苯亚甲基丙酮和二苯亚甲基丙酮
苯乙酸与醋酸酐法合成苯基丙酮与醋酸铅法的鉴别
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一:简介:本实验研究了以苯乙酸和醋酸酐为原料,在醋酸钠或吡啶存在下,或以苯乙酸和醋酸铅(II)干馏为原料,在实验室合成苯基丙酮(P2P)的情况。
采用毛细管气相色谱(GC)、气相傅立叶变换红外光谱(FTIR)和电子碰撞质谱(EIMS)检测,对这两条路线进行了研究,并用核磁共振(NMR)对21种反应副产物进行了鉴定。
介绍了苯基丙酮产生的两种反应机制,以及产生这些副产品的机制。
本研究已鉴定出四种反应特异性化合物,可用来区分这两种合成方法。
苯基丙酮(化合物1),通常称为P2P,是d,l-苯丙胺,d,l-甲基苯丙胺和其他类似的苯乙胺的中间前体(图1)。
在苯丙胺和甲基苯丙胺的制造中的突出应用导致我国对苯基丙酮进行了管制。
事实上苯基丙酮的还原胺化仍然是一种流行合成途径。
利用苯基丙酮合成苯丙胺或甲基苯丙胺的合成还原路线多种多样,已成为近年来研究的热点。
苯基丙酮的控制严重限制了这种方法。
然而,现在苯基丙酮从前体原料合成出来,然后在进行下一步的合成。
还原胺化反应路线如下图:R1,R2=H-苯丙胺R1=H,R2=CH3-甲基苯丙胺R1,R2=CH3-二甲基苯丙胺二:合成苯基丙酮的路线简介:下表介绍了多种苯基丙酮合成路线。
尽管所有这些路由都是可行的,但苯基丙酮的非法制造集中在路线1A、路线1B、路线2和路线8A上。
路线1A和路线1B是本实验的主题。
在本研究中,目的是建立标准,根据是否存在特定的副产物来区分这两种合成路线。
表1:路线前体或反应物1:苯乙酸1a:醋酸酐1b:醋酸铅1c:氧化钍1d:乙酸钡1e:醋酸钙1f:碳酸锰1g:氧化锰2:α-氰基苯丙酮3:α-苯基-β-亚甲二醇4:α-苯异丙醇5:苯酰氨基酯6:苯乙酰氯7:α-甲基苯乙烯7a:硝酸铊8:β-甲基-β-硝基苯乙烯 8a:铁,氢+8b:雷尼镍8c:二氯化钒9:烯丙基苯10:苯基溴化镁11:苯甲醛12:苯12a:氯丙酮、氯化铝12b:丙酮、醋酸锰12c: O,O-二元氮烯烃三:两种合成路线鉴别实验程序:所有样品均在惠普5980型气相色谱仪(GC)上以分离模式(30:1)进行检测,该气相色谱仪配有一个12 m×0.32 mm内径的熔融石英毛细管柱,该毛细管柱涂有0.52μm的交联5%苯甲基硅酮。
苄叉丙酮及二苄叉丙酮的分离及提纯
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实验一、苄叉丙酮和二苄叉丙酮的合成及分离提纯方法一、实验目的:1.学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。
2.学习利用反应物的投料比控制反应产物,利用衍生物来鉴别羰基化合物。
二、实验原理苄叉丙酮化学名苯丁烯酮,又名苯亚甲基丙酮是一种精细有机化工原料。
(一)物化性质:白色或淡黄色结晶体,具有香豆素气味,可燃。
微溶于水,溶于硫酸,乙醇,乙醚,苯和氯仿。
熔点39-41℃,沸点260-262℃,折射率1.8536,比重1.0377。
(二)用途:该产品系芳香族有机物质,酸性镀锌工艺中应用最为广泛的优越的光亮添加剂,在氯化钾,铵电镀工艺中可以在很宽的电流密度,温度范围内得到光亮镀层,对镀层的内应力、防腐性均能起到良好的效果。
(三)实验原理:两分子具有α-活泼氢的醛酮在稀酸或稀碱催化下发生分子间缩合反应生成β-羟基醛酮,即羟醛酮;若提高反应温度则进一步失水生成α, β-不饱和醛酮,这种反应叫羟醛缩合反应。
这是合成α, β-不饱和羰基化合物的重要方法,也是有机合成中增长碳链的重要方法。
羟醛缩合分为自身缩合和交叉羟醛缩合两种。
如没有α-活泼氢的芳醛可与含有α-活泼氢的醛酮进行羟醛缩合,得到α, β-不饱和醛酮,这种交叉的羟醛缩合称为Claisen-Schmidt 反应。
这是合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物及含几个苯环的脂肪族体系中间体的重要方法。
在苯甲醛和丙酮的交叉羟醛缩合反应中,通过改变反应物的投料比可得到两种不同产物:PhCHO (过量)CH 3COCH 3OH -+2COCH 3OH 2COCH 3OH PhCH=CHCOCH 3PhCHO CH 3COCH 3 (过量)OH -+PhCHCH 2COCH 2CHPhOH OH 加热2COCH 2OH OH PhCH=CHCOCH=CHPh三、仪器与药品苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵四、实验步骤1.将5.3ml(0.05mol)新蒸馏的苯甲醛,1.8ml(0.025mol)丙酮,40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。
苄叉丙酮122-57-6
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f) 起始沸点和沸程
260 - 262 °C (500 - 504 °F) - lit.
g) 闪点
123 °C (253 °F) - closed cup
h) 蒸发速率
无数据资料
i) 可燃性(固体,气体) 无数据资料
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度 无数据资料
k) 蒸气压
0.01 hPa (0.01 mmHg) at 25 °C (77 °F)
GHS07:感叹号;
信号词
【警告】
危险申明
H315
引起皮肤过敏。
H317
可能会导致皮肤过敏反应。
H319
造成了严重的眼睛发炎。
H335康不利.
