浅谈多晶硅生产中碳杂质的分布和去除

浅谈多晶硅生产中碳杂质的分布和去除
摘要：现代社会光伏产业的发展和多晶硅材料市场需求的不断增长极大地促
进了多晶硅产业的进步。

在多晶硅工业的发展过程中，多晶硅生产质量和效率的
提高仍然是工业发展关注的问题。

同时，如果多晶硅行业要扩大生产规模，也不
能采用单一的创新生产技术，还必须对多晶硅还原生产存在的问题进行分析，提
出对策——多晶硅还原生产控制措施，改进生产工艺，提供为此，本文分析了多
晶硅还原生产中常见的问题，提出了针对还原生产问题的对策，以期提高多晶硅
的生产质量。

关键词：甲基氯硅烷；三氯氢硅；四氯化硅；取代反应
引言
多晶硅是一种重要的半导体材料。

目前国内多晶产品大多为太阳能，电子级
多晶生产能力较低。

太阳级多晶硅与电子级多晶硅的区别在于纯度的差异，纯度
条件是多晶硅中硼、磷、碳、氧等杂质的量。

多晶硅的主要生产工艺是西门子方
法的改进，主要反应是高纯三氯乙烯和氢的还原反应1100，硅沉积在高纯硅芯表面，随着沉积的继续，硅芯逐渐增大，最终生长为120~150mm尺寸的硅棒产品。

1多晶硅还原生产工艺概述
多晶硅生产中改良西门子法是其中一项西门子工艺，在纯1100℃型半导体技
术中，采用还原沉积在硅片电池之上的高纯度氯烃硅酸盐。

这种改进的西门子技
术是基于传统西门子工艺的创新，在多晶硅生产中具有H2、HCl、SiCl4等次级
产品的高能效、可回收特性。

采用这种改进的西门子方法，多部分硅生长阶段通
常在恢复室内进行。

反应器室包括壳体、壳体上分散式电分布的炉，一些常见的
反应器室对采用电磁对数命名，例如继正常的24对炉和36对炉后。

炉的恢复是
多晶重存储、电源和材料负荷、材料分配等方面的必要条件。

并允许采用绝缘材料、冷却剂流量管路等多种操作功能，恢复炉也是多晶硅的必要生长空间、炉高、
多晶空间和实际性能、电流指标等。

影响实时监测温度和芯片生长过程，冷却设备。

2碳杂质的分布
由于上述化学分类分析和多晶制造工艺，不难看出二氧化碳硅总是随着硅生长，甲烷硅总是出现在氯烃、甲烷和二氧化碳(实验室数值表明几乎没有二氧化碳)的系统中。

