2024铝合金在强变形过程中时效析出相的演变
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Ｆｉｇ．３ ＴＥＭ ｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｓ ｏｆ ａｓ－ａｇｅｄ ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ ｗｉｔｈ ａｃｃｕｍｕｌａｔｅｄ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｅｘｔｅｎｔ ｏｆ １００％（ａ）
ａｎｄ ２００％（ｂ ）
图 ４、图 ５ 分别为时效态、过时效态未变形试样 与强塑性变形试样的 Ｘ 射线衍射能谱比对图。
从而得出实际的应变量并做记录。挤压后测定变形 面的硬度值，再将试样沿轴旋转 ９０°后再次进行挤
者研究了 ２０２４ 铝合金在“二向反复累积变形”中组 压。
织、性能的变化，特别是析出相的改变。 １ 试验材料和方法
试样用材料采用高纯铝、和铝－铜中间合金配
硬度测试在维氏硬度测试仪上进行，载荷 １００ｇ；在光学显微镜和操作电压为 １６０ｋＶ 的 ＪＥＭ－ ２０００ＥＸ 透射电镜（ＴＥＭ）下观察显微组织；试样采
二相再次以细小颗粒析出，成为使亚微米或纳米晶 上进行，在变形过程中试样采用冷水冷却。变形方
粒具有较高热稳定性的原因。在强变形过程中第二 式如图１所示：将试样置于夹头正中央，设定每次加
相质点的回溶是一个新的、重要的微观现象，对时 载后的变形量为３０％，并测量变形前后试样的尺寸，
效强化型合金制定新的热处理技术原型具有潜在的 重要意义。为了对这一现象有更深入细致的了解，作
根据金属材料强化理论［８～９］ ，再结晶温度下，由
《热处理》 ２００５ 年第 ２０ 卷第 ２ 期
·２ ７ ·
Ｉ
Ｉ Ａｌ Ａｌ２Ｃ ｕ
Ａｌ Ａｌ２Ｃ ｕ
ａ ａ
ｂ
ｂ
２θ ２５ ３０ ３５ ４０ ４５ ５０ ５５ ６０ ６５ ７０ ７５ ８０ ８５ ９０ ９５ １００
图 ４ 时效态试样 ｘ 射线衍射图（ａ 累计变形 ３４０％；ｂ 未 变形）
收稿日期： ２００４ － ０８ － ２３ 基金项目： 湖南省自然科学基金资助项目（０３ＪＪＹ３０７４） 作者简介： 许晓嫦 （１９６３ －），女，湖南人，副教授，博士研究生，主要从事材料加工工艺、工艺材料
及机理的研究，发表论文 ２０ 多篇。联系电话：０７３１－８８３６０１１
·２ ６ ·
《热处理》 ２００５ 年第 ２０ 卷第 ２ 期
根据试验结果，依据强化及相变理论［８～９］，作者 认为强变形诱导析出相回归于基体中的原因可分析 如下：
３．１ 从Ｇｉｂｂｓ－Ｔｈｏｍｐｓｏｎ方程可知［８］，在一个半 径为 ｒ、厚度为ｔ的析出相周边界面上的基体，其成 分为Ｃａ（ｒ）＝ Ｃａ（∞）（１＋２σＶｍ／ＲＴｒ），在其它条件不 变的情况下，Ｃａ（ｒ）值随析出相ｒ值的变小而提高。取 ｒ－为析出相颗粒的平均半径，与ｒ－成平衡的基体成 分为Ｃａ（ｒ－） ；假设ｄｒ／ｄｔ为常数，根据资料［８］提供的
强塑性变形（ＳＰＤ）技术已经成为二十一世纪 制，电阻炉熔炼，在金属模中浇注。合金铸锭经４９０
获得微米、甚至纳米级细晶粒材料，在塑韧性损失 不大的情况下成倍提高金属材料强度的手段。在大
℃、１２ｈ 均匀化以后，热轧成 １２ｍｍ 厚板，然后机加 工成 １ ０ ｍ ｍ × １ ０ ｍ ｍ × １ ０ ｍ ｍ 方形热模拟试样。所
比对图 ４、图５ 中的 ａ、ｂ 衍射花样，可观察到， 试样在１２０℃时效１６ｈ （图４ｂ）、在２２０℃时效４６ｈ后 （图 ５ｂ）存在大量析出相衍射峰，但在累积压缩变形 ３４０％（图 ４ａ）、３７０％（图 ５ａ）后，这些析出相衍射 峰几乎完全消失。由此，再次证实时效析出相在室 温大塑性变形过程中产生了回溶。 ３ 分析与讨论
