2022版新教材高考化学一轮复习 第9章 化学实验基础 第3节 化学实验方案的设计与评价学案 鲁科版

第3节化学实验方案的设计与评价考试评价解读核心素养达成
1.运用化学实验知识，对实验方案作出分析和判断。

了解实验设计的基本要求。

2．通过对实验设计的分析和判断，了解实验设计的一般思路。

科学探究
与
创新意识
能从问题和假设出发，确定探究目的，设计
探究方案，进行实验探究；对特殊现象敢于
提出见解，并进行研究。

证据推理
与
模型认知
针对不同类型的综合实验题建立思维模型。

能运用模型，快速准确地解决问题。

化学实验方案的设计
[以练带忆]
1．(2020·山东高考)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是( )
A．用甲装置制备并收集CO2
B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C．用丙装置制备无水MgCl2
D．用丁装置在铁上镀铜
C 解析：CO2密度比空气大，应该用向上排空气法收集，A项错误；溴蒸气易挥发，挥发出的溴也能与硝酸银溶液反应生成淡黄色沉淀，B项错误；氯化镁易水解，故需要在氯化氢气流中加热脱去结晶水，C项正确；铁上镀铜需要铜做阳极，铁做阴极，D项错误。

2．根据下列实验操作和现象所得出的实验结论正确的是( )
选项实验操作和现象实验结论
A向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀苯酚浓度小
B 向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白
色沉淀；再加入足量稀盐酸，沉淀部分溶解
部分Na2SO3
被氧化
C 向20%蔗糖溶液中加入少量稀硫酸，加热；再加入银
氨溶液，未出现银镜
蔗糖未水解
D向某黄色溶液中加入淀粉­KI溶液，溶液呈蓝色溶液中含Br2
B 解析：向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀，可能的原因是生成的三溴苯酚的量太少，溶于苯酚而不产生沉淀，故A错误；向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，沉淀部分溶解，说明白色沉淀中含有硫酸钡和亚硫酸钡，证明部分Na2SO3被氧化，故B正确；银镜反应需要在碱性环境中进行，操作中未出现银镜，不能说明蔗糖未水解，故C错误；向某黄色溶液中加入淀粉­KI溶液，溶液呈蓝色，该溶液中也可能含有Fe3＋，Fe3＋也能将I－氧化为单质碘，故D错误。

[练后梳理]
1．实验方案设计的基本要求
2．化学实验设计的基本思路
(1)明确目的和原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。

(2)选择仪器和药品：根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器和橡胶塞、反应是否需要加热及温度是否需要控制在一定范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。

(3)设计装置和步骤：根据实验目的和原理以及所选用的实验仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤，并能够识别和绘制典型的实验仪器装置图，实验步骤应完整而又简便。

(4)记录现象和数据：根据观察，全面准确地记录实验过程中的现象和数据。

(5)分析得出结论：根据实验中观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。

实验方案设计中易忽视的问题
(1)有毒气体常用溶液(或固体)吸收或点燃使其转化为无毒气体后再排放。

(2)点燃或加热可燃性气体(如H2、CO、CH4等)前，必须检验气体的纯度。

(3)实验过程用到加热操作要注意防止倒吸；气体易溶于水的要防止倒吸。

(4)有易挥发的液体作反应物时，为了充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置。

化学实验方案的评价
[以练带忆]
1．用下列装置制取并收集NO2气体，其中最合理的是( )
C 解析：铜与浓硝酸反应的产物是NO2，其密度比空气的大，因此应利用向上排空气法收集NO2，导气管应“长进短出”，这样才能将装置中的空气排尽，且需防止倒吸，
只有C项符合。

2．现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：
已知：控制溶液pH＝4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2＋、Mg2＋不沉淀。

