复方乙酰水杨酸含量测定
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每片含乙酰水杨酸220mg非那西丁150ml咖啡因35mg氯仿乙醇酚酞指示液氢氧化钠碘化钾淀粉指示液碘硫代硫酸钠稀硫酸hhs型电热恒温分液漏斗规用同一份水10ml洗残渣残渣水浴锅中蒸干中性乙醇20ml溶解酚酞指示液3滴即得每1ml的01moll氢氧化钠相当于1802mg的c9h8o4相当于1802mg的c9h8o4氢氧化钠01moll滴定加水15ml摇匀合并氯仿洗液氯仿液用氯仿提取四次20101010ml精密量取适量约4g水杨酸即得每1ml的01moll氢氧化钠四实验内容取本品20片精密称定研细备用
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三、实验仪器与试剂
1.仪器 Mettler AL204电子天平 752型紫外-可见分光光
度仪 AYD-1 自动永停滴定仪 HHS型电热恒温水浴锅
容量瓶 规格：25ml、50ml、100ml 刻度移液管规格： 5ml、10ml 定量滤纸 规格:直径10cm 锥形瓶 规 格：250ml
❖ 测定时采用先加稀硫酸充 分溶解，然后滤过，除去 辅料、阿司匹林和非那西 丁再测定。
❖ V0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； ❖ V为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； ❖ C为硫代硫酸钠滴定液的浓度；
❖ W为样品的称量；
❖ 为平均片重。
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剩余碘量法
• 非那西丁是中性物质， 咖啡因具有弱碱性，所 以对阿司匹林的测定无 干扰。
非那西丁
❖ 非那西丁结构中具有乙酰 胺基，酸性条件下，水解 生成芳伯氨基，以亚硝酸 钠滴定法测定含量。
❖ 在此条件下，阿司匹林和 咖啡因不干扰。
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咖啡因
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❖ 咖啡因是生物碱，但碱性 极弱，1%的水溶液 pH为 6.9，一般生物碱的含量测 定方法均不适用；但咖啡 因可在酸性条件下与碘定 量生成沉淀，可采用剩余 碘量法测定其含量。
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复方制剂分析的特点与方法
• 特点：与原料药、单方制剂的分析相比，复方 制剂的分析方法更为复杂，不仅附加成分或辅 料会干扰测定，各有效成分之间测定时亦会相 互干扰。
• 检测方法 ：(1)不经分离，直接测定； (2)经过分离后进行测定。
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点。
0.2g
即得（每1ml亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13NO2）
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3.咖啡因的测定
精密量取细粉适量（约咖啡因50mg）
加稀硫酸50ml
振摇，滤过
滤液
精密加0.1mol/l碘液25ml 加水至刻度
滤器与残渣用水洗涤3次，每 次5ml
即得（每1ml的0.1mol/l氢氧化钠 相相当当于于1188..0022mmgg的的CC99H88O44））
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2.非那西丁测定
（ 约 非 那 西 丁
精 密 量 取 适 量
细
）粉
加稀硫酸25ml缓缓加
滤纸也锥形瓶用盐酸（1→2）
热回流40min 放冷至室温
析出水杨酸 40ml 分数次洗涤 （每次 5ml）
合并
摇匀，25°避光放置15min 过滤（弃去初滤液）
残渣
滤液
精密量取25ml
用0.1mol/l硫代硫酸钠滴定至近终点时（淡黄 色），加淀粉指示液至蓝色消失，并将滴定结 果用空白实验校正
即得（每1ml的0.05mol/l的I2滴定液相当于5.306mg的C8H10O2N4·H2O）
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复方乙酰水杨酸含 量测定
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实验背景
• 复方乙酰水杨酸片 • 简称APC，是由阿司匹林 (Aspirin)、非那西丁
(Phenacetin)、咖啡因 (Caffeine)按一定比例 配成的复方片剂。除主药外，还添加一定量的 赋形剂和崩解剂，如淀粉和滑石粉。 • APC具有解热镇痛作用，可以用于发热、头痛 、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等 。
五、注意事项
1.乙酰水杨酸测定中，萃取氯仿时应保证萃取效率； 测定温度应5~15 ℃ ，终点呈粉红色应保持30秒 不退。
2.非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立即： 为了减少外指示剂法引发的样品量损失，可预先 做一份求得大概含量，然后再准确测定
