一种苄索氯铵的合成方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202111387808.6
(22)申请日 2021.11.23
(71)申请人 宁夏常晟药业有限公司
地址 751908 宁夏回族自治区吴忠市太阳
山移民开发区安庆大道南侧
(72)发明人 陈健龙　刘超　戴红升　
(51)Int.Cl.
C07C 213/08(2006.01)
C07C 213/02(2006.01)
C07C 217/08(2006.01)
(54)发明名称
一种苄索氯铵的合成方法
(57)摘要
本发明属于化学技术领域，
具体涉及一种苄索氯铵的合成方法。

本发明以二氯乙醚、辛基酚
等作为原料，通过两步进行合成，同时合成过程
中，相较于现有技术保持着较低的温度，而且在
合成过程中，并未使用高压进行，合成过程中产
率较高，
具有较好的纯度。

权利要求书1页 说明书3页CN 114031511 A 2022.02.11
C N 114031511
A
1.一种苄索氯铵的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：
（1）将质量分数为52％的氢氧化钠溶液、二氯乙醚、相转移催化剂、辛基酚放入反应器中，搅拌，升温，保温反应，
即得化合物A；
（2）将化合物A、苄基二甲胺和水搅拌均匀，氮气保护，升温，反应，冷却，
即得苄索氯铵；。

2.根据权利要求1所述的苄索氯铵的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵。

3.根据权利要求1所述的苄索氯铵的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中质量分数为52％的氢氧化钠溶液、二氯乙醚、相转移催化剂、辛基酚的质量比为90:80:0.6～0.8:30。

4.根据权利要求1所述的苄索氯铵的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中化合物A、苄基二甲胺和水的质量比为45:20:30～35。

权　利　要　求　书1/1页CN 114031511 A
一种苄索氯铵的合成方法
技术领域
[0001]本发明属于化学技术领域，具体涉及一种苄索氯铵的合成方法。

背景技术
[0002]苄索氯铵是一种新型的阳离子型表面活性剂，易溶于水形成泡沫状肥皂水样溶液，已被广泛用于日化添加剂。

苄索氯铵还具有较好的杀菌和防腐效果，作为新一代的洗涤剂、杀菌剂、防腐剂，已被广泛运用在医药领域之中。

[0003]目前苄索氯铵的生产主要是以对特辛基苯酚、二氯二乙基醚、二甲胺和氯化苄为原料合成苄索氯铵。

此工艺途径中需要进行氨解反应，此反应是在高温高压的条件下才能进行，存在较大的生产安全隐患。

发明内容
[0004]针对问题：上述所述的问题，本发明提供了一种苄索氯铵的合成方法。

[0005]一种苄索氯铵的合成方法，该合成方法包括如下步骤：
（1）将质量分数为52％的氢氧化钠溶液、二氯乙醚、相转移催化剂、辛基酚放入反应器中，搅拌，升温，保温反应，即得化合物A；
（2）将化合物A、苄基二甲胺和水搅拌均匀，氮气保护，升温，反应，冷却，即得苄索氯铵；。

[0006]优选地，所述步骤（1）中相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵。

[0007]优选地，所述步骤（1）中质量分数为52％的氢氧化钠溶液、二氯乙醚、相转移催化剂、辛基酚的质量比为90:80:0.6～0.8:30。

[0008]优选地，所述步骤（2）中化合物A、苄基二甲胺和水的质量比为45:20:30～35。

[0009]有益效果：
本发明以二氯乙醚、辛基酚等作为原料，通过两步进行合成，同时合成过程中，相较于现有技术保持着较低的温度，而且在合成过程中，并未使用高压进行，合成过程中产率较高，具有较好的纯度。

具体实施方式
[0010]一种苄索氯铵的合成方法，该合成方法包括如下步骤：
（1）按照质量分数为52％的氢氧化钠溶液、二氯乙醚、相转移催化剂、辛基酚的质量比为90:80:0.6～0.8:30，进行取料，将将质量分数为52％的氢氧化钠溶液、二氯乙醚、相转移催化剂、辛基酚放入反应器中，搅拌，升温，保温反应，即得化合物A；相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵；
（2）按照化合物A、苄基二甲胺和水的质量比为45:20:30～35，进行取料，将化合物A、苄基二甲胺和水搅拌均匀，氮气保护，升温，反应，冷却，即得苄索氯铵。

