鲁米诺—H2O2—K3Fe(CN)6—Nb体系化学发光反应的研究
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
取5 0 毫 升容 量瓶
加人 6
,
.
0 毫升 1
。
x
o l
一`
M 过 氧 化氢
,
一 定 体积 的 妮 标准 溶 液 或 试
,
液
,
用蒸 馏 水稀 释至 标 线
,
摇匀
,
另取 一只 5 D 毫升 容量 瓶
。
加 入 6 0毫 升 1
.
x
10
“ `
M 过
氧化 氢 行测定
用 蒸馏 水 稀 释 至 标 线
摇 匀 作 为 空 白液
偏
`
.`
` .
~
.
一
3
F
e
( C N ) 。一 N b
一
`
一一
一
一
体系 化学 发光反 应 的研 究
李光文
』
王屹
.
忿
章竹 君
特书
之 』』
遭
上 卫』
旦二吏
王注 』目 L
乞
曳
生旦 通 注 二二注 里 生竺 』 恋 卫 旦 渔
J
J J吏
主 巨 卫 J 以匕巴 上 色渔 止乞之旦 叉 ,- 之兔 通 土三免 三 三卫 之 左」
,
,
火
1 0一 二 M 时
。
,
△ I 值亦 较 大
3
。
造 成 准确 度下 降
本文 选 为
1
x
l。 一 M
(图
)
I
,犷
I
;价 万 下二
图 3
5 又 10
一
一
,
户
(V )
匆
。一
一
“
过 氧化氮 浓度影 响
N b 2
x
“
1 0一
,
M
肥
P H 4 一 11
3
。
,
普米 诺
`
M
g
/
m l
鲁米 诺 浓 度
。
鲁 米 诺 浓 度 对 体 系 发 光 强 度 的 影 响 与 过 氧 化 氢 对 体系 发 光 强 度 的 影 响 大 体 相 同
。
数 种 离 子 对 本 方法 测 定 妮 有 干 扰
。
色 谱 法 将 泥 与 其 它 杂 质 分 离再 进 行 测 定 定 的结 果 比 较 满意
啥
。
利 用 本 方 法 对 两 种 矿 石 标样 中 妮 量 测
。
一
、。 。。
、
,
。。二。。。 、 、。。。 。 。二。 。。
`
`
二
。。。
、二
。。
二二
。二。事
M
)
和 试 液 或 空 白液
,
(I )
均经 蠕 动 泵 (
V
)
输送
前 两 种 溶 液 首 先 在混 合 器 (
第三 种 溶 液 混 合
,
) 中 混 合
然 后 通 过 六 通 阀
。
)
2
与一 定 量
.
(20 微 升 )
经 反应盘 管 ( R ) 流 出
P H S 一 一 3 C 型 酸度 计
# #
(上 海 第二 分 析 仪 器 厂 )
实
(一 ) 仪 器 和 试 剂
1
.
验
部
分
1
。
流 动 注 射 式 化 学 发 光 分 沂仪
( 叹 西 师 大 自制 ) 装 置 如 图
所示
争口 诬 洲 三
现
、
一
日 口
1
流 动 注 封 式 化 学 发 光 分 析 仪 装里
、
图 1
所示装 置 中 (P
,
鲁米 诺 溶 液 ( 1 )
,
铁 氰化钾 溶 液 ( I
DOI : 10. 15924 /j . cnki . 1009 -5128. 1986. 02. 022
润南肺专学 报 (综 合 版 )
一
, . . . . . . . . . , . . . .
~
~
.
大九 六 年第二 期
~
.
. 枯 汕 ` 向 门 摘.
幽
`
.
鲁米诺 一 H
Z
一 O 一K
Z
一
.
.
产
。
当△ I 最大 时
试液的 P H
。
试 液 的 P 宜与 △ I 关 系 曲 线 如 图 2 所 示
在 PH 4 一 1 范围内
,
△ I 有较 大 值 且 基
本不 变
。
.. 占 O
`
,
O 江 /O
孟
斗
吞
6
通o
`
二
洲
/
m l
图 2
酸 度 的 影响
亏
香 米诺
2
.
