电位滴定法测定抛光液中的三酸含量

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表1不同比例的三酸样品table1threegacidssamplesindifferentproportions磷酸质量g硫酸质量g硝酸质量g磷酸含量硫酸含量硝酸含量样品131????6715????832????5063????3431????665????00样品230????0015????005????0060????0030????0010????00样品326????6713????3310????0053????3426????6620????001????4标准滴定溶液配制及标定1????4????1重铬酸钾标准溶液的配制准确称取6g精确至0????0001g已经在120烘至恒重的基准重铬酸钾精确到四位小数溶解后转移至250ml容量瓶定容得到c16k2cr2o70????5moll左右的标准重铬酸钾溶液
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收稿日期:
２０１９
Ｇ
０８
Ｇ
０１ 修回日期:
２０１９
Ｇ
１０
Ｇ
２１
基金项目:贵州省科技计划黔科合平台人才项目[
２０１８]
５７５４
作者简介:刘美霞,女,工程师.主要从事精细磷化工产品研发及分析方法研究.EＧma
量.结果表明,与传统滴定法 相 比,电 位 滴 定 法 标 定 硫 酸 亚 铁 铵 的 相 对 标 准 偏 差 (
RSD)从 １
１％ 降 至
０
１３％ ,标定氢氧化钠的 RSD 从 ０
７２％ 降 至 ０
０６％ . 电 位 滴 定 法 测 定 自 配 样 品 及 工 厂 抛 光 产 品 中 的
硝酸,回收率分别在 ９６％ 及 ９３％ 以上.电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中 磷 酸 和 硫 酸 的 回 收
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本文引用格式:刘美霞,杨丽萍,张红 ．电位滴定法测定抛光液中的三酸含量[
J]．中国无机分析化学,
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１ 瓮福(集团)有限责任公司,贵阳 ５５００００;
２ 中低品位磷矿及其共伴生资源高效利用国家重点实验室,贵阳 ５５００００)
摘 要 探讨了利用自动电位滴定 仪 对 抛 光 液 中 磷 酸、硫 酸 及 硝 酸 的 分 析 方 法,以 及 对 溶 剂 的 标 定 方
法.电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝 酸,再 用 氢 氧 化 钠 滴 定 磷 酸 和 硫 酸,从 而 计 算 三 酸 含
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关键词 自动电位滴定;抛光液;磷酸;硫酸;硝酸
中图分类号:
O６５５
２ 文献标志码:
A 文章编号:
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率偏差在 ３％ 以内.手动滴定法 测 定 磷 酸 和 硫 酸 的 回 收 率 偏 差 在 ５％ ~１０％ ,回 收 效 果 不 如 电 位 滴 定
法.电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏 差 均 小 于 ３％ . 自 动 电 位 滴 定 法 比 手 工 滴 定 的 准
确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷.
第 １０ 卷第 ２ 期
２０２０ 年 ４ 月
中国无机分析化学
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