综合训练操作

综合训练实验一
由海盐制备试剂级NaCl
[实验目的]
1、学习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。

2、由海盐制备试剂级NaCl。

［实验重点］
1、学习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作.
2、提纯NaCl的基本原理。

［实验内容]台称上称取10g粗食盐,放入100mL烧杯中，加水40mL加热搅拌使其溶解。

向溶液中滴加1mol/L BaCl2（约2mL），煮沸数分钟（目的？）取下沉降后,沿杯壁在上层清夜中滴加2-3滴BaCl2（检查SO42-沉淀完全否?)趁热倾析法过滤。

虑液加热至沸,加1mL 2mol/L NaOH, 1mol/L Na2CO3（约3mL）至沉淀完全（如何检查？)，过滤。

加2mol/L HCI加热，搅拌除去CO2.pH 试纸检验呈微酸性（pH=5—6），将溶液倒入蒸发皿中，小火加热蒸发，浓缩至稠状，切不可蒸干（原因？）冷却后减压过滤将产品抽干,放入蒸发皿中小火烘干，冷却，秤量,计算产率。

综合训练实验二
由废铜屑制备胆矾
［实验目的］
1、学习金属制备相应盐的方法，学会重结晶提纯物质的原理及方法。

2、进一步练习并掌握蒸发,浓缩，抽滤,重结晶等基本操作。

[实验原理]
Cu + 2HNO3 + H2SO4 = CuSO4 + 2NO2 + 2H2O
由于CuSO4与Cu（NO3）2溶解度的不同，通过重结晶方法进行提纯。

［实验内容］
称取1 g铜粉（若有油污，可将其放于干燥的蒸发皿中，用煤气灯强烈灼烧，至产生白烟为止)置于干燥的蒸发皿中，加入6 mL 3 mol/L硫酸,然后缓慢加入2 mL浓硝酸（注意先后顺序）,反应应在通过风橱内进行。

缓和后，盖上表面皿,水浴加热，此过程中可补加3～5 ml 3 mol/L 硫酸，待铜屑近于全部溶解后（约20～30 min),趁热常压过滤,将滤液转至另一蒸发皿中,水浴上加热浓缩至表面有小颗粒为止，冷却得蓝色粗CuSO4·5H2O晶体,称重，计算产率。

以每克加1.2 mL 水比例溶于蒸馏水中，加热使其完全溶解,趁热过滤,滤液慢慢冷却,有蓝色晶体析出，称重,计算产率。

[注意]
① Cu与 H2SO4不能直接反应，需使Cu先氧化.
② 加酸的先后顺序，一定先加H2SO4后加HNO3。

③ 由于产生大量NO2毒气,因此反应必须在通风橱内进行。

综合训练实验三
硫酸亚铁铵的制备
[实验目的]
1.了解制备金属盐类的一种基本方法。

2.进一步练习，掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操
作。

［实验原理]
复盐：有两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物
Fe + H2SO4 + 7H2O = FeSO5。

7H2O + H2↑
FeSO4 + (NH4）2SO4 + 6H2O = FeSO4.(NH4）2SO4。

6H2O
[实验内容］
2。

0g铁屑放在锥形瓶内,加入15ml 10％的Na2CO3溶液，放在水浴中加热5min，除去表面油污，倾析法除去碱液，用水将之洗净。

向此锥形瓶中加入15ml 3mol/L H2SO4，水浴上加热（经常振摇锥形瓶)，反应在通风橱中进行（毒气:H2S，PH3）。

由于水分蒸发，此过程要随时补充水分使体积不变，反应约1h,再加1ml 3mol/L H2SO4保证酸度,趁热抽滤.滤液转至蒸发皿中，70℃以下小火加热浓缩，出现晶膜,室温下的浅绿色晶体，抽滤，少量水、乙醇洗涤,抽干、称重。