警告申明
P261
避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸汽/喷雾。
P280
戴防护手套/防护服/护眼/防护面具。
P305+P351+P338
5.3 救火人员的预防
无数据资料
5.4 进一步的信息
无数据资料
6 泄露应急处理
6.1 人员的预防,防护设备和紧急处理程序
收集和处置时不要产生粉尘。扫掉和铲掉。放入合适的封闭的容器中待处理。
6.2 环境预防措施
丢弃处理请参阅第6292节
6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料
避免接触皮肤和眼睛。避免形成粉尘和气溶胶。在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。
9 理化特性
https:// 2/5
化学品安全技术说明书
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状
形状 : 凝固质量或者碎片
颜色 : 淡黄色
b) 气味
无数据资料
c) 气味临界值
无数据资料
化学合成苯基丙酮常见路线综述
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方法1:腈的格氏加成合成苯基丙酮:制备Grignard 试剂的反应在无水条件下进行, 无水乙醚的用量不宜太少, 金属镁可稍过量于节氯,节氯溶液的滴加速度不宜太快,否则局部节氯浓度较高,已生成的grignard 试剂与节氯反应生成二苯乙烷。
笔者改用其它无水溶剂代替无水乙醚, 其操作方法相似, 而产率则有较大的提高, 如在四氢映喃中, 则所得产品的产率可提高10 % ~ 15 %。
苄氯与金属镁制成Grignard试剂后与乙腈反应,经氯化馈水溶液分解而得到目的物.该路线反应时间短,操作简便,制得的产品纯度较好,但反应过程中,由于局部苄氯浓度较高,使已生成的Grignard 试剂与苄氯反应生成二苯乙烷,因而影响产率,仅为38%。
直接格氏加成法,两步反应同时进行,避开了格氏试剂的不稳定状态同时由于加成放热,补给格氏应所需要的能量.减少了反应热除去的操作使反应易于控制。
用Grignard试剂与酰氯或酸酐反应制备酮必须在低温下进行,其原因是Grignard试剂常温下可与酮反应,最终不能使反应停留在生成酮的阶段,而腈与Grignard试剂反应生成亚胺盐,亚胺盐不会发生进一步的加成,水解得酮也比较方便,用这种方法制得的酮一般纯度较高。
方法2:丙酮烯酸酯合成苯基丙酮:如果丙酮与强碱反应,强碱能使酮中一个相对酸性的α质子脱质子,丙酮烯酸盐就会定量生成。
这种强碱包括钠酰胺、锂二异丙胺和几种醇盐,例如叔丁醇钾。
如果在DMSO(二甲基亚砜)中,在硬性无水条件下,丙酮的烯醇与卤代苯(最好是碘代苯,但溴代苯也应起作用)反应,两种物质将结合形成苯基-2-丙酮。
在DMSO中使用丙酮和卤代苯的烯醇酯进行这种合成还没有实际的尝试(但它是在液氨中进行的),但是其他的酮烯醇酯,如片呐酮,已经在这种介质中得到了广泛的研究。
在理论上完全没有障碍,为什么它在苯基-2-丙酮的生产中不起作用。
反应收率在50%~98%之间。
这种反应可以被铁盐、氧气或紫外光催化。
爆炸性气体混合物的分级和分组
![爆炸性气体混合物的分级和分组](https://img.taocdn.com/s3/m/a4f5e80579563c1ec5da7158.png)
T3 T4 T4 T4 T2 T2 - T2 T2 - T3 T2 T2 T2 T3 T3 T3
147
焦炉煤气 五.含卤化合物
T1
148 149 150
四氟乙烯 1-氯-2.3-环氧丙烷 硫化氢
T4 T2 T3
ⅡC级
151 152 153 154 155
氢 乙炔 二硫化碳 硝酸乙酯 水煤气
H2 C2H2 CS2 C2H5ONO2
(3)按引燃温度分组
组别
引燃温度 t(℃) 450<t 300<t≤450 200<t≤300 135<t≤200 100<t≤135 85<t≤100
T1 T2 T3 T4 T5 T6
2.防爆型电器类型—隔爆型
—
d
3.爆炸危险场所的分区
(1)0区:连续地出现爆炸性气体环境,或预计会长期出现或短期频繁地出现爆炸性气体环境的区域。 (2)1区:在正常操作时,预计会周期地(或偶然地)出现爆炸性气体环境的区域。 (3)2区:在正常操作时,预计不会出现爆炸性气体环境,即使发生也仅可能是不频繁并短时出现的区域。
59 60
乙醛 聚乙醛 酮类
CH3CHO (CH3CHO)n
T4 -
61 62 63 64 65 66 67
丙酮 2-丁酮(乙基甲基酮) 2-戊酮(甲基丙基甲酮) 2-己酮(甲基丁基甲酮) 戊基甲基甲酮 戊间二酮(乙酰丙酮) 环己酮 酯类
(CH3)2CO C2H5COCH3 C3H7COCH3 C4H9COCH3 C5H11COCH3 CH3COCH2COCH3 CH3(CH2)4CO
T1 - T1
130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146
管制类化学品名录(三大类)
![管制类化学品名录(三大类)](https://img.taocdn.com/s3/m/1df9fae9ba1aa8114531d917.png)
管制类化学品名录(三大类)易制毒化学品的分类和品种目录第一类1、1-苯基-2-丙酮2、3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮3、胡椒醛4、黄樟素5、黄樟油6、异黄樟素7、N-乙酰邻氨基苯酸8、邻氨基苯甲酸9、麦角酸*10、麦角胺*11、麦角新碱*12、麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉等麻黄素类物质*第二类1、苯乙酸2、醋酸酐3、三氯甲烷4、乙醚5、哌啶第三类1、甲苯2、丙酮3、甲基乙基酮4、高锰酸钾5、硫酸6、盐酸说明:一、第一类、第二类所列物质可能存在的盐类,也纳入管制。
二、带有*标记的品种为第一类中的药品类易制毒化学品,第一类中的药品类易制毒化学品包括原料药及其单方制剂。
