聚合物导热系数测定

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《光散射仪测定材料粒度》讲义
动态光散射,也称作质子相关光谱或准弹性光散射,是一种物理表征手段,用来测量溶液或悬浮液中的粒度分布,也可以用来测量高分子浓溶液的复杂流体行为。

实验原理:
当光射到小于其波长(小于250nm)的小颗粒上时,光就会向各个方向散射(瑞利散射)。

如果光源是激光,也就是单色光或相干光,因为溶液中的小颗粒做布朗运动,那么我们就可以观察到散射强度的时间依赖波动,而且每个散射体间的距离随时间变化速度保持常数。

散射出的光受周遭颗粒的影响会无损或有损,通过强度波动曲线,可以得到散射体的时间分辨的移动信息。

样品的过滤和离心可以除掉溶液中的灰尘和其他杂质,这一点对样品制备非常重要。

多分散指数(Polydiseperse Index,PDI),即相对偏差(Relative variance),是指示分散度的重要指标,PDI = sigma2/ZD2,其中sigma 是标准偏差,Z是Z平均尺寸。

分散度(Polydispersity,Pd),是标准偏差(Standard deviation)、宽度(width)、绝对分散试(absolute polydispersity),或百分分散度(Polydispersity,%Pd)也就是偏差因子(Coefficient of variation)。

其中%Pd = (PdI)1/2 ×100,也称作相对分散度。

实验步骤:
仪器使用前需热机15到30min。

粒度测试
1. 将准备3-5个浓度相差一个数量级样品,加样1ml左右(参照仪器样品区盖上的示意图),然后盖上盖子。

2. 打开DTS软件,仪器按钮变为绿色,按下按钮,盖子弹起,将样品池标有三角的那面正对自己插入槽中,然后关上盖子。

3. 选择measure—manual,出现设置窗口,点击measurement type,表单中点击size。

输入样品名称,选择样品参数、分散剂和样品池类型,设定温度平衡时间及测量次数。

点击ok,出现测量窗口,点击绿色图标开始测试。

结果会自动保存。

4. 利用Quality Report检测测试质量。

检测不同浓度下的样品尺寸,粒径大小应不依赖于样品浓度。

5. 测量下个样品时,在测试窗口中点击setting,然后输入其样品名称和相关测试条件。

6. 如要编辑结果,必须将测试窗口关闭。

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