加替沙星的荧光光度法测定

冲溶液 ； 所用 试剂均 为分析 纯 ． 为 二次重 蒸水 。 水
１ ２ 实 验 方 法
在 １ １具塞 试管 中加 入一定量 的 Ｇ Ｌ ＯｎＪ ｌ ＦＸ标 准溶液 ， ． Ｌｐ ４０ｎ Ｈ：３２的 ０ １ｍ ／ ＾ —Ｎ Ａ ｉ ． ． ｎ ｌＬ Ｈ ｃ ａｃ缓 冲溶液 ， 用水稀 释至刻 度并摇 匀 ， ２１ ｔ波 长光激 发 ， 波 长 ４２ ｍ处测定 发射光 强度 ，（ 发 和 用 ９ ｎｌ ］ 在 ９ ｎ 激 发射狭缝 分别 为 ６ ｍ 和 ８ｎ ） ｎ ｌ ，同时测定 试剂空 白 ，ｌ ＇ ｎ 『 。
Ｆｇ Ｅ ｃｔ ｉｎｓｅｌ （ ．２ ）ａ ｄ ｉ １ ｘ ｉｔ ｐ ｃ ａ １ ．３ ｎ ａｏ Ｔ
ｅ ｓｉｎｓｅ ｔ ｌ ２ ，３ Ｊｏ Ｌ ｍｉｓ ｐｃ ａｌ ． ‘ ｆＧＦ Ｘ ｏ ｒ
Ｉ ｐ ＝３ ；２．２ ｐ ： １ 、１ Ｈ ２ Ｈ ０，３、３ 口 ＝ Ｈ
加替 沙￣（ａｉ ｘｃ ．ＦＸ） １环 阿基 ６氟 一３甲基 。。 ＿ｇｔｏａｉ Ｇ Ｌ 是 。 ｌ ｆ ｎ 一 ７（ １哌嗪基 １ ８ 甲氧基 一．一 １４二氢 一一 ４ 氧 喹啉 ０一 拨酸 Ｉ２ 台物 ．是 一 新 型的第 二代 氟 喹诺 酮抗 菌药物 。 与现有 的氟 喹诺酮类 药 物相 比 ， ／水 种 它增强 了对金 葡萄 菌 、 炎 菌等 革兰 阳 性菌 的抗 菌活 性 ， 厌 氧菌 、 肺 对 支原 体 、 酸 菌也有 抗菌 活性 ， 抗 拓 宽 抗菌谱 ，提高 了水 溶性 ，口服 吸 收好 ， 谢稳定 ， 代 副作 用 小 ，具有 良好 的药效 和安全性 ｌ ， ｌ 。 其 ８ 带有 甲氧基 ，是 目前 光毒性 最小 的优 良氟 喹诺 酮药 物 。 目前 Ｇ Ｌ 位 ＦＸ的分 析方 法仅有 高 效液相 色谱 法 ”，其它方 法未 见 报道 。 Ｇ Ｌ Ｆ Ｘ有 １ 个较 大 的共轭体 系 和 刚性平 面结 构 ， 有 较强 的内源荧 具 光 ｊ 根据 这一 特点作 者研 究 了影响 Ｇ ［ ＦＸ荧 光性质 的各 种 因素 ， 立 了一 种简便 快 捷 的荧光 光度 测 建
定法 。 方法 的线性范 围为 ３ ０ ０ ． ×１ 一～１０ ０ ｍ ｌＬ 相关 系数 ０ ９９ ， ． ×ｌ ｏ／ ， ．９ 检出限为 ８ ８ ０ ｏ Ｌ ４ ×１ 一ｍ ｌ 。 ／
作 者将该法用 于血 清和尿 样的分析 ，回收率 在 ９％ ～１３ ， ８ ０ ％ 结果令 人满意 。
１ 实验部 分
１ １ 仪器 与试剂
日立 ８０型荧 光分 光光度计 ； Ｈ ｓ 型 酸度计 （ ５ ｐ ２ 上海第二分 析仪 器厂 ） 。
