一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠及其制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010994186.2
(22)申请日 2020.09.21
(71)申请人 湖州展望药业有限公司
地址 313000 浙江省湖州市南浔区菱湖西
庄开发区
(72)发明人 臧月龙　
(74)专利代理机构 浙江千克知识产权代理有限
公司 33246
代理人 杨学强
(51)Int.Cl.
C08B 11/20(2006.01)
C08B 11/12(2006.01)
A61K 9/00(2006.01)
A61K 31/717(2006.01)
(54)发明名称
一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠及其
制备方法
(57)摘要
本发明属于高分子合成技术领域，
尤其涉及一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠及其制备
方法。

本发明通过将分散剂、解聚剂以及羧甲基
纤维素钠原料反应后再加工的方式，制得整体使
用效果好的注射级低粘度羧甲基纤维素钠。

本发
明具有制备方法简单有效，高效方便，制备所得
的产品白度高、粘度低、透光率高，微生物含量达
标，整体残留少，以及整体指标满足中国药典
2020版要求的优点。

权利要求书2页 说明书6页CN 112194731 A 2021.01.08
C N 112194731
A
1.一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠，其特征在于：所述低粘度羧甲基纤维素钠的白度＞95，过氧化物含量＜1ppm，细菌内毒素含量≤0.1EU/mg ，所述低粘度羧甲基纤维素钠的2%水溶液的粘度为35-45 mpa•s、透光率≥95%。

2.根据权利要求1所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠，其特征在于：所述低粘度羧甲基纤维素钠的总需氧菌数为每1g不得过100cfu，酵母菌和霉菌总数为每1g不得过100cfu，大肠埃希菌为每1g中不得检出，沙门菌为每10g不得检出。

3.一种如权利要求1所述的注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤：
S1、配制分散剂；
S2、在所述分散剂中依次加入解聚剂和羧甲基纤维素钠原料，加热反应，得到产品体系；
S3、对所述产品体系依次进行过滤、打浆以及二次过滤，得到产品滤饼；
S4、对所述产品滤饼依次进行干燥和筛分，得到最终的所述低粘度羧甲基纤维素钠产品。

4.根据权利要求3所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述分散剂为重量比为60-90%的乙醇、异丙醇或乙二醇中的任意一种或多种混合物的水溶液。

5.根据权利要求4所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述分散剂为重量比为80%的乙醇、异丙醇或乙二醇中的任意一种或多种混合物的水溶液。

6.根据权利要求3所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述解聚剂为重量比为27-30%的双氧水或重量比为8-15%的次氯酸钠水溶液，所述羧甲基纤维素钠原料的2%水溶液的粘度为800cp-850cp，取代度为0.6-1.0，钠含量为6.5-8.5%。

7.根据权利要求6所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述解聚剂为双氧水时与所述羧甲基纤维素钠原料之间的重量配比为（0.03-0.04）:1，所述解聚剂为次氯酸钠水溶液时与所述羧甲基纤维素钠原料之间的重量配比为（0.05-0.06）:1。

8.根据权利要求4所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述羧甲基纤维素钠原料与所述乙醇水溶液、异丙醇水溶液或乙二醇水溶液之间的重量配比为1:（4.5-5.5）。

9.根据权利要求3所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述分散剂边搅拌边加入所述羧甲基纤维素钠原料，加热反应的温度为70-80℃，反应时间为60-70min。

10.根据权利要求9所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述分散剂与所述羧甲基纤维素钠原料的搅拌混合过程中，采用先第一次升温，再第二次升温，最后降温的方式进行逐步加热，所述第一次升温的温度为70-72℃，反应时间为15-25min，第二次升温的温度为78-80℃，反应时间为10-35min，降温的温度为74-76℃，反应时间为35-45min。

11.根据权利要求10所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述搅拌操作的速率为100-120r/min，采用惰性气体充入的螺旋搅拌方式进行。