该同学得出的结论正确的是( )
A．据现象1可推出该试液中含有Na＋
B．据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根
C．据现象3和4可推出该试液中含Ca2＋，没有Mg2＋
D．据现象5可推出该试液中一定含有Fe2＋
C 解析：由于试液中外加了NaOH和Na2CO3溶液，不能确定原试液中是否含Na＋，A 错误；不论试液中有没有葡萄糖酸根，都无银镜产生，B错误；滤液加氨水无沉淀，说明无Mg2＋，加Na2CO3有白色沉淀，说明有Ca2＋，C正确；试液中可能含有Fe2＋，也可能只含有Fe3＋而不含Fe2＋，D错误。

3．关于以下实验装置，说法不正确的是( )
A．用装置A盛装KMnO4粉末来制取氧气，并用排水法收集，导气管有可能堵塞，水槽里的水有可能变红
B．装置B既可以防止倒吸，又可以检查实验时装置B后的装置是否发生堵塞
C．装置C、F中盛装的试剂都为浓硫酸，装置C用来除去Cl2中的水蒸气，装置F
用来防止空气中的水蒸气进入装置E
D．装置D中的产物受热易升华，最好用粗短导管连接装置D、E
C 解析：装置A的试管口没有塞一团棉花，故高锰酸钾粉末可能会通过导气管进入水槽中，使水槽中的水变红，并有可能堵塞导气管，A项正确；装置B后的装置发生堵塞时，会导致装置B中压强增大，从而使装置B中水面下降，长直玻璃导管中的水柱上升，因此装置B可以用于检查实验时装置B后的装置是否发生堵塞，还可以用于防止倒吸，B项正确；干燥管中不能盛装浓硫酸，故C项错误；装置D中的产物受热易升华，为了防止气体凝结为固体堵塞导管，最好用粗短导管连接装置D、E，D项正确。

[练后梳理]
对化学实验方案进行评价，主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。

另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的方面。

1．可行性方面
(1)分析实验方案是否科学可行。

(2)实验操作是否安全合理。

(3)实验步骤是否简单方便。

(4)实验效果是否明显。

2．绿色化学方面
(1)实验过程中是否造成环境污染。

(2)原料是否无毒、安全、易得。

(3)原料利用率及反应速率是否较高。

(4)反应速率是否较快。

3．安全性方面
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。

(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。

(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。

(4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞。

(5)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。

4．规范性方面
(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)。

(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。

(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序。

(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。

考点1 物质制备型实验方案的设计
[抓本质·悟考法]
醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
相对分子质量密度/g·cm－3沸点/ ℃溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应：
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅拌下慢慢加入1 mL浓硫酸。

b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。

分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。

回答下列问题：
(1)装置b的名称是________。

(2)加入碎瓷片的作用是__________________________________________；
如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是________(填标号，下同)。

A．立即补加 B．冷却后补加
C．不需补加 D．重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为______________。

(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。

(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_______________________________________________________________ _______________________________________________________________。

【解题关键点】有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。

本题给出了详细的实验过程，可对题干信息解读如下：
(1)制备原理：醇脱水是合成烯烃的常用方法。

(2)制备过程：碎瓷片→防止暴沸；冷却搅拌下加入浓硫酸→浓硫酸溶解放热；通入冷却水，产物冷却→产物呈液态，利于分离；馏出物的温度不超过90 ℃→分离出环己烯。

(3)提纯过程：粗产物用5%碳酸钠溶液洗涤→除去少量的酸；粗产物用水洗→使粗产物中的无机物进入水层；加入无水氯化钙→干燥产品(环己烯)。

(4)产率计算：20 g环己醇→反应物用量，10 g环己烯→产物量。

【易错失分点】(1)如果在加热时发现忘记加碎瓷片，应待冷却后补加碎瓷片，易错答成立即补加。

(2)判断实验中最容易产生的副产物，易忽视醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。

[自主解答]
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
解析：(1)装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。

(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。

如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。

(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。

(4)分液漏斗在使用前必须要检漏。

实验生成的环己烯的密度比水的要小，所以环己烯应从上口倒出。

(5)加入无水氯化钙的目的：除去水(作干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。

答案：(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B
(3) (4)检漏上口倒出
(5)干燥(或除水除醇)
[多角度·突破练]
⊳角度1 气体的制备
浓硫酸1．如图是实验室常用的气体制备、净化和收集装置。