用线切割和机械抛光到 ６０ μｍ，制备薄膜，随后在 ＣＥ－１０ 双喷抛光装置内进行电解腐蚀，电解液为硝 酸 ３０％，甲醇 ７０％，电解温度为 －２５℃；Ｘ 射线衍射 样品为块状，试验在 ＸＤ９８ 型 Ｘ 射线衍射仪上进行。 ２ 试验结果和分析 ２．１硬度试验
试样经“二向反复累积变形”后所测得的硬度 曲线如图 ２ 所示。
图中清楚表明：随压缩率增加，所有试样的硬 度都连续升高，且都显示出一个峰值。时效试样的 硬度峰值在累积压缩率约１２０％，过时效试样的硬度 峰值则在累积压缩率约 ２００％处出现。从 ＴＥＭ 显微 组织中可观察出，时效试样的析出物为亚稳态的θ″
图 ３ 时效态试样累积压缩变形 １００％（ａ）和 ２００％（ｂ） 的透射电镜图片
Abstract: Ｔｈｅ ｃｈａｎｇｅ ｏｆ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ａｎｄ ｐｒｏｅｒｔｉｅｓ， ｐａｒｔｉｃｕｌａｒｌｙ ｔｈｅ ａｌｔｅｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ ｐｈａｓｅｓ， ｉｎ ２０２４ ａｌｕｍｉｎｉｕｍ ａｌｌｏｙ ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｂｉａｘｉａｌ ａｌｔｅｒｎａｔｉｖｅ ａｎｄ ａｃｃｕｍｕｌａｔｉｖｅ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｓｔｕｄｉｅｄ ｂｙ Ｕｓｉｎｇ ＴＥＭ， ＸＲＤ ａｎｄ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｈａｒｄｎｅｓｓ． Ｉｔ ｗａｓ ｒｅｖｅａｌｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ ｐｈａｓｅ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｈａｄ ｄｅｆｏｒｍｅｄ ａｎｄ ｂｅｅｎ ｒｅｆｉｎｅｄ ａｓ ｗｅｌｌ ａｓ ｒｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｇｒａｄｕａｌｌｙ ｉｎｔｏ ｔｈｅ ｍａｔｒｉｘ ｗｉｔｈ ａｎ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｏｆ ｔｈｅ ｓｅｖｅｒｅ ｐｌａｓｔｉｃ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ， ａｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｅｘｔｅｎｔ ｒｅｑｕｉｒｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｍｅｔａｓｔａｂｌｅ ｐｈａｓｅ ｔｏ ｒｅｄｉｓｓｏｌｖｅ ｗａｓ ｓｍａｌｌｅｒ ｔｈａｎ ｔｈｅ ｓｔａｂｌｅ ｐｈａｓｅ． Key Words: ｓｅｖｅｒｅ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ； ａｌｌｕｍｉｎｉｕｍ ａｌｌｏｙ； ａｇｅ－ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ ｐｈａｓｅ； ｒｅｔｒｏｇｒｅｓｓｉｏｎ
ｄｒ／ｄｔ与ｒ的关系曲线可知，比ｒ－小的所有颗粒将溶 于基体中，使基体成分达到平衡的 Ｃａ（ｒ － ）值，而固 溶时效后的试样，在强变形过程中由于析出相的体 积分数相对于基体要小得多，形变将首先在析出物 上产主，导致析出相粒子相对于基体晶粒提前破碎、 细化。一旦析出相粒子细化至ｒ１ ＜ｒ－ １，则产生回归； 依次类推，随着变形量的增大，细化程度提高，则 逐渐出现 ｒ２＜ｒ－ ２、ｒ３＜ｒ－ ３、ｒｎ＜ｒ－ ｎ的粒子不断回 归于基体中，以至当变形量增大至一定程度后，析 出相粒子最终会全部回归于基体，造成时效强化效 果消除。在资料［３］中就报道了在Ａｌ －Ｃｕ 二元合金的 等径挤压变形中观察到呈针状的θ′过渡相室温下等 径角挤压 ８ 道次以后全部回归基体的现象。
