微波消解-icp-ms法测定底泥中的12种金属元素
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本文通过微波消解底泥，并通过 ICP-MS 法测定 12 种 金属元素的情况，对其进行有效分析，能够为土壤金属元素 分析提供相应参考。
1 微波消解-ICP-MS法测定底泥中的12种金属元素 的相应试验 1.1 试验所用仪器设备以及试剂
第一，试验所用仪器。本次试验主要采用 X Series II 等 离子体质谱仪、Mars 5 微波消解系统以及 Millipore 超纯 水制备装置等等。
第三，配制标准溶液。通过 1% 稀硝酸将 12 中 ICP-MS 混合离子标准溶液稀释成为表 2 所示的标准溶液，以便进行 测定。
表 2 标准溶液系列
金属元素
Sb、Cr、Co、 Cu、Ni、V
Abstract: Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＩＣＰ－ＭＳ） ｉｓ ａｎ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｆｏｒ ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ａｎｄ ｉｓｏｔｏｐｅｓ． Ｉｔ ｃｏｍｂｉｎｅｓ ｔｈｅ ｈｉｇｈ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ａｎｄ ｆａｓｔ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｏｆ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ ｔｏ ｆｏｒｍ ａ ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ． Ｉｔ ｈａｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｓｉｍｐｌｉｃｉｔｙ， ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ， ｇｏｏｄ ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｓｏ ｏｎ． Ｉｔ ｃａｎ ｂｅ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ｕｓｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｓｏｉｌ ｓｅｄｉｍｅｎｔ ｍｕｌｔｉ－ ｅｌｅｍｅｎｔ． Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｍａｉｎｌｙ ｄｅｓｃｒｉｂｅｓ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １２ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｅｄｉｍｅｎｔ ｂｙ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ＩＣＰ－ＭＳ， ｈｏｐｉｎｇ ｔｏ ｂｅ ｈｅｌｐｆｕｌ ｔｏ ｔｈｅ ｒｅｌｅｖａｎｔ ｐｅｏｐｌｅ． Keywords: ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ； ＩＣＰ－ＭＳ； ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ； ｓｅｄｉｍｅｎｔ
从现阶段来看，各种土壤金属元素测定方法都需要实施 较为复杂的前处理，并且要利用原子荧光或者石墨炉原子吸 收等方式进行金属元素含量的测定，造成土壤金属元素的分 析过程非常复杂 [1]。而近些年 ICP-MS 法有了较大发展，其 具有较高的灵敏性以及重现性，并且分析效率相对较高，对 于金属元素的分析具有较好的效果，是现阶段非常先进的技 术类型 [2]。
第二，试验所用试剂。本次试验主要采用的试剂情况如 表 1 所示。
表 1 试验所用试剂
试剂 标准溶液 硝酸 氢氟酸 双合离子
超纯 工艺
优级纯
30%、 优级纯
—
10μg/ 10μg/ mL mL
1.2 试验过程分析 第一，样品的制备。采集适量的土壤和底泥之后，将其
中图分类号 ：Ｏ６５７．６３
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１００２－５０６５（２０１９）２２－０１７３－２
Determination of 12 metal elements in sediment by microwave digestion ICP-MS
MU Yuan-bo1, GAO Bao-li2
等离子体的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种高灵敏度的分析技术。其具有简便快捷、
灵敏度高、重复性好等优点，能够有效应用在土壤底泥多元素的分析当中。本文主要阐述微波消解 －ＩＣＰ－ＭＳ 法测定底
泥中的 １２ 种金属元素的相关内容，希望能够对相关人士有所帮助。
关键词 ：微波消解 ；ＩＣＰ－ＭＳ ；金属元素 ；底泥
（１．Ｇａｎｓｕ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ ＆ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ， Ｔｉａｎｓｈｕｉ ７４１０２０，Ｃｈｉｎａ；
２．Ｔｈｅ ｆｉｒｓｔ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｇａｎｓｕ Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ Ｇｅｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｍｉｎｅｒａｌ Ｂｕｒｅａｕ， Ｔｉａｎｓｈｕｉ ７４１０２０，Ｃｈｉｎａ）
中夹杂的杂物（例如石子、动植物残体等等）清除干净，对 其实施自然风干。之后通过玛瑙研钵实施研磨，确保其形成 较小的颗粒 [3]。然后通过孔隙为 0.15mm 的尼龙筛对其进行 筛选，获取样品后备好待用。
第二，微波消解。称取 0.1g ～ 0.15g 的样品之后将其投 放到消解罐当中，并用适量超纯水进行润湿，然后依次向其 中加入 6mL 硝酸、2mL 氢氟酸以及 2mL 双氧水之后进行摇 匀，之后将其加盖封闭并放在微波消解炉内实施消解。具体 控制程序为 ：保证 5min 能够加热到 120℃，维持 5min 后 再次加热，确保在 8min 内加热到 195℃，维持 20min。完成 消解之后打开盖子，将消解罐设置在通风橱内的电热板之上 确保在 145℃左右将样品蒸干。之后向蒸干之后的溶解残渣 中投入 1% 硝酸 3mL ～ 5mL，溶解约 10min ～ 15min 之后 通过 1% 硝酸将其定容到 50mL。将溶液静置过夜之后将上 部清液取出，用于后续试验测定。
微波消解 -ICP-MS 法测定底泥中的 12 种金属元素
母元波1，高宝丽2
（１． 甘肃省有色金属地质勘查局天水矿产勘查院，甘肃 天水 ７４１０２０ ；２． 甘肃省地质矿产勘查开发局第一地质矿产勘查院，甘肃 天水 ７４１０２０）