若依据反应H2C2O4=====
CO↑
△
＋CO2↑＋H2O制取CO，则合理的装置组合为( )
A．①⑤⑧B．③⑤⑦C．②⑤⑥D．③④⑧
D 解析：由反应物的状态和反应条件可选③作为制取装置；除去CO2可选用④或⑤装置，要收集CO只能用⑧装置，故合理的装置组合为③④⑧或③⑤⑧。

2．某学习小组拟探究CO2和锌粒反应是否生成CO，已知CO能与银氨溶液反应产生黑色固体。

实验装置如图所示：
下列说法正确的是( )
A．实验开始时，先点燃酒精灯，后打开活塞K
B．b、c、f中试剂依次为氢氧化钠溶液、浓硫酸、银氨溶液
C．装置e的作用是收集一氧化碳气体
D．用上述装置(另择试剂)可以制备氢气并探究其还原性
D 解析：通过分析可知装置a是二氧化碳气体发生装置，生成的二氧化碳气体含有氯化氢和水蒸气，通过b中饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，装置c中浓硫酸除去水蒸气，通过装置d加热和锌发生反应，生成的气体通过做安全瓶的装置e，一氧化碳进入装置f中与银氨溶液反应产生黑色固体，验证一氧化碳的存在。

实验开始时，装置内含有空气，若先点燃酒精灯，锌与空气反应产生ZnO，所以应该先打开活塞K，使CO2充满整个装置后再点燃酒精灯，A错误；b中试剂为饱和碳酸氢钠溶液，用来除去氯化氢，c中试剂为浓硫酸，用来干燥CO2气体，f中试剂为银氨溶液，验证一氧化碳的存在，B错误；装置e做安全瓶，作用是防止装置f中的液体倒吸到硬质玻璃管中，C错
误；由于在实验室中是用稀盐酸与Zn粒反应制取氢气，反应不需要加热，因此也可以使用启普发生器制取，然后用饱和食盐水或水除HCl杂质，用浓硫酸干燥氢气，再通过盛有CuO的干燥管来验证H2的还原性，e做安全瓶，可以防止倒吸现象的发生，氢气是可燃性气体，在排放前要进行尾气处理，D正确。

3．为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，取铁钉放入一定量浓硫酸中加热，充分反应后收集到干燥气体Y，丙同学认为气体Y中除了SO2，可能还含有CO2和Q气体，因此设计了下列实验装置(图中夹持仪器省略，实验前已将装置中空气排尽)进一步探究。

(1)装置A中的现象是______________________________________，
其作用是____________________________________________。

(2)为判断CO2是否存在，需将装置M添加在________(填标号)。

a．A之前
b．A～B之间
c．B～C之间
d．C～D之间
若存在CO2，则产生CO2气体的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为________。

(3)若C中固体变红，D中固体变蓝，则Q是______ (填化学式)，产生该气体的原因是____________________________________________。

(4)若某气体可能由CO2、SO2、H2中的一种或多种组成，经测定其中氧的质量分数为50%，则该气体的组成可能为________(填标号)。

a．SO2 b．H2、SO2c．H2、CO2
d．CO2、SO2 e．SO2、CO2、H2
解析：(2)由于碱石灰能吸收CO2，所以在检验Q气体之前首先检验CO2，因此M应该放在A～B之间；在加热时，铁钉中不仅铁和浓硫酸反应，碳也和浓硫酸反应生成二氧化硫、二氧化碳和水，其中氧化剂是浓硫酸，还原剂是碳，因此反应中氧化剂与还
原剂的物质的量之比为2∶1。

(3)若C 中固体变红，说明有红色的铜单质生成；D 中固体变蓝，说明有水生成，因此Q 是氢气。

这是由于浓硫酸变稀，铁与稀硫酸反应产生氢气。

(4)由于SO 2中氧元素的质量分数是50%，而CO 2中氧元素的质量分数大于50%，所以该气体的组成可能为SO 2或H 2、CO 2或SO 2、CO 2、H 2。