加替沙星 （ ＦＸ 中国医学科学院医药生物技术研究所提供） ＧＬ ， 标准溶液 （ ０ ０ ｍ ／ ） 准确 １ ｘ４ｍ Ｆ Ｘ，加水溶 解 ，定容 至 １０ｍＪ ０ ｌ ，用时逐 级稀 释 ；ｐ Ｈ：３ ２的 ０ １ ｏ Ｌ Ｈ ｃ—Ｎ Ａ 缓 ． ． ｍ ｌ ＾ ／ ａｃ
由图 １ 可见 Ｇ Ｌ Ｆ Ｘ荧 光强度 随 ｐ Ｈ值 的变 化很大 ， ｐ 当 Ｈ： ３２ ＾ ９ Ⅲ 、 ４２Ⅲ 时荧光 强度最 大 。 在 ｐ 、 ２ １ ＾ ９ Ｈ：３２条 ． 件 下分别试验 了柠檬 酸钠 一盐 酸 、 石酸钠 一酒石酸 、 酒 乙酸 一
９０ （ ｖ ｘ …１ｏ １ ｍ ｌＬ ． ．ｃｃ Ｌ １ ０ ｏ ／
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第 ２卷 第 １ １ 期
２０ ０ ２年 １
甜 析测 试 学 报
ｎ￡ｘ Ｅ ＨＩ Ｌ Ｂ Ｏ（ｏｒａ ｌｌｓａ ｅ ａ Ａ ａ ｓ Ｋ Ｉ Ｓ Ｅ Ａ Ｊｕ ｌ ｎｍ ｍ ｔ ｌ ｎｌ ｉ Ｃ Ｘ ｎ ｌ ｆ ｙｓ Ｊｎ ２０ ａ ０ ２
２ 结 果 与讨 论
２ １ 激发光谱 与发 射光谱 ．
溶液 的酸 度对 Ｇ Ｌ ＦＸ的激 发光 谱 和 荧光 光谱 影 响很 大 。 Ｄ 在 １０～５６ Ｈ ． 之问 ． Ｆ Ｘ的最 大激 发 峰均 在 ２１ ｍ，最 大 ＧＬ ９ ｎ 荧 光峰 亦 均 在 ４２ｎ ９ ｍ，当碱性 增大 时 ，荧 光 强 度 降低 很 快 ，
激发峰位和荧光峰位出现 紫移 ， Ｈ：９０ ， ｐ 时 激发峰位紫移
了约 ７ｎ 荧光 峰位 紫移 了约 ５ ｌ 结 果 见图 １ ｍ， ０ｎｌ ｒ。 。
２ ２ 酸 度的影 响 ．
２０ ４
３ｏ ｏ
３０ ６
４０ ２
４ｔ ８ ｝
５０ ４
６０ ０
＾／ ｍｎ
图 １ 加替 沙星的激发光谱 （ ， ， ） １ ２ ３ 与荧 光光谱 （ ２．３） １．
加 替 沙 星 的 荧 光 光 度 法 测 定
连
摘
宁 ， 春 燕 ， 慧春 孙 赵
￣０ ７） ０８ ５
北京师范大学 化学系 ． 京 北
要 ： 出了测定加替沙星的萤光 光度法 ，并对 影响加替沙星荧光性质的各种因素进行 了研究 加替沙星 提
浓 度 在 ３ ０ ０ ’ １０×１ ‘ ｏ／ １ Ｘ ０。ｍ ｌＬ范 国 内 与荧 光 强 度 呈 良好 的 线 性 关 系 ． 出 限 为 ８ ８ ０ ｍｏ Ｌ 对 检 Ｘ１ ｌ ， ／
５０ ０。ｍ ｌ ×１ ｏ ／Ｉ的加替沙星平行 测定 １ 次的柜 准偏差为 １４ ３ 抖 ％；将最法用于皿清 、 尿样分析 ， 回收率在 ９ ％ ～１３ 结果令人满意。 ８ ０ ％． 关键词 ： 加替沙星； 荧光光度法 ： 血清 ； 尿 中图分类号：Ｒ ７ ９ ４６ １ ９８ １；Ｒ ４ 文献标识码 ： ＾ 文章编号 ：１０ —４５ （０２０ —０７ —０ ０４ ９７ ２０ ）１ ０ ９ ２