上面晶体用0.2mol/L H2SO4配成约70℃的饱和溶液，领取等物质的量的(NH4)2SO4晶体，用0。

2mol/L H2SO4配成约70℃的饱和溶液,二者混合，小火加热浓缩至出现晶膜,冷却后得硫酸亚铁铵晶体。

少许水、乙醇洗涤，抽干、称重，计算产率。

［注意］
1、FeSO4在弱酸性溶液中易被空气氧化生成黄色铁盐.
4FeSO4 + O2 + 2H2O = 4Fe(OH)SO4
温度高，反应易进行，故浓缩时应该控制低温,强酸性pH小于1。

2、此实验可分组进行,另一组可在不得到纯FeSO4晶体时，直接按摩尔比加（NH4)2SO4,然后一步蒸发浓缩，对照两种方法的优劣与好坏.
综合训练实验四
反应速度和活化能
［实验目的］
1、实验验证浓度、温度和催化剂对反应速度的影响。

2、通过练习测试(NH4）2S2O8与KI反应的反应速度、计算反应级数、反应速度常数和反应的活化能。

［实验原理]
反应过程中加入一定体积已知浓度的NaS2O3和淀粉，则:
［实验内容]浓度的影响：
按教材中表的实验编号，量取各种物质注入烧杯中混合，最后量取（NH4)2S2O8溶液迅速倒入混合液中.同时开动秒表直至出现蓝色为止。

填写结果并计算反应速度。

温度的影响：
选择一组实验，分别在三个不同温度下反应，记录反应时间,观察并计算反应速度.
催化剂的影响:
选择一组实验，同时加入两滴0。

02mol/LCu(NO3)2, 记录反应时间，观察并计算反应速度.
［注] 1、实验过程中的量筒应贴上所取试剂标名，以免混用。

2、最后加入（NH4）2S2O8溶液，速度要快，同时计时。

3、计算出反应级数、速度常数及活化能.
4、磁力搅拌器的使用方法。

综合训练实验五
热焓的测定
[实验目的]
1、了解化学反应热效应的测定原理和方法
2、通过测定中和热和溶解热求固体氯化铵的生成热
3、掌握温度计和秒表的使用
［实验原理]
中和热：在一定温度、压力和浓度下，1molH+（aq）和1molOH—（aq）起反应生成1mol(l)的反应热。

Cp为量热剂的热容，Cp'为溶液的热容，DT为反应前后温度的变化。

准确的DT可通过外推法求得。

[实验内容]一、温度计的校对
两支温度计插入同一溶液中,观察温度差值，在下面的测定中要考虑到这个差值。

二、量热计热容的测定
1、用量筒量取50.0 ml冷水放入干燥的量热计中,盖好并缓慢搅拌，若连续3分钟温度无变化，则可认为达到平衡，记匣温度T1。

2、再用量筒量取50。

0 ml水倒入100ml烧杯中加热,当加热到高于冷水温度20 oC时停止加热，然后迅速一次将热水倒入量热计中，按动秒表，盖好塞子，搅动,每30秒钟记录一次温度，直至连续观察3分钟温度不变化，以温度对时间作图外推求得T3,代入下式:
Cp=[mc（T2-T3）-mc（T3-T1)]/（T3—T1)
三、热效应的测定中和热的测定:
1、倒出量热计中的水后,用滤纸擦干，量取50.0ml 1。

0mol/L HCl注入量热计中，盖好并缓慢搅拌,若连续3分钟无变化，记下温度T1. 再量取50.0ml 1。

0mol/LNaOH溶液，注入 100ml烧杯中观察温度,若与盐酸温度不同，可用手握住烧杯后用自来水冷却烧杯，使之与盐酸温度相等，然后迅速将NaOH溶液一次倒入量热计中,同时按动秒表，盖好并
搅拌，每隔30秒钟记录一次温度，直至连续观测3分钟温度不变化为止。