答案：(1)溶液颜色变浅 除去SO 2并验证SO 2是否除尽 (2)b 2∶1 (3)H 2 随着反应进行，浓硫酸变稀，铁与稀硫酸反应产生氢气 (4)ace
(1)气体制备套装中装置选择的思路
(2)气体发生装置的创新
①利用“启普发生器”原理的制气装置创新
a ．装置的优点：能做到随开随用，随关随停。

b ．使用范围：块状固体与液体反应生成气体，反应不需要加热，且生成的气体难溶于水。

这些装置能制取的气体有H 2(Zn ＋稀硫酸)、CO 2(CaCO 3＋稀盐酸)、H 2S(FeS ＋稀硫酸)。

②“固(液)＋液――→△
气体”装置的创新
图1的改进优点是能控制反应液的温度。

图2的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便
于液体顺利流下。

③“块状固体＋液体―→气体”装置的创新
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起
液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸
出，这样设计可节约试剂
⊳角度2 固体的制备
4．(2020·山东模拟)锡为ⅣA族元素，四碘化锡是常用的有机合成试剂(SnI4，熔
△点144.5 ℃，沸点364.5 ℃，易水解)。

实验室以过量锡箔为原料通过反应Sn＋2I2=====
SnI4制备SnI4。

下列说法错误的是( )
A．加入碎瓷片的目的是防止暴沸
B．SnI4可溶于CCl4中
C．装置Ⅰ中a为冷凝水进水口
D ．装置Ⅱ的主要作用是吸收挥发的I 2
D 解析：液体加热时加入碎瓷片的目的是防止暴沸，所以A 正确；根据题干中 SnI 4
的熔沸点，从组成分析可知SnI 4与CCl 4为同族形成的同类物质，依据“相似相溶”原理可知 SnI 4可溶于 CCl 4中，B 正确；冷凝管的冷凝水为“下进上出”，所以装置Ⅰ中a 为冷凝水进水口，C 正确；据题可知：SnI 4易水解，所以装置Ⅱ的主要作用是防止水蒸气进入装置使SnI 4水解，D 错误。

5．(2020·昆明模拟)TiCl 4是制备钛及其化合物的重要中间体，可利用下列装置在实验室制备TiCl 4(夹持装置已省略)，制备反应为TiO 2＋2C ＋2Cl 2=====高温
TiCl 4＋2CO 。

已知：①PdCl 2溶液捕获CO 时生成Pd 单质；②相关物质的物理性质如下表。

化合物 熔点/ ℃ 沸点/ ℃ 密度/(g·cm －3
)
溶解性
TiCl 4 －25 136 1.5 能溶于有机溶剂，遇水分解生成难溶于水的物质
CCl 4
－23
76.8
1.6
难溶于水
(1)装置A 中导管n 的作用是_______________________________________； 装置E 中使用冰盐水浴的目的是___________________________________。

(2)按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为________(填仪器接口字母)；根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：________；装入药品；向装置A 烧瓶中滴加适量浓盐酸，当观察到________时，加热装置D 中的陶瓷管；当装置E 烧瓶中的液体量不再增加时，停止加热，充分冷却。

(3)装置C的作用为_______________________________________________。

(4)装置F中发生反应的化学方程式为________________________________。

(5)制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为_______________________________________________________________。

(6)利用如图所示装置测定产品纯度，实验步骤如下：
称取w g TiCl4产品放入烧瓶中，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待四氯化钛充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，用氢氧化钠溶液调节液体至中性，滴加几滴0.1 mol·L－1的K2CrO4溶液作指示剂，用c mol·L－1AgNO3标准溶液滴定至终点(Ag2CrO4为红棕色沉淀，可指示滴定终点)，重复滴定两次，平均消耗标准溶液V mL。

已知：TiCl4＋(x＋2)H2O===TiO2·x H2O↓＋4HCl
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有_________________________
____________________________________________________________________。