摘 要 ：电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）法属于无机元素和同位素分析测试技术，它以独特的接口技术将电感耦合
1 微波消解-ICP-MS法测定底泥中的12种金属元素 的相应试验 1.1 试验所用仪器设备以及试剂
第一，试验所用仪器。本次试验主要采用 X Series II 等 离子体质谱仪、Mars 5 微波消解系统以及 Millipore 超纯 水制备装置等等。
第三，配制标准溶液。通过 1% 稀硝酸将 12 中 ICP-MS 混合离子标准溶液稀释成为表 2 所示的标准溶液，以便进行 测定。
表 2 标准溶液系列
金属元素
Sb、Cr、Co、 Cu、Ni、V
Abstract: Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＩＣＰ－ＭＳ） ｉｓ ａｎ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｆｏｒ ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ａｎｄ ｉｓｏｔｏｐｅｓ． Ｉｔ ｃｏｍｂｉｎｅｓ ｔｈｅ ｈｉｇｈ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ａｎｄ ｆａｓｔ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｏｆ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ ｔｏ ｆｏｒｍ ａ ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ． Ｉｔ ｈａｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｓｉｍｐｌｉｃｉｔｙ， ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ， ｇｏｏｄ ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｓｏ ｏｎ． Ｉｔ ｃａｎ ｂｅ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ｕｓｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｓｏｉｌ ｓｅｄｉｍｅｎｔ ｍｕｌｔｉ－ ｅｌｅｍｅｎｔ． Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｍａｉｎｌｙ ｄｅｓｃｒｉｂｅｓ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １２ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｅｄｉｍｅｎｔ ｂｙ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ＩＣＰ－ＭＳ， ｈｏｐｉｎｇ ｔｏ ｂｅ ｈｅｌｐｆｕｌ ｔｏ ｔｈｅ ｒｅｌｅｖａｎｔ ｐｅｏｐｌｅ． Keywords: ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ； ＩＣＰ－ＭＳ； ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ； ｓｅｄｉｍｅｎｔ
从现阶段来看，各种土壤金属元素测定方法都需要实施 较为复杂的前处理，并且要利用原子荧光或者石墨炉原子吸 收等方式进行金属元素含量的测定，造成土壤金属元素的分 析过程非常复杂 [1]。而近些年 ICP-MS 法有了较大发展，其 具有较高的灵敏性以及重现性，并且分析效率相对较高，对 于金属元素的分析具有较好的效果，是现阶段非常先进的技 术类型 [2]。
第二，试验所用试剂。本次试验主要采用的试剂情况如 表 1 所示。
表 1 试验所用试剂
试剂 标准溶液 硝酸 氢氟酸 双合离子
超纯 工艺
优级纯
30%、 优级纯
—
10μg/ 10μg/ mL mL
1.2 试验过程分析 第一，样品的制备。采集适量的土壤和底泥之后，将其
中图分类号 ：Ｏ６５７．６３
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１００２－５０６５（２０１９）２２－０１７３－２
Determination of 12 metal elements in sediment by microwave digestion ICP-MS
MU Yuan-bo1, GAO Bao-li2
等离子体的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种高灵敏度的分析技术。其具有简便快捷、
灵敏度高、重复性好等优点，能够有效应用在土壤底泥多元素的分析当中。本文主要阐述微波消解 －ＩＣＰ－ＭＳ 法测定底
泥中的 １２ 种金属元素的相关内容，希望能够对相关人士有所帮助。
关键词 ：微波消解 ；ＩＣＰ－ＭＳ ；金属元素 ；底泥
（１．Ｇａｎｓｕ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ ＆ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ， Ｔｉａｎｓｈｕｉ ７４１０２０，Ｃｈｉｎａ；
２．Ｔｈｅ ｆｉｒｓｔ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｇａｎｓｕ Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ Ｇｅｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｍｉｎｅｒａｌ Ｂｕｒｅａｕ， Ｔｉａｎｓｈｕｉ ７４１０２０，Ｃｈｉｎａ）
中夹杂的杂物（例如石子、动植物残体等等）清除干净，对 其实施自然风干。之后通过玛瑙研钵实施研磨，确保其形成 较小的颗粒 [3]。然后通过孔隙为 0.15mm 的尼龙筛对其进行 筛选，获取样品后备好待用。
第二，微波消解。称取 0.1g ～ 0.15g 的样品之后将其投 放到消解罐当中，并用适量超纯水进行润湿，然后依次向其 中加入 6mL 硝酸、2mL 氢氟酸以及 2mL 双氧水之后进行摇 匀，之后将其加盖封闭并放在微波消解炉内实施消解。具体 控制程序为 ：保证 5min 能够加热到 120℃，维持 5min 后 再次加热，确保在 8min 内加热到 195℃，维持 20min。完成 消解之后打开盖子，将消解罐设置在通风橱内的电热板之上 确保在 145℃左右将样品蒸干。之后向蒸干之后的溶解残渣 中投入 1% 硝酸 3mL ～ 5mL，溶解约 10min ～ 15min 之后 通过 1% 硝酸将其定容到 50mL。将溶液静置过夜之后将上 部清液取出，用于后续试验测定。
微波消解 -ICP-MS 法测定底泥中的 12 种金属元素
母元波1，高宝丽2
（１． 甘肃省有色金属地质勘查局天水矿产勘查院，甘肃 天水 ７４１０２０ ；２． 甘肃省地质矿产勘查开发局第一地质矿产勘查院，甘肃 天水 ７４１０２０）
摘 要 ：电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）法属于无机元素和同位素分析测试技术，它以独特的接口技术将电感耦合