药物分析(人卫版)第15章
药物分析(南昌大学)智慧树知到课后章节答案2023年下南昌大学
药物分析（南昌大学）智慧树知到课后章节答案2023年下南昌大学南昌大学第一章测试1.药物分析测定手段不包括的测定方法为（）。
答案:GMP2.药品生产质量管理规范的英文缩写符号是（）答案:GMP3.药物分析学科是一门（）答案:方法学科;专业学科4.药物分析的任务是( )答案:药物研制过程的分析监控;常规药品检验;参与临床药学研究;制订药品标准5.对药品质量控制的全过程起指导作的法令性文件包括（）答案:GLP;GAP;GCP;GMP第二章测试1.《中华人民共和国药典》出版了多少版本（）答案:11版2.现行《中华人民共和国药典》分为几部（）答案:四部3.《中华人民共和国药典》凡例中规定室温是指（）答案:10~30℃4.《中华人民共和国药典》凡例中规定乙醇未指明浓度时，均系指（）答案:95%的乙醇5.下述药品标准，具有法律约束力的是（）答案:国家药典第三章测试1.在药品质量标准中，药品的外观、臭、味所归属的项目是( )答案:性状2.中国药典收载的毛细管熔点测定方法有几种？测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法（）答案:3种，第一法3.mp代表那个物理常数（）。
答案:熔点4.荧光分光光度（）答案:检测器与光源成90°角5.药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（）答案:药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一第四章测试1.检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml? ( )答案:1ml2.中国药典规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10µgCl－/ml）5～8ml的原因是（）答案:所产生的浊度梯度明显3.药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（）答案:标准硫酸钾溶液4.现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法（）答案:三法5.Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是（）答案:胶态银第五章测试1.氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( )答案:NaOH+水的混合液2.紫外分光光度计的吸光度准确度的检定，中国药典规定（）答案:测定不同波长下的吸收系数3.相对标准差表示（）答案:精密度4.在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（）答案:重复性5.气相色谱法最常用的检测器是（）答案:火焰离子检测器第六章测试1.药物制剂的检查中( )答案:杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质2.片剂中的硬脂酸镁对哪种含量测定方法有干扰 ( )答案:非水滴定法3.片剂的质量分析主要包括 ( )答案:主药的含量测定;剂型检查规定项目;性状检验;鉴别试验4.药物制剂的含量测定方法与原料药的含量测定方法相同。
药物分析考点总结
名词术语含义避光系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、潮解、挥发或异物进入熔封或严封阴凉处凉暗处系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染系指不超过20℃系指避光并不超过20℃第一章药典1.国家药品标准包括：《中国药典》、《药品标准》、药品注册标准。
2.药品标准的制定原则（1）检测项目的制定要有针对性（2）检验方法的选择要有科学性（3）限度规定的规定要有合理性3.《中国药典》，缩写为Ch.P。
我国现已出版了九版药典。
现在每五年制定一次。
4.组成：一部、二部、三部及其增补本。
第一部收载中药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂。
第二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂及药用辅料。
第三部收载生物制品。
5.《中国药典》内容：凡例、正文和附录6.“凡例”是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
7.《中国药典》正文收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名，为药品的法定名称。
英文名均采用国际非专利药名（INN）。
8.名称单位长度体积质量压力动力黏度运动黏度波数密度放射性活度m, dm, cm, mm, μm, nm L,ml,μlKg, g, mg, μg，ng Mpa, kPa, PaPa.s，mPa.sm2/s mm 2/scm-1kg/m 3 g/cm 3GBq MBq kBq Bq9.原料药的含量（%），除另有注明者，均按重量计。
如规定上限为100%以上时，系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真是含量；如未规定上限时，系指不超过101.0%。
10.标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。
由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
01757药物的分析
课程名称：药物分析课程代码：01757第一局部课程性质与目标一、课程性质与特点药物分析是一门争论药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等内容的学科。
