检验结果超标管理制度

呼和浩特市海日瀚生物技术有限公司

检验结果超标管理制度

文件编号HRHH-ZL-2016-2009修订日期制定部门质量部文件版本第一版发布日期2016年11月15日分发部门生产车间制定人审核人批准人

九、检验结果超标管理制度

1目的

规范对超标检验结果（以下简称：‘OOS’）进行调查处理，保证超标结果得到全面分析和正确处理。

2工作程序

2.1异常检验结果的报告

2.1.1得到意想不到的结果，化验员应立即评估检验结果的正确性。

如果发生了明显错误（如：样品溶液由洒出或样品成分的未完全转移，或计数错误），检验员应该记录并重新检验或记算。

2.1.2若化验员不能找出超标原因，则应保留实验样品并填写化验室

初级调查表中化验品名、规格、批号、超标项目及数值，立即交化验室负责人。

2.2初步调查

2.2.1参加人员：化验员、化验室主管、工作期限为两个工作日。2.2.2一旦OOS结果被确定，化验室主管应客观、及时地按照化验室初级调查表内容进行调查评估。

2.2.3初步调查结果处理

2.2.

3.1如OOS结果是由化验室出错（化验员出错、仪器设备或试剂、标准、系统适用性失败）造成的，则保留原始结果并清楚注明测定结果无效，进行原样复检。同时对近阶段检验的样品进行重新检验。以排除可能的检验结果错误。

2.2.

3.2若OOS原因明显，如外观、黑点等异物造成的，进厂原料，如结果远低于指标，决定退货处理；以上除有特殊需要，可不进化验室调查，但需要详细记录原因，发放不合格报告。

2.2.

3.3若OOS结果原因未找到，完成初步调查记录，则应保留实验样品并填写超标检验结果全面调查基本表中化验品名、规格、批号、超标项目及数值，立即交质量部，开始全面调查。

2.2.4全面调查

2.2.4.1实验室阶段的调查

参加人员：化验员、化验室负责人、质量部负责人。

工作期限：12个工作日。

质量负责人应客观、及时地进行按照超标检验结果全面调查评估。调查六大因素，逐一排查：仪器设备、方法/规程、标准品/标准溶液、样品制备、环境、历史等影响因素。

2.2.4.2复检

复检应由另一位有经验的分析人员完成，重新配制标准溶液、流动相等，用原方法重新测定。

若肯定化验室差错，复检结果将取代原结果。同时保留原不合格结果的记录，并由调查人员注明“该结果无效”，并签名和记录日期。

对于含量均匀度和偏差均匀度等的调查，则按照各品种及规格项下药典规定的方法进行处理。

2.2.4.3取样调查

当经过实验室调查确认OOS结果并非实验室差错时，质量评估人员需进行取样过程及样品调查并写出调查报告。

如下情况重新取样是许可的：

（1）原样测定结果偏差大，原样不具代表性；

（2）当质量保证员决定扩大调查，留样复检的样品不足时；

（3）原结果不合格，复检结果又合格，引起全面调查时；

重新取样必须采用原取样方法进行，取样的数量与原样相同。若原取

样方法不适合，新的取样方法应建立、确认和书面成文。

2.2.4.4数据的平均处理

当将分析数据平均处理时，决定于样品和检验目的。如：在旋光度分析中，将数次孤立的测量值平均，作为样品旋光度的分析结果。如果样品时均一的，使用平均值能得到更准确的结果。在微生物的效价测定时，可使用平均值以克服这类方法本身的易变性。

各类方法均应有相对偏差的要求。

在含量检测中要使用平均化，前提是每个测试结果均应符合标准。有合格又有不合格的结果，不能平均，需调查。平均会掩盖因样品的不同部分引起的差异。如含量均匀度测试中使用平均值不适合，应该所有的独立结果。

2.2.4.5制造过程调查

当经过实验室调查确认超标结果并非实验室误差、经过样品及取样调查确认超标结果并非样品及取样误差时，按一下步骤进行制造过程调查并写出调查报告。

（1）确认实验室调查结果。

（2）将批记录及实验室调查报告进行回顾分析，缩小可能造成超标原因的范围；排除可能导致超标结果的生产步骤或因素。

物料因素：是否为合格供应商供应，生产过程有无发现异常，称量

有无错误；前工序产品（即中间体）分析结果有无异常。

员工因素：生产过程操作有无失误，关键操作有无复核。

设备故障：生产过程设备有无出现异常情况或故障。

生产环境：生产环境有无偏差。

工艺因素：工艺有无经过验证，有无擅自改动相关内容，有无出现工艺参数偏差。

（3）查明以前是否出现过类似问题：类似问题的调查结果，所采取的措施。

（4）指定临时取样计划，用以查明制造过程产生超标的原因；分析所留样的物料或库存物料，将检验结果与标准及前次检验相比较，有无异常。抽取前工序产品（即中间体）进行分析，有无异常。（5）调查表明需要进行返工时，应由有关部门及质量保证部经理审核批准。

（6）制造过程调查后，应由质量保证部经理审核批准。

2.2.4.6调查结果评价

调查的最后阶段是对OOS结果调查及生产过程调查结果的汇总。本调查阶段的目标就是确定OOS结果的最可能原因。如果确定了OOS结果是由化验室引起的，那么就需要对仪器进行维护校验，对检验员进行额外的培训。并应确定OOS结果对其他批号、继续进行

稳定性试验、已验证过的工艺和检测方法的影响。最终的报告应指派专人负责纠正措施的落实以杜绝或防止此类OOS结果再发生。

本阶段调查应在规定的时间内完成，一般是发现OOS结果后的12日之内。当在规定的时间内不能完成调查时应提供理由。

如样品本身不均匀，样品不具有批代表性或结果在指标的临界上，由质量保证员决定扩大调查，加大抽样件数，如分别取样、化验。当OOS结果发生在已销售的产品中时，应引起特别注意。此时应在24小时内通知质量保证负责人。

2.2.4.7调查报告

（1）调查报告应由来料检验部门及相关部门负责人审核，质量管理部门负责人的批准。

（2）OOS调查报告的内容。

3 相关记录

3.1《检验结果超标情况调查记录表》

4.检验超标产品按不合格产品处理，不合格品的处理—生产部按“不合格品处理通知单”销毁，质量人员现场监督，“不合格品处理通知单”及销毁记录入该批的批记录。