溶液中铁离子的定量分析

2+
N
Fe2++3 N
N Fe
N
3
本实验采用标准曲线法 （又称工作曲线法）， 即配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在给定 条件下依次测出各标准溶液的吸光度。以标准溶 液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，在 坐标纸上绘出标准曲线。测定未知试样时，操作 条件与测绘标准曲线时相同。测出试样的吸光度， 从标准曲线上查出相应的被测物质的浓度
3．测定水样的含铁总量 取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入
5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。 冷却后倾入 与标准比色液所用相同规格的比色管中， 用蒸 馏水稀释至50 mL处，最后加入 1mL硫氰酸钾溶 液，混匀后与上列比色管比色，得出结果
络合滴定法
对于三价铁离子，可在用磺基水杨酸作指示剂的情况下用 EDTA直接滴定。但是由于Fe3+与EDTA的络合缓慢，而且在 酸性不高时，Fe3+水解成多核羟络合物，使之与EDTA络合更 慢。因此。可以硝酸铋反滴定法测定之。具体方法如下：先 加入过量的EDTA标准溶液于酸性溶液中， 调节PH为2～3， 煮沸溶液，此时溶液的酸度较高， 又有过量的EDTA存在， Fe3+不会形成多核羟络合物。煮沸则又加速了Fe3+与EDTA的 络合反应。然后将溶液冷却，并调PH5～6， 以保证Fe3+与 EDTA络合反应定量进行。 最后再加入磺基水杨酸指示剂， 此时Fe3+已形成Fey络合物，过量的EDTA用Bi3+标准溶液进行 反滴定，这样测得的准确度比较高。
具体方法如下：先加入过量的EDTA标准溶液于酸性中， 调节PH为2～3，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高，又有过 量的EDTA存在，Fe3+不会形成多核羟络合物。煮沸则又加 速了Fe3+与EDTA的络合反应。然后将溶液冷却，并调 PH5～ 6，以保证Fe3+与EDTA络合反应定量进行。最后再加入磺 基水杨酸指示剂，此时Fe3+已形成Fey络合物，过量的 EDTA用Bi3+标准溶液进行反滴定，这样测得的准确度比较 高。
氧化还原滴定
次亚磷酸钠-亚硫酸钠还原硫酸铈含量法测定铁
为了适应当前环境，消除汞害的要求选择用次亚磷酸钠亚硫酸钠还原三价铁，选择合适的指示剂，再用硫酸铈 标准溶液滴定亚铁，从而可以测定溶液中三价铁离子的 含量，
此方法中，硫酸铈溶液不但很稳定，而且在冷溶液中不 与过剩的次亚磷酸根反应.
不管是在平时的学习实验还是在工业生产中， 为了获得不同精确度要求的测定结果，我们必须 熟悉和掌握以上所述的几种不同种类滴定方法， 根据实际情况（如条件，成本，分析要求）选择 不同的滴定方法！
分析方法
化学分析法
酸 碱 滴 定
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ光学分析法
络合滴定
滴定分析法
沉 淀 滴 定
氧化还原滴定
仪器分析法
溶液中铁离子浓度的测定
邻二氮菲吸光光度法 EDTA络合滴定 次亚磷酸钠－亚硫酸钠还原硫酸铈容量法
邻二氮菲吸光光度法测定铁
实验原理 ：吸光光度法是测定物质含量的一种 常用方法。当入射光波长和液层厚度一定时， 有色溶液的吸光度A与溶液的浓度c成正比，数 学表达式为： A = k·c 由上式可知，通过测量有色溶液的吸光度，便 可求得有色溶液的浓度。
谢谢大家
由于EDTA铋络合物的稳定性与EDTA铁络合物 的稳定性相比较弱，因此在滴定过量的EDTA时 可选择铋离子，结果相对更准确！
设在滴定V体积铁离子溶液时加入的过量EDTA 浓度为C0，体积为V0，反滴EDTA的硝酸铋溶液 体积为V1,浓度为C1，可得到待测溶液中铁离子 浓度为从C＝（C0V0-C1V1）/V
硫氰酸钾比色法
: Fe3+ + 3SCN－ = Fe(SCN)3 （红色）
1．准备有关试剂: 硫酸铁铵标准液 硫氰酸钾溶液 硫氰酸钾溶液
2．配制标准比色液
取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、 4.0 mL硫酸铁铵标准液 ， 加蒸馏水稀释至40 mL后 再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol·L－1 KMnO4溶液, 稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀 ，放在比色架上作比色用。
测 定 Fe2+ 离 子 ， 选 择 邻 二 氮 菲 为 显 色 剂 ， 在 pH=2~9时，邻二氮菲与Fe2+ 离子生成稳定的橙 红色配合物：
Fe3+ 能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故显色前 要加入还原剂盐酸羟胺使其全部还原为Fe2+：
2Fe3+ + 2NH2OH＋2OH－ = 2Fe2+ + N2↑ + 4H2O