其主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术争论化学构造已经明确的合成药物或自然药物及其制剂的质量掌握方法，同时涉及中药制剂和生化药物及其制剂有代表性的质量掌握方法。
其主要任务包括掌握争论、生产、供给、贮存、使用过程中的药品质量及指导临床用药，为更好合理用药，确保用药安全、合理、有效，争论觉察药等工作供给科学的依据。
二、课程目标与根本要求课程目标：通过课堂教学、课堂争论与试验，理论与现实相结合，要求考生把握我国药典中常用药物的分析原理、操作方法以及操作技能，能正确理解、准确执行药典。
同时，培育考生在对药品质量掌握中应用药物分析根本原理与方法独立分析问题和解决问题的力量，能够独立完成药品全检以及针对不同分析样本选择最正确分析方法。
根本要求：把握以下六个方面内容：〔一〕药典的根本组成与正确使用；〔二〕药物的鉴别、检查和定量分析的根本规律与根本方法；〔三〕以八类典型药物的分析为例，围绕药品质量的全面掌握，争论如何从药物的构造动身，运用化学的、物理化学的以及其他必要的技术与方法开展质量分析的根本方法与原理；〔四〕化学药物制剂分析的特点与根本方法，生物制品和中药制剂质量分析的一般规律与主要方法；〔五〕药品质量标准制订的根本原则、内容与方法；〔六〕药品质量掌握中的方法与技术。
三、与本专业其他课程的关系药物分析是在有机化学、分析化学、药物化学、药剂学根本理论和根本方法的根底上进展教学的，是涉及多学科、多方面的综合型应用学科。
药物分析的任务是培育具备猛烈的药品全面质量掌握的观念及相应的学问技能，能够胜任药品争论、生产、供给、使用和监视治理过程中的分析检验工作，并具有解决药品质量问题的根本思路和力量。
因此，药物分析是我国药学专业规定设置的一门主要专业课程，是整个药学科学领域一个重要组成局部。
《药物分析》课程课后答案
《药物分析》课程课后答案第一章绪论一、选择题（一）单项选择题1.D2.D3.B4.C5.C6.C7.C8.B9.C 10.C11.C 12.A二、问答题（略）第二章药物的性状与鉴别试验一、选择题（一）单项选择题1.B2.B3.A4.B5.D6.B7.E8.B（二）多项选择题1.AE2.ABCDE3.ABDE二、问答题（略）第三章药物的杂质检查一、选择题（一）单项选择题1.E2.E3.D4.A5.D6.E7.B8.D9.E 10.D11.E 12.A 13.C 14.B 15.B 16.B 17.C 18.D 19.E 20.D（二）配伍选择题1.D2.A3.B4.C5.E（三）多项选择题1.ABD2.ABCDE3.BCE4.AB5.BDE二、问答题（略）三、计算题1.0.1%2.2g3.2ml第四章常用定量分析方法及计算一、选择题（一）单项选择题1.B2.A3.D4.B5.C6.C7.B8.B9.D 10.C 11.C（二）多项选择题1.ABC2.ABCDE3.AB4.ABCDE5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题1.98.8%。
2.101.1%，符合规定。
第五章药物制剂检验技术一、选择题（一）单项选择题1.A2.B3.B4.C（二）多项选择题1.ABCDE2.BC3.ABCE二、问答题（略）第六章巴比妥类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.A4.A5.E（二）多项选择题1.AB2.ABD3.ABCD4.ACD5.AD二、问答题（略）第七章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.D4.A5.D6.C7.C8.C9.C 10.A 11.B 12.C 13.D 14.D 15.B（二）多项选择题1.ABDE2.BCDE3.ACD4.ABC5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题99.8%。
第八章胺类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.C2.C3.B4.D5.D6.A7.E8.D9.A 10.B（二）多项选择题1.AB2.ABCD3.CD4.ABCD5.ACD二、问答题（略）三、计算题102.8%，符合规定。
人卫版药理学第8版 15章 镇静催眠药讲义
药理作用与临床应用
2.镇静催眠作用
明显缩短入睡时间，显著延长睡眠持续时 间，减少觉醒次数。 主要延长NREMS的第2期，明显缩短 SWS期。 临床应用时治疗指数高，对呼吸影响小， 安全范围较大，大剂量时对呼吸中枢抑制 不明显；
药理作用与临床应用
2.镇静催眠作用 催眠特点 选择性高、安全范围大、无麻醉作用；呼 吸抑制小，不易致呼吸停止； 可致暂时记忆缺失(用于麻醉前给药) 长期应用致耐受性和依赖性发生率低。
巴比妥类作用与用途比较
巴比妥类药的作用、应用
剂 量 小剂量
浅
中剂量
大剂量
中毒量
深
中枢抑制
作用部位
抑制网状 结构上行 激活系统
中枢广泛 左、右大脑 中枢广泛 深度抑制 皮层 抑制 、致延脑 麻痹 催眠、抗癫 痫、抗惊厥、 麻醉前给药 基础麻醉
作用/应用
镇静
麻醉
药理作用和临床应用
镇静催眠
小剂量镇静，中等剂量催眠，缩短REM
传统—
剂量小--------------------大 镇静,催眠,嗜睡,抗惊厥和麻醉作用
--呼麻死亡.
1960‘S---- 发现苯二氮卓类,安全范 围大,很少至麻醉死亡。
两类镇静催眠药的比较
巴比妥类 苯二氮卓类 镇静 ＋ ＋ 催眠 ＋ ＋ 抗惊厥 ＋ ＋ 麻醉 ＋ — 安全度 较小 大 （＋：有；—：无）
传统的苯二氮卓类药物
不良反应包括日间困倦、头昏、肌张力减 退、跌倒、认知功能减退等 反跳性失眠，戒断症状 老年患者应用时尤须注意药物的肌松作用 和跌倒风险。 禁用于妊娠或泌乳期的妇女、肝肾功能损 害者、阻塞性睡眠呼吸暂停综合征患者以 及重度通气功能缺损者。
01757药物分析（三）.doc