12.根据权利要求11所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述搅拌操作对应第一次升温的搅拌速率为100-105r/min，对应第二次升温的搅拌速率为110-120r/min，对应降温的搅拌速率为105-110r/min。

13.根据权利要求3所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S2中，以分散剂的添加动作为界，加热反应分前期加热和后期加热，前期加热温度为70-74℃，加热时间为25-55min，后期加热温度为76-80℃，加热时间为15-45min。

14.根据权利要求3所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述过滤操作用于除去溶剂，得到滤料，所述打浆操作使用重量是所述滤料2-8倍范围的无水乙醇 95%乙醇水溶液、或98%乙醇水溶液中的任意一种进行，打浆时间为15-20min，所述二次过滤操作用于再次除去溶剂。

15.根据权利要求3所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述打浆操作使用重量是所述滤料5倍范围的无水乙醇 95%乙醇水溶液、或98%乙醇水溶液中的任意一种进行。

16.根据权利要求3所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述二次过滤操作采用抽滤方式进行，抽滤的真空度为0.06-0.07MPa。

17.根据权利要求3所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述干燥方式为烘箱内鼓风干燥，干燥温度为70-95℃，干燥时间为4-6h，干燥后过100-200目筛，得到最终的低粘度羧甲基纤维素钠产品。

18.根据权利要求3所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S4中，筛分操作采用摇动和震动相结合的筛分方式进行。

19.根据权利要求16所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S4中，摇动方式为15°角的环向摇动，震动方式的频率为25-55Hz。

20.根据权利要求15所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述鼓风干燥操作中的加热方式为电磁波加热、蒸汽盘管加热、热电偶加热或脉冲电流加热中的任意一种或多种组合方式。

21.根据权利要求19所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述鼓风干燥操作中的鼓风箱体内设有温度传感器、湿度传感器、射线辐射传感器以及热敏传感器。

22.根据权利要求15所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S4中，干燥操作采用预干燥加主干燥的方式进行，预干燥的温度为70-85℃，主干燥的温度为75-95℃，所述主干燥的时间占整个干燥时间的45-65%。

一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠及其制备方法
技术领域
[0001]本发明属于高分子合成技术领域，尤其涉及一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠及其制备方法。

背景技术
[0002]低粘度羧甲基纤维素钠，可以作为关节内、黏液囊内、真皮内、皮损内、肌肉、滑膜腔内以及皮下部位的注射针剂，因此若其粘度过高，就会影响注射后的流动分布效果，比较适宜的粘度范围是2%重量占比水溶液下粘度为0-50 mpa•s。

[0003]虽然能达到这一范围的国外企业有荷兰的AKZO 公司、美国的Hercules 公司以及日本的Decil公司等，但是他们的低粘度羧甲基纤维素钠产品大多都存在粉末呈微黄色、白度差，水溶液颜色亦成微黄色，透光率低的问题，整体使用效果差。

[0004]另一方面，国内的研究中，例如吴向彪对高取代度低粘度高纯级的羧甲基纤维素钠的研制进行了研究，其采用淤浆法，利用双氧水进行氧化降粘，梁燕芬对超低粘羧甲基纤维素钠的研制进行了研究，该作者采用的二步降粘法，在碱化及洗涤过程中加入过氧化氢，以降低纤维素钠的粘度，制得超低粘度的羧甲基纤维素钠。

他们的共同点是使用大量的双氧水，会造成残留过多的问题，且无微生物控制，不适合注射用。

[0005]所以目前市场上急需一种残留少、白度高，以及制备方法简单高效的注射级低粘度羧甲基纤维素钠。

[0006]中国专利201410582710.X采用物理方法，在文丘里管里，通过水力循环空化作用得到低粘度的羧甲基纤维素钠，虽然免去了化学试剂的使用，但配置的的羧甲基纤维素钠溶液仅3g/L，过低的固含量使其不具有实际工业化价值。