和θ′，而过时效试样则全部为稳定相θ。这意味 着：ＳＰＤ 过程中亚稳相的回溶比稳定相容易。 ２．２透射电镜观察
图 ３ 是时效态试样在累积压缩变形 １ ０ ０ ％ 和 ２００％ 后，片状θ″和θ′相被破碎和细化的透射电 镜图片。从图中可观察到随压缩变形程度的增加，试 样中的第二相粒子出现变形和破碎；比对图 ３ａ 与图 ３ｂ，可发现变形 ２００％ 后的析出相粒子明显少于变形 １００％ 后的析出相粒子。说明随着累计变形程度的增 大，室温下出现第二相粒子的回溶。 ２．３ Ｘ射线衍射图谱
表 １ 合金化学成分 （ｗｔ％） Ｔａｂｌｅ １ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ２０２４ ａｌｌｏｙ （ｗｔ％）
Ｓｉ
Ｆｅ
Ｃｕ
Ｍｎ
０．５％
０．５％
３．８％～４．９％ ０．３％～０．９％
Ｍｇ １．３％～１．８％
Ｃｒ ０．１％
Ｚｎ ０．２５％
Ｔｉ ０．１５％
Ａｌ 其余
表２ 试样的处理工艺 Ｔａｂｌｅ ２ Ｈｅａｔ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ｏｆ ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ
～试验研究～
２０２４铝合金在强变形过程中时效析出相的演变
许晓嫦 １，刘志义 １，吴 纯 ２，黄月明 ２
（ｌ． 中南大学材料科学与工程学院；２． 中南大学机电工程学院，湖南长沙 ４１００８３）
摘 要： 利用透射电镜、Ｘ 射线衍射、硬度测量等实验手段，研究了 ２０２４ 铝合金在“二向反复累积变形”中 组织、性能的变化，特别是析出相的改变。发现：析出相粒子在“‘二向反复累积变形”过程中发 生破碎细化，并随变形量的增大逐渐回溶于基体；亚稳相回溶所需的变形量低于稳定相。
硬度 （ Ｈ Ｖ ）
１１１１１１５４３２１０９８７６５４００００００００００００
ａ ｂ
０ ４０ ８ ０ １２０ １６０ ２００ ２４０ ２ ８ ０
累积压缩变形率（％）
图２ ２０２４合金在不同累积压缩变形率下的硬度曲线 ａ 时效态 ｂ 过时效态
Ｆｉｇ．２ Ｖａｒｉａｔｉｏｎ ｏｆ ｈａｒｄｎｅｓｓ ｗｉｔｈ ａｃｃｕｍｕｌａｔｅｄ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｅｘｔｅｎｔ ｆｏｒ ２０２４ ａｌｌｏｙ ａ ａｓ－ａｇｅｄ ｂ ａｓ－ｏｖｅｒａｇｅｄ
试样状态
处理工艺
时效态
固溶处理（４９３℃＋３０ｍｉｎ＋ 水淬）＋ 时效（１２０℃＋１６ｈ＋ 空冷）
过时效态
固溶处理（４９３℃＋３０ｍｉｎ＋ 水淬）＋ 时效（２２０℃＋４８ｈ＋ 空冷）
轴
夹头 试样
夹头
Ｚ
Ｙ
Ｘ
图１ 二向反复变形示意图 Ｆｉｇ．１ Ｓｃｈｅｍｅ ｏｆ ｂｉａｘｉａｌ ａｌｔｅｒｎａｔｉｖｅ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ
ＸＵ Ｘｉａｏ－ｃｈａｎｇ１， ＬＩＵ Ｚｈｉ－ｙｉ １， ＷＵ Ｃｈｕｎ２， ＨＵＡＮＧ Ｙｕｅ－ｍｉｎｇ２ （１． Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｃｏｌｌｅｇｅ， Ｃｅｎｔｒａｌ Ｓｏｕｔｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ； ２． Ｍｅｃｈａｎｉｃ ａｎｄ Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｃｏｌｌｅｇｅ， Ｃｅｎｔｒａｌ Ｓｏｕｔｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｃｈａｎｇｓｈａ Ｈｕｎａｎ ４１００７５）
