执业药师笔记自己总结

执业药师笔记吩嚷嗪类药物
吩嘎嗓类药物结构：抗精神病药，具有硫氮杂］S母核。

鉴别：紫外分光光度法。

氧化反应。

盐酸氯丙嗪鉴别：加硝酸显红色，渐变淡黄色。

盐酸异丙嗪鉴别：加硫酸，显樱桃红色，放置，色渐变深。

加硝酸生成红色沉淀，加热，沉淀溶解，变为橙黄色。

CI-的反应。

加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨
试液即溶解，再加硝酸，沉淀复出现
O
加等量二氧化猛,混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，发生的氮气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显
蓝色。

含量测定：非水溶液滴定法。

吩嚷嗪类药物母核上缸原子的碱性极弱，不能被滴定，侧链上脂氨基碱性较强，可以用非水溶液滴定法滴定。

一般用冰醋酸或醋肝为溶剂，用高氯酸滴定液滴定，由于为盐酸盐，所以滴定前应加入一定量醋酸汞试液，使生成难离解的氯气化汞，
将盐酸盐转化为醋酸盐，再进行滴定。

盐酸异丙嗓用冰醋酸作溶剂，每1ml的高氯酸滴定液（O.1mol/L）相当于32.09mg的
C17H20N2S.HCI.盐酸氯丙嗓采用醋酥作溶剂，橙黄IV作指示剂，用高氯酸滴定液滴定。

紫外分光光度法。

本类药物的制剂（如片剂、注射剂）由于辅料有干扰，不能采用非水溶液
滴定法滴定，所有一般用紫外分光光度法测定含量。

两个药物的注射剂均加有维生素C作用抗氧化剂，维生素C在243nm处有最大吸收，若在249nm处测定药物含量，则维生素C有干扰。

所以盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪注射液分别在第
三个吸收峰，即306nm和299nm的波长处测定，虽然吸收系数略低，但避开了抗氨化剂维生素C的干扰
肾上腺素类药物
肾上腺素类药物的结构特点：
本类药物具煌氨基侧链，显弱酸性，游离碱溶于有机溶剂，其盐可溶于水；分子
中具有邻苯二酚（或苯酚）结构的药物可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易筑化，色渐变深，在碱性溶液中更易变色；多数药物分子中有手性碳原子，具有光学活性；苯环上
的取代基也各具特性均可供分析用。

有紫外及红外吸收特性。

鉴别：三氯化铁反应。

肾上腺素：翠绿色，加氨试液，显紫色T紫红色。

重酒石酸去甲肾上腺素：翠绿色，加碳酸氢钠试液，显蓝色f红色。

盐酸去氧肾上腺素：紫色。

盐酸异丙肾上腺素：深绿色，滴加新制的5限酸氢钠试液，显蓝色T红色。

筑化反应：盐酸异丙肾上腺素：在偏酸性条件下被碘迅速瓦化，生成异丙基肾上腺素红，加
硫代硫酸钠使碘的棕色消退，溶液显淡红色
重酒石酸去甲肾上腺素：在上述条件下比较稳定，几乎不被碘氧化，需在酒石酸氢钾的饱和
溶液（pH为3.56）中被碘氧化，溶液为五色或仅显微红色或淡紫色。

肾上腺素：在酸性条件下，被过氧化氢氧化后，溶液显血红色。

甲醛-硫酸反应：重酒石酸去甲肾上腺素：橙色一暗紫色。

异丙肾上腺素：污紫色。

去氧肾上眼素：污紫色。

执业药师笔记巴比妥类药物
巴比妥类药物巴比妥类药物基本性质：弱酸性，易水解易与重金属离子反应，具有紫外特征吸收（5,5-取代巴比妥类药物在酸性溶液中无紫外吸收，而硫代巴比妥在酸性和碱性溶液
中都有明显的紫外吸收）。

丙二酰版类反应：与银盐的反应。

巴比妥药物在碳酸钠溶液中振摇使溶，滤液中逐滴加入
硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再
溶解，前者的白色沉淀为硝酸银溶液局部过浓，呆滞出现局部巴比妥二银盐浑浊，但振摇后，溶液中为可溶性的一银盐，继续滴加硝酸银过量，则产生难溶性的巴比妥二银盐沉淀，不再溶解。

与铜盐的反应。

巴比妥类药物在毗H定溶液中与铜毗嚏试液作用，生成配位化合物，
显紫色或生成紫色沉淀；硫喷妥钠药物显绿色。

熔点测定：苯巴比妥钠的鉴别。

溶于水加稍过量稀盐酸可析出苯巴比妥结晶，105Y 干燥后测定熔点应为174-178℃。

司可巴比妥钠的鉴别。

加水溶解后加稀醋酸煮沸，放冷，析出结晶，滤过，7CTC干
燥后测定熔点约为97℃O
巴比妥类药物钠盐的鉴别：焰色反应。

火焰鲜黄色。

与醋酸氨铀锌反应。

取巴比妥类钠盐药物的重型溶液，加入醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。

取代基或元素的反应：1.芳环取代基的反应与亚硝酸钠-硫酸的反应。

苯巴比妥含有苯环取
代基，可与亚硝酸钠-硫酸反应，生成橙黄色产物，并随即转成橙红色。

与甲醛-硫酸的反应。

苯巴比妥与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色环.其它无苯基取代
的巴比妥类药物无此反应。