以温度对时间作图外推求得DT，将DT代入Q=（Cp + Cp’）′DT 求得反应热。

2、分别以HAc、H2SO4 代替HCl，重复以上操作。

溶解热的测定:
量取蒸馏水100ml于量热杯中,盖好并搅拌,直至连续3分钟不变化为止,记下温度T1.
在台秤上称取3g固体氯化铵加入量热器中，同时按动秒表，盖好并轻轻搅拌，每隔30秒钟记录一次温度，直至连续3分钟温度不变为止,以温度对时间作图外推求得DT。

［注意］：已知：DHf(HCl)=—167。

08kJ/mol；DHf(NH3)=-361.2kJ/mol.
综合训练实验六
醋酸电离常数和电离度的测定
[实验目的]
1.学习弱酸电离常数和电离度的测定方法.
2.学会酸度计及容量瓶，吸液管，移液管的正确使用方法。

［实验原理］
[实验内容］
以标准的醋酸溶液，配置成5个不同浓度的溶液，测定其pH 值，填写书中表,计算出Ka和α。

容量瓶的使用：
细颈梨形平底玻璃瓶
1.检查瓶口是否漏水。

加水至刻度，盖上塞子颠倒10次，每次停
留10s，检查是否渗水，将塞子转动180度,再检查一次.
2.铬酸洗液浸泡，水洗。

3.液体可直接用移液管和吸量管转移，固体则在烧杯中溶解后用玻
璃棒转移（少量水刷洗烧杯3-4次，同一玻璃棒转移)。

溶液达
2/3容量时，将容量瓶沿水平方向摆动几周使之充分混匀，加水
至标线以下约1厘米，等待1—2分钟，最后用滴管从标线以上1
厘米内沿壁缓缓加水至与标线相切.盖上瓶塞,右手捏住瓶颈上
端，食指压住瓶塞，左手托住瓶底，将其颠倒15次以上,至混匀。

酸度计的使用：
1.开机预热30 min；
2.调pH档；
3.温度补偿对准温度值;
4.斜率补偿调至100％;
5.电极用水洗净，滤纸吸干，插到pH=6。

86的缓冲溶液中；
6.调定位调节钮至读数6。

86;
7.水冲洗电极，滤纸吸干，插到Ph=4。

00溶液中;
8.调斜率补偿至读数4。

00，重复5—7到稳定.
注意测定时烧杯编号及测试顺序（浓度由小至大）。

综合训练实验七
碘化铅溶度积的测定
[实验目的］
1、练习离子交换法、滴定等基本操作。

2、掌握用离子交换法测定溶度积的原理.
[实验原理]
配制饱和的PbI2溶液，经阳离子交换,以标准NaOH滴定交换液得到［ Pb2+] 和[ I—］的浓度,从而得到Ksp=［I—］2［ Pb2+］
2R-H+ + Pb2+ R2—Pb2+2H+［实验内容]1 PbI2饱和溶液的配制：（由实验员预先配制好）.
2 装柱：阳离子交换树脂约40g随同蒸馏水一同装柱。

3 转型：100ml 1mol/L硝酸以每份30～40滴流速流过树脂，然后蒸馏水淋洗至呈中性，(pH检验)。

4 交换和洗涤：将PbI2饱和溶液过滤到一个干净的干燥锥形瓶中（注意:漏斗、玻璃棒必须是干净、干燥的，滤纸可以用PbI2饱和溶液润湿），用移液管准确量取25。

00 ml该饱和溶液,放入小烧杯中,分几次转移至交换柱内，用一个洁净的250 ml锥形瓶盛接流出液。

待PbI2流出后，用蒸馏水淋洗树脂至呈中性,并一起放入锥形瓶中.
5 滴定：流出液用0.005 mol/L的NaOH标液滴定,以溴化百里酚蓝作指示剂，当pH=6。

5~7,溶液由黄变为蓝色为止.
6 交换树脂的后处理：用1 mol/L 硝酸约100 ml淋洗，然后蒸馏水洗至中性即可。

7 数据处理：Ksp 数量级:10—9～10-8范围内。

综合训练实验八
电离平衡和沉淀平衡
［实验目的]
1、复习电离平衡，沉淀平衡和同离子效应的基本原理
2、练习缓冲溶液的配制方法，掌握沉淀的生成，溶解和转化条件
3、学习并掌握离心机的使用方法
［实验原理］
复习电离平衡,沉淀平衡，同离子效应，沉淀的生成、溶解、
转化，缓冲溶液
[实验内容]
1.弱电解质的电离平衡及其移动
2.电离平衡和同离子效应
往试管中加入2ml 0。