Ｆｉｇ．４ ＸＲＤ ｄｉａｇｒａｍ ｏｆ ａｓ－ａｇｅｄ ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ（ａ ａｃｃｕｍｕｌａｔｅｄ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｅｘｔｅｎｔ ｏｆ ３４０％；ｂ ｕｎｄｅｆｏｒｍｅｄ）
２θ ２０ ２５ ３０ ３５ ４０ ４５ ５０ ５５ ６０ ６５ ７０ ７５ ８０ ８５ ９０ ９５ １００
图 ５ 过时效态试样 ｘ 射线衍射图（ａ 累计变形 ３７０％；ｂ 未变形）
量的强塑性变形研究文献中都报道过一种新现象［１－７］ ： 有试样在 ４９３℃固溶处理 ３０ｍｉｎ，随后淬入冷水中。
强烈塑性变形过程中，合金中第二相质点出现回溶、 其化学成分如表 １ 所示，热处理工艺如表 ２ 所示。
基体重新成为过饱和固溶体；在随后的再时效中，第
“二向反复累积变形”在Ｇｌｅｅｂｌｅ－１５００热模拟机
tianxiuyunliuyanhonggaolizhu2024铝合金新人工时效制度的探讨期刊论文航空材料学报2000202xiaochangliuzhiyidangpengyuwenbingningailinzengsumin室温强塑性变形中铝合金时效析出相的演变期刊论文金属热处理2006318xiaojingzhangxuefengcaojinqiwangjianminjiangweiping常规固溶态2024铝合金ecap加工后的拉伸性能期刊论文稀有金属材料与工程200635z2xiuyunduhongzengwangyifengdongyun2024铝合金的一种新时效制度期刊论文材料科学与工艺200083电场时效对2024铝合金尺寸稳定性的影响期刊论文材料热处理学报2003241
Ｆｉｇ．５ ＸＲＤ ｄｉａｇｒａｍ ｏｆ ａｓ－ｏｖｅｒａｇｅｄ ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ（ａ ａｃｃｕ－ ｍｕｌａｔｅｄ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｅｘｔｅｎｔ ｏｆ ３４０％；ｂ ｕｎｄｅｆｏｒｍｅｄ）
于加工硬化及晶粒细化引起的强化效果，合金硬度 将随变形量的增大呈线性上升。图 ２ 是试样固溶后 以不同工艺时效处理、再经不同压缩量变形后的硬 度曲线。从曲线可观察到，随变形量增大，两曲线 都出现一个硬度峰值，随后，虽然变形量增大，硬 度却呈下降趋势。这种现象用经典的金属材料强化 理论无法解释。作者认为，这是加工硬化、晶粒细 化强化、强变形导致析出粒子回归基体中使时效强 化效果减弱的综合结果。当变形量较小时，由于变 形导致的第二相回归量少，时效强化效果减弱的作 用低于加工硬化及晶粒细化强化的作用，综合结果 表现为随变形量增大硬度值上升。当变形量较大时， 由于加工硬化的效果随变形量的增大趋于平缓，而 强变形导致析出粒子大量回溶于基体中，因此时效 强化效果减弱的作用大于加工硬化及晶粒细化强化 的作用，综合结果表现为随变形量增大硬度值下降， 因此，硬度曲线出现峰值。透射电镜照片图３（ａ）与图 ３（ｂ）比对结果也证明，在常温下随变形量增大，已析 出的第二相粒子有明显回溶于基体中的现象。比对 图 ４、图 ５ 中的 Ｘ 射线衍射花样同样可发现，析出相 粒子在大塑性变形后几乎全部回溶于基体中。
关键词： 强变形；２０２４ 铝合金；时效析出相；回归 中图分类号： ＴＧ１４６．２＋１ 文献标识码： Ａ 文章编号： １００８－１６９０（２００５）０２－００２６－００４
Ｅｖｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ Ａｇｅ－ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ Ｐｈａｓｅｓ ｉｎ ２０２４ Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ Ａｌｌｏｙ ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ Ｓｅｖｅｒｅ Ｐｌａｓｔｉｃ Ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ
ａｎｄ ２００％（ｂ ）
图 ４、图 ５ 分别为时效态、过时效态未变形试样 与强塑性变形试样的 Ｘ 射线衍射能谱比对图。
从而得出实际的应变量并做记录。挤压后测定变形 面的硬度值，再将试样沿轴旋转 ９０°后再次进行挤
者研究了 ２０２４ 铝合金在“二向反复累积变形”中组 压。
织、性能的变化，特别是析出相的改变。 １ 试验材料和方法
试样用材料采用高纯铝、和铝－铜中间合金配
硬度测试在维氏硬度测试仪上进行，载荷 １００ｇ；在光学显微镜和操作电压为 １６０ｋＶ 的 ＪＥＭ－ ２０００ＥＸ 透射电镜（ＴＥＭ）下观察显微组织；试样采
二相再次以细小颗粒析出，成为使亚微米或纳米晶 上进行，在变形过程中试样采用冷水冷却。变形方
粒具有较高热稳定性的原因。在强变形过程中第二 式如图１所示：将试样置于夹头正中央，设定每次加
相质点的回溶是一个新的、重要的微观现象，对时 载后的变形量为３０％，并测量变形前后试样的尺寸，
效强化型合金制定新的热处理技术原型具有潜在的 重要意义。为了对这一现象有更深入细致的了解，作
根据金属材料强化理论［８～９］ ，再结晶温度下，由
《热处理》 ２００５ 年第 ２０ 卷第 ２ 期
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Ｉ
Ｉ Ａｌ Ａｌ２Ｃ ｕ
Ａｌ Ａｌ２Ｃ ｕ
ａ ａ
ｂ
ｂ
２θ ２５ ３０ ３５ ４０ ４５ ５０ ５５ ６０ ６５ ７０ ７５ ８０ ８５ ９０ ９５ １００
图 ４ 时效态试样 ｘ 射线衍射图（ａ 累计变形 ３４０％；ｂ 未 变形）
收稿日期： ２００４ － ０８ － ２３ 基金项目： 湖南省自然科学基金资助项目（０３ＪＪＹ３０７４） 作者简介： 许晓嫦 （１９６３ －），女，湖南人，副教授，博士研究生，主要从事材料加工工艺、工艺材料
及机理的研究，发表论文 ２０ 多篇。联系电话：０７３１－８８３６０１１
·２ ６ ·
《热处理》 ２００５ 年第 ２０ 卷第 ２ 期
根据试验结果，依据强化及相变理论［８～９］，作者 认为强变形诱导析出相回归于基体中的原因可分析 如下：
３．１ 从Ｇｉｂｂｓ－Ｔｈｏｍｐｓｏｎ方程可知［８］，在一个半 径为 ｒ、厚度为ｔ的析出相周边界面上的基体，其成 分为Ｃａ（ｒ）＝ Ｃａ（∞）（１＋２σＶｍ／ＲＴｒ），在其它条件不 变的情况下，Ｃａ（ｒ）值随析出相ｒ值的变小而提高。取 ｒ－为析出相颗粒的平均半径，与ｒ－成平衡的基体成 分为Ｃａ（ｒ－） ；假设ｄｒ／ｄｔ为常数，根据资料［８］提供的
强塑性变形（ＳＰＤ）技术已经成为二十一世纪 制，电阻炉熔炼，在金属模中浇注。合金铸锭经４９０
获得微米、甚至纳米级细晶粒材料，在塑韧性损失 不大的情况下成倍提高金属材料强度的手段。在大
℃、１２ｈ 均匀化以后，热轧成 １２ｍｍ 厚板，然后机加 工成 １ ０ ｍ ｍ × １ ０ ｍ ｍ × １ ０ ｍ ｍ 方形热模拟试样。所
比对图 ４、图５ 中的 ａ、ｂ 衍射花样，可观察到， 试样在１２０℃时效１６ｈ （图４ｂ）、在２２０℃时效４６ｈ后 （图 ５ｂ）存在大量析出相衍射峰，但在累积压缩变形 ３４０％（图 ４ａ）、３７０％（图 ５ａ）后，这些析出相衍射 峰几乎完全消失。由此，再次证实时效析出相在室 温大塑性变形过程中产生了回溶。 ３ 分析与讨论
用线切割和机械抛光到 ６０ μｍ，制备薄膜，随后在 ＣＥ－１０ 双喷抛光装置内进行电解腐蚀，电解液为硝 酸 ３０％，甲醇 ７０％，电解温度为 －２５℃；Ｘ 射线衍射 样品为块状，试验在 ＸＤ９８ 型 Ｘ 射线衍射仪上进行。 ２ 试验结果和分析 ２．１硬度试验
试样经“二向反复累积变形”后所测得的硬度 曲线如图 ２ 所示。