5
x 1 0一
4
M
H: O :
一 1 x l o
#
吉 林 医 学院
陕西 师 大 10 9
3
.
鲁米 诺 溶 液 1
.
.
0 x
ID
`
,
M
,
称 取 鲁米 诺 4 4克 ( 北 京 化 工 厂 生 产 ) 释至 1 升
,
加 少量氢氧 化钠 溶液 使 之溶解
。 ,
,
用蒸馏 水 稀 氧 化钠
,
作 为贮 备 液
,
避光保 存
,
,
放 置 一 个 月 后 使用
,
移 取 如 毫 升 鲁米 诺 贮 备 液
,
.
,
用
拓草酸 按 溶 液 1 0 毫 升 和 浓 硫 酸
,
2 毫 升 混 合 液 浸 出熔 块
,
加 热至溶 液清 亮
。
,
冷后 移 入
丈 0 0 0 毫 升容 量瓶 中
5
.
用 4 拓草酸 铁 溶 液 稀 释 至 标 线
1 x 1
x
摇匀
铁氰 化钾溶 液
,
1o 10
一
Z
M M
6
过氧 化氢溶 液
,
一 4
( 二 ) 操作 手 续
。
.
一
日在 一 定 的 范 围 内
,
试
液 中 妮 的 浓 度 与 体 系 的 发光 强 度 成 线 性 关 系 在 此 基 础 上 建 立 了 痕 量 妮 的 化 学 发光侧 定 法 量 的测定
,
。
本方 法 检测 下 限为 2
.
一 3 x 10
克 / 毫升
、
对 1
x
10 一 克
,
/ 毫升 妮
可用纸
相 对 标准偏差 为 0 4 5 州
当 一 M时
,
△ I 有最 大值
(图
4
)
M
N b
(V )
2 x 1 0一 了 g
过氧 化 氢浓度
,
,
过 氧 化 氢 浓 度 很 小 时 化学 发光 强 度 很 低 随 着 浓 度 的 增 大 发 光 强 度 增 大 △ I 值 也
1土 0
,
,
增 大 在 过 氧 化 氢 浓度 为 考虑 到 过 氧 化 氢 易 分 解
鑫
,
。
5
0一
“
M时
,
△ I 有最 大值 为 1
在 流 动 注 射 化学 发 光 分 析 仪 上 分 别 进
。
结
( 一 ) 条 件选 择
果
与
讨
论
将 体 系 不 含妮 时 测 定 的 化 学 发 光 强 度 记 为 1 强 度记为 I N 、
1
.
空
,
,
体 系 含一 定 量 妮 时 测 定 的 化 学 发 光
测 定 的 灵 敏度 最 高
。
,
二 者之差 记为 △ I
旦通
卫』
左」
』 J ` 生卫 二
二爷
冲 伸 尸 ó 油 旧 尸 匕 件 厂 ó ó 卜 协 行 卜 尸 件 伸 卜 陌 ó 沁 ó 冲 卜 卜 加
` .
提
妮 的 化 学 发 光 侧 定 尚未 见 文 献 报 导
K
3
。
要
卞文 发 现
,
妮对 鲁 米 诺 一 H
,
_
Z
O
,
:
一
F
e
( C N ) 。体 系 的 化 学 发 光 反 应 有 较 强 的 抑 制 作 用
加 入 2 0 毫升蒸馏 水
0 克 碳酸 氢 钠 和 4 1
。
.
6克 氢
溶解 后 移 入
4
.
1 升容量 瓶 中用蒸馏 水稀 释至标 线 1 x 1 0一 `
摇 均作 为 分 析 液
泥标 准溶液
.
克 / 毫升
,
准 确称 取 0
4
1 4 3 1克 五 氧 化 二 妮 于 瓷 增 祸 中
加 入 6 6 克焦 硫 酸 钾 于 7 叨 ℃ 熔 融
加人 6
,
.