另一项分析是，冷水过程中生产氯化硅晶体的系统生产氯烃、三氯氯化硅和氯烃的混合物，首先分离氯化硅和氯烃，使几乎所有氯化甲基化为氯仿。

为了满足敌百虫的纯度要求，盐酸将需要减肥2-4倍。

这将在第一座三氯硝基甘油塔上富集更多的甲基晶体，并将甲基氯化碳注入三氯硝基乙烷塔(在一些技术举措中尚未设置)。

从对化学品2的分析中还可以看出，重量后没有甲基氯化碳，但必须有少量的甲基氯化碳。

氯仿和氯烃的回收过程中发生的热反应也将被分解，从而产生二氧化碳。

这些二氧化碳硅片形式是多晶硅产品中二氧化碳的最终形式。

采用低温红外光谱(LT-FTIR)检测多晶硅产品(在定制情况下必须首先拆除)时，采用Si-C键的强度作为检测的参考。

3多晶硅生产中碳杂质的去除
3.1强化吸附系统
在实际生产过程中很难满足设计要求，因为单个活性碳水化合物无法有效地抑制并发症2、CH4、P3。

因此，需要增加吸收效应，以满足可回收H2产品的产品质量。

对于CH4吸附剂，H2在活性碳水化合物进入P4吸收塔后，通过吸收H2回收量C4的4层回收塔进入晶粒，从H2中去除混合物，并注入硅化合物与多个晶体的还原操作。

3 ~ 5塔总体设置结合H2在c时的工作温度、30 ~ 50kPa的压力、50 kpa时第一塔与后塔之间的差以及C4在H2回收中的用量明显下降。

对于PH3吸收剂，研制了质量分数为10%的CU-13X和溶剂浸渍规律的ZN-13X吸收剂。

相比之下，通过测定氯化锌、氯仿、硝化甘油粉碎等，载体体的顶出性能可以大大提高。

改性13X氯仿在低温下具有极好的吸收效果，而改性13x铜盐分子筛不受温度条件的影响，其效果明显高于氯化锌变化产生的吸收剂。

还可以进行三级串联，第一和第二级具有活性炭促进作用，第三级具有负载金属催化剂复合
材料、co-CU/ AC复合材料、ZN-CU/ AC复合材料或ZN-CO/ AC复合材料，从而
使H2中的PH3在第三级吸收塔中产生物理吸收塔，另一级具有化学吸收能力，
PH3在p或磷中产生。

3.2尾气处理工艺
由于氢氟酸和硝酸都具有强烈刺激性气味且腐蚀性极强，按照GBZ230《职业
性接触毒物危害程度分级》，氟化氢为高度危害，硝酸为中度危害，硝酸分解产
生的二氧化氮为高度危害。

含氟废酸液处理设备应设置废气收集及处理措施，并
在释放源附近设置有毒有害气体检测仪。

废气吸收塔可采用填料塔，填料塔是一
种应用很广泛的气液传质设备，它具有结构简单、压降低、填料易用耐腐蚀材料
制造等优点。

在填料塔内，低含量气体与吸收液逆流接触，使吸收过程具有最大
的推动力。

多晶硅厂的含氟废酸液流量小，相应的废气处理装置的规模也较小，
废气吸收塔的塔径应根据废气量合理计算。

泛点是填料塔的操作极限工况，根据
填料塔的泛点关联图，可求解出泛点气速，再计算设计点气速和塔径。

填料可采
用耐酸性腐蚀的氟合金鲍尔环乱堆填料，由于液体在乱堆填料层中的流动路径是
随机的且塔径较小，因此对液体分布器的结构没有严苛的要求。

液体分布型式可
选用多孔管式分布器、槽式分布器、孔板式分布器或喷洒式分布器。

3.3控制大量无定形硅
为了避免在恢复多个硅时产生无形硅，建议分别对控制和送料这两个维度进
行控制。

在控制领域，自动控制应精确控制温度值，根据多晶制造前观察到的情
况调节温度值，提高温度控制效率。

在活性除霜控制领域，工作人员必须控制供
给时间，一般来说，硅热加热时必须达到适当的温度标准，流入量必须不断增加，以免突然断电。

在此期间，防止了物料供应的大幅波动，在突然停电时，必须立
即停止送料等。

3.4降低冷凝温度
吸碳塔出口采用深冷分离法分离混合物所需的温度非常低，工业化困难，但
为了达到混合效果，可以将温度降低到最低限度。

在碳吸附塔的入口加入深冷冷
凝器。

当冷凝温度<-150 ℃，循环H2中70%体积部分的PH3可以去除。

可在碳吸
附塔入口添加液氮深层冷凝汽器，利用H2深层冷后低温循环作为冷源，而不是
吸收塔换热器壳中的冷剂，满足原有技术要求，实现能耗和能耗的降低。

3.5控制倒棒现象
为控制多晶硅下降棒问题，建议不断优化还原炉工艺参数，加强还原炉内温
度场平衡和炉内气流稳定性。

安装硅芯、电极头和石墨卡瓣也很重要，需要控制
硅芯和石墨卡瓣之间的接触。

此外，工作人员应随时观察回转窑中硅棒的生产情况，监测炉内温度和电流，如发现硅棒出现裂纹趋势，应立即加以控制，修复硅
棒上的裂纹。

调整炉关闭时的电流速度，特别是停电后，注意炉管不能过早切断
高温冷却水，以免硅棒开裂。

结束语
碳杂质对多晶硅半导体性能影响很大，必须严格控制多晶硅中的碳杂质。

在
生产多晶硅的整个过程中，碳元素在不同工序之间移动，并由不同原料引入产品。

为了有效控制多晶硅产品中的碳元素，即控制所有原料中的碳元素，消除甲基杂质，通过选择与冲击设备相对应的硅芯碳杂质，去除整个生产线的碳元素。

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