紫外可见分光光度计检定中的常见问题分析

紫外可见分光光度计检定中的常见问题分析

发表时间：2018-01-17T15:17:40.770Z 来源：《建筑学研究前沿》2017年第23期作者：王悦杨洋

[导读] 紫外可见分光光度计的工作原理是通过对被测物质在不同波长范围内光的吸收度的不同反应。

大连市计量检测研究院辽宁大连 116033

摘要：由于紫外可见分光光度计具备的灵敏度高、操作简单的特性，因此这些被广泛的应用在医学、化学、生物学等学科领域，同时，在医院、冶金、化工、食品安全等行业也被广泛应用。紫外可见分光光度计检测的准确性直接影响着使用的有效性，因此，为了确保实验结果的准确需要对紫外可见光光度计检定中的误差进行控制。

关键词：紫外可见；分光光度计；检定；常见问题

引言

紫外可见分光光度计的工作原理是通过对被测物质在不同波长范围内光的吸收度的不同反应，进而对物质进行分析的一种仪器。紫外可见分光光度计使用简单、灵敏度高，被广泛应用在各个领域。紫外可见分光光度计的组成基本相同，由氘灯和钨灯作为光源系统，经过光棱镜或光栅滤光的反应，然后通过样品吸收池吸收，并最终对物质进行检测。

1紫外可见分光光度计的检定

1.1波长最大允许误差

波长点测量出零度和满度之后，将检测物质放置在样品光路中，然后沿着同一波长方向逐点对检测物质的透射比值进行检测，并求出峰值波长。测得的波长平均值与标准值之间的误差即为波长误差，规定对波长最大误差做出了规定，并对低压石英汞灯、氧化钬滤光片和氧化钬溶液等九种标准物质进行了标准误差的限定，其中氧化钬滤光片、镨钕滤光片、干涉滤光片等由于使用方便，便于保存，是使用最广泛的检测紫外可见分光光度计波长示值误差的标准物质。氧化钬滤光片具有较完整的波长吸收峰值点，而镨钕滤光片却是在波长较小的情况下没有吸收峰，因此，通常情况才，要将这两者结合起来使用。

1.2透射比示值误差检定

在规定标准下，比如出现波长 235nm、波长 257nm、波长313nm、波长 350nm、波长 440nm、波长 546nm、波长 635nm 时，要开始校正检测仪器的满度和检测仪器的零度，以对检测物质进行透射比的对比。同样的，实际检测得出的平均值与标准值之间的差异即为检测误差，规程规定的透射比标准物质有重铬酸钾标准溶液、紫外光区透射比滤光片和光谱中性滤光片，在这些规定的标准数值中，波长235nm、波长 257nm、波长 313nm和波长 350nm 这四种用的是重铬酸钾标准溶液。便于保存以及携带方便，紫外光区透射比滤光片通常用来检测上述提到的四种波长误差，而另外三种则使用光谱中性滤光片来检定。

1.3杂散光检定

杂散光检定通常会选择截止滤光片来进行检测，而且检测仪器调出零度和满度后，如果检测物质处在相同波长的情况下，会通过测量滤光片的透射比，进而通过这种透射比值将对检测物质的杂散光进行检定。

2紫外可见分光光度计检定中的误差分析

2.1检测环境不符合规定所造成的误差

紫外可见分光光度计在对物质进行检测时，其检测结果的准确性可能会受检测环境的影响，如果不对检测环境进行适当的控制，可能会引起误差，从而不利于检测结果的准确性。比如，如果不对紫外可见分光光度计进行密封处理，或者是使用了密封性不是很好的检测仪器，会使得光源系统直接受到强光的照射，这种情况下会减少杂散光，从而不利于检测结果，容易产生误差。如果检测环境中灰尘较大，滤光片沾染灰尘，这些都是误差产生的原因，因此，在进行检测工作时，一定要在标准环境下进行，避免出现不必要的误差，以确保检测结果的准确性。

