STP-QF-004化学纯氢氧化钠质量标准及检验规程

目的：明确化学纯氢氧化钠的质量标准和规范化学纯氢氧化钠的检验。

适用范围：化学纯氢氧化钠的检验。

责任者：化验员。

引用标准CP2000版二部GB209-93
本品含NaOH不得少于95.0%，含Na2CO3不得大于3.0%。

[性状] 本试剂为白色粒状固体，易吸收空气中水分及二氧化碳，易溶水。

[含量测定]
1、原理：根据酸碱中扣滴定的原理，强酸滴定强碱，强酸滴定弱碱的终点不同，采用不同的指示剂来指示终点。

2、主要仪器与试剂：
分析天平、酸式滴定管，1mol/L盐酸标准滴定液、10%的氯化钡溶液、1%酚酞指示液、0.1%甲基橙指示液。

3、步骤及结果与计算。

3.1NaOH含量测定：量取10.00ml溶液I，注入具塞锥形瓶中，加95ml 不含二氧化碳的水及5ml 10%氯化钡溶液，摇匀，放置15min，加2滴1%酚酞指示液用1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液红色消失。

保留溶液继续测定碳酸钠的含量。

NaOH的百分含量（X）按下式计算：
X=
V〃c×0.0400
×100 m×
10
250
式中：Ｖ——盐酸标准溶液之用量，ml；
c——盐酸标准溶液之浓度，mol/L；
m——样品质量，g；
0.0400——每毫摩尔NaOH之克数，g/mmol。

注：溶液I的制备：迅速称取25g样品，称准至0.01g，置于具塞锥形瓶中，用不含二氧化碳的水溶解，冷却，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。

3.2Na2CO3含量测定：将测定氢氧化钠含量的溶液，加2滴0.1%甲基橙指示液，以1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色保持30s。

Na2CO3的百分含量（X）按下式计算：
X=
V〃c×0.0530
×100 m×
10
250
式中：Ｖ——盐酸标准溶液之用量，ml；
c——盐酸标准溶液之浓度，mol/L；
m——样品质量，g；
0.0530——每毫摩尔1/2 Na2CO3之克数，g/mmol。

3.3偏差控制
平行样间的相对偏差应在0.5%以内。

[检查]
水不溶物：称取15g样品，溶于75ml水中，应近于无机械杂质。

氯化物：量取5ml溶液I，加10ml水，用5mol/L硝酸中和，稀释至25ml，加2ml 5mol/L硝酸及1ml 0.1mol/L硝酸银，摇匀，放置10min，取5ml CL标准，同法操作，所呈浊度不得大于标准。

硫酸盐：量取10ml溶液I（化学纯取3ml，稀释至10ml），加1滴1%酚酞指示液，用6mol/L盐酸中和至无色，加5ml 95%乙醇，1ml 3mol/L盐酸，在不断振摇下滴加3ml 25%氯化钡溶液，稀释至25ml，摇匀，放置10min，取0.6ml的SO2-4标准，同法标准，所呈浊度不得大于标准。