麻醉药品和精神药品品种目录一、麻醉药品品种目录1.醋托啡Acetorphine2.乙酰阿法甲基芬太尼Acetylalphamethylfentanyl3.醋美沙朵Acetylmethadol4.阿芬太尼Alfentanil5.烯丙罗定Allylprodine6.阿醋美沙朵Alphacetylmethadol7.阿法美罗定Alphameprodine8.阿法美沙朵Alphamethadol9.阿法甲基芬太尼Alphamethylfentanyl10.阿法甲基硫代芬太尼Alphamethylthiofentanyl11.阿法罗定Alphaprodine12.阿尼利定Anileridine13.苄替啶Benzethidine14.苄吗啡Benzylmorphine15.倍醋美沙朵Betacetylmethadol16.倍他羟基芬太尼Betahydroxyfentanyl17.倍他羟基-3-甲基芬太尼Betahydroxy-3-methylfentanyl 18.倍他美罗定Betameprodine19.倍他美沙朵Betamethadol20.倍他罗定Betaprodine21.贝齐米特Bezitramide22.大麻与大麻树脂Cannabis and Cannabis resin23.氯尼他秦Clonitazene24.古柯叶Coca Leaf25.可卡因*Cocaine26.可多克辛Codoxime27.罂粟秆浓缩物*Concentrate of poppy straw28.地索吗啡Desomorphine29.右吗拉胺Dextromoramide30.地恩丙胺Diampromide31.二乙噻丁Diethylthiambutene32.地芬诺辛Difenoxin33.二氢埃托啡*Dihydroetorphine34.双氢吗啡Dihydromorphine35.地美沙朵Dimenoxadol36.地美庚醇Dimepheptanol37.二甲噻丁Dimethylthiambutene38.吗苯丁酯Dioxaphetyl butyrate39.地芬诺酯*Diphenoxylate40.地匹哌酮Dipipanone41.羟蒂巴酚Drotebanol42.芽子碱Ecgonine43.乙甲噻丁Ethylmethylthiambutene44.依托尼秦Etonitazene45.埃托啡Etorphine46.依托利定Etoxeridine47.芬太尼*Fentanyl48.呋替啶Furethidine49.海洛因Heroin50.氢可酮Hydrocodone51.氢吗啡醇Hydromorphinol52.氢吗啡酮Hydromorphone53.羟哌替啶Hydroxypethidine54.异美沙酮Isomethadone55.凯托米酮Ketobemidone56.左美沙芬Levomethorphan57.左吗拉胺Levomoramide58.左芬啡烷Levophenacylmorphan59.左啡诺Levorphanol60.美他佐辛Metazocine61.美沙酮*Methadone62.美沙酮中间体Methadone intermediate63.甲地索啡Methyldesorphine64.甲二氢吗啡Methyldihydromorphine65.3-甲基芬太尼3-methylfentanyl66.3-甲基硫代芬太尼3-methylthiofentanyl67.美托酮Metopon68.吗拉胺中间体Moramide intermediate69.吗哌利定Morpheridine70.吗啡*Morphine71.吗啡甲溴化物及其它五价氮吗啡衍生物Morphine Methobromide and other pentavalent nitrogen morphine derivatives72.吗啡-N-氧化物Morphine-N-oxide73.1-甲基-4-苯基-4-哌啶丙酸酯MPPP74.麦罗啡Myrophine75.尼可吗啡Nicomorphine76.诺美沙朵Noracymethadol77.去甲左啡诺Norlevorphanol78.去甲美沙酮Normethadone79.去甲吗啡Normorphine80.诺匹哌酮Norpipanone81.阿片*Opium82.羟考酮*Oxycodone83.羟吗啡酮Oxymorphone84.对氟芬太尼Parafluorofentanyl85.1-苯乙基-4-苯基-4-哌啶乙酸酯PEPAP86.哌替啶*Pethidine87.哌替啶中间体APethidine intermediate A88.哌替啶中间体BPethidine intermediate B89.哌替啶中间体CPethidine intermediate C90.苯吗庚酮Phenadoxone91.非那丙胺Phenampromide92.非那佐辛Phenazocine93.非诺啡烷Phenomorphan94.苯哌利定Phenoperidine95.匹米诺定Piminodine96.哌腈米特Piritramide97.罂粟壳*Poppy Shell98.普罗庚嗪Proheptazine99.丙哌利定Properidine100.消旋甲啡烷Racemethorphan101.消旋吗拉胺Racemoramide102.消旋啡烷Racemorphan103.瑞芬太尼*Remifentanil104.舒芬太尼*Sufentanil105.醋氢可酮Thebacon106.蒂巴因*Thebaine107.硫代芬太尼Thiofentanyl108.替利定Tilidine109.三甲利定Trimeperidine110.醋氢可待因Acetyldihydrocodeine111.布桂嗪*Bucinnazine112.可待因*Codeine113.复方樟脑酊*Compound Camphor Tincture114.右丙氧芬*Dextropropoxyphene115.双氢可待因*Dihydrocodeine116.乙基吗啡*Ethylmorphine117.尼可待因Nicocodine118.尼二氢可待因Nicodicodine119.去甲可待因Norcodeine120.福尔可定*Pholcodine121.丙吡兰Propiram注:1.上述品种包括其可能存在的盐和单方制剂2.品种目录有*的麻醉药品为我国生产及使用的品种二、精神药品品种目录第一类1.布苯丙胺Brolamfetamine (DOB)2.卡西酮Cathinone3.二乙基色胺DET4.二甲氧基安非他明2,5-dimethoxyamfetamine (DMA)5.(1,2-二甲基庚基)羟基四氢甲基二苯吡喃DMHP6.二甲基色胺DMT7.二甲氧基乙基安非他明DOET8.乙环利定Eticyclidine9.乙色胺Etryptamine10.麦角二乙胺(+)-Lysergide11.二亚甲基双氧安非他明MDMA12.