SBS含量检测

国内70#基质沥青
Shell基质沥青 东海70A
11.0 东海70B
0.2005
饱和份对温度敏感 0.1957 性强，多的饱和份 含量，是直接导致 0.2009 路面发软的原因。
饱和份(S)， % Bit-5 芳香份(Ar)Bit-6 ，%
SK-70# 52.2
24.7
12.1
胶质(R)，%
Bit-7
均匀性和厚度，这样得到的定量结果往往误差较大。
（二）研究技术路线
方法建立
方法的建立
方法应用
标样制备
形成指南
红外测试
分析，计算
1）实验室配制，添加 溶剂物理混合； 2）实验室配制，模拟 生产工艺；
标准A值 标准曲线
方法应用
通用性研究 参数优化
误差分 析
以5% 的SBS含量为 标样，进行系统取 样、测试、分析
称量：精确称取检材质量2-3 g； 溶剂选择：四氯化碳，其体积用量（mL）为样品质量（g）
的五倍以上；
最佳样品处理条件：样品充分溶解后，静置放置2小时以上； 特征峰：SBS——966cm-1；基质沥青——1377cm-1 计算参数：峰面积比A=A966/A1377
在标准曲线建立的基础上，对个样分析可在5小时内获得结果。
E -T6302
0.3450
1.0734
1.1027
-0.9773 -2.5594
Mod-SBS-8
Mod-SBS-9 Mod-SBS-10
E -道改2号
E -101 E -401
0.3451
0.3381 0.34109
1.1027
-0.9568 -0.0721
表中样品Mod-SBS-1~10是自制SBS含量5%的改性沥青样品，采用了同一基 质沥青，不同的SBS。
0249803351sbs含量小于5sbs含量为5二测定方法的建立285942016应用实例2标准曲线法检材名称检测方法校正a值检测结果sbs含量标准曲线法02498标准曲线法028040249802804357399二测定方法的建立17方法通用性应用的条件18一sbs的影响样品编号样品名称样品来源sbs分子形状sbs1d1101浙江壳牌沥青有限公司线型sbs2lg浙江嘉悦石化有限公司线型sbs3101s线型sbs4t6302中国石油天然气集团公司线型sbs5t161bsbs6f501中石化茂名石化有限公司线型sbs7yh791h湖南岳阳石化有限公司线型sbs8sbs9101浙江公路物资有限公司线型sbs10401sbs样品来源及名称19纯sbs红外光谱三测定方法通用性的验证70020样品编号样品名称分子结构a700a966平均值sbs1d1101线型06423065sbs2lg06335sbs3101s06625sbs4t630206517sbs6f50106324sbs7yh791h06518sbs910106621sbs5t161b05955060sbs806059sbs1040105980sbs中苯乙烯与丁二烯的红外特征峰面积比值利用红外光谱分析方法可以对sbs进行结构判线型线型22样品编号样品名称校正a值a值相对偏差百分比modsbs1ed11010341701066modsbs2lg0338209187modsbs3101s0348520988modsbs4t63020345010734modsbs5t161b0345111027modsbs6f5010338009773modsbs7yh791h0332625594modsbs80345111027modsbs91010338109568modsbs1040103410900721表中样品modsbs110是自制sbs含量5的改性沥青样品采用了同一基质沥青不同的sbs
Mod-Bit-6
Mod-Bit-7 Mod-Bit-8
0.3059
0.2957 0.2877
法国用-LG
2#路用-LG
-6.6234
-9.1373
不同基质沥青，相同SBS：表中样品Mod-Bit-1~8是自制SBS含量5%的改性
沥青样品，采用了不同基质沥青，同一SBS。SBS样品为LG品牌 。
（三）添加剂的影响
存在问题
现行规范：改性沥青的检验方法以物理指标来控制，实践证
明物理指标合格不能完全代表路用性能优良。
实际需求：优良的路用性能
青量 。
5%SBS含量的改性沥
存在问题：SBS含量一直无法定量检验。
——本项目研究目的及意义
研究目的
红外光谱检测技术研究的目的，是建立一种能准确、快捷地 测定改性沥青中SBS含量的方法。该方法是从分子结构的层面上对 改性沥青中的SBS进行定量分析。
（二）基质沥青的影响
基质沥青样品来源及名称
样品编号 Bit-1 Bit-2 Bit-3 Bit-4 Bit-5 Bit-6
样品名称
Shell基质沥青 埃索基质沥青 SK基质沥青 东海70A
样品来源
浙江壳牌沥青有限公司 浙江嘉悦石化有限公司 浙江公路物资有限公司 浙江顺畅高等级公路养护有限公司
东海70B
5
4.70 4.64
偏小 4.58
4.50
4.41
S-5
S-6
1.6
2.0
4.13
4.06
稳定剂添加量越多，偏离程度越大
三、测定方法通用性的验证
稳定剂含量系列的物理指标测试结果（原材Ⅰ，原材Ⅱ ）
三、测定方法通用性的验证

