测定煤矸石中汞含量的方法研究

· 163 ·前沿理论与策略
区域治理
在成煤过程中，煤矸石是一种与煤共
同沉积的岩石，因此在煤矿生产的过程中，
会伴生大量的煤矸石。

煤矸石堆放不仅会
占用土地资源，同时其含有的一些汞、砷
等微量元素也会释放出来。

汞是一种有毒
的环境污染物，严重威胁人体的健康。

因
此研究煤矸石中汞的含量测定非常重要。

一、水浴－王水预处理技术
1.1主要操作
首先，称取0.1000g ～0.5000g 空气
干燥试样于50mL 的玻璃比色管中，空气
干燥试样的粒度要小于0.2mm，随后加入
10mL（1＋1）王水，为防止试样中含有
的有机碳沿试管壁爬行、外溅，在比色管
口放置直径3cm ～5cm 玻璃漏斗，并将比
色管放入沸腾的水浴锅中进行60min 的水
浴，期间需要震荡一次，最后将比色管取出，
摇匀后进行冷却处理。

将处理好的溶液用
水定容至50mL，澄清或过滤后等待测定。

随同试样还要进行两个空白试验分析。

1.2检测原理分析
煤矸石中汞的存在形式主要是硫化物
结合态和残渣。

由于（1＋1）王水具有强
氧化能力和溶解能力，其消解液中的氯离
子与汞离子形成氯化物存在于溶液中，在
酸性介质中，汞元素与强还原剂硼氢化钾
反应，形成气态HgH2，由载气带入石英原
子化器进行原子化，激发光源为汞的高强
度空心阴极灯，因汞的荧光强度与试样中
汞的含量成正比，根据在原子荧光光谱仪
上测定汞的荧光光谱强度，可以计算出相
应试样中汞的含量。

按下列公式计算煤矸石中汞的含量：式中ω（Hg）为煤矸石中汞的含量，以质量分数表示μg ／g；ρ为仪器测得待测样品溶液中汞的含量数值，单位是ng ／mL；ρ0为样品空白中汞含量数值，两次测定平均值，单位是ng ／mL；m 为煤矸石试样的质量，单位是g；V 为制备溶液总体积，单位是mL。

二、高温炉分解样品试验在高温时，Hg 及其化合物易于分解且易挥发,根据这一特点，热解反应器采用石英管，称取1.0000g 实验样品置于小瓷舟中，用推杆将其推入石英管反应器恒温区，设定热解反应温度，并在氧气流环境中，保持30min，吸收热解气采用盛有5％重铬酸钾-10％硝酸溶液的吸收瓶，并两次冲洗石英管和导气管，将洗液和吸收瓶中的溶液并入100mL 容量瓶中，定容、摇匀，最后用原子荧光光度计测定。

实验结果见图1。

由图1可知，煤中汞在200℃时就有不同程度的释放，主释放温度段为200℃～400℃，从400℃开始，煤中大部分汞分解释放，但仍有小部分难分解的汞化合物，在800℃，样品中的汞基本分解释放完毕，所以从图1中可以看出，在800℃～1200℃，汞释放量波动不大，并且汞含量达到最高。

三、结语综上，采用水浴－王水预处理消解煤矸石样品技术，用原子荧光光度计测定的结果表明，加标回收率在96.5％～118.3％之间；采用高温分解法，在温度达到800℃以上时，Hg 已基本分解释放完毕，测定煤中的汞含量回收率达到92％～102％。

两种方法均取得较满意的结果，并且操作简便快捷，准确度高，在实际工作中有很大的推广使用价值。

参考文献：[1]范香娟,李雪梅,朱振忠,陈飞,卢小海,陈仕陆.测定煤矸石中汞含量的方法研究[J].煤炭科技,2016(02):69-72.测定煤矸石中汞含量的方法研究
胡媛媛 兰琳
陕西煤田地质化验测试有限公司，陕西 西安 710054
摘要：在煤矿生产过程中，排放的煤矸石不仅大量占用土地资源，而且其中的汞元素还会进入自然环境中，严重污染环境。

文章介绍了水浴－王水预处理技术、高温炉分解两种处理煤矸石的方法，均利用原子荧光光谱仪测定煤矸石中的汞含量。

结果表明，两种方法汞的回收率均在95％～118％之间，在测定汞含量时都具有较好的准确度和精密度。

关键词
：煤矸石；汞含量；测定方法
图1梯度升温高温分解法测定煤中汞结果。