麦司卡林Mescaline13.甲卡西酮Methcathinone14.甲米雷司4-methylaminorex15.甲羟芬胺MMDA16.乙芬胺N-ethyl,MDA17.羟芬胺N-hydroxy, MDA18.六氢大麻酚Parahexyl19.副甲氧基安非他明Parametoxyamphetamine (PMA)20.赛洛新Psilocine21.赛洛西宾Psilocybine22.咯环利定Rolicyclidine23.二甲氧基甲苯异丙胺STP,DOM24.替苯丙胺Tenamfetamine (MDA)25.替诺环定Tenocyclidine26.四氢大麻酚(包括其同分异构物及其立体化学变体)etrahydrocannabinol 27.三甲氧基安非他明TMA28.4-甲基硫基安非他明4-methylthoamfetamine29.苯丙胺Amfetamine30.安非拉酮Amfepramone31.安咪奈丁Amineptine32.2,5-二甲氧基-4-溴苯已胺4bromo-2,5-dimethoxyphenethlamine(2-CB) 33.丁丙诺啡* Buprenorphine34.右苯丙胺Dexamfetamine35.二甲基安非他明Dimethylamphetamine36.芬乙茶碱Fenetylline37.氯胺酮* Ketamine38.左苯丙胺Levamfetamine39.左甲苯丙胺Levomethamphetamine40.马吲哚* Mazindol41.甲氯喹酮Mecloqualone42.去氧麻黄碱Metamfetamine43.去氧麻黄碱外消旋体Metamfetamine Racemate44.甲喹酮Methaqualone45.哌醋甲酯* Methylphenidate46.莫达非尼Modafinil47.苯环利定Phencyclidine48.芬美曲秦Phenmetrazine49.司可巴比妥* Secobarbital50.δ-9-四氢大麻酚及其立体化学变体Delta-9-tetrahydrocannabinol and its stereochemical variants51.三唑仑* Triazolam52.齐培丙醇Zipeprol第二类53.异戊巴比妥* Amobarbital54.布他比妥Butalbital55.布托啡诺及其注射剂* Butorphanol and its injection56.咖啡因* Caffeine57.去甲伪麻黄碱* Cathine58.安钠咖* CNB59.环已巴比妥Cyclobarbital60.地佐辛及其注射剂* Dezocine and its injection61.右旋芬氟拉明Dexfenfluramine62.芬氟拉明Fenfluramine63.氟硝西泮Flunitrazepam64.格鲁米特Glutethimide65.呋芬雷司Furfennorex66.喷他佐辛* Pentazocine67.戊巴比妥Pentobarbital68.丙己君Propylhexedrine69.阿洛巴比妥Allobarbital70.阿普唑仑* Alprazolam71.阿米雷司Aminorex72.巴比妥* Barbital73.苄非他明Benzfetamine74.溴西泮Bromazepam75.溴替唑仑Brotizolam76.丁巴比妥Butobarbital77.卡马西泮Camazepam78.氯氮卓* Chlordiazepoxide79.氯巴占Clobazam80.氯硝西泮Clonazepam81.氯拉卓酸Clorazepate82.氯噻西泮Clotiazepam83.氯口恶唑仑Cloxazolam84.地洛西泮Delorazepam85.地西泮* Diazepam86.艾司唑仑* Estazolam87.乙氯维诺Ethchlorvynol88.炔已蚁胺Ethinamate89.氯氟卓乙酯Ethyl Loflazepate90.乙非他明Etilamfetamine91.芬坎法明Fencamfamin92.芬普雷司Fenproporex93.氟地西泮Fludiazepam94.氟西泮* Flurazepam95.γ-羟丁酸* γ-hydroxybutyrate (GHB)96.哈拉西泮Halazepam97.卤沙唑仑Haloxazolam98.凯他唑仑Ketazolam99.利非他明Lefetamine100.氯普唑仑Loprazolam101.劳拉西泮* Lorazepam102.氯甲西泮Lormetazepam103.美达西泮Medazepam104.美芬雷司Mefenorex105.甲丙氨酯* Meprobamate106.美索卡Mesocarb107.甲苯巴比妥Methylphenobarbital108.甲乙哌酮Methyprylon109.咪达唑仑* Midazolam110.纳布啡及其注射剂* Nalbuphine and its injection 111.尼美西泮Nimetazepam112.硝西泮* Nitrazepam113.去甲西泮Nordazepam114.奥沙西泮Oxazepam115.奥沙唑仑Oxazolam116.匹莫林* Pemoline117.苯甲曲秦Phendimetrazine118.苯巴比妥* Phenobarbital119.芬特明Phentermine120.匹那西泮Pinazepam121.哌苯甲醇Pipradrol122.普拉西泮Prazepam123.吡咯戊酮Pyrovalerone124.仲丁比妥Secbutabarbital125.替马西泮Temazepam126.四氢西泮Tetrazepam127.乙烯比妥Vinylbital128.唑吡坦* Zolpiden129.扎来普隆* Zaleplone130.麦角胺咖啡因* ENC剧毒化学品名录(2002版)。
易制毒化学品分类