0 毫升 1
。
x
o l
一`
M 过 氧 化氢
,
一 定 体积 的 妮 标准 溶 液 或 试
,
液
,
用蒸 馏 水稀 释至 标 线
,
摇匀
,
另取 一只 5 D 毫升 容量 瓶
。
加 入 6 0毫 升 1
.
x
10
“ `
M 过
氧化 氢 行测定
用 蒸馏 水 稀 释 至 标 线
摇 匀 作 为 空 白液
偏
`
.`
` .
~
.
一
3
F
e
( C N ) 。一 N b
一
`
一一
一
一
体系 化学 发光反 应 的研 究
李光文
』
王屹
.
忿
章竹 君
特书
之 』』
遭
上 卫』
旦二吏
王注 』目 L
乞
曳
生旦 通 注 二二注 里 生竺 』 恋 卫 旦 渔
J
J J吏
主 巨 卫 J 以匕巴 上 色渔 止乞之旦 叉 ,- 之兔 通 土三免 三 三卫 之 左」
,
,
火
1 0一 二 M 时
。
,
△ I 值亦 较 大
3
。
造 成 准确 度下 降
本文 选 为
1
x
l。 一 M
(图
)
I
,犷
I
;价 万 下二
图 3
5 又 10
一
一
,
户
(V )
匆
。一
一
“
过 氧化氮 浓度影 响
N b 2
x
“
1 0一
,
M
肥
P H 4 一 11
3
。
,
普米 诺
`
M
g
/
m l
鲁米 诺 浓 度
。
鲁 米 诺 浓 度 对 体 系 发 光 强 度 的 影 响 与 过 氧 化 氢 对 体系 发 光 强 度 的 影 响 大 体 相 同
。
数 种 离 子 对 本 方法 测 定 妮 有 干 扰
。
色 谱 法 将 泥 与 其 它 杂 质 分 离再 进 行 测 定 定 的结 果 比 较 满意
啥
。
利 用 本 方 法 对 两 种 矿 石 标样 中 妮 量 测
。
一
、。 。。
、
,
。。二。。。 、 、。。。 。 。二。 。。
`
`
二
。。。
、二
。。
二二
。二。事
M
)
和 试 液 或 空 白液
,
(I )
均经 蠕 动 泵 (
V
)
输送
前 两 种 溶 液 首 先 在混 合 器 (
第三 种 溶 液 混 合
,
) 中 混 合
然 后 通 过 六 通 阀
。
)
2
与一 定 量
.
(20 微 升 )
经 反应盘 管 ( R ) 流 出
P H S 一 一 3 C 型 酸度 计
# #
(上 海 第二 分 析 仪 器 厂 )
实
(一 ) 仪 器 和 试 剂
1
.
验
部
分
1
。
流 动 注 射 式 化 学 发 光 分 沂仪
( 叹 西 师 大 自制 ) 装 置 如 图
所示
争口 诬 洲 三
现
、
一
日 口
1
流 动 注 封 式 化 学 发 光 分 析 仪 装里
、
图 1
所示装 置 中 (P
,
鲁米 诺 溶 液 ( 1 )
,
铁 氰化钾 溶 液 ( I
DOI : 10. 15924 /j . cnki . 1009 -5128. 1986. 02. 022
润南肺专学 报 (综 合 版 )
一
, . . . . . . . . . , . . . .
~
~
.
大九 六 年第二 期
~
.
. 枯 汕 ` 向 门 摘.
幽
`
.
鲁米诺 一 H
Z
一 O 一K
Z
一
.
.
产
。
当△ I 最大 时
试液的 P H
。
试 液 的 P 宜与 △ I 关 系 曲 线 如 图 2 所 示
在 PH 4 一 1 范围内
,
△ I 有较 大 值 且 基
本不 变
。
.. 占 O
`
,
O 江 /O
孟
斗
吞
6
通o
`
二
洲
/
m l
图 2
酸 度 的 影响
亏
香 米诺
2
.