01757药物分析（三）.doc课程名称：药物分析课程代码：01757第一部分课程性质与目标一、课程性质与特点研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等。
其主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，中药制剂和生化药物及其制剂有代表性的质量控制方法。
为更好合理用药确保用药安全、合理、有效研究发现新药等工作提供科学的依据。
二、课程目标与基本通过课堂教学、课堂讨论与实验，理论与现实相结合，掌握我国药典中常用药物的分析原理、操作方法以及操作技能，能正确理解、准确执行药典。
同时，培养考生在对药品质量控制中应用药物分析基本原理与方法独立分析问题和解决问题的能力，独立完成药品全检以下六个内容：（一）（二）药物的鉴别、检查和定量分析的基本规律与基本方法；（）以八类典型药物的分析为例，围绕药品质量的全面控制，讨论如何从药物的结构出发，运用化学的、物理化学的以及其他必要的技术与方法开展质量分析的基本方法与原理；（）制剂分析的特点与基本方法生和中药制剂质量分析的与主要方法；（五）药品质量标准制订的基本原则内容与方法；（六）药品质量控制中的新方法与新技术。
三、与本专业其课程的关系药物分析是在有机化学、分析化学、药物化学基本理论和基本方法的基础上进行教学的是涉及多学科、多方面的综合。
药物分析的任务是培养具备强烈的药品全面质量控制的观念及相应的知识技能，能够胜任药品研究、生产、供应、使用和监督管理过程中的分析检验工作，并具有解决药品质量问题的基本思路和能力。
药物分析是我国药学专业规定设置的一门主要专业课程，是整个药学科学领域一个重要组成部分。
第二部分内容与目标绪论一、学习目的与要求二、考核知识点与考核目标（一）国家药品标准（重点）识记：药典常用外国药典。
（二）药物分析的性质与任务（次重点）理解：全面控制药质量的意义药物分析方法成长趋势，药物分析的性质、任务及其在药学专业中的地位（三）全面控制药品质量的科学管理（一般）识记：对药品质量控制的全过程起指导作用法令性文件：《》（GLP）、《》（GMP）、《》（GSP）、《》（GCP）。
药物分析(15药学本)及答案
嘉兴学院成人教育学院药学专业（专升本）函授班2016学年第2学期《270011药物分析》试题（C 卷）年级：2015级考试形式：闭卷考试时间：120分钟★本卷为试题卷，答题请务必在答题卷上作答！答案做在试题卷上无效! ★交卷时请将试题卷和答题卷一起上交，严禁带走本卷!C.将五价的砷还原为三价的砷 E.将硫还原为硫化氢14 . ChP2010中盐酸氯丙嗪片的含量测定采用的是 B .提取后分光光度法 C.提取后双波长分光光度法 D . 一阶导数分光光度法E.二阶导数分光光度法15 .可同时用手甾体激素类药物含量测定和“有关物质”检查的方法是 A. TLC 法B.薄层色谱洗脱分别定量法、单项选择题（每题 1分，共20分） 1 .下列属于信号杂质的是A.砷盐2. 下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类反应的是B .硫酸盐 氰化物 .汞A.甲醛硫酸反应 R .硫色素反应 3. 炔孕酮中存在的特殊杂质是A.氯化物 B .重金属C.铜盐反应 •硫酸荧光反应E •戊烯二醛反应.铁盐 4. 盐酸四环素在碱性条件下，易降解生成的产物是A.金霉素 B .差向脱水四环素 C .脱水四环素5. 氧瓶燃烧法中测定含哪一元素的有机药物时，应采用石英燃烧瓶？.淀粉D.异四环素 6. 苯甲酸钠的含量测定，中国药典采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为A.水一乙醇 B .水一冰醋酸 C .水一氯仿 7. 下列试液中，用作 ChP 重金属检查法中的显色剂的是A.硫酸铁铵试液&下列反应中， A.硫酸反应C .氰化钾D 用于苯巴比妥鉴别的是B .硫化钠试液 D.水一乙醚 .重酪酸钾试液 B .甲醛一硫酸反应C .与碘液的反应D .二硝基氯苯反应 9.甾体激素类药物的基本结构是A.分子结构中含酚羟基 B C.分手结构中含芳伯氨基 E.分子结构中含醇酮基10 .具有丙二酸呈色反应的药物是 B .磺胺嘧啶.分子结构中含具有炔基D .分子结构中具有环戊烷并多氢菲母核A.诺氟沙星 .磺胺甲噁唑 D .司可巴比妥11. 为保证药品的质量，必须对药品进行严格检验，检验工作应遵循A.药物分析12. 中国药典采用以下何法测定维生素 A.酸碱滴定法 B .氧化还原法 C B .国家药品标准 .物理化学手册 D .地方标准 E 含量.紫外分光光度法 D.气相色谱法E .有关物质 .差向四环素.水一丙酮 .硫酸铜试液 E .戊烯二醛反应.盐酸氯丙嗪 .分析化学手册 .非水滴定法13 . ChP 古蔡氏法检查砷盐时，加入碘化钾的主要作用是 A.将五价的砷还原为砷化氢 B .将三价的砷还原为砷化氢D .将氯化锡还原为氯化亚锡.杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C.杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质 A.直接分光光度法C.计算分光光度法 D .紫外分光多波长法E.高效液相色谱法16.药物制剂的检查中A.杂质检查项目应与原料药的检查项目相同E17.用双相滴定法测定含量的药物为A.阿司匹林B. 对乙酰氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸E.苯甲酸钠 B 18•提取中和法最常用的碱化试剂为A.氢氧化钠B.氨水C. 碳酸氢钠D.氯化铵 E.乙二胺 B 19•以下药物没有旋光性的是A.氢溴酸东莨菪碱B.阿托品C.丁溴东莨菪碱D.甲溴东莨菪碱 E •氢溴酸山莨菪碱 C 20.青霉素在pH=2条件下，易发生分子重排，其产物是A.青霉烯酸 B •青霉醛 C.青霉酸 D. 青霉胺 E .青霉噻唑酸二、多项选择题（每题 1分，共6分） 1. 吩噻嚷类药物的理化性质有 A B C D A.