3.咖啡因的测定中注意指示剂的加入时机和空白实 验的平行原则。
碘量瓶 规格：250ml 圆底烧瓶 规格:250ml 研钵 白瓷板 球形冷凝管 分液漏斗 规格：125ml 2.试药 复方乙酰水杨酸片 规格：每片含乙酰水杨酸
220mg、非那西丁 150ml、咖啡因35mg 氯仿 乙醇 酚酞指示液
氢氧化钠 碘化钾 淀粉指示液 碘 硫代硫酸钠 稀硫酸
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洗液
滤过
合并
滤液
将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在低于20°C的温
加 度下，用0.1mol/l亚硝酸钠液迅速滴定，随加随搅拌，近
溴 至终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量的
化 水将尖端洗涤，洗液并如溶液中，继续缓缓滴定。
钾 用细玻璃棒蘸溶液少许，划过涂有含碘化钾淀粉
3g 溶 解
指示剂的白瓷板上，显蓝色的条痕，停止滴定， 3min后再蘸少许，划过一次，如仍显蓝色，即终
四、实验内容（取本品20片，精密称定，研细备用。）
1.乙酰水杨摇酸匀 的测定
（ 约
精 密
水 杨 酸 ）
量 取 适 量
用氯仿提取四次 加（20、10、10、10ml）
氯仿洗液
水
1 5
氯仿液
用同一份水
合并
10ml洗
m
l
水浴锅中
残渣示液3滴
氢氧化钠（0.1mol/l）滴定
4g
一、实验目的
1.熟悉经典容量法的内容及应用。 2.掌握复方片剂中各有效成分含量测定的基本原
理和操作方法。
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二、实验原理
阿司匹林 非那西丁 咖啡因
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阿司匹林
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• 阿司匹林结构中具有羧 基，呈酸性，可用中和 法测定含量；
5写出上面各成分含量测定中的标示百分含量计算式， 并根据实验结果进行计算。
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2/2/2022 你现在学习的是第18页，课件共18页
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六、思考题
1.列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定的方法并简述其 优缺点。
2.乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用同一份水洗涤？
3.乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇，如果用乙 醇对结果有什么影响？
4.非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么？咖啡因 的测定中为什么在临终点时加淀粉指示液？
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三、实验仪器与试剂
1.仪器 Mettler AL204电子天平 752型紫外-可见分光光
度仪 AYD-1 自动永停滴定仪 HHS型电热恒温水浴锅
容量瓶 规格：25ml、50ml、100ml 刻度移液管规格： 5ml、10ml 定量滤纸 规格:直径10cm 锥形瓶 规 格：250ml
❖ 测定时采用先加稀硫酸充 分溶解，然后滤过，除去 辅料、阿司匹林和非那西 丁再测定。
❖ V0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； ❖ V为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； ❖ C为硫代硫酸钠滴定液的浓度；
❖ W为样品的称量；
❖ 为平均片重。
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剩余碘量法
• 非那西丁是中性物质， 咖啡因具有弱碱性，所 以对阿司匹林的测定无 干扰。
非那西丁
❖ 非那西丁结构中具有乙酰 胺基，酸性条件下，水解 生成芳伯氨基，以亚硝酸 钠滴定法测定含量。
❖ 在此条件下，阿司匹林和 咖啡因不干扰。
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咖啡因
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❖ 咖啡因是生物碱，但碱性 极弱，1%的水溶液 pH为 6.9，一般生物碱的含量测 定方法均不适用；但咖啡 因可在酸性条件下与碘定 量生成沉淀，可采用剩余 碘量法测定其含量。
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复方制剂分析的特点与方法
• 特点：与原料药、单方制剂的分析相比，复方 制剂的分析方法更为复杂，不仅附加成分或辅 料会干扰测定，各有效成分之间测定时亦会相 互干扰。
• 检测方法 ：(1)不经分离，直接测定； (2)经过分离后进行测定。
你现在学习的是第3页，课件共18页
点。
0.2g