5
x 1 0一
4
M
H: O :
一 1 x l o
#
吉 林 医 学院
陕西 师 大 10 9
3
.
鲁米 诺 溶 液 1
.
.
0 x
ID
`
,
M
,
称 取 鲁米 诺 4 4克 ( 北 京 化 工 厂 生 产 ) 释至 1 升
,
加 少量氢氧 化钠 溶液 使 之溶解
。 ,
,
用蒸馏 水 稀 氧 化钠
,
作 为贮 备 液
,
避光保 存
,
,
放 置 一 个 月 后 使用
,
移 取 如 毫 升 鲁米 诺 贮 备 液
,
.
,
用
拓草酸 按 溶 液 1 0 毫 升 和 浓 硫 酸
,
2 毫 升 混 合 液 浸 出熔 块
,
加 热至溶 液清 亮
。
,
冷后 移 入
丈 0 0 0 毫 升容 量瓶 中
5
.
用 4 拓草酸 铁 溶 液 稀 释 至 标 线
1 x 1
x
摇匀
铁氰 化钾溶 液
,
1o 10
一
Z
M M
6
过氧 化氢溶 液
,
一 4
( 二 ) 操作 手 续
。
.
一
日在 一 定 的 范 围 内
,
试
液 中 妮 的 浓 度 与 体 系 的 发光 强 度 成 线 性 关 系 在 此 基 础 上 建 立 了 痕 量 妮 的 化 学 发光侧 定 法 量 的测定
,
。
本方 法 检测 下 限为 2
.
一 3 x 10
克 / 毫升
、
对 1
x
10 一 克
,
/ 毫升 妮
可用纸
相 对 标准偏差 为 0 4 5 州
当 一 M时
,
△ I 有最 大值
(图
4
)
M
N b
(V )
2 x 1 0一 了 g
过氧 化 氢浓度
,
,
过 氧 化 氢 浓 度 很 小 时 化学 发光 强 度 很 低 随 着 浓 度 的 增 大 发 光 强 度 增 大 △ I 值 也
1土 0
,
,
增 大 在 过 氧 化 氢 浓度 为 考虑 到 过 氧 化 氢 易 分 解
鑫
,
。
5
0一
“
M时
,
△ I 有最 大值 为 1
在 流 动 注 射 化学 发 光 分 析 仪 上 分 别 进
。
结
( 一 ) 条 件选 择
果
与
讨
论
将 体 系 不 含妮 时 测 定 的 化 学 发 光 强 度 记 为 1 强 度记为 I N 、
1
.
空
,
,
体 系 含一 定 量 妮 时 测 定 的 化 学 发 光
测 定 的 灵 敏度 最 高
。
,
二 者之差 记为 △ I
旦通
卫』
左」
』 J ` 生卫 二
二爷
冲 伸 尸 ó 油 旧 尸 匕 件 厂 ó ó 卜 协 行 卜 尸 件 伸 卜 陌 ó 沁 ó 冲 卜 卜 加
` .
提
妮 的 化 学 发 光 侧 定 尚未 见 文 献 报 导
K
3
。
要
卞文 发 现
,
妮对 鲁 米 诺 一 H
,
_
Z
O
,
:
一
F
e
( C N ) 。体 系 的 化 学 发 光 反 应 有 较 强 的 抑 制 作 用
加 入 2 0 毫升蒸馏 水
0 克 碳酸 氢 钠 和 4 1
。
.
6克 氢
溶解 后 移 入
4
.
1 升容量 瓶 中用蒸馏 水稀 释至标 线 1 x 1 0一 `
摇 均作 为 分 析 液
泥标 准溶液
.
克 / 毫升
,
准 确称 取 0
4
1 4 3 1克 五 氧 化 二 妮 于 瓷 增 祸 中
加 入 6 6 克焦 硫 酸 钾 于 7 叨 ℃ 熔 融