2.不饱和短取代基的反应。

司可巴比妥纳结构中含丙烯基，可与碘试液发生加成反应，使碘
试液棕黄色消失。

3.硫元素的反应。

硫喷妥钠分子结构中含有硫元素，在氢氧化钠试液中可与铅离子反应，生
成白色沉淀；加热后，沉淀转变为黑色硫化铅。

苯巴比妥中特殊杂质：酸度，乙醇溶液的澄清度，中性或碱性物质。

苯巴比妥片溶出度测定用桨法，异戊巴比妥片溶出度测定用转篮法。

苯巴比妥的含量测定：银量法，采用银-坡璃电极系统，硝酸银电位滴定法，每1ml 硝酸银滴定液（O.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3.司可巴比妥钠含量测定：溟量
法。

分子结构中的丙烯基可与澳发生加成反应。

测定原料和胶囊。

过量的浸与碘化钾作用生
构体，因而药用葡萄糖是他们的混合物，比旋度相差甚远，而在水溶液中逐渐平衡，称作变
旋。

力口热、加酸或加弱碱可加速平衡。

计算因素 1.0426的由来：
换算为含税葡菊糖浓度（C）时，则应为：
葡萄糖氯化钠注射液含量测定：硝酸银滴定法，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于
5.844mg的NaCL加糊精溶液以形成保护，使氮化银沉淀呈胶体状态，则具有较大的表面，
有利于对指示剂的吸附，有利于滴定终点的观察。

加硼砂溶液是为了增加pH值，因为本品pH值过低，而pH值低于 3.5时，则五沉淀出现。

加入2.5%硼砂溶液2ml后，溶液pH值为7,可促使荧光黄电离，以增大荧光黄阴离子的有
效浓度，使重点变化敏锐。

苔类药物首类为糖的衍生物（如氨基糖、糖醛酸等）与另一非糖有机化合物通过糖的端基碳
原子连接而成的化合物
鉴别试验：
I.Keller-Kiliani反应a-去氧甲基五碳糖的反应a-去氧糖类，如洋地黄毒糖和磁麻糖，是由糖类分子中与能基相邻近的”CHOH1®失去氨,转变为”CH2"后的结构。

具有较大的活泼性，由a-去氨糖与昔元结合的生成物（即昔类）容易水解。

将雷体强心昔溶于含有微量FeCI3（1滴9%FeCI3）的冰醋酸1~2ml中，沿管壁缓缓加入浓硫酸1-2ml,使成两液层。

两液层交界面处显棕色（甲地高辛显紫色）；醋酸层显蓝色或
蓝绿色，放置1h后显靛蓝色。

2.Kedde反应首元的不饱和内酯侧链反应。

笛体强心昔元的C17上常有a-p或B-y的不饱和内酯，即丁烯内酯，在碱性水溶液中易
与芳香硝基化合物形成有色的络合阴离子。

Kedde反应用于去乙酰毛花苔的鉴别。

加乙醇溶解后加二硝基苯甲酸试液与乙89制氢氧化钾试液各10滴，摇匀后，溶液即显红紫色。

3.色谱法①纸色谱法：用于地高辛的鉴别色谱法：用于去乙酰毛花苔及其注射液的鉴
别，采用硅藻土G薄层板。

液相色谱法：用于甲地高辛及其片剂的鉴别特殊杂质的检查药物特殊杂质允许限量检
查方法洋地黄毒昔洋地黄皂昔本品10mg溶于2ml乙醇后，加胆留醇的醇溶液，10min内，不得发生沉淀地高辛洋地黄毒昔6哪色谱法甲地高辛有关物质5消效液相色谱法去乙酰毛
花苔有关物质10%薄层色谱法含量测定1.比色法：笛体强心昔元C17上的丁烯内酯部分是非
常活泼的，很容易和芳香硝基化合物（如碱性三硝基革酚试液）形成络合阴高子。

所得络合物在可见光去具有特征的最大吸收峰（入max为485495n m）。

本法用于地高辛、去乙酰毛花苔及其注射液的含量测定2.荧光法：利用L-抗坏血酸与过氧
化氢等实际可使地高辛或洋地黄毒昔产生荧光的原理，提高了定量分析的灵敏度，从而可用于每片含主药量分别仅为0.25mg和0.1mg的片剂的含量测定。

地高辛片含量，含量匀度（限度为20%）,溶出度（限度为65%,转篮，100r/min,60min）甲地高辛溶出度测定与地高辛一样，限度规定相同。

3.色谱法：
色谱法：用于洋地黄毒苔原料药测定的纯化处理②高效液相色谱法：用于甲地高辛及其片剂的含量测定，内标：洋地黄毒苦。