2.2检定方法不当造成的误差

在对波长示值进行检测时，连续法曾经被使用，这种方法通过连续驱动波长进行传动检测，直接利用仪器透射比示值的变化测试峰值波长，这种检测方法使得波长传动连续驱动，从而测试得到的光谱会受到光谱曲线的影响，容易产生很大的误差，因此，这种方法经过实践检验后最终被否定。根据在JJG178 －2007《紫外、可见、近红外分光光度计》的规定，使用紫外可见分光光度计进行检测时可以使用逐点法，逐点法是通过调整零度和满度，在绘制 T － λ 曲线的基础上，从而测试透射比最大值所对应的波长。使用逐点法可以减少仪器光源、波长传动机构等对检测结果的影响，使得检测结果可以最大限度的反应出仪器的波长。使用逐点法进行检测时，为了确保监测数据的准确性，一定要按照规定的标准和要求进行检测，避免出现不必要的误差，影响数据检测的准确性。

2.3标准滤光片造成的误差

标准滤光片的定值误差和方向性引起的误差都是标准滤光片带来的误差，标准滤光片的标准值是不断变化的，随着时间的不断推进，波长值可能会发生变化，如果不对波长值实时进行更显，就会产生一定的误差，不利于检测结果的准确性。

2.4检测人员操作不当引起的误差

检测过程是由检测人员来操作的，由于检测人员操作不当也可能会引起误差，比如检测人员的检测习惯、专业素养都会对检测结果产生影响。例如使用指针式紫外可见分光光度计进行检测时，由于每个人的习惯是不同的，这样会使得观测位置有差异，不同的检测人员会有不同的数值，可能会造成误差的产生，不利于数据检测的准确性。

2.5检测仪器储存不当引起的误差

检测仪器储存不当会使得仪器受潮、灰尘覆盖，而这些都会影响检测仪器检测时数值的不准确性，也是误差产生的原因。

3紫外可见分光光度计检定中常见问题的解决对策

3.1杂散光问题的解决对策

紫外可见分光光度计的光敏元件十分敏感，同时还需要散热来保持元件温度正常，空气中漂浮的灰尘会通过散热孔进入附着在光敏元

件上，导致杂散光超差。对于系统内部的灰尘，可用酒精擦拭，然后再用吹风机吹干。而反光镜因其制作的特殊性，表面镀有软膜，只能用火棉胶除尘，才能保持反光镜表面软膜不被破坏。紫外可见分光光度计的光学元件发生位移很容易引起杂散光超差。一是聚焦失常，光源灯和聚光镜错位，导致光斑出现光晕或光斑中央有杂色。此时要调整光源的位置，并调整焦距，一半光斑，比较均匀而纯净，这说明调整完成，固定灯源位置即可。二是准直镜导致的杂散光超差，即580nm处无光晕和杂质。这一故障的修复需要调节准直镜的螺母，直到误差消除，并达到检定要求。

3.2透射比问题的解决对策

透射比示值误差超差时，需要利用光波进行调修。因此，进行误差调修前要检定光波保证调修条件达标。比色皿架倾斜时吸收池光程发生改变就会造成透射比误差超差。此时进行调修的办法是，保证光束垂直通过比色皿中心为基点调整比色皿底座。光门密闭异常，手动挤压光门往往会导致透射比误差超差。故障排除办法是对，光门组件进行更换或维修保养。而比色皿配套性超差在往往不易引起注意。因此，紫外可见分光光度计检定过程中要对比色皿配套性误差进行检定，使比色皿配套性误差在0.5％以下才行。

3.3基线平直度问题的解决对策

紫外可见分光光度计的光敏元件被灰尘、凝结水等杂质所污染，光发生散射使基线平直度超差。进行调修的方法是对光敏元件的杂质进行清理，使光学系统清洁干燥。滤光片安装不当引起的波长噪声超差，只需要将滤光片正确安装即可排除。当光源切换发生基线较大跳动时，需要对光源进行检查与校正。随着使用时间的增长，要及时维修和保养成更换仪器易老化部件来消除基线平直度误差超差问题。此外还要注意电压的稳定，需要安装稳压器。

结语

综上所述，紫外可见分光光度计在检定的时候要遵循相关工作规范，避免由于检定误差而影响到分光光度计使用过程中的准确性。在分光光度计日常使用的过程中，需要加强对其的日常维护，保证工作环境温度恒定，定期做好清洁防尘工作，保证分光光度计的最佳工作状态。

参考文献

［1］秦素芳．紫外可见分光光度计检定中的误差控制［J］．计量与测试技术，2016（07）．［2］张硕．紫外可见分光光度计检定注意事项分析［J］．江苏科技信息，2015（10）．