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易制毒化学品的分类表根据《易制毒化学品管理条例》规定,列管了22种易制毒化学品和1个麻黄素类易制毒化学品,具体品种有三类:第一类:(11种和1个麻黄素类物质):1.1-苯基-2-丙酮 2.3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮3.胡椒醛 4.黄樟素 5.黄樟油 6.异黄樟素 7. N-乙酰邻氨基苯酸8.邻氨基苯甲酸 9.麦角酸 10.麦角胺 11.麦角新碱12.麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉等麻黄素类物质第二类(5种)1.苯乙酸 2.醋酸酐 3.三氯甲烷 4.乙醚 5.哌啶第三类(6种)1.甲苯 2.丙酮 3.甲基乙基酮 4.高锰酸钾 5.硫酸 6.盐酸对特定国家(地区)(目前只有缅甸和老挝两个国家)出口易制毒化学品,我国列管了58种易制毒化学品,分别是:麻黄碱(麻黄素,盐酸麻黄碱)、硫酸麻黄碱、消旋盐酸麻黄碱、草酸麻黄碱、伪麻黄碱(伪麻黄素.盆酸伪麻黄碱)、硫酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、消旋盐酸甲基麻黄碱、去甲麻黄碱及其盐、供制农药用麻黄浸青粉、供制农药用麻黄浸膏、供制医药用麻黄浸膏粉、供制医药用麻黄浸膏、其他麻黄浸膏粉、其他麻黄浸膏、药料用麻黄草粉、香料用麻黄草粉、其他用麻黄草粉、麻黄碱盐类单方制剂〔指盐酸(伪)麻黄碱片,盐酸麻黄碱注射剂,硫酸麻黄碱片〕、胡椒醛(洋茉莉醛、3,4-亚甲二氧基苯甲醛、天芥菜精)、黄樟脑(4-烯丙基-1、2-亚甲二氧基苯)、异黄樟脑(4-丙烯基-1,2-亚甲二氧基苯)、麦角新碱、麦角胺、麦角酸、苯丙酮(1-苯基-2-丙酮)、N-乙酰邻氨基苯酸、3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮、高锰酸钾、乙酸酐(醋酸酐)、黄樟油、苯乙酸、氯化氢(盐酸)、硫酸、甲苯、乙醚、丙酮、丁酮〔甲基乙基(甲)酮〕、邻氨基苯甲酸(氨茴酸)、哌啶(六氢吡啶)、氯仿(三氯甲烷)、二氢黄樟素、氯化铵、硫酸钡、氯化钯、醋酸钠、乙醇、氢氧化钠、碳酸钠(纯碱)、碳酸氢钠(小苏打)、活性炭、乙酸、乙酸乙醋、异丙醇、碘、氢碘酸、红磷、三氯乙醛。
丙酮
![丙酮](https://img.taocdn.com/s3/m/351f2be177eeaeaad1f34693daef5ef7bb0d1244.png)
贮存方法
1、本品具高度易燃性,有严重火灾危险,属于甲类火灾危险物质。储存于阴凉干燥、良好通风处,远离热 源、火源和有禁忌的物质。所有容器都应放在地面上。但久贮和回收的丙酮常有酸性杂质存在,对金属有腐蚀性。
2、用200L铁桶包装,每桶净重160kg,铁桶内部应清洁、干燥。贮存于干燥、通风处,温度保持在35℃以 下,装卸、运输时防止猛烈撞击,并防止日晒雨淋。按防火防爆化学品规定贮运。
灭火剂:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。
泄漏应急处理
应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员 戴自给正压式呼吸器,穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。 大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收 或运至废物处理场所处置。
管制信息
管制信息
丙酮(易制毒-3),该品根据《危险化学品安全管理条例》《易制毒化学品管理条例》受公安部门管制。
理化性质
物理性质
化学性质
物理性质
外观与性状:无色透明易流动液体,有微香气味,极易挥发 熔点:-94.9℃ 沸点: 56.5℃ 密度:0.7899g/cm3 饱和蒸气压:24kPa(20℃) 临界温度:235.5℃ 临界压力:4.72MPa 辛醇/水分配系数的对数值:-0.24 引燃温度:465℃ 爆炸下限(V/V):2.2% 爆炸上限(V/V):13.0%
2mol丙酮在各种酸性催化剂(盐酸,氯化锌或硫酸)存在下生成亚异丙基丙酮,再与1mol丙酮加成,生成 佛尔酮(二亚异丙基丙酮)。3mol丙酮在浓硫酸作用下,脱3mol水生成间三甲苯。在石灰、醇钠或氨基钠存在下, 缩合生成异佛尔酮(3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮) 。
实验室常用毒、麻、精、放药品目录
![实验室常用毒、麻、精、放药品目录](https://img.taocdn.com/s3/m/cc9e0ec4647d27284a735104.png)
实验室常用毒、麻、精、放药品目录1. 毒品:西药类:金属砷、三氧化二砷(亚砷酸)、硫化砷、三硫化砷(雌黄)、五硫化钾(雄黄)、砷酸钾、亚砷酸钾、亚酸砷钠、亚砷酸钙、砷酸硼、二氧化硒、偏钒酸钠、砒石(红矾)五氧化二钒、白砒、亚砒酸、苯巴比妥(鲁米钠)巴比妥酸、硫代巴比妥酸(TBA)、巴比妥钠、巴比妥、戊巴比妥钠、苯巴比妥钠、阿米妥钠、阿片粉、去水吗啡、盐酸乙基吗啡、盐酸吗啡、盐酸吗啡针、海洛因、吗啡阿托品、氢溴酸后吗托品、磷酸可待因、盐酸可卡因、盐酸普罗卡因、硝酸士的年、马钱子碱、硝基马钱子硷、马钱子丁碱、硝酸毛果云香碱、氢溴酸东芭苍碱、Cauehaviein、Pricaine、毒毛旋花素K、箭毒、盐酸毒箭毒、氯化简箭毒、水杨酸毒扁豆碱、印防己毒素、盐酸佐旋麻黄素、红色氧化汞、黄色氧化汞、氯化汞、溴化汞、碘化汞、黄硫化汞、黑硫化汞、硝酸汞、硝酸亚汞、对氯汞苯甲酸、乙酸汞、乙酸亚汞、乙酸第二水银、水杨酸汞、流氰化汞、流氰酸汞、汞、汞碘化银、流氰酸汞铵、偏钒酸铵、氰化钾、氰化钠、氰化铜、氰化亚铜、氰氢酸、溴化氰、氯化钡、三氧化锑、三氧化二锑、饿酸。
中药类:砒石、砒霜、水银、生马钱子、生传乌、生草乌、生白附子、生附子、生半夏、生南星、生巴豆、斑蝥、青娘虫、红娘虫、生甘遂、生狼毒、生藤黄、生千金子、生天仙子、闹羊花、雪上枝蒿、白降丹、蟾酥、洋金花、红粉、轻粉、雄黄。
2.麻醉品:(1)阿片类(2)阿片生物碱类(3)可卡因(4)吗啡代用品(5)大麻类3.精神药品:吗啡、杜冷丁、强痛定、安钠咖、咖啡因、复方樟脑西丁等4.放射性药品:3H、14C、32P、35S、45Ca、51Cr、68Ga、59Fe、86Rb、125I、131I、99mTc等附件四:实验室常用易燃、易爆化学试剂目录1.苯类:苯、联苯、异丙苯、乙基苯、丁基苯、135三甲苯、碘代苯、氯苯、对二氯苯、邻二氯本、间二氯苯、对硝基氯代苯、2,4二硝基氯代苯、对硝基溴代苯、六氢代苯、邻溴氯苯、第二丁基苯、第三丁基苯、偶氮苯、聚氯羟苯、硝基苯、间二硝基苯、甲苯、二甲苯、对二甲苯、1,2,4,5四甲基苯、三氯甲苯、3,4二氯甲苯、间溴甲苯、间硝基甲苯、2,4二硝基甲苯,2,4一二硝基氟苯,二乙烯苯,过氧化羟异丙苯。
微通道反应器中连续化合成苯亚甲基丙酮——介绍一个大学化学综合实验