多个吸收峰的紫外光谱特征 BC.可以与金属离子络合D E.侧链上的氮原子碱性较强2.中国药典中药物的物理常数包括以下内容A B DA.熔点 B .馏程 C .TLC 的Rf 值 D .折光率 E.紫外最大吸收波长3. RP-HPLC 法测定吩噻嗪类药物的含量，常用的扫尾剂有 A C D E4. A.三氟乙酸 B .三乙胺 C .二乙胺 D.醋酸铵E .乙腈当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠或亚硫酸氢钠可被十扰的含量测定万法有 B C D EA.配位滴定法 B .亚硝酸钠滴定法 C .铈量法 D.碘量法 E .氧化还原滴定法 5. 维生素E 的鉴别方法有 A C EA.硝酸反应 B .三氯化锑反应 C .三氯化铁反应 D. 硫色素反应 E .紫外光谱法 6.抗生素类药物具有下列特点 ABC A.稳定性差 B. 化学纯度低 C. 异构体多 D脂溶性大 E.异物污染可能性大三、是非判断题（每题 1分，共10分）1•多数苯乙胺类药物基本结构中存在手性碳原子，具有光学活性。
药物分析(人卫版)第15章PPT课件
02
CATALOGUE
药物分析的化学基础
药物的化学结构与性质
药物的化学结构决定了其理化性 质和生物学活性，是药物分析的
重要基础。
药物的酸碱性、溶解度、稳定性 等性质对药物的鉴别、杂质检查
和含量测定都有重要影响。
了解药物的化学结构与性质有助 于选择合适的分析方法，提高药
物分析的准确性和可靠性。
药物的化学反应与鉴别
它具有分离效果好、灵敏度高、可同 时测定多个组分等优点，是药物分析 中常用的方法之一。
在药物分析中，色谱分析法常用于药 物的鉴别、含量测定、杂质检查等方 面，尤其对于复杂混合物的分离和测 定具有显著的优势。
04
CATALOGUE
药物分析的应用
药物制剂分析
药物制剂分析
对药物制剂的组成、含量、质量标准、安全性及有效性进行分析 ，以确保药物制剂的质量和安全。
药物分析(人卫版)第 15章ppt课件
目录
• 药物分析概述 • 药物分析的化学基础 • 药物分析的实验技术 • 药物分析的应用
01
CATALOGUE
药物分析概述
药物分析的定义
药物分析是应用化学、物理学、生物 学以及微生物学的方法和技术，对药 物的质量、组分、结构进行研究、鉴 定和控制的科学。
药物分析涉及的领域广泛，包括药物 化学、药理学、药剂学、药物代谢动 力学以及临床药学等。
生物药物分析的意义
确保生物药物的质量和安全，推动生物医药产业 的发展。
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Байду номын сангаас
利用各种仪器对药品的物理性 质进行分析，包括光谱法（紫 外-可见分光光度法、红外光谱 法等）、色谱法（高效液相色 谱法、气相色谱法等）以及质 谱法等。
(人卫第六版)分析化学(李发美著)
（人卫第六版）分析化学（李发美著）第二章误差和分析数据处理1．标定浓度约为0.1mol·L-1的NaOH，欲消耗NaOH溶液20mL左右，应称取基准物质H2C2O4·2H2O多少克？其称量的相对误差能否达到0.1%？若不能，可用什么方法予以改善？解：根据方程2NaOH+H2C2O4·H2O==Na2C2O4+3H2O可知，需称取H2C2O４·H2O的质量m１为：则称量的相对误差大于0.1%，不能用H2C2O４·H2O标定0.1mol·L-1的NaOH，可以选用相对分子质量大的基准物进行标定。
若改用KHC8H4O4为基准物，则有：KHC8H4O4+NaOH==KNaC8H4O4+H2O，需称取KHC8H4O4的质量为m2，则m2=0.1某0.020某204.22=0.41g由此可见，选用相对分子质量大的邻苯二甲酸氢钾标定NaOH，由于其称样量较大，称量的相对误差较小（＜0.1%），故测定的准确度较高。
2．用基准K2Cr2O7对Na2S2O3溶液浓度进行标定，平行测定六次，测得其浓度为0.1033、0.1060、0.1035、0.1031、0.1022和0.1037mol/L，问上述六次测定值中，0.1060是否应舍弃？它们的平均值、标准偏差、置信度为95％和99％时的置信限及置信区间各为多少？解：（1）（2）（3）查G临界值表，当n＝6和置信度为95％时，G６,0.05＝1.89，即G﹤G６,0.05，故0.1060不应舍弃。
（4）求平均值的置信限及置信区间。
根据题意，此题应求双侧置信区间，即查t检验临界值表中双侧检验的α对应的t值：①P＝0.95：α＝1－P＝0.05；f＝6－1＝5；t0.05,5＝2.571，则置信度为95％时的置信限为±0.0014,置信区间为0.1036±0.0014。
②P＝0.99：α＝1－P＝0.01；f＝6－1＝5；t0.01,5＝4.032，则置信度为99％时的置信限为0.0021,置信区间为0.1036±0.0021。
人卫第七版分析化学第十五章质谱法
质谱法
仪器分析
离子电离后经加速进入磁场中，其动能 与加速电压及电荷Z有关，即
z为电荷数，e为元电荷，U为加速电压，
m为离子的质量，υ为离子被加速后的运 动速度。
第十五章
质谱法
仪器分析
二、质谱的表示方法 (一)质谱图
以质荷比（m/z）为横坐标，以相对 强度为纵坐标，并将最强的离子峰定为基 峰，强度定为100%，其他离子峰以其对基 峰的相对强度百分值表示。
第十五章
质谱法
仪器分析
EI源的优缺点：
优点：
(1)非选择性电离，只要样品能气化，电离 效率高； (2)应用最广; (3)稳定，操作简便。
缺点：
(1)样品必须能气化，不适宜难挥发、热敏 性的物质; (2)有的化合物在EI方式下分子离子不稳 定，易碎裂， 得不到分子量信息。
第十五章
质谱法
仪器分析
2.化学电离源 （chemical ionization source，CI）
化学电离法是待测物通过气相分子一离子反应来进 行的。核心是质子的转移。 CI源结构(与EI源相似):电离室（离子盒）、灯丝 （锑或钨灯丝)、离子聚焦透镜和一对磁极组成。
第十五章
