固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定鱼子酱中12种磺胺类药物残留

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定鱼子酱中12种
磺胺类药物残留
陈玉娇;江利兵;谢俊;郑婷;朱子健;许源
【期刊名称】《质量安全与检验检测》
【年(卷),期】2024(34)1
【摘要】首次建立了一种同时测定鱼子酱中磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲基异恶唑和磺胺间甲氧嘧啶等12种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。

根据鱼子酱脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用乙酸乙酯提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化,用InertSustain Swift C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定,以内标法定量。

结果显示,磺胺类药物在1.00~20.00 ng/mL范围内12种测定物均具有较好的线性关系,相关系数均≥0.99,方法定量限(S/N>10)为1.0μg/kg。

对阴性鱼子酱在3个添加水平下(1.0μg/kg、2.0μg/kg和5.0μg/kg)分别进行加标回收试验,实际样品中12种测定物质的平均回收率在72.9%~119.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.9%~11.0%之间。

应用本方法对2018—2020年采集的320个鱼子酱样品进行检测,结果表明均为未检出磺胺类药物残留。

本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量鱼子酱样品中磺胺类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。

【总页数】7页(P25-31)
【作者】陈玉娇;江利兵;谢俊;郑婷;朱子健;许源
【作者单位】衢州海关
【正文语种】中文
【中图分类】R917
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