![微通道反应器中连续化合成苯亚甲基丙酮——介绍一个大学化学综合实验](https://img.taocdn.com/s3/m/6160fdd05ebfc77da26925c52cc58bd6318693f4.png)
微通道反应器中连续化合成苯亚甲基丙酮——介绍一个大学化学综合实验李万梅【摘要】微反应是近年来化学研究领域发展迅猛的一门新兴技术,本实验以苯甲醛和丙酮作为原料,在氢氧化钠作用下通过缩合反应连续化合成苯亚甲基丙酮.通过对摩尔配比、停留时间、反应温度等影响因素的考查,确定了较佳反应条件,并采用核磁和质谱对产品结构进行表征.与传统的批式方法相比,本实验方案具有收率高、操作简便、实验结果稳定等优点.本实验将先进技术和理念寓于实验教学中,不仅增强了学生的实验技能,而且有助于学生了解科学前沿、研究现状、发展方向和应用前景,激发学生的学习兴趣.【期刊名称】《大学化学》【年(卷),期】2019(034)005【总页数】6页(P51-56)【关键词】苯亚甲基丙酮;微通道反应器;连续化合成;综合实验【作者】李万梅【作者单位】杭州师范大学材料与化学化工学院,浙江省化学实验教学示范中心,杭州 310036【正文语种】中文【中图分类】G64;O6大学化学综合实验是大学本科教育阶段化学相关专业的一门重要课程,在我国各个层次的高校开设率均较高,开设该课程的主要目的是为了提升大学生分析、解决问题的综合能力。
通过大学化学综合实验的开设,不仅可以将有机化学、无机化学、分析化学等大学基础课程知识进行有机结合,而且可以初步掌握波谱解析、化合物鉴定等知识[1]。
然而,目前我国高校的实验教学存在以下问题:1) 实验目标较局限,绝大多数实验只要求学生掌握基本原理、基本知识和基本操作;2) 实验内容和教学方法简单陈旧,许多实验仍然以几十年前的科研成果作为教学内容;3) 与科学研究的发展不同步,和实际应用或生产关系不大,甚至严重脱节。
显然,实验教学内容的改革和创新迫在眉睫[2]。
本实验利用微通道连续反应技术合成苯亚甲基丙酮,改进了原有的釜式(批式)合成方法,将先进的微反应技术生动形象地展示于实验教学过程中,并通过核磁共振(NMR)和质谱(MS)对产物的结构进行鉴定,同时优化了反应条件,是一个极具代表性的科学研究型综合实验。
有机化学试题和答案(五)
![有机化学试题和答案(五)](https://img.taocdn.com/s3/m/cb24f82c77232f60ddcca1ce.png)
3.下列卤代烃与硝酸银的乙醇溶液作用,生成沉淀最快的是( )
A B C
4.不与苯酚反应的是( )
A、NaB、NaHCO3
C、FeCl3D、Br2
5. 发生SN2反应的相对速度最快的是( )
6.下列哪种物质不能用来去除乙醚中的过氧化物( )
A.KI B 硫酸亚铁 C 亚硫酸钠 D 双氧水
五、写出下列反应的主要产物(20分,每小题2分)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
六、完成下列由反应物到产物的转变(24分,每小题4分)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
C卷参考答案及评分标准
特别说明:鉴于以下原因,只要给出合理答案即可给分,(1)命名可采用俗名、商品名、中文名、英文名、系统名等,结构可采用分子式、键线式、电子式、纽曼投影式、Fisher投影式等;(2)对合成同一个目标化合物来说,通常可以有多种反应原料、反应条件、反应步骤达到同样的结果,不同的路线对于生产和科研来说重要性很大,但是对于本科基础教学来说不做要求;(3)化合物鉴别方案可以依据其物理化学性质不同而可以采用多种分析测试手段,不同方案之间存有难易之分。
4、分子式为C6H10的A及B,均能使溴的四氯化碳溶液褪色,并且经催化氢化得到相同的产物正己烷。A可与氯化亚铜的氨溶液产生红棕色沉淀,而B不发生这种反应。B经臭氧化后再还原水解,得到CH3CHO和乙二醛。推断A和B的结构,并简要说明推断过程。
5、写出如下反应的历程(机理)
B卷参考答案及评分标准
特别说明:鉴于以下原因,只要给出合理答案即可给分,(1)命名可采用俗名、商品名、中文名、英文名、系统名等,结构可采用分子式、键线式、电子式、纽曼投影式、Fisher投影式等;(2)对合成同一个目标化合物来说,通常可以有多种反应原料、反应条件、反应步骤达到同样的结果,不同的路线对于生产和科研来说重要性很大,但是对于本科基础教学来说不做要求;(3)化合物鉴别方案可以依据其物理化学性质不同而可以采用多种分析测试手段,不同方案之间存有难易之分。
二苯亚甲基丙酮的制备产率偏低的原因
![二苯亚甲基丙酮的制备产率偏低的原因](https://img.taocdn.com/s3/m/47dc7ec60342a8956bec0975f46527d3250ca660.png)
二苯亚甲基丙酮的制备产率偏低的原因1.原料质量不纯:二苯甲酮的制备通常以苯甲酮为原料,而苯甲酮的纯度直接影响到二苯亚甲基丙酮的产率。
苯甲酮在合成过程中易于分解、氧化,而形成杂质。
这些杂质会对反应造成抑制作用,降低反应产率。
2.反应条件不合适:二苯亚甲基丙酮的制备通常是通过苯甲酮和苯乙酰乙酸(或其它芳香醛类)在碱性条件下进行的。
反应温度、反应时间、碱的用量等反应条件的选择都会对产率产生影响。
反应温度过高会加速反应的副反应,降低产率。
反应时间过长同样会导致副反应发生,降低了产率。
此外,过量的碱也会引起副反应,降低产率。
3.副反应的发生:在制备二苯亚甲基丙酮的过程中,可能会发生一些副反应,导致原料的消耗增加,从而降低产率。
例如,二苯甲酮的氧化、聚合等副反应会导致二苯亚甲基丙酮的产率降低。
4.操作不当:在合成过程中,操作人员的技术水平和操作方法也会对产率产生影响。
例如,反应物的添加速度、搅拌条件的控制、反应器的密封性等都会对反应的进行和产品的合成产率产生影响。
针对上述问题,可以通过以下方法来提高二苯亚甲基丙酮的产率。
1.选择高纯度的原料:优质的原料能够减少杂质的含量,从而降低对反应的干扰,提高反应的产率。
2.优化反应条件:通过寻找最佳的反应温度、反应时间和碱的用量等条件,可以提高产率。
此外,选择合适的溶剂和催化剂也会对反应产率有所改善。
3.控制副反应的发生:加入适量的抑制剂,防止副反应的发生。
可以通过优化反应条件,控制温度、反应时间和碱的用量等因素,减少副反应的发生。
4.提高操作技术水平:合理控制反应物的添加速度,确保搅拌条件得到充分控制,保证反应器的密封性。
这些操作都有助于提高产率。