质谱法
仪器分析
化学电离源常用的反应气是CH4、异 丁烷、NH3、H2O、H2或He等。在高能电子 流的轰击下，反应物(如CH4)首先被电离， 生成一次离子CH3+和CH4+· ，即
第十五章
质谱法
仪器分析
在离子源内，用电加热锑或钨丝到2000oC,产生高速的电子束
第十五章
质谱法
仪器分析
电子轰击法是通用的电离法，是使 用高能电子束从试样分子中撞出一个电 子而产生正离子，即
药物化学教案第十一章抗感染药(人卫版)
第十五章抗感染药教学目标：1、熟悉磺胺类药物的结构、理化性质和构效关系。
2、熟悉吡哌酸、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星的结构和理化性质。
3、熟悉对氨基水杨酸钠、异烟肼、盐酸乙胺丁醇的结构和理化性质。
4、了解两性霉素B、硝酸益康唑、替硝唑、呋喃妥因、盐酸小檗碱的结构特点。
5、熟悉阿昔洛韦、盐酸金刚烷胺的结构和理化性质。
重点难点：磺胺甲噁唑、诺氟沙星、异烟肼的结构特点和理化性质学时：4第一节磺胺类药物磺胺甲噁唑结构与性质：保存：遮光，密封保存。
磺胺醋酰钠结构与性质：保存：密封保存。
其水溶液应遮光，密封，在凉处保存。
磺胺嘧啶结构与性质：O OH2N弱碱性活性基重氮化SN NNH弱酸性，溶于碱，与铜离子生成黄绿色沉淀后变为紫色草绿色沉淀与铜离子生成溶于碱，弱碱性H2NCH3OOSNONO OH2N弱碱性活性基团易氧化重氮化偶合反应SNNa+-CH3OH2O强碱弱酸盐，醋酸酸化生成磺胺醋酰沉淀与铜离子生成蓝绿色沉淀保存：遮光，密封保存。
甲氧苄啶结构与性质：N N NH 2NH 2OCH 3H 3CO H 3CO嘧啶环：具有生物碱性质保存：遮光，密封保存。
第二节 喹诺酮类抗菌药吡哌酸结构与性质 ：NHNNN NHO OOCH 3H 2O 3溶于碱羧酸：大共轭结构：吸收可见光生物碱性质：溶于酸与生物碱试剂显色保存：密封保存。
诺氟沙星结构与性质：见光分解得到开环产物哌嗪 基：碱性，溶于酸和哌嗪基：氟原子增强抗菌活性产生副作用活性基团活性基团87654321羧基：溶于碱易与金属离子形成螯合物N NNO CH 3OH O F H保存：遮光，密封，在干燥处保存。
盐酸环丙沙星结构与性质：活性基团易与金属离子形成螯合物O O保存：遮光，密封保存。
氧氟沙星结构与性质：保存：遮光，密封保存。
第三节 抗结核病药利福平保存：密封，在阴暗干燥处保存。
对氨基水杨酸钠结构与性质：33H 3N NN酯4-萘二酚结构：遇光易氧化变质易分解OONa OHNH 22H 2O与铁离子生成紫红色配合物脱易氧化变色易氧化变色F O OH O 易与金属离子形成螯合物溶于碱羧基：2345678活性基团产生副作用增强抗菌活性氟原子和哌嗪基：哌嗪 基：碱性，溶于酸见光分解得到开环产物N NN OCH 3*H 3C大共轭结构1保存：遮光，严封保存。
人卫版药理第十五章,抗癫痫和抗惊厥药1
乙琥胺 ethosuximide
1、抗癫痫作用与阻断T型Ca2+通道有关； 2、临床主要用于治疗癫痫小发作；
3、副作用为胃肠道反应，中枢神经系统症 状。
丙戊酸钠 Sodium Valproate
（一）填空题 1、抗癫痫药物中还具有抗心律失常作用的药物是 。 2、癫痫持续状态的首选药是 。 3、苯妥英钠是肝药酶 。 4、失神小发作的首选药是 。 5、硫酸镁的抗惊厥作用主要是由于拮抗了 的作用。
思考题：
1. 抗癫痫药物作用机制是什么？
2. 常见抗癫痫药物有哪些？各适合于何种类型的癫痫 病 3. 苯妥英钠抗癫痫的机制、应用及不良反应。
苯巴比妥
[临床应用] 1. 强直阵挛性发作及癫痫持续状态 2.单纯局限性发作及精神运动性发作有效, 3.小发作无效。
优点： 起效快、疗效好、毒性小、价廉 缺点： 中枢抑制作用明显，不作为首选。
药理作用
卡马西平
（carbamazepine，酰胺咪嗪）
1、抗惊厥、抗癫痫 阻止Na＋通道；
2、抗神经性疼痛 3、能增强中枢的去甲肾上腺素活性 4、抗中枢性尿崩症：促进ADH的分泌或提高效应 器对ADH的敏感性
③抑制电压门控性Ca通道
临床作用：1.广谱的抗癫痫药：对全身强直一
阵挛发作、肌阵挛发作、失神发作 等有较好疗效 2.与其他药联用用于难治癫痫 儿童癫痫的一线治疗药物
不良反应：较少，主要有皮疹，发生率较高，
个别患者出现严重的、致命危险的皮疹（重型多 形红斑）。
用时不能突然停药，2周内逐渐减量。
妥泰（topiramate,TPM） 又名托吡酯
药物分析知识要点
药物分析知识要点绪论：药物（drugs/medicines/pharmaceutical substances）：是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的的调节人的生理机能并规定适应证或者功能主治、用法和用量的物质。
药品（medicinal products）：通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。
药物分析（Pharmaceutical analysis）：是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检查与控制的科学。
药物分析的性质：1、药品具有与人的性命相关性；2、药品具有严格的质量要求性；3、药品具有社会公共福利性药物分析的任务：就是对药进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，保障药品使用的安全、有效和合理。
国务院药品监督管理部门（国家食品药品监督管理局，CFDA）依据《中华人民共和国药品管理法》制定了相关的管理规范。