发明内容
[0007]本发明的目的是提供一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠及其制备方法，其能通过将分散剂、解聚剂以及羧甲基纤维素钠原料反应后再加工的方式，制得整体使用效果好的注射级低粘度羧甲基纤维素钠。

本发明具有制备方法简单有效，高效方便，制备所得的产品白度高、粘度低、透光率高，微生物含量达标，整体残留少，以及整体指标满足中国药典2020版要求的优点。

[0008]本发明解决上述问题采用的技术方案是：一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠，所述低粘度羧甲基纤维素钠的白度＞95，过氧化物含量＜1ppm，细菌内毒素含量≤0.1EU/ mg ，所述低粘度羧甲基纤维素钠的2%水溶液的粘度为35-45 mpa•s、透光率≥95%。

[0009]在本发明中，白度远高于市面上现有的羧甲基纤维素钠产品，因此其透光率就会大大提高，而其粘度相对降低，因此可以保证基本的注射使用效果。

[0010]进一步优选的技术方案在于：所述低粘度羧甲基纤维素钠的总需氧菌数为每1g不得过100cfu，酵母菌和霉菌总数为每1g不得过100cfu，大肠埃希菌为每1g中不得检出，沙门菌为每10g不得检出。

[0011]在本发明中，所述低粘度羧甲基纤维素钠产品表面整体残留少，无论是微生物指标还是反应物残留指标，都是达到注射使用标准的。

[0012]一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，依次包括以下步骤：S1、配制分散剂；
S2、在所述分散剂中依次加入解聚剂和羧甲基纤维素钠原料，加热反应，得到产品体系；
S3、对所述产品体系依次进行过滤、打浆以及二次过滤，得到产品滤饼；
S4、对所述产品滤饼依次进行干燥和筛分，得到最终的所述低粘度羧甲基纤维素钠产品。

[0013]进一步优选的技术方案在于：步骤S1中，所述分散剂为重量比为60-90%的乙醇、异丙醇或乙二醇中的任意一种或多种混合物的水溶液。

[0014]进一步优选的技术方案在于：步骤S1中，所述分散剂为重量比为80%的乙醇、异丙醇或乙二醇中的任意一种或多种混合物的水溶液。

[0015]进一步优选的技术方案在于：步骤S2中，所述解聚剂为重量比为27-30%的双氧水或重量比为8-15%的次氯酸钠水溶液，所述羧甲基纤维素钠原料的2%水溶液的粘度为800cp-850cp，取代度为0.6-1.0，钠含量为6.5-8.5%。

[0016]在本发明中，所述解聚剂可以很好地解决甲基纤维素钠原料之间容易聚合而增大粘度的问题，而所述羧甲基纤维素钠原料本质为高粘度料，因此需要进行降粘度的操作。

[0017]进一步优选的技术方案在于：步骤S2中，所述解聚剂为双氧水时与所述羧甲基纤维素钠原料之间的重量配比为（0.03-0.04）:1，所述解聚剂为次氯酸钠水溶液时与所述羧甲基纤维素钠原料之间的重量配比为（0.05-0.06）:1。

[0018]在本发明中，所述解聚剂的含量若过多，则会提高最终羧甲基纤维素钠产品的含杂程度，因此在相对较小的范围内可以保证解聚效果足够，且给后续洗脱操作减轻压力。

[0019]进一步优选的技术方案在于：步骤S2中，所述羧甲基纤维素钠原料与所述乙醇水溶液、异丙醇水溶液或乙二醇水溶液之间的重量配比为1:（4.5-5.5）。

[0020]进一步优选的技术方案在于：步骤S2中，所述分散剂边搅拌边加入所述羧甲基纤维素钠原料，加热反应的温度为70-80℃，反应时间为60-70min。

[0021]进一步优选的技术方案在于：步骤S2中，所述分散剂与所述羧甲基纤维素钠原料的搅拌混合过程中，采用先第一次升温，再第二次升温，最后降温的方式进行逐步加热，所述第一次升温的温度为70-72℃，反应时间为15-25min，第二次升温的温度为78-80℃，反应时间为10-35min，降温的温度为74-76℃，反应时间为35-45min。

