微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中的Cu、Pb、Zn

１实验 部 分
１ ． １ 试 剂
最终内标浓度为 ５ Ｌ 。
表 ４ 标 准 曲线 系 列 （ ｔ ￣ ｇ ／ Ｌ）
元 素
Ｈｇ ／ Ａｕ
高纯 ＨＮ Ｏ ３ ： Ｍｅ ｒ ｃ ｋ公 司 ；
优级纯 Ｈ ： Ｏ ： 广 州化 学试 剂厂 ；
空白
０
系 列ｌ
０ ， ２ ０
注： 其他条件包括碰撞模式（ Ｋ Ｅ Ｄ） 由对应 的调谐液优化至最
佳。
表 ２ 质量数 、 内标 及检 测模 式的 选 择
步骤
功率／ ｗ
温度／ ℃
升温￣ｆ ｎ ］ ／ ｍ ｉ ｎ
保持￣ Ｊ ＇ Ｎ／ ｍ ｉ ｎ
１ ． ４标 准 曲线
将 １ ． １的标准储 备 液按 表 ４系列 进行 配制 ， 实 际测 定 时可 根据 样 品含量 进行 调整 。 每个 系列 预 加 内标 后 ，
电感耦合等离子体质谱法作是 目前无机元素常规 分析中 ， 同时兼 具 检 出 限低 、 准 确度 好 、 精 密度 高 、 线 性
范围宽 、 可 多元 素 同时分 析 等优 点 的先 进 分析 方 法 ， 广 泛应 用 于各行 各业 中微量 、 痕 量元 素 的测定 。 对 于植 物
电感耦合等 离子体质 谱仪Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ ： Ｎ ｅ ｘ ｉ ｏ ｎ ３ ０ ０ Ｘ ， 美国Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ Ｅ ｌ ｍ ｅ ｒ 仪器公司。 １ ． ３仪 器工 作条 件
混 合 内标 溶 液 （ ６ Ｌ ｉ 、 Ｓ ｃ 、 Ｇ ｅ 、 Ｙ、 Ｉ ｎ 、 Ｔ ｂ 、 Ｂ ｉ ， １ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ） ：
Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ Ｅ ｌ ｍ ｅ ｒ 仪 器公 司 ；
Ｈ ｇ 标准溶液 （ １ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ ） ： Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ Ｅ ｌ ｍ ｅ ｒ 仪器公司 ； Ａ ｕ标 准 溶 液 （ １ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ） ： 国家 有 色 金 属 及 电子 材 料分 析测 试 中心 。
系 列 ２
０ ． ５ ０
系 列 ３
１ ． ０ ０
系 列 ４
２ ． ０ ０
系 列 ５
５ ．ห้องสมุดไป่ตู้０ ０
超纯 水 ： 电 阻率 ≥ １ ８ ． ３ Ｍ Ｉ ） ・ ｅ ｍ， 自制 ；
Ｃ ｕ 、Ｐ ｂ 、Ｚ ｎ 、ｃ ｄ 、 Ｎ ｉ 、Ｃ ｒ 、Ａ ｓ
０
２ ０ ０
本 文选 取 了大米 、 茶 叶、 白菜 、 龙 眼等 样 品 ， 经微 波 消 解后 直 接 用 Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ进 行 测试 ，方 法 精 密 度 均小 于 ５ ％， 回收率 在 ８ ９ ． ８ ％一 １ ０ ７ ． ９ ％之 间 ， 可 满 足 日常分 析 中 植 物 样 品 的微 、 痕 量重 金 属元 素 的检测 要求 。
跳 峰
样 品，虽然 国内还没有使用电感耦 合等离子体质谱法 作为测定方法的标准 ，但该方法依然受到分析者 的重 视， 不断的进行试验和改进 ］ 。 电感耦合等离子体质谱 仪 的接 口等特点 ， 决定 了该法存在漂移和非光谱干扰 等 问题 ， 一般 可 用 内标 法进 行有 效 校 正阎 。而采 用 微波 消解 法 进 行前 处 理 ， 因用 酸 量 少 、 消解速度快 、 易挥 发 元素损失小等特点 ，将 电感耦合等离子体质谱法的优 点 进一 步体 现 。
表 １ Ｉ Ｃ ｐ － ＭＳ Ｎｅ ｘ ｉ ｏ ｎ ３ ０ ０ Ｘ 仪 器 工 作 条 件
雾化器 雾室 冷副气流量 雾化气流量 商频发射功率 扫描方式
同 心 雾化 器 旋流 雾 寨
１ ５ ０ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ
１ ． ２ ０ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ
ｌ １ ５ ０ Ｗ
《 资 源节 约与 环保》 ２ ０ １ ７年 第 ７期
微 波消解 一 电感耦合等 离子体质 谱法 同时测定 植 物 样 品 中 的 Ｃ ｕ ， Ｐ ｂ ， Ｚ ｎ ， Ｃｄ ， Ｎｉ ， Ｃ ｒ ， Ａ ｓ ， Ｈｇ
陈福强
（ 广 东省 地质 实验 测试 中心
摘 要： 采 用微 波 消解 法对植 物 样品 （ 大米 、
锌、 镉、 镍、 铬、 砷、 汞等 ８个 重金 属 元 素 含 量 ， 并 对 大 米标 准 物 质 Ｇ Ｂ Ｗ１ ０ ０ １ ０（ Ｇ Ｓ Ｂ 一 １ ） 和 圆 白 菜 标准物质 Ｇ Ｂ Ｗ１ ０ ０ １ ４ （ Ｇ Ｓ Ｂ 一 ５ ） 进 行 了 方 法 准 确 度验证 ． 结果表明， 该 方 法精 密度 均 小 于 ５ ％， 回
５ ． ０ ０
０ ０
２ ０ ０ ０
５ ０ １ ０ ０
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《 资源 节约 与环 保 》 ２ ０ １ ７年 第 ７期
１ ． ５试验 步 骤
试 验 ，结 果 表 明 ，方 法 精 密 度 均 小 于 ５ ％ ，回收 率 在
１ ． ２仪器
收率在 ８ ９ ． ８ ％一 １ ０ ７ ． ９ ％之 间 ，可 满足 日常 分析 中
植 物样 品 的微 、 痕 量重金 属 元 素的检 测要 求 。
万分之一 电子天平 ： Ａ Ｌ ｌ ０ ４ ， 瑞士 Ｍｅ ｔ ｔ ｌ ｅ ｒ Ｔ ｏ ｌ ｅ ｄ ｏ 公司 ；
关键词 ： 电感耦 合 等 离子体 质 谱 法 ： 微 波 消
广 东 广 州 ５ １ ０ ０ ８ ０ ） ２ ９ 元素（ 不含 Ｈｇ ） 混合标 准溶液（ １ Ｏ ｍ 扎） ： Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ Ｅ ｌ ｍ ｅ ｒ
仪器公司；
茶叶、 白菜 、 龙 眼等 ） 进 行 消解后 ， 直接 用 电感耦 合等 离子体 质谱 法 （ Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ ） 测 定其 中的铜 、 铅、
解： 植物： 重金属
微波 消解 仪 ： Ｅ ｔ ｈ ｏ ｓ ｌ ， 美 国 Ｍｉ ｌ ｅ ｓ ｔ ｏ ｎ ｅ公 司 ；
超 纯水 机 ： Ｎ Ｅ Ｗ ＨＵ ＭＡ Ｎ Ｕ Ｐ ９ ０ ０ ，韩 国 Ｈ ｕ ｍ ａ ｎ
Ｃ ｏ ｒ ｐ ｏ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ公 司 ；
弓 Ｉ 言