总之,要提高二苯亚甲基丙酮的制备产率,需要仔细优化反应条件,控制副反应的发生,提高原料和操作的纯度,以及提高操作人员的技术水平。
这些方法可以从多个角度改善产率,实现高效的合成。
二苯亚甲基丙酮的制备产率偏低的原因
![二苯亚甲基丙酮的制备产率偏低的原因](https://img.taocdn.com/s3/m/c4f9f8d9bb0d4a7302768e9951e79b8968026815.png)
二苯亚甲基丙酮的制备产率偏低的原因二苯亚甲基丙酮是一种重要的有机合成中间体,其制备的产率受多种
因素影响,可能因为以下原因导致产率偏低:
1.反应物纯度不足:如果反应物的纯度不足,会导致反应速率降低,
产率下降。
2.催化剂选择不当:催化剂的选择对反应的速率和产率有显著影响。
如果催化剂选择不当,在反应中可能会发生副反应,导致产率降低。
3.反应温度过高或过低:反应温度的选择对二苯亚甲基丙酮的产率有
重要影响。
温度过高会导致反应副产物增加,而温度过低则会导致反应速
率降低。
4.反应时间不足或过长:反应时间的选择对二苯亚甲基丙酮的产率也
有影响。
反应时间过短可能导致反应不完全,反应产物不纯,而反应时间
过长则会导致副反应增加,产率下降。
5.反应环境不合适:反应环境的选择也会影响二苯亚甲基丙酮的产率。
例如,有机溶剂的选择对反应速率和产率有影响。
如果溶剂选择不当,可
能会导致反应速率降低,产率下降。
6.反应条件控制不到位:反应条件的控制也会影响二苯亚甲基丙酮的
产率。
例如,反应pH值不适当,可能会导致反应速率降低,产率下降。
综上所述,二苯亚甲基丙酮的产率偏低可能是由于多种因素共同作用
导致的。
为提高产率,需要从反应条件、反应环境、反应时间等各个方面
进行优化,确保反应的高效进行。
苯亚甲基丙酮合成方程式反应历程
![苯亚甲基丙酮合成方程式反应历程](https://img.taocdn.com/s3/m/cbe66c2ba200a6c30c22590102020740be1ecd97.png)
苯亚甲基丙酮合成方程式反应历程
苯亚甲基丙酮是一种重要的有机化合物,常用于医药、农药和染料等领域。
它的合成方法有很多种,其中一种比较常用的方法是通过苯甲醛和丙酮在碱性条件下进行缩合反应。
这个反应的化学方程式为:
C6H5CHO + CH3COCH3 + NaOH → C9H10O + NaCH3COO + H2O
这里,苯甲醛(C6H5CHO)和丙酮(CH3COCH3)首先在碱性条件下缩合生成苯亚甲基丙酮(C9H10O),同时生成钠乙酸盐(NaCH3COO)和水(H2O)。
这个反应历程可以分为以下几步:
1. 苯甲醛在碱性条件下与氢氧根离子(OH-)发生缩合反应,生成苯甲醇(C6H5CH2OH)。
2. 丙酮在碱性条件下与氢氧根离子(OH-)发生酮缩反应,生成2-丙酮醇(CH3CHOHCH3)。
3. 苯甲醇和2-丙酮醇通过羟基(OH)进行缩合反应,生成苯亚甲基丙酮(C9H10O)。
4. 钠离子(Na+)与乙酸根离子(CH3COO-)结合,生成钠乙酸
盐(NaCH3COO)。
5. 氢氧根离子(OH-)和氢离子(H+)结合,生成水(H2O)。
这个反应的反应条件非常重要。
碱性条件下可以使苯甲醛和丙酮发生缩合反应,生成苯亚甲基丙酮。
同时,碱性条件下也有利于反应的进行,因为羟基离子(OH-)可以催化反应,促进苯甲醛和丙酮的缩合。
苯亚甲基丙酮合成反应具有高效、简便、易于控制反应条件等特点,因此被广泛应用于工业生产和科学研究中。
同时,这个反应也可以进行改进和优化,以获得更高的产率和选择性。
例如,在有机溶剂中进行反应,或者使用不同的碱催化剂,都可以改变反应的条件和反应产物。
丙酮的生产工艺
![丙酮的生产工艺](https://img.taocdn.com/s3/m/c9ee183f52d380eb62946db4.png)
xx学院课程论文课题丙酮的生产工艺系部专业班级学号姓名定稿日期:2013 年1月15日摘要丙酮是一种重要的基本有机原料,是重要的化工原料,主要用作制造醋酸纤维素胶片薄膜、塑料和涂料溶剂。
丙酮可与氢氰酸反应生产制得丙酮氰醇,该应用占丙酮总消费量的1/4以上,其中丙酮氰醇是制备甲基丙烯酸甲酯树脂(有机玻璃)的原料。
在医药、农药方面,除作为维生素C的原料外,还可以用作各种微生物与激素的萃取剂等等。
丙酮的生产方法主要由异丙醇法、异丙苯法、发酵法、乙炔水合法和丙烯直接氧化法,目前世界上丙酮的工业生产以异丙苯法为主(约占93.2%),即用石油工业产品异丙苯在硫酸的催化下被空气氧化重排成丙酮,副产物苯酚。
该方法产率高,产生的废品很少,而且同时能得到苯酚这一副产品,因此被称为“一箭双雕”法。
我选择的生产方法就是异丙苯法。
关键词:丙酮,异丙苯,苯酚目录1前言 (1)2原料、产品、副产品等物理化学性质 (2)2.1原料的物理化学性质 (2)2.2产品的物理化学性质 (3)2.3副产品的物理化学性质 (4)3生产工艺技术 (8)3.1生产工艺简述 (8)3.2影响因素 (11)3.3国内外的最新的变化 (12)4催化剂的应用 (16)5安全与环境 (17)5.1安全 (17)5.2环境 (19)参考文献 (21)致谢 (22)1前言丙酮亦称二甲基酮, 是重要的有机化工原料和溶剂, 其化学性质较活泼, 能进行卤代、加成、缩合、还原等反应。
以丙酮为原料制得甲基丙烯酸酯是有机玻璃单体。
双酚A是合成材料单体, 丙酮亦可制醋酐、双丙酮醇、基化氧.异亚丙基丙酮、甲基异丁基丙酮、己烯二醇和异佛尔酮等。
丙酮还可热解为乙烯M esityl oxide酮。
1595 年L ibavins 等第一次制得丙酮, 在工业上最早是用木材干馏得到的木焦酸为原料制取乙酸钙, 再干馏得丙酮。
第一次世界大战期间, 由于对丙酮的需求激增, 开始利用 1919 年W ezm ann 提出的发酵法生产丙酮, 碳水化合物或糖密在特定的杆菌作用下, 发酵生产丙酮、丁醇和乙醇。
苯丙胺类毒品综述
![苯丙胺类毒品综述](https://img.taocdn.com/s3/m/5d8587dd49649b6648d74708.png)
苯丙胺类毒品综述药学1101 吴建新 201118530119苯丙胺类兴奋剂(Amphetamine-type stimulans, ATS)是苯丙胺及其衍生物的统称,是一种中枢兴奋药(苯乙胺类中枢兴奋药)及抗抑郁症药,为无色液体,味辛辣,气味淡薄。
涉及几十个品种,应用最广泛的制剂为苯丙胺的硫酸盐,商品名为苯齐巨林,具有药物依赖性(主要是精神依赖性)、中枢神经兴奋、致幻、食欲抑制和拟交感能效应等药理、毒理学特性,是联合国精神药品公约管制的精神活性物质。