[0022]进一步优选的技术方案在于：步骤S2中，所述搅拌操作的速率为100-120r/min，采用惰性气体充入的螺旋搅拌方式进行。

[0023]进一步优选的技术方案在于：步骤S2中，所述搅拌操作对应第一次升温的搅拌速率为100-105r/min，对应第二次升温的搅拌速率为110-120r/min，对应降温的搅拌速率为105-110r/min。

[0024]进一步优选的技术方案在于：步骤S2中，以分散剂的添加动作为界，加热反应分前期加热和后期加热，前期加热温度为70-74℃，加热时间为25-55min，后期加热温度为76-80℃，加热时间为15-45min。

[0025]进一步优选的技术方案在于：步骤S3中，所述过滤操作用于除去溶剂，得到滤料，所述打浆操作使用重量是所述滤料2-8倍的无水乙醇进行，打浆时间为15-20min，所述二次过滤操作用于再次除去溶剂。

[0026]在本发明中，无水乙醇打浆，可以洗脱绝大部分反应后多余的解聚剂，可以保证产品的合格纯净度，而打浆后再次形成的产品加溶剂体系，经过二次过滤后即可得到产品的湿料。

[0027]进一步优选的技术方案在于：步骤S3中，所述打浆操作使用重量是所述滤料5倍范围的无水乙醇 95%乙醇水溶液、或98%乙醇水溶液中的任意一种进行。

[0028]进一步优选的技术方案在于：所述二次过滤操作采用抽滤方式进行，抽滤的真空度为0.06-0.07MPa。

[0029]进一步优选的技术方案在于：步骤S4中，所述干燥方式为烘箱内鼓风干燥，干燥温度为70-95℃，干燥时间为4-6h，干燥后过100-200目筛，得到最终的低粘度羧甲基纤维素钠产品。

[0030]在本发明中，充分干燥和合适的过筛，可以保证所述低粘度羧甲基纤维素钠产品合适的粒径和含水率，保证注射使用良好的整体效果。

[0031]进一步优选的技术方案在于：步骤S4中，筛分操作采用摇动和震动相结合的筛分方式进行。

[0032]进一步优选的技术方案在于：步骤S4中，摇动方式为15°角的环向摇动，震动方式的频率为25-55Hz。

[0033]进一步优选的技术方案在于：步骤S4中，所述鼓风干燥操作中的加热方式为电磁波加热、蒸汽盘管加热、热电偶加热或脉冲电流加热中的任意一种或多种组合方式。

[0034]进一步优选的技术方案在于：步骤S4中，所述鼓风干燥操作中的鼓风箱体内设有温度传感器、湿度传感器、射线辐射传感器以及热敏传感器。

[0035]进一步优选的技术方案在于：步骤S4中，干燥操作采用预干燥加主干燥的方式进行，预干燥的温度为70-85℃，主干燥的温度为75-95℃，所述主干燥的时间占整个干燥时间的45-65%。