1、《药物非临床研究质量管理规范》（Good Laboratory Practice，GLP）；2、《药物临床试验质量管理规范》（Good Clinical Practice，GCP）；3《药品生产质量管理规范》（Good Manufacture Practice，GMP）；4、《药品经营质量管理规范》（Good Supply Practice，GSP）人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）ICH有有关药品质量的技术要求（以代码Q标识）ICH有有关药品安全性的技术要求（以代码S标识）ICH有有关药品有效性的技术要求（以代码E标识）ICH有有关药品综合技术要求（以代码M标识）第一章药品质量研究的内容与药典概况药品标准（药品质量标准）：系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、储藏运输条件等所制定的，用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
(完整版)药物分析学习指导及答案
第一章药物分析与药品质量标准一、基本要求1．掌握：药物分析的性质和任务，药品的定义和特殊性，药品质量和稳定性研究的目的与内容，药品标准制定的方法和原则。
2．熟悉：药品标准，中国药典的内容和进展，主要国外药典的内容。
3．了解：药品质量管理规范，药品检验的基本程序。
二、基本内容本章内容涵盖《药物分析》第7版的绪论和第一章药品质量研究内容与药典概况。
（一）基本概念药物( drugs)是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。
药品( medicinal products)通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。
药物通常比药品表达更广的内涵。
药品是用于治病救人、保护健康的特殊商品，具有以下特殊性：①治病与致病的双重性；②严格的质量要求性；(爹社会公共福利性。
药物分析(pharmaceutical analysis)是研究药物质量规律、发展药物质量控制方法的科学。
药物分析是药学科学的重要分支学科，是药学研究的重要技术手段，任务就是对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与呵控，保障药品使用的安全、有效和合理。
（二）药品标准药品标准（也俗称为药品质量标准）系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
国家药品标准，是指国家食品药品监督管理局( SFDA)颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准，其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。
国家药品监督管理部门组织药典委员会，负责国家药品标准的制定和修订。
国家药品标准是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。
药物分析第七版-勘误-ok
勘误(基本完整)：1、绪论Page10参考文献6中“安等魁”修改为：“安登魁”2、第一章Page37示例1-11 中“(中国药典二部附录ⅥE)”修改为：“(中国药典二部附录ⅪE)”3、第二章Page71第5行中，“但溶解度的不合格提示了其中的一个或几个相关杂质比较大的影响其表观溶解行为。
”应改为“但溶解度的不合格提示了其中的一个或几个比较大的相关杂质影响其表观溶解行为。
”4、第三章P114最后一行中“DA T”应改为“DTA”。
5、第三章Page118 表3-3后，“第一段”与“117页最后一段”重复。
修改为：删除118页“第一段”在第二段后，增加一段文字：“如，葡萄糖性状项下的“比旋度”规定：取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，测定旋光度，比旋度为+52.6︒至+53.2︒。
”6、第三章Page121 “第二法 2.方法”中，“除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500~600℃炽灼使完全灰化)，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为甲管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH 3.5) 2ml与水15 ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为乙管；7、第三章Page122“五、1、（1）”第3行中“判断供试品中重金属是否符合限量规定。
”修改为“判断供试品中砷盐是否符合限量规定。
”8、 第三章P125图3-12中的“Ag-DDC 法检砷装置”图中少标了“D”；9、 第三章Page127 第三段中“吸水后含两分子结晶水时转变为淡红色”修改为“随吸收水分量的增加，颜色逐渐由蓝色经蓝紫、紫红转变为粉红色而指示硅胶干燥剂失效，” 10、第三章Page 129 表3-4 倒数第1行“N,N -二甲氧基乙酰胺”修改为“N,N -二甲基乙酰胺”；Page 130 第2行“N,N -二甲氧基甲酰胺”修改为“N,N -二甲基甲酰胺” 11、第三章Page130 表中第二栏末行“二甲苯”修改为“二甲苯﹡”；第一列“末栏中的文字”及“分行线”文字移至下页首栏中，分行线删除。
药物分析(人卫版)第章共39页
16、自己选择的路、跪着也要把它走 完。 17、一般情况下)不想三年以后的事， 只想现 在的事 。现在 有成就 ，以后 才能更 辉煌。
18、敢于向黑暗宣战的人，心里必须 充满光 明。 19、学习的关键--重复。
20、懦弱的人只会裹足不前，莽撞的 人只能 引为烧 身，只 有真正 勇敢的 人才能 所向披 靡。
谢谢你的阅读
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71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
Байду номын сангаас
人卫版药理学第8版 15章 镇静催眠药
药物治疗
