当挥发酚为25ug/L时,相对误差≤±3.2%,
共存离子允许量(以倍计),400倍的Na+, NH4,Cr,S04,200倍的C,N,
5O倍的Zn",Pb对测定不产生干扰.
2.4实际样品分析试验
上述试验条件下,用连续流动注射分析
法测定某造纸厂污水排污总口不同时间的排放水的挥发酚含量,同时进行加标回收试验, 分析结果如表2所示.结果表明:水样中挥发酚的回收率在91.6%～11O.3%之间,达
到质控要求.
表2环境水样中挥发酚的测定
含量次之,比20"C条件下高出O.4148%;20 ℃条件下青钱柳一谷甾醇含量最低.说明高
温或低温条件的逆境胁迫不仅没有提高青钱2.5方法比对试验
分别采用连续流动注射分析法和《水质
挥发酚的测定4～氨基比林分光光度法》fHJ503--2009)标准,对某厂排污总口不同
时间的排放水的挥发酚含量测定作比对实验,结果表明,连续流动注射分析法与标准
方法检验结果无显着差异.
3,结论
连续流动注射分析法在线测定环境水样
中挥发酚的含量,检测分析自动化程度高,
操作简便,灵敏度高,精密度和准确度均符
合分析质控要求,非常适用于大批量样品的分析检测.
参考文献:
[1]环境保护部.HJ503—2009水质挥
发酚的测定4～氨基比林分光光度法[S].北京:中国环境科学出版社,2011.
[2]樊静.流动注射在线分离分光光度法
测定痕量总酚[J].分析化学,2011,31(10): 1199—12.
[3]环境保护部.HJ502—2009水质挥
发酚的测定蒸馏后溴化容量法[S].北京:
中国环境科学出版社,2011.
[4]张建玲,赵辉,邸尚志.固相萃取一
高效液相色谱法测定饮用水酚类化合物和2,4一滴[J].环境化学,2011,25(2): 240—241.
[5]奚稼轩.固相萃取一高效液相色谱
法测定饮用水酚类化合物[J].环境化学,
2011,23(2):235—236.
柳叶片中13.谷甾醇含量,反而还有降低.这
和根,茎的变化是相反的,原因有待进一步
探究.
表l不同温度条件下青钱柳不同部位13一谷甾醇含量方差分析总表部位变异来源平方和自由度均方F值P值
处理间0.042720.0214
根O.1270.8831处理内1.00926O.i682
总变异1.05198
处理间1.434520.7172
茎22.910.0016处理内0
.18786O.0313
总变异1.62238
处理间1.3l5320.6577
叶0.3840.697处理内10
.28861.7147
总变异11.60348
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商品与质量2012年第3期311
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