[0036]本发明通过将分散剂、解聚剂以及羧甲基纤维素钠原料反应后再加工的方式，制得整体使用效果好的注射级低粘度羧甲基纤维素钠。

本发明具有制备方法简单有效，高效方便，制备所得的产品白度高、粘度低、透光率高，微生物含量达标，整体残留少，以及整体指标满足中国药典2020版要求的优点。

具体实施方式
[0037]以下所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明的范围进行限定。

[0038]实施例1
一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，依次包括以下步骤：
S1、配制分散剂500g，其中分散剂为重量比为80%的乙醇水溶液；
S2、在所述分散剂中依次加入解聚剂4g和羧甲基纤维素钠原料100g，加热反应，得到产品体系，其中所述解聚剂为重量比为27%的双氧水，所述羧甲基纤维素钠原料的重量占比2%水溶液的粘度为850 cp，取代度为0.6，钠含量为6.5%，所述分散剂边搅拌边加入所述羧甲
基纤维素钠原料，反应时间为60min，搅拌操作采用先第一次升温，再第二次升温，最后降温的方式进行逐步加热，所述第一次升温的温度为70℃，反应时间为15min，第二次升温的温度为78℃，反应时间为10min，降温的温度为75℃，反应时间为35min，所述搅拌操作的速率为100r/min，采用惰性气体充入的螺旋搅拌方式进行，所述搅拌操作对应第一次升温的搅拌速率为100r/min，对应第二次升温的搅拌速率为110r/min，对应降温的搅拌速率为105r/ min；
S3、对所述产品体系依次进行过滤、打浆以及二次过滤，得到产品滤饼，其中过滤操作用于除去溶剂，得到滤料，采用抽滤方式进行，所述打浆操作使用500g的无水乙醇进行，打浆时间为15min，所述二次过滤操作用于再次出去溶剂，二次过滤操作采用抽滤方式进行，抽滤的真空度为0.06MPa；
S4、对所述产品滤饼依次进行干燥和筛分，得到最终的所述低粘度羧甲基纤维素钠产品，其中干燥方式为烘箱内鼓风干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为4h，干燥后过100目筛，其中筛分操作采用筛分操作采用摇动和震动相结合的筛分方式进行，其中摇动方式为15°角的环向摇动，震动方式的频率为25Hz，所述鼓风干燥操作中的加热方式为电磁波加热，所述鼓风干燥操作中的鼓风箱体内设有温度传感器、湿度传感器、射线辐射传感器以及热敏传感器，干燥操作采用预干燥加主干燥的方式进行，预干燥的温度为70℃，主干燥的温度为78℃，所述主干燥的时间占整个干燥时间的45%。

[0039]本实施例中，所述注射级的低粘度羧甲基纤维素钠产品的白度为97，过氧化物未检出，细菌内毒素含量0.05EU/mg ，所述低粘度羧甲基纤维素钠的2%水溶液的粘度为40 mpa•s、透光率为97%，总需氧菌数为55cfu/g,，酵母菌和霉菌总数为40cfu/g，大肠埃希菌为未检出，沙门菌未检出，其它指标满足中国药典2020版要求。

[0040]实施例2
一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，依次包括以下步骤：
S1、配制分散剂450g，其中分散剂为重量比为80%的异丙醇水溶液；
S2、在所述分散剂中依次加入解聚剂3g和羧甲基纤维素钠原料100g，加热反应，得到产品体系，其中所述解聚剂为重量比为27%的双氧水，所述羧甲基纤维素钠原料的重量占比2%水溶液的粘度为830 cp，取代度为0.6，钠含量为6.5%，所述分散剂边搅拌边加入所述羧甲基纤维素钠原料，反应时间为60min，搅拌操作的速率为120r/min,以分散剂的添加动作为界，加热反应分前期加热和后期加热，前期加热温度为70℃，加热时间为25min，后期加热温度为77℃，加热时间为35min；
S3、对所述产品体系依次进行过滤、打浆以及二次过滤，得到产品滤饼，其中过滤操作用于除去溶剂，得到滤料，采用抽滤方式进行，所述打浆操作使用500g的无水乙醇进行，打浆时间为15min，所述二次过滤操作用于再次出去溶剂，二次过滤操作采用抽滤方式进行，抽滤的真空度为0.07MPa；
S4、对所述产品滤饼依次进行干燥和筛分，得到最终的所述低粘度羧甲基纤维素钠产品，其中干燥方式为烘箱内鼓风干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为4h，干燥后过100目筛，其中筛分操作采用旋振筛，所述鼓风干燥操作中的加热方式为红外线加热。