入睡困难的失眠病人：超短效类药物，服用后 可使病人很快入睡，且第二天起床没有酒醉感 ，如司可巴比妥、氯硝安定、三唑仑、唑吡坦 片（思诺思）、咪唑安定。 维持睡眠困难，噩梦频频的失眠病人：短效或 中效类药物，可加深慢波睡眠并缩短其时间， 如舒乐安定、唑吡酮（忆梦反）、劳拉西泮（ 罗拉）。 早晨早醒的失眠病人：中效或长效类药物，可 延长总的睡眠时间，如硝基安定等。
褪黑素和褪黑素受体激动剂
褪黑素受体激动剂 雷美尔通、特斯美尔通、阿戈美拉汀 缩短睡眠潜伏期、增加总睡眠时间 以入睡困难为主诉的失眠以及昼夜节 律失调性睡眠障碍。 作为不能耐受BZDs药物患者以及已经 发生药物依赖患者的替代治疗。
睡眠障碍治疗最新药物进展
非苯二氮卓类：佐匹克隆、扎来普隆 食欲素受体拮抗剂：Suvorexant（ Belsomra） Antidepressants：Mirtazapine， Agomelatine Melatonin Ambien
扎来普隆
吡唑并嘧啶类化合物， 选择性作用于BZ1 受体亚型，增强GABA 的抑制作用。 具有改善睡眠的作用。 扎来普隆缩短睡眠潜伏期，但不延长睡眠总时间和减少 唤醒次数。 其主要特点是：不缩短REMS，催眠作用发生快，宿醉 现象很轻，耐受性、依赖性、戒断反应和反跳现象均较 少。 用于入睡困难的失眠症的短期治疗，也可用作广泛性焦 虑症的首选药物，对癫痫和惊厥也有辅助治疗作用。 扎来普隆可引起记忆损伤、幻觉、协调障碍、头晕等不 良反应。
BZ类与GABAA受体结合，可以诱导受体发生构 象变化，促进GABA与GABAA受体结合，增加 Cl-通道开放的频率而显示中枢抑制效应。
作用机制
BDZ+BDZ1-R BDZ+BDZ1-R复合物
人卫版药化课件PPT课件
二甲氨基甲 酸酯更稳定
用芳香胺代 替三环结构
H N O
O N N
毒扁豆碱 (Physostigmine)
29
Neostigmine Bromide 同型药物
N O O N Br-
溴新斯的明 Neostigmine Bromide
O
N O
BrN
溴吡斯的明 Pyridostigmine Bromide
14发现过程发现过程cl乙酰氧基亚乙基桥季胺基cl醋甲胆碱口腔粘膜干燥症s构型比r构型强卡巴胆碱毒副作用大仅用于青光眼的治疗三个结构部分的最佳组合15mm以两个碳原子长度为最好若有甲基取代n样作用大为减弱m样作用与乙酰胆碱相当带正电荷的氮是活性必需的若以as代替活性下降氮上以甲基取代为最好若以氢或大基团如乙基取代则活性降低若三个乙基则为抗胆碱活性若有甲基取代可阻止胆碱酯酶的作用延长作用时间且n样作用大于m样作用被乙基或苯基取代活性下降氨甲酰基取代使酯键稳定五原子规则16mm名称结构式临床应用毒蕈碱muscarine毛果芸香碱pilocarpine槟榔碱arecoline青光眼驱绦虫药泻药17毛果芸香碱pilocarpine对汗腺唾液腺的作用强大造成瞳孔缩小眼压降低
临床应用
O
O
N N
O O
青光眼
驱绦虫药， 泻药
16
毛果芸香碱 Pilocarpine
O O N N
对汗腺、唾液腺的作用强大，造成瞳孔缩小、眼压降低。 ——临床用其硝酸盐制成滴眼液，治疗原发性青光眼。
17
Pilocarpine 的稳定性
NaOH,H2O O H O N N epimerization
N
N S N O
人卫版药剂学第七版 第十五章 中药制剂
溶剂
药 材
高浓度 浸出液
浸出液 图 动态浸出过程
水蒸气蒸馏法
适用于中药材中挥发性成 分的提取。
vapor distillation 将药材与水共蒸馏，挥发性成 分随水蒸气馏出，经冷凝后分离挥发油的方法。 ♪ 水中蒸馏法 ♪ 水上蒸馏法 ♪ 水气蒸馏法
超临界流体提取法 SFE 利用超临界流体（supercritical fluid, SCF） 提取分离药材中有效成分或有效部位的新技术。 超临界萃取可防止热敏性物质的破坏；
蒸馏（distillation） 反渗透浓缩 ——在高于溶液渗透压的压力下，借助反 渗透膜只允许水分子透过的截留作用，将水分 从溶液中分离出去，达到浓缩溶液的目的。
增强提取物的稳定性，利于贮存；
2. 中药浸膏的干燥
利于控制原料及制剂规格；
利于制剂的制备。 —— 是利用热能使湿物料中湿分 ( 水分或其它 溶剂 ) 汽化除去，从而获得干燥物品的工艺操 作。
5. 中药的提取方法
煎煮法
适用于有效成分能溶于水， 且对湿热稳定的药材。
decoction 药材加水煮沸，去渣取汁。
>30~60min
浸泡适宜时间，加热至沸
工艺流程如下： 药材
粉碎成粉
加水浸没
浸出一定时间，分离
离心或沉降过滤
煎出液
药渣
浓缩 依前法煎出2～3次
合并煎出液
制剂
成品
质地坚硬的药材可 增加煎煮次数。
课堂练习：
3. 以下那一项不是影响药材浸出的因素（ D ） A. 温度 B. 浸出时间 C. 药材的粉碎度 D. 浸出容器的大小 E. 浸出溶剂的种类 4. A. B. C. D. E. 有关影响浸出因素的叙述正确的是（ E ） 药材粉碎度越大越利于浸提 温度越高浸提效果越好 时间越长浸提效果越好 溶媒pH值越高越利于浸提 浓度梯度越大浸提效果越好
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熔点测定法---毛细管测定法: ---毛细管测定法 2. 熔点测定法---毛细管测定法: 熔点判断:中国药典要求初熔和全熔两个读数. 熔点判断:中国药典要求初熔和全熔两个读数.供试 品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴作为初熔, 品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴作为初熔, 供试品全部液化时的温度作为全熔. 供试品全部液化时的温度作为全熔.熔距一般不超过 2℃. 2℃. 熔融同时分解点的判断: 熔融同时分解点的判断:供试品在毛细管内开始局部 液化或开始产生气泡为初熔, 液化或开始产生气泡为初熔,固相消失全部液化或分 解物开始膨胀上升时的温度为全熔温度. 解物开始膨胀上升时的温度为全熔温度.