图中清楚表明：随压缩率增加，所有试样的硬 度都连续升高，且都显示出一个峰值。时效试样的 硬度峰值在累积压缩率约１２０％，过时效试样的硬度 峰值则在累积压缩率约 ２００％处出现。从 ＴＥＭ 显微 组织中可观察出，时效试样的析出物为亚稳态的θ″
图 ３ 时效态试样累积压缩变形 １００％（ａ）和 ２００％（ｂ） 的透射电镜图片
Abstract: Ｔｈｅ ｃｈａｎｇｅ ｏｆ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ａｎｄ ｐｒｏｅｒｔｉｅｓ， ｐａｒｔｉｃｕｌａｒｌｙ ｔｈｅ ａｌｔｅｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ ｐｈａｓｅｓ， ｉｎ ２０２４ ａｌｕｍｉｎｉｕｍ ａｌｌｏｙ ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｂｉａｘｉａｌ ａｌｔｅｒｎａｔｉｖｅ ａｎｄ ａｃｃｕｍｕｌａｔｉｖｅ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｓｔｕｄｉｅｄ ｂｙ Ｕｓｉｎｇ ＴＥＭ， ＸＲＤ ａｎｄ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｈａｒｄｎｅｓｓ． Ｉｔ ｗａｓ ｒｅｖｅａｌｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ ｐｈａｓｅ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｈａｄ ｄｅｆｏｒｍｅｄ ａｎｄ ｂｅｅｎ ｒｅｆｉｎｅｄ ａｓ ｗｅｌｌ ａｓ ｒｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｇｒａｄｕａｌｌｙ ｉｎｔｏ ｔｈｅ ｍａｔｒｉｘ ｗｉｔｈ ａｎ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｏｆ ｔｈｅ ｓｅｖｅｒｅ ｐｌａｓｔｉｃ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ， ａｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｅｘｔｅｎｔ ｒｅｑｕｉｒｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｍｅｔａｓｔａｂｌｅ ｐｈａｓｅ ｔｏ ｒｅｄｉｓｓｏｌｖｅ ｗａｓ ｓｍａｌｌｅｒ ｔｈａｎ ｔｈｅ ｓｔａｂｌｅ ｐｈａｓｅ． Key Words: ｓｅｖｅｒｅ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ； ａｌｌｕｍｉｎｉｕｍ ａｌｌｏｙ； ａｇｅ－ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ ｐｈａｓｅ； ｒｅｔｒｏｇｒｅｓｓｉｏｎ
ｄｒ／ｄｔ与ｒ的关系曲线可知，比ｒ－小的所有颗粒将溶 于基体中，使基体成分达到平衡的 Ｃａ（ｒ － ）值，而固 溶时效后的试样，在强变形过程中由于析出相的体 积分数相对于基体要小得多，形变将首先在析出物 上产主，导致析出相粒子相对于基体晶粒提前破碎、 细化。一旦析出相粒子细化至ｒ１ ＜ｒ－ １，则产生回归； 依次类推，随着变形量的增大，细化程度提高，则 逐渐出现 ｒ２＜ｒ－ ２、ｒ３＜ｒ－ ３、ｒｎ＜ｒ－ ｎ的粒子不断回 归于基体中，以至当变形量增大至一定程度后，析 出相粒子最终会全部回归于基体，造成时效强化效 果消除。在资料［３］中就报道了在Ａｌ －Ｃｕ 二元合金的 等径挤压变形中观察到呈针状的θ′过渡相室温下等 径角挤压 ８ 道次以后全部回归基体的现象。
和θ′，而过时效试样则全部为稳定相θ。这意味 着：ＳＰＤ 过程中亚稳相的回溶比稳定相容易。 ２．２透射电镜观察