[0011]实施例1
一种苄索氯铵的合成方法，该合成方法包括如下步骤：
（1）将900kg质量分数为52％的氢氧化钠溶液放入反应釜中，加入800kg二氯乙醚、6kg相转移催化剂、300kg辛基酚、开启搅拌，缓慢升温，升温至回流，保温3h后，TLC跟踪检测反应进程，直至反应结束，向反应釜内，加入水，洗涤分层，分出有机层，用水洗涤1次，有机相减压回收溶剂，溶剂回收结束，改减压蒸馏，得513kg化合物A，纯度97.8％；
（2）将450kg化合物A、200kg苄基二甲胺和300kg水放入反应釜中，开启搅拌，氮气置换，氮气保护，升温至115℃，继续反应7h，冷却降温，出料，转移至脱水釜，然后加入400kg 甲苯，升温回流，脱水，脱水完毕，冷冻析晶，抽滤，烘干，再次用1000kg丙酮进行重结晶，冷却，析晶，抽滤，烘干即得731kg苄索氯铵，纯度98.9％。

[0012]1H NMR（CDCl3）:7.66(m, 2H), 7.43(m, 1H), 7.35(m, 2H), 7.24(m, 2H), 6.76(m, 2H), 5.03(s, 2H), 4.09(m, 2H), 4.06(m, 2H), 3.91(m, 2H), 3.85(m, 2H), 3.32(s, 6H), 1.68(s, 2H), 1.32(s, 6H), 0.69(s, 9H)。

[0013]实施例2
一种苄索氯铵的合成方法，该合成方法包括如下步骤：
（1）将900kg质量分数为52％的氢氧化钠溶液放入反应釜中，加入800kg二氯乙醚、7kg相转移催化剂、300kg辛基酚、开启搅拌，缓慢升温，升温至回流，保温3h后，TLC跟踪检测反应进程，直至反应结束，向反应釜内，加入水，洗涤分层，分出有机层，用水洗涤1次，有机相减压回收溶剂，溶剂回收结束，改减压蒸馏，得546kg化合物A，纯度98.8％；
（2）将450kg化合物A、200kg苄基二甲胺和330kg水放入反应釜中，开启搅拌，氮气置换，氮气保护，升温至115℃，继续反应7h，冷却降温，出料，转移至脱水釜，然后加入400kg 甲苯，升温回流，脱水，脱水完毕，冷冻析晶，抽滤，烘干，再次用1000kg丙酮进行重结晶，冷却，析晶，抽滤，烘干即得731kg苄索氯铵，纯度99.3％。

[0014]1H NMR（CDCl3）:7.66(m, 2H), 7.43(m, 1H), 7.35(m, 2H), 7.24(m, 2H), 6.76(m, 2H), 5.03(s, 2H), 4.09(m, 2H), 4.06(m, 2H), 3.91(m, 2H), 3.85(m, 2H), 3.32(s, 6H), 1.68(s, 2H), 1.32(s, 6H), 0.69(s, 9H)。

[0015]实施例3
一种苄索氯铵的合成方法，该合成方法包括如下步骤：
（1）将900kg质量分数为52％的氢氧化钠溶液放入反应釜中，加入800kg二氯乙醚、0.8kg相转移催化剂、300kg辛基酚、开启搅拌，缓慢升温，升温至回流，保温3h后，TLC跟踪检测反应进程，直至反应结束，向反应釜内，加入水，洗涤分层，分出有机层，用水洗涤1次，有
机相减压回收溶剂，溶剂回收结束，改减压蒸馏，得518kg化合物A，纯度98.3％；
（2）将450kg化合物A、200kg苄基二甲胺和350kg水放入反应釜中，开启搅拌，氮气置换，氮气保护，升温至115℃，继续反应7h，冷却降温，出料，转移至脱水釜，然后加入400kg 甲苯，升温回流，脱水，脱水完毕，冷冻析晶，抽滤，烘干，再次用1000kg丙酮进行重结晶，冷却，析晶，抽滤，烘干即得722kg苄索氯铵，纯度98.4％。

[0016]1H NMR（CDCl3）:7.66(m, 2H), 7.43(m, 1H), 7.35(m, 2H), 7.24(m, 2H), 6.76(m, 2H), 5.03(s, 2H), 4.09(m, 2H), 4.06(m, 2H), 3.91(m, 2H), 3.85(m, 2H), 3.32(s, 6H), 1.68(s, 2H), 1.32(s, 6H), 0.69(s, 9H)。