由于此类物质具有较强的依赖性(成瘾性),滥用潜力很大。
一、苯丙胺类毒品概述1.1苯丙胺类毒品发展史苯丙胺类兴奋剂的历史可以追溯到19世纪中后期,世界上第一例苯丙胺类兴奋剂是由罗马尼亚化学家首先合成的,也就是现在我们熟知的“苯丙胺”。
随后,另一种与“苯丙胺”相似的兴奋剂“3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)”于20世纪中叶由德国的一个药厂生产出来,并被作为合法的药物进行推广,直到后来有研究发现其严重的服食后遗症才被各国政府明令禁止销售。
与MDMA同一时期问世的还有我们现在熟知的另一种兴奋剂“甲基苯丙胺”(MA),也就是俗称的“冰毒”。
“冰毒”在1920年问世以后,很快就被各国尤其是日本和德国应用到了二战中,分发给前线士兵以提高他们的战斗力和忍耐力; 战争结束后在战败国日本“冰毒”被作为合法药剂使用,以安抚国民的战败情绪和保持旺盛的精力参加战后重建。
这个国策使得“冰毒”蔓延,并传入世界各国。
直到二十世纪后期发展势头才得到一定的遏制。
现在市场上销售的“软性毒品”大多为“冰毒“或跟“冰毒”有关[1]。
1.2苯丙胺类毒品的药理学特性(一)药理、毒理学特性苯丙胺类兴奋剂是指以苯丙胺为代表的具有相似化学结构和药理作用的一类化合物,其主要药理毒理学作用有:1.影响中脑边缘区欣快中枢,产生欣快体验;2.中枢兴奋作用,使活动增加、疲劳感消失、睡眠减少;3.刺激延髓呼吸中枢,使呼吸频率和呼吸深度增加;4.抑制摄食中枢,导致食欲下降;5.对心血管系统产生兴奋作用可使血压增高,心率加快;6.可导致体温升高;7.作用于瞳孔括约肌,可使瞳孔扩大;8.滥用过量可产生幻觉和妄想和认知功能的损害;9.长期大量滥用苯丙胺类兴奋剂可导致神经系统永久性的损伤。
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苯亚甲基丙酮和二苯亚甲基丙酮
苯亚甲基丙酮的制备
一、实验目的:
1.了解和掌握醛、酮在碱性催化下的缩合反应。
2.巩固结晶、过滤、干燥和重结晶的测定。
二、基本原理:
C6H5CHO+CH3COCH3------→C6H5CHCHCOCH3+H2O(碱性条件)
三、实验物理参数:
O
苯亚甲基丙酮结构式:
CAS号: 122-57-6
分子式:C10H10O
分子量:146.19
熔点:39~42℃
沸点:160~262℃
密度:1.038
性质:无色结晶,具有香豆气味,易溶于乙醇.乙醚.苯,微溶于水和石油醚。
单价:28500.00元/吨江苏.江都市阿里巴巴.化工 2012/3/1
苯甲醛
CAS号:100-52-7
分子式:C7H6O
分子量:106.12
熔点:-26℃
沸点:179℃
性质:无色液体、又苦杏仁味。
单价:16500.00元/吨江苏.苏州阿里巴巴.化工 2012/3/1
O
丙酮结构式:
CAS号: 67-64-1
分子式:C3H6O
分子量:58.08
熔点:-94.7℃
沸点:56.05℃
性质:无色液体、具有令人愉快的气味(辛辣甜味)。
单价:5600.00元/吨江苏.江都市阿里巴巴.化工 2012/3/1
四、实验试剂:
2.65克苯甲醛(新蒸)、0.73克丙酮、氢氧化钠、乙醇、乙酸乙酯。
五、实验步骤:
1.连接装置并检查气密性。
2.先加入5mL丙酮和2.5mL水,然后加入2.5mL苯甲醛,开始搅拌。
3.慢慢滴加10%的氢氧化钠水溶液,控制温度在25~30℃之间。
滴加完毕,在室温下继续
搅拌1h。
4.用2%的盐酸至中性,分液漏斗分液,有机相用乙酸乙酯萃取、无水硫酸镁干燥。
5.蒸馏,收集70~80℃的馏分(乙酸乙酯),蒸馏烧瓶里为本亚甲基丙酮。
6.称量。
7.
六、注意事项:
1.反应温度不宜过高,温度过高会增加副产物。
2.本亚甲基丙酮会刺激皮肤,处理时防止与皮肤接触。
七、实验后处理:
1.苯亚甲基丙酮的实际值为1.80克。
2.苯亚甲基丙酮的理论值为
3.58克。
C6H5CHO+CH3COCH3------→C6H5CHCHCOCH3+H2O
106.12 146.19
2.60 m理论
3.产率=实际值/理论值 * 100% = 1.80÷3.58 * 100% = 50.3%
4.成本=(2.60*16500+4*5600)÷1000000=0.065(元)
5.产值=1.80*28500÷1000000=0.051(元)
6.盈利=产值—成本=0.051—0.065=-0.014(元)
二苯亚甲基丙酮的制备
一、 基本原理:
2C 6H 5CHO+CH 3COCH 3→C 6H 5CHCHCOCHCHC 6H 5(碱性条件) 二、物理参数:
二苯亚甲基丙酮 结构式:
(E)
(E)
O
CAS 号:52409-22-0
分子式:C 17H 14O 分子量:234 熔 点:-94.7℃ 沸 点:56.05℃
性 质:溶于丙酮、乙醇、乙醚,不溶于水、能吸收紫外光。
单
价:暂时无法查阅。
苯甲醛 CAS 号:100-52-7
分子式:C 7H 6O 分子量:106.12 熔 点:-26℃ 沸 点:179℃
性 质:无色液体、又苦杏仁味。
单 价:16500.00元/吨 江苏.苏州 阿里巴巴.化工 2012/3/1
丙 酮 结构式:
O
CAS 号: 67-64-1
分子式:C 3H 6O 分子量:58。
08 熔 点:-94.7℃ 沸 点:56.05℃
性 质:无色液体、具有令人愉快的气味(辛辣甜味)。
单 价:5600.00元/吨 江苏.江都市 阿里巴巴.化工 2012/3/1
三、试剂:
2.65克苯甲醛(新蒸)、0.73克丙酮、氢氧化钠、乙醇、乙酸乙酯。
四、实验步骤:
1.在125mL三口烧瓶中加入10%的氢氧化钠、 20mL乙醇,加热,控制温度在20~25℃.
2.搅拌,在加入苯甲醛后再慢慢加入丙酮,继续搅拌30min。
3.抽滤并用蒸馏水稀释至中性(除去碱性)。
4.加乙酸乙酯重结晶。
5.
6.
五、注意事项:
1.加入乙醇是为了溶解苯甲醛和最初形成的本亚甲基丙酮。
六、数据后处理:
1.二苯亚甲基丙酮的实际值为1.40克。
2.二苯亚甲基丙酮的理论值为2.92克。
2C6H5CHO+CH3COCH3→C6H5CHCHCOCHCHC6H5
212.24234
2.65 m理论
3. 产率=实际值/理论值 * 100% =1.40÷2.92*100%=48%
(备注:由于二苯亚甲基丙酮的价格无法查阅,其他步骤略。
) 实验讨论:
O
H
O
O。