图 ３ 是时效态试样在累积压缩变形 １ ０ ０ ％ 和 ２００％ 后，片状θ″和θ′相被破碎和细化的透射电 镜图片。从图中可观察到随压缩变形程度的增加，试 样中的第二相粒子出现变形和破碎；比对图 ３ａ 与图 ３ｂ，可发现变形 ２００％ 后的析出相粒子明显少于变形 １００％ 后的析出相粒子。说明随着累计变形程度的增 大，室温下出现第二相粒子的回溶。 ２．３ Ｘ射线衍射图谱
表 １ 合金化学成分 （ｗｔ％） Ｔａｂｌｅ １ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ２０２４ ａｌｌｏｙ （ｗｔ％）
Ｓｉ
Ｆｅ
Ｃｕ
Ｍｎ
０．５％
０．５％
３．８％～４．９％ ０．３％～０．９％
Ｍｇ １．３％～１．８％
Ｃｒ ０．１％
Ｚｎ ０．２５％
Ｔｉ ０．１５％
Ａｌ 其余
表２ 试样的处理工艺 Ｔａｂｌｅ ２ Ｈｅａｔ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ｏｆ ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ
～试验研究～
２０２４铝合金在强变形过程中时效析出相的演变
许晓嫦 １，刘志义 １，吴 纯 ２，黄月明 ２
（ｌ． 中南大学材料科学与工程学院；２． 中南大学机电工程学院，湖南长沙 ４１００８３）
摘 要： 利用透射电镜、Ｘ 射线衍射、硬度测量等实验手段，研究了 ２０２４ 铝合金在“二向反复累积变形”中 组织、性能的变化，特别是析出相的改变。发现：析出相粒子在“‘二向反复累积变形”过程中发 生破碎细化，并随变形量的增大逐渐回溶于基体；亚稳相回溶所需的变形量低于稳定相。
硬度 （ Ｈ Ｖ ）
１１１１１１５４３２１０９８７６５４００００００００００００
ａ ｂ
０ ４０ ８ ０ １２０ １６０ ２００ ２４０ ２ ８ ０
累积压缩变形率（％）
图２ ２０２４合金在不同累积压缩变形率下的硬度曲线 ａ 时效态 ｂ 过时效态
Ｆｉｇ．２ Ｖａｒｉａｔｉｏｎ ｏｆ ｈａｒｄｎｅｓｓ ｗｉｔｈ ａｃｃｕｍｕｌａｔｅｄ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｅｘｔｅｎｔ ｆｏｒ ２０２４ ａｌｌｏｙ ａ ａｓ－ａｇｅｄ ｂ ａｓ－ｏｖｅｒａｇｅｄ
试样状态
处理工艺
时效态
固溶处理（４９３℃＋３０ｍｉｎ＋ 水淬）＋ 时效（１２０℃＋１６ｈ＋ 空冷）
过时效态
固溶处理（４９３℃＋３０ｍｉｎ＋ 水淬）＋ 时效（２２０℃＋４８ｈ＋ 空冷）
轴
夹头 试样
夹头
Ｚ
Ｙ
Ｘ
图１ 二向反复变形示意图 Ｆｉｇ．１ Ｓｃｈｅｍｅ ｏｆ ｂｉａｘｉａｌ ａｌｔｅｒｎａｔｉｖｅ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ
ＸＵ Ｘｉａｏ－ｃｈａｎｇ１， ＬＩＵ Ｚｈｉ－ｙｉ １， ＷＵ Ｃｈｕｎ２， ＨＵＡＮＧ Ｙｕｅ－ｍｉｎｇ２ （１． Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｃｏｌｌｅｇｅ， Ｃｅｎｔｒａｌ Ｓｏｕｔｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ； ２． Ｍｅｃｈａｎｉｃ ａｎｄ Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｃｏｌｌｅｇｅ， Ｃｅｎｔｒａｌ Ｓｏｕｔｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｃｈａｎｇｓｈａ Ｈｕｎａｎ ４１００７５）
Ｆｉｇ．４ ＸＲＤ ｄｉａｇｒａｍ ｏｆ ａｓ－ａｇｅｄ ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ（ａ ａｃｃｕｍｕｌａｔｅｄ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｅｘｔｅｎｔ ｏｆ ３４０％；ｂ ｕｎｄｅｆｏｒｍｅｄ）