稳定剂的影响
（二）SBS含量系列——固定稳定剂含量为SBS的2.4%
样品编号
交联和高硬度 SBS 掺入量一般为质量分数2%~6%。 B：聚丁二烯 高弹性
S：聚苯乙烯
——SBS质量标准体系 各国均有自己的SBS改性沥青质量标准。 我国改性沥青技术要求是在应用改性沥青的实践经验和试验研究
的基础上提出来的，主要参考了美国ASTM标准，分I-A、I-B、
I-C 和I-D。
橡胶油添加量（%）
0
浙江公路物资有限 公司提供原材Ⅰ
浙江嘉悦石化有限 公司提供原材Ⅱ
稳定剂含量系列的测定结果
样品编 号 稳定剂含量 （‰） SBS 实际添加量 SBS含量测定值 （%）原材Ⅰ SBS含量测定值 （%）原材Ⅱ
S-1
S-2 S-3 S-4
0
0.4 0.8 1.2 5%
5
4.68 4.43 4.23
Mod-Bit-2
Mod-Bit-3 Mod-Bit-4 Mod-Bit-5
0.3400
0.3422
SK基质沥青-LG
8.0714
0.3105 -1.9494 东海70A-LG 基质沥青的品质差异，对 A值会有不可忽视的影响 东海70B-LG SK-70#-LG 0.3130 -1.1409 -3.4053
S-7 S-8 S-9 S-10 S-4 S-11 S-12
Байду номын сангаас
SBS含量（%）
0 3.0 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0
稳定剂含量（‰）
橡胶油含量（%）
SBS含量*2.4%
0
浙江公路物资有限 公司提供原材Ⅰ
浙江嘉悦石化有限 公司提供原材Ⅱ
同品质的原材差别 对A值变化规律的 影响可以忽略。
三、测定方法通用性的验证
YH-791-H
101 T161B 道改2号 401 星型
0.6518
0.6621 0.5955 0.6059 0.5980 0.60
利用红外光谱分 析方法，可以对 SBS进行结构判 定
线型 改 性 沥 青 红 外 光 谱
星型
线型
线型
星型
三、测定方法通用性的验证
改性沥青样品A值
样品编号 样品名称 校正A值 A值相对偏差百分比 （%）
（一）方法的原理说明
每种物质都有其特征红外光谱，其特征峰面 积（或峰强度）与物质的含量成正比 。
基质沥青
SBS
SBS改性沥青
二、测定方法的建立
（二）方法的建立（参数选择）
1
2
取样 制样 涂膜
红外测试
标准曲线法 定量 结果
A值计算
3
峰参数 计算
单点比较法
4
二、测定方法的建立
参数条件优化如下：
二、测定方法的建立
应用实例1——单点比较法 应用限定：对改性沥青中SBS含量测定时，以SBS含量为5%的 标样作为单点比较法的定量依据，规定允许误差为±5%。 5%SBS含量的标样的标准A值为：0.3498。 对检材1和检材2进行红外测试，分析结果如下： 检材 名称 检材1 检材2 检测方法 单点比较法 单点比较法 校正A值 0.2498 0.3351 偏差比例 -28.59% -4.20% 检测结论 SBS含量小于5% SBS含量为5%
SK-70# 法国70#
浙江顺畅高等级公路养护有限公司
浙江公路物资有限公司 刚果（布）公路养护沥青
Bit-7 Bit-8
伊朗70#
刚果（布）2#公路施工沥青
三、测定方法通用性的验证
-CH2
1460
-CH3
纯基质沥青红外光谱
三、测定方法通用性的验证
基质沥青中-CH3结构与-CH2结构红外特征峰面积比值
27.1
11.3
法国70#
2.4
-0.8
0.1964
利用红外光谱分 0.2035 析方法，可以对 基质沥青品质进 行的初判断
沥青质(As)，%
Bit-8
伊朗70#
*样品Bit-8是刚果（布）2#公路的基质沥青样品， 使用时有路面发软现象。
三、测定方法通用性的验证
改性沥青样品A值
样品编号 Mod-Bit-1 样品名称 埃索基质沥青-LG Shell基质沥青-LG 校正A值 0.3382 A值 相对偏差百分比（%） 6.8082 7.3766
2%SBS 含量的SBS 改性沥青 荧光显微镜图
6%SBS 含量的SBS 改性 沥青荧光显微镜图
——SBS改性沥青简介