②根据上述数据计算该产品的纯度为________(用含w、c和V的代数式表示)。

解析：(1)装置A中导管n的作用是平衡压强，使浓盐酸更易滴落；TiCl4的沸点为136 ℃，冰盐水浴可起到降温、冷凝的作用，便于产品TiCl4的收集。

(2)装置A用来制备Cl2，装置G用来除去Cl2中混有的杂质HCl，装置B用来干燥Cl2，导气管应长进短出，装置D用来制备TiCl4，装置E用来收集TiCl4，装置C用来防止水蒸气进入收集装置并除去未参加反应的氯气，装置F用来捕获CO，故按照气流由左到右的方向，上述装置仪器接口字母的连接顺序为almcbfghidej(fg 的顺序可颠倒)。

根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置的气密性；装入药品；向装置A烧瓶中滴加适量浓盐酸，当观察到装置中充满黄绿色气体时，加热装置D中的陶瓷管；当装置E
烧瓶中的液体量不再增加时，停止加热，充分冷却。

(3)装置C的作用是防止水蒸气进入装置E导致TiCl4分解，同时吸收未参加反应的氯气，防止氯气污染空气。

(4)由题意得，装置F中PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质，则CO与PdCl2、H2O发生反应产生Pd、CO2、HCl，化学方程式为PdCl2＋CO＋H2O===Pd↓＋CO2＋2HCl。

(5)已知TiCl4的沸点为136 ℃，CCl4的沸点为76.8 ℃，二者沸点相差较大，可采用蒸馏的方法从混合液体中分离出TiCl4。

(6)①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还可以形成液封，吸收产生的HCl，避免HCl损失。

②产品与水充分反应得到HCl溶液，滴入K2CrO4溶液作指示剂，用c mol·L－1AgNO3标准溶液滴定，当观察到刚刚产生红棕色沉淀且半分钟内不消失时达到滴定终点，则可列出关系式：TiCl4～4HCl～4AgCl～4AgNO3，故n(TiCl4)
＝1
4
n(AgNO3)，所以产品纯度为
1
4
×c mol·L－1×V×10－3L×190 g·mol－1
w g
×100%＝
19cV
4w
%。

答案：(1)平衡压强，使浓盐酸更易滴落降温、冷凝，便于产品TiCl4的收集
(2)almcbfghidej(fg的顺序可颠倒) 检查装置的气密性装置内充满黄绿色气体
(3)防止水蒸气进入装置E，同时吸收未参加反应的氯气，防止氯气污染空气
(4)PdCl2＋CO＋H2O===Pd↓＋CO2＋2HCl
(5)蒸馏
(6)①形成液封，吸收产生的HCl，避免HCl损失②
19cV
4w
%
6．溴化亚铜可用于彩色照相，是一种白色结晶状粉末，见光分解，在空气中会慢
慢氧化成绿色，溶于氢溴酸、盐酸、硝酸和氨水，在热水中也会发生分解。

实验室制备CuBr的装置示意图和步骤如下：
实验步骤：
①在装置A 中加入50.0 g CuSO 4·5H 2O 、30.9 g NaBr 、150 mL 蒸馏水，60 ℃时不断搅拌，以适当流速通入SO 2；
②溶液冷却后倾去上层清液，在避光的条件下过滤；
③依次用溶有少量SO 2的水、溶有少量SO 2的乙醇、纯乙醚洗涤；
④在双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥3～4 h ，再经氢气流干燥，最后进行真空干燥，得到产品21.6 g 。

回答下列问题：
(1)步骤②中过滤需要避光的原因是_________________________。

(2)步骤①中实验所用蒸馏水事先要进行的处理操作是________，控制反应在60 ℃条件下进行，实验中可采取的措施是_____________________________。

(3)步骤③中洗涤剂需“溶有SO 2”的原因是__________________________； 最后洗涤剂改用乙醚的目的是______________________________________。

(4)装置A 中反应生成CuBr 的离子方程式为__________________________； 说明反应已完成的现象是__________________________________________。