２θ ２０ ２５ ３０ ３５ ４０ ４５ ５０ ５５ ６０ ６５ ７０ ７５ ８０ ８５ ９０ ９５ １００
图 ５ 过时效态试样 ｘ 射线衍射图（ａ 累计变形 ３７０％；ｂ 未变形）
量的强塑性变形研究文献中都报道过一种新现象［１－７］ ： 有试样在 ４９３℃固溶处理 ３０ｍｉｎ，随后淬入冷水中。
强烈塑性变形过程中，合金中第二相质点出现回溶、 其化学成分如表 １ 所示，热处理工艺如表 ２ 所示。
基体重新成为过饱和固溶体；在随后的再时效中，第
“二向反复累积变形”在Ｇｌｅｅｂｌｅ－１５００热模拟机
tianxiuyunliuyanhonggaolizhu2024铝合金新人工时效制度的探讨期刊论文航空材料学报2000202xiaochangliuzhiyidangpengyuwenbingningailinzengsumin室温强塑性变形中铝合金时效析出相的演变期刊论文金属热处理2006318xiaojingzhangxuefengcaojinqiwangjianminjiangweiping常规固溶态2024铝合金ecap加工后的拉伸性能期刊论文稀有金属材料与工程200635z2xiuyunduhongzengwangyifengdongyun2024铝合金的一种新时效制度期刊论文材料科学与工艺200083电场时效对2024铝合金尺寸稳定性的影响期刊论文材料热处理学报2003241
Ｆｉｇ．５ ＸＲＤ ｄｉａｇｒａｍ ｏｆ ａｓ－ｏｖｅｒａｇｅｄ ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ（ａ ａｃｃｕ－ ｍｕｌａｔｅｄ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｅｘｔｅｎｔ ｏｆ ３４０％；ｂ ｕｎｄｅｆｏｒｍｅｄ）
于加工硬化及晶粒细化引起的强化效果，合金硬度 将随变形量的增大呈线性上升。图 ２ 是试样固溶后 以不同工艺时效处理、再经不同压缩量变形后的硬 度曲线。从曲线可观察到，随变形量增大，两曲线 都出现一个硬度峰值，随后，虽然变形量增大，硬 度却呈下降趋势。这种现象用经典的金属材料强化 理论无法解释。作者认为，这是加工硬化、晶粒细 化强化、强变形导致析出粒子回归基体中使时效强 化效果减弱的综合结果。当变形量较小时，由于变 形导致的第二相回归量少，时效强化效果减弱的作 用低于加工硬化及晶粒细化强化的作用，综合结果 表现为随变形量增大硬度值上升。当变形量较大时， 由于加工硬化的效果随变形量的增大趋于平缓，而 强变形导致析出粒子大量回溶于基体中，因此时效 强化效果减弱的作用大于加工硬化及晶粒细化强化 的作用，综合结果表现为随变形量增大硬度值下降， 因此，硬度曲线出现峰值。透射电镜照片图３（ａ）与图 ３（ｂ）比对结果也证明，在常温下随变形量增大，已析 出的第二相粒子有明显回溶于基体中的现象。比对 图 ４、图 ５ 中的 Ｘ 射线衍射花样同样可发现，析出相 粒子在大塑性变形后几乎全部回溶于基体中。
关键词： 强变形；２０２４ 铝合金；时效析出相；回归 中图分类号： ＴＧ１４６．２＋１ 文献标识码： Ａ 文章编号： １００８－１６９０（２００５）０２－００２６－００４
Ｅｖｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ Ａｇｅ－ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ Ｐｈａｓｅｓ ｉｎ ２０２４ Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ Ａｌｌｏｙ ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ Ｓｅｖｅｒｅ Ｐｌａｓｔｉｃ Ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