SBS的掺入，提高了沥青的高低温性能和弹性恢复性能，其中
高温性能的改善尤其明显。 S S 在应用SBS改性沥青时， SBS 的用量对 SBS 改性沥青的路用性 B 能起着决定性的影响作用。只有当掺入量达到合适的比例， SBS 颗粒互相接触，使体系内聚力增大，抵抗形变的能力增加，形成 一种弹性稳定体系，才能具有良好的路用性能。国内改性沥青中
*检材1,2是随机抽取的SBS改性沥青样品，用于方法的应用演示。
（注：标样与检材使用的基质沥青和SBS同原材）
二、测定方法的建立
应用实例2——标准曲线法
检材名称 检材1
检测方法 标准曲线法
校正A值 0.2498 0.2498 0.2804 0.2804
检测结果 SBS含量（%） 3.57
检材3
标准曲线法
3.99
三、测定方法通用性的验证
不同SBS的影响 不同基质沥青的影响 添加剂的影响
方法通用性应用的条件
（一）SBS的影响
SBS样品来源及名称
样品编号 SBS-1 SBS-2 SBS-3 SBS-4 SBS-5 样品名称 D1101 LG 101S T6302 T161B 样品来源 浙江壳牌沥青有限公司 SBS分子形状 线型 线型 线型 线型 星型
待检样品处理
不同SBS 不同基 质沥青 各类 添加剂 溶剂选择 样品处理 条件 红外测试
分析，计算
校正A值 单点比 较法 标准曲 线法
计算参数
样品 测试
浙江省改性沥青中SBS含量红外分析方法测试指南
二、测定方法的建立
方法的原理说明 方法的参数选择 方法的建立
方法的应用实例
二、测定方法的建立
样品编号 SBS-1 SBS-2 SBS-3 SBS-4 SBS-6 样品名称 D1101 LG 101S T6302 F501 线型 分子结构 A700/A966 0.6423 0.6335 0.6625 0.6517 0.6324 0.65 平均值
SBS-7
SBS-9 SBS-5 SBS-8 SBS-10
SBS含量系列的物理指标测试结果（原材Ⅰ，原材Ⅱ ）
三、测定方法通用性的验证
加稳定剂（硫）前后A值对比
研究意义
通过本项目所建立的红外光谱方法与目前的物理方法相结合， 可以有效地监管SBS改性沥青生产质量，规范SBS改性沥青市场，
保障SBS改性沥青的路用性能，具有明显的社会、经济效益。

红外光谱法分析SBS的概况
定性分析
用于SBS的分子结构分析。
定量分析
有关 SBS的定量研究，在国内已有大量工作（如荧光法，差热 法等），但都没有进入应用阶段。 国内有钟科等人，根据绝对峰面积（或峰强度）定标测试 SBS 含量，这种方法在很大程度上受到制样技术的干扰，主要是制样的
Mod-SBS-1
Mod-SBS-2 Mod-SBS-3
E-D1101
E -LG E -101S
0.3417
0.3382 0.3485
0.1066
-0.9187 2.0988
Mod-SBS-4
Mod-SBS-5 Mod-SBS-6 Mod-SBS-7
SBS分子结构的差别对A值影响不明显。
E -T161B E -F501 E -YH-791-H 0.3451 0.3380 0.3326
经调研，供应商都表明：其改性沥青在制备过程中， 除了基质沥青和SBS，还有各种添加剂。
稳定剂
？？
添加剂
橡胶油
？？

稳定剂的影响
（一）稳定剂含量试验参数——固定SBS含量5%
样品编号
S-1 S-2 S-3 S-4 S-5 S-6 5
SBS添加量（%）
稳定剂添加量（‰）
0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0
SBS含量检测（红外光谱法）
报告内容
• 项目背景概述
• 测定方法的建立 • 测定方法通用性的验证
• 测定方法的误差分析
• 混合料提取SBS改性剂含量的测定
• 验证性试验实施
• 工程应用 • 结语
一、项目背景概述
研究背景 研究技术路线
一、SBS改性沥青介绍
SBS改性沥青:用量最大的改性沥青品种;沥青路面中的重要性
浙江嘉悦石化有限公司
中国石油天然气集团公司
SBS-6
SBS-7 SBS-8 SBS-9 SBS-10
F501
YH-791-H 道改2号 101 401
中石化茂名石化有限公司
湖南岳阳石化有限公司
线型
线型 星型 线型 星型
浙江公路物资有限公司
三、测定方法通用性的验证
700
纯SBS红外光谱
SBS中苯乙烯与丁二烯的红外特征峰面积比值
（三）方法的应用实例
前期工作——数据库建立 标准曲线制作、标准A值测定
根据基质沥青及 SBS
原材，配制 SBS 含量分别 为0.5%、1%、3%、5%、 6.5% 、 8% 的 标 样 ， 制 作 的标准曲线。经误差分析 ，最大偏差为4.97%。
5%SBS含量的标样的标准A值为：0.3498。.
样品编号 样品名称 A1377/A1460
Bit-8 Bit-1
Bit-2
伊朗70# 埃索基质沥青
SK基质沥青
0.2035 0.1765
0.1918该样品分子结 0.1793构中具有较多
差值 6.6 -8.2 的支链
样品Bit-8及国内70#基质沥青四组份对比分析
Bit-3
Bit-4
成份