即得（每1ml亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13NO2）
你现在学习的是第14页，课件共18页
3.咖啡因的测定
精密量取细粉适量（约咖啡因50mg）
加稀硫酸50ml
振摇，滤过
滤液
精密加0.1mol/l碘液25ml 加水至刻度
滤器与残渣用水洗涤3次，每 次5ml
即得（每1ml的0.1mol/l氢氧化钠 相相当当于于1188..0022mmgg的的CC99H88O44））
你现在学习的是第13页，课件共18页
2.非那西丁测定
（ 约 非 那 西 丁
精 密 量 取 适 量
细
）粉
加稀硫酸25ml缓缓加
滤纸也锥形瓶用盐酸（1→2）
热回流40min 放冷至室温
析出水杨酸 40ml 分数次洗涤 （每次 5ml）
合并
摇匀，25°避光放置15min 过滤（弃去初滤液）
残渣
滤液
精密量取25ml
用0.1mol/l硫代硫酸钠滴定至近终点时（淡黄 色），加淀粉指示液至蓝色消失，并将滴定结 果用空白实验校正
即得（每1ml的0.05mol/l的I2滴定液相当于5.306mg的C8H10O2N4·H2O）
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复方乙酰水杨酸含 量测定
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实验背景
• 复方乙酰水杨酸片 • 简称APC，是由阿司匹林 (Aspirin)、非那西丁
(Phenacetin)、咖啡因 (Caffeine)按一定比例 配成的复方片剂。除主药外，还添加一定量的 赋形剂和崩解剂，如淀粉和滑石粉。 • APC具有解热镇痛作用，可以用于发热、头痛 、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等 。
五、注意事项
1.乙酰水杨酸测定中，萃取氯仿时应保证萃取效率； 测定温度应5~15 ℃ ，终点呈粉红色应保持30秒 不退。
2.非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立即： 为了减少外指示剂法引发的样品量损失，可预先 做一份求得大概含量，然后再准确测定
3.咖啡因的测定中注意指示剂的加入时机和空白实 验的平行原则。
碘量瓶 规格：250ml 圆底烧瓶 规格:250ml 研钵 白瓷板 球形冷凝管 分液漏斗 规格：125ml 2.试药 复方乙酰水杨酸片 规格：每片含乙酰水杨酸
220mg、非那西丁 150ml、咖啡因35mg 氯仿 乙醇 酚酞指示液
氢氧化钠 碘化钾 淀粉指示液 碘 硫代硫酸钠 稀硫酸
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洗液
滤过
合并
滤液
将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在低于20°C的温
加 度下，用0.1mol/l亚硝酸钠液迅速滴定，随加随搅拌，近
溴 至终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量的
化 水将尖端洗涤，洗液并如溶液中，继续缓缓滴定。
钾 用细玻璃棒蘸溶液少许，划过涂有含碘化钾淀粉
3g 溶 解
指示剂的白瓷板上，显蓝色的条痕，停止滴定， 3min后再蘸少许，划过一次，如仍显蓝色，即终
四、实验内容（取本品20片，精密称定，研细备用。）
1.乙酰水杨摇酸匀 的测定
（ 约
精 密
水 杨 酸 ）
量 取 适 量
用氯仿提取四次 加（20、10、10、10ml）
氯仿洗液
水
1 5
氯仿液
用同一份水
合并
10ml洗
m
l
水浴锅中
残渣示液3滴
氢氧化钠（0.1mol/l）滴定
4g
一、实验目的
1.熟悉经典容量法的内容及应用。 2.掌握复方片剂中各有效成分含量测定的基本原
理和操作方法。
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二、实验原理
阿司匹林 非那西丁 咖啡因
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阿司匹林
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• 阿司匹林结构中具有羧 基，呈酸性，可用中和 法测定含量；
5写出上面各成分含量测定中的标示百分含量计算式， 并根据实验结果进行计算。
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2/2/2022 你现在学习的是第18页，课件共18页
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六、思考题
1.列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定的方法并简述其 优缺点。
2.乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用同一份水洗涤？
3.乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇，如果用乙 醇对结果有什么影响？
4.非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么？咖啡因 的测定中为什么在临终点时加淀粉指示液？