(5)本实验产品的产率是________。

解析：(1)溴化亚铜见光会分解，所以步骤②过滤需要避光，防止CuBr 见光分解。

(2)溴化亚铜能被氧气慢慢氧化，用二氧化硫还原铜离子生成溴化亚铜要排除氧气的干扰，可以通过加热煮沸的方法除去蒸馏水中的O 2；控制反应在60 ℃条件下进行，可以用60 ℃的水浴加热。

(3)CuBr 在空气中会慢慢被氧化，所以洗涤剂需“溶有SO 2”可以防止CuBr 被氧化，最后洗涤剂改用乙醚可以除去CuBr 表面的乙醇，并使晶体快速干燥。

(4)三颈烧瓶中铜离子被二氧化硫还原成亚铜离子，与溴离子反应生成CuBr 沉
淀，反应的离子方程式为2Cu 2＋＋2Br －＋SO 2＋2H 2O===2CuBr↓＋SO 2－4＋4H ＋
；
当溶液蓝色完全褪去即说明反应已完成。

(5)50.0 g CuSO 4·5H 2O 的物质的量为0.2 mol ，理论生成CuBr 的物质的量为0.2 mol ，质量为0.2 mol×144 g·mol －1＝28.8 g ，本实验产品的产率是21.6 g 28.8 g
×100%＝75.0%。

答案：(1)防止CuBr 见光分解
(2)加热煮沸60 ℃水浴加热
(3)防止CuBr被氧化除去CuBr表面的乙醇，并使晶体快速干燥
(4)2Cu2＋＋2Br－＋SO2＋2H2O===2CuBr↓＋SO2－4＋4H＋溶液蓝色完全褪去
(5)75.0%
物质制备类试题的解题方法
⊳角度3 有机物的制备
7．(2020·全国卷Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐剂。

实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
名称相对分子质量熔点/ ℃沸点/ ℃密度/(g·mL－
1)
溶解性
甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL 甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。

合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。

将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。

称量，粗产品为1.0 g。

(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。

每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。

回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。

A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_________________________
__________________________________________________________________________ ___________________________。

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________________________
__________________________________________________________________________ ___________________；
该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理__________________________________________________________________________ ____________________________________________________。

(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是________。

(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______________________________________________________________。

(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)。

A ．70%
B ．60%
C ．50%
D ．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。

解析：(1)该反应需要向三颈烧瓶中加入1.5 mL 甲苯、100 mL 水和4.8 g 高锰酸钾，所以三颈烧瓶的最适宜规格为250 mL 。

(2)反应中应选用球形冷凝管，球形冷凝管散热面积大，冷凝效果好；回流液中不再出现油珠，说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被KMnO 4完全氧化。

(3)NaHSO 3与KMnO 4(H ＋)发生氧化还原反应除去过量的KMnO 4(H
＋
)，防止用盐酸酸化时，KMnO 4把盐酸中的Cl －氧化为Cl 2；该过程也可用草酸在酸性条
件下与KMnO 4反应除去KMnO 4，反应的离子方程式为2MnO －4＋5H 2C 2O 4＋6H ＋===2Mn
2＋＋10CO 2↑＋8H 2O 。

(4)用少量热水洗涤滤渣的目的是使生成的尽可能溶于水，
故滤渣的主要成分是KMnO 4在中性条件下的还原产物MnO 2。

(5)苯甲酸在100 ℃左右开始升华，干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，苯甲酸易升华而损失。

(6)根据反应
＋KOH ―→
＋H 2O 可知，n (KOH)＝0.010 00 mol·L －1
×21.50×10－3 L×4，m (
)＝0.010 00 mol·L －1×21.50×10－3 L×4×122
g·mol －1
＝0.104 92 g ，制备的苯甲酸的纯度为0.104 92 g 0.122 g
×100%＝86.0%。

在理论上，1 mol 甲苯反应后生成 1 mol 苯甲酸，则：
苯甲酸的理论产量m ≈1.72 g。