1mol/L氨水溶液，加1滴酚酞溶液，观察溶液的颜色。

将此溶液平均分为两份，其中一份加入少量NH4Ac饱和溶液,另一份加入等体积去离子水，观察这两种溶液的颜色变化并解释之。

1.沉淀平衡和同离子效应
往试管加入2 ml 0.1MgCl2溶液，加入数滴2mol/L氨水溶液，观察沉淀的生成。

再加入少量NH4Cl固体,振荡试管，观察现象并说明之.
1.缓冲溶液的配制
利用下列两种药品,设法配制相应pH的缓冲溶液10ml,
1.1mol/L HAc和1mol/L NaAc, pH=5.已知HAc的pKa=4.76
2.1mol/L NH3H2O和 1 mol/L NH4Cl， pH=9.已知NH3的pKb =4。

75.
1.沉淀溶解平衡
2.在离心试管中加10滴0。

1 mol/L Pb(NO3）2溶液,然后加5滴1 mol/L
NaCl溶液，振荡试管,待沉淀完全后，离心分离。

在溶液中加少
许0.5mol/L K2CrO4溶液,有什么现象？解释之。

3.溶度积规则的应用
（1）在试管中加2滴1 mol/L Pb(NO3）2溶液和4ml蒸馏水，再往另一支试管中加入2滴1mol/L NaCl溶液和4ml蒸馏水，然后将这良种溶液混合，振荡试管,观察有无沉淀生成。

（2）往试管中加入1ml 1mol/L Pb（NO3)2溶液和2ml 1mol/L NaCl溶液,观察有无沉淀生成。

若有沉淀生成，离心沉降后，吸取上层清液，并设法通过实验验证同离子效应对PbCl2溶解度的影响。

1.分步沉淀
分别制备AgCl和Ag2CrO4两种沉淀，观察颜色。

在一支离心试管中加入0。

1 mol/L NaCl 和0。

1 mol/L K2CrO4溶液各3滴，并将混合溶液稀释至2ml，然后边振荡试管边逐滴加入0。

1 mol/L AgNO3溶液，当白色沉淀中开始出现砖红色时，停止加入AgNO3溶液，离心沉降后，吸取上层清液，并往清液中再加入数滴AgNO3溶液，观察并比较离心分离前后所生成的沉淀颜色有何不同。

沉淀的溶解和转化:
o取5滴0。

5 mol/L BaCl2溶液，加3滴饱和（NH4)2C2O4溶液，观察沉淀的生成。

离心分离，弃去溶液，在沉淀物上加数滴6 mol/L HCl溶液，有什么现象？说明之。

o取5滴0.1 mol/L AgNO3溶液，加2滴1 mol/L NaCl溶液,观察沉淀的生成.再逐滴加入6 mol/L NH3H2O,有什么现象？
说明之。

o取10滴0.1 mol/L AgNO3溶液，加4滴1 mol/L Na2S溶液，观察沉淀的生成.离心分离，弃去溶液，在沉淀物上加少许6mol/L HNO3, 加热,有何现象?说明之.
o在离心试管中，加5滴0.1 mol/L Pb（NO3)2溶液，加3滴
1 mol/L NaCl溶液，待沉淀完全后，离心分离，用0.5 ml
蒸馏水洗涤一次。

在PbCl2沉淀中加3滴0.1 mol/L KI溶液，观察沉淀的转化和颜色的变化。

按上述操作先后加入10滴饱和Na2SO4溶液，5滴0。

5 mol/L K2CrO4溶液，5滴1mol/L Na2S溶液，每加入一种的溶液后，都须观察沉淀的转化和颜色的变化，解释之。