[0041]本实施例中，所述注射级的低粘度羧甲基纤维素钠产品的白度为98，过氧化物未检出，细菌内毒素含量0.03EU/mg ，所述低粘度羧甲基纤维素钠的2%水溶液的粘度为
43mpa•s、透光率为96%，总需氧菌数为46cfu/g,，酵母菌和霉菌总数为56cfu/g，大肠埃希菌为未检出，沙门菌未检出，其它指标满足中国药典2020版要求。

[0042]实施例3
一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，依次包括以下步骤：
S1、配制分散剂550g，其中分散剂为重量比为70%的乙二醇水溶液；
S2、在所述分散剂中依次加入解聚剂5g和羧甲基纤维素钠原料100g，加热反应，得到产品体系，其中所述解聚剂为重量比为10%的次氯酸钠水溶液，所述羧甲基纤维素钠原料的重量占比2%水溶液的粘度为850 cp，取代度为0.6，钠含量为6.5%，所述分散剂边搅拌边加入所述羧甲基纤维素钠原料，，反应时间为60min，搅拌操作的速率为100r/min,以分散剂的添加动作为界，加热反应分前期加热和后期加热，前期加热温度为70℃，加热时间为25min，后期加热温度为80℃，加热时间为40min；
S3、对所述产品体系依次进行过滤、打浆以及二次过滤，得到产品滤饼，其中过滤操作用于除去溶剂，得到滤料，采用抽滤方式进行，所述打浆操作使用500g的无水乙醇进行，打浆时间为15min，所述二次过滤操作用于再次出去溶剂，二次过滤操作采用抽滤方式进行，抽滤的真空度为0.06MPa；
S4、对所述产品滤饼依次进行干燥和筛分，得到最终的所述低粘度羧甲基纤维素钠产品，其中干燥方式为烘箱内鼓风干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为4h，干燥后过100目筛，其中筛分操作采用旋振筛，所述鼓风干燥操作中的加热方式为红外线加热。

[0043]本实施例中，所述注射级的低粘度羧甲基纤维素钠产品的白度为98，过氧化物未检出，细菌内毒素含量0.05EU/mg ，所述低粘度羧甲基纤维素钠的2%水溶液的粘度为38mpa•s、透光率为96%，总需氧菌数为40cfu/g,，酵母菌和霉菌总数为35cfu/g，大肠埃希菌为未检出，沙门菌未检出，其它指标满足中国药典2020版要求。

[0044]实施例4
一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，依次包括以下步骤：
S1、配制分散剂450g，其中分散剂为重量比为90%的乙醇水溶液；
S2、在所述分散剂中依次加入解聚剂6g和羧甲基纤维素钠原料100g，加热反应，得到产品体系，其中所述解聚剂为重量比为10%的次氯酸钠水溶液，所述羧甲基纤维素钠原料的重量占比2%水溶液的粘度为830 cp，取代度为0.6，钠含量为6.5%，所述分散剂边搅拌边加入所述羧甲基纤维素钠原料，反应时间为70min，搅拌操作的速率为110r/min,以分散剂的添加动作为界，加热反应分前期加热和后期加热，前期加热温度为72℃，加热时间为20min，后期加热温度为76℃，加热时间为45min；
S3、对所述产品体系依次进行过滤、打浆以及二次过滤，得到产品滤饼，其中过滤操作用于除去溶剂，得到滤料，采用抽滤方式进行，所述打浆操作使用500g的无水乙醇进行，打浆时间为15min，所述二次过滤操作用于再次出去溶剂，二次过滤操作采用抽滤方式进行，抽滤的真空度为0.06MPa；
S4、对所述产品滤饼依次进行干燥和筛分，得到最终的所述低粘度羧甲基纤维素钠产品，其中干燥方式为烘箱内鼓风干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为4h，干燥后过100目筛，其中筛分操作采用旋振筛，所述鼓风干燥操作中的加热方式为红外线加热。

[0045]本实施例中，所述注射级的低粘度羧甲基纤维素钠产品的白度为98，过氧化物未。