第十五章
药品质量标准制订
基本要求 概述 药品质量标准的主 要内容 练习与思考
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基本要求
掌握药品质量标准的定义, 一,掌握药品质量标准的定义,分类与 制定原则. 制定原则. 掌握药品质量标准的内容. 二,掌握药品质量标准的内容. 三,熟悉确定杂质检查项目及其限度的 基本原则, 基本原则,选择含量测定法的基本 原则. 原则. 熟悉溶解度测定法,熔点测定法, 四,熟悉溶解度测定法,熔点测定法, 吸收系数的测定法. 吸收系数的测定法. 了解药品稳定性试验. 五,了解药品稳定性试验. 返 回
对吸收池及供试品溶液的要求: 对吸收池及供试品溶液的要求:样品溶液应先 配成吸收度在0.6 0.8之间进行测定 0.6～ 之间进行测定; 配成吸收度在0.6～0.8之间进行测定;然后 用同批溶液稀释一倍,再测定其吸收度. 用同批溶液稀释一倍,再测定其吸收度. 测定:样品应同时配置二份,并注明测定时的 测定:样品应同时配置二份, 温度. 温度.同一台仪器测定二份间结果的偏差应 不超过1% 1%. 不超过1%.之后对各台仪器测锝的平均值进 行统计,其相对标准差.不得超过1.5% 1.5%. 行统计,其相对标准差.不得超过1.5%.以平 均值确定为该品种的吸收. 均值确定为该品种的吸收.
5. 吸收系数的测定法:
定义:溶解浓度为1% g/ml),光路长度为1cm 1%( ),光路长度为1cm的 E1cm1%定义:溶解浓度为1%(g/ml),光路长度为1cm的 吸收度. 吸收度. 意义:不仅可用于考察该原料药的质量, 意义:不仅可用于考察该原料药的质量,也可作为制剂 含量测定中选用E 值的依据. 含量测定中选用E1cm1%值的依据. 仪器校正:选用5台不同型号的分光光度计, 仪器校正:选用5台不同型号的分光光度计, 参照中国 药典附录分光光度计项下的仪器校正和检定 方法进行全面校正. 方法进行全面校正. 溶剂检查:测定供试品前,应先检查所用的溶剂, 溶剂检查:测定供试品前,应先检查所用的溶剂,在测 定供试品所用的波长附近是否符合要求, 定供试品所用的波长附近是否符合要求,不 得有干扰吸收峰. 得有干扰吸收峰.
5.起草说明书的原则 5.起草说明书的原则
原料药质量标准起草说明的内容 概况 生产工艺 标准制定的意见和理由 与国外药典及原标准比对, 与国外药典及原标准比对,对本标准的水平进行评价 起草单位和复合单位对对本标准的意见 主要的参考文献
返 回
第二节 药品质量标准的主要内容
一,名称 外文名(英文名): INN命名 ):按 命名. 外文名(英文名):按INN命名. 中文名:尽量与外文名相对应,音对应,意对应, 中文名:尽量与外文名相对应,音对应,意对应, 音意对应. 音意对应. 化学名:根据《化学名名原则》 化学名:根据《化学名名原则》, 参考IUPAC公布的《 参考IUPAC公布的《Namenclature of IUPAC公布的 Chemistry》命名. Organic Chemistry》命名. 药品名称经国家药品监督管理部门批准, 药品名称经国家药品监督管理部门批准,即为法 定药品名称(通用名).药品可有专用的商品名,, ).药品可有专用的商品名 定药品名称(通用名).药品可有专用的商品名,, 但不能作为通用名. 但不能作为通用名.
(五)含量测定
1.选择含量测定法的基本原则 选择含量测定法的基本原则 原料药(西药)的含量测定应首选容量分析法. (1)原料药(西药)的含量测定应首选容量分析法. 制剂的含量测定应首选色谱法. (2)制剂的含量测定应首选色谱法. 对于酶类药品应首选酶分析法, (3)对于酶类药品应首选酶分析法,抗生素药品应首选 HPLC法及微生物法 法及微生物法. HPLC法及微生物法. 放射性药品应首选放射性测定法, (4)放射性药品应首选放射性测定法,生理活性强的药 品应首选生物检定法. 品应首选生物检定法. 在上述方法均不适合时, (5)在上述方法均不适合时,可考虑使用计算分光光度 法.对于一类新药的研制,其含量测定应选用原理不同的 对于一类新药的研制, 两种方法进行对照性测定. 两种方法进行对照性测定.
2.含量测定中分析方法的认证
(1)对试验室等内容的要求 分析方法的效能指标 (2)分析方法的效能指标 容量分析方法效能指标: 容量分析方法效能指标: 不大于0.2% 精密度 不大于0.2% 回收率 99.7～100.3% 99.7～ 紫外分光光度法效能指标: 紫外分光光度法效能指标: RSD不大于1%(n=3～ 不大于1% 精密度 RSD不大于1%(n=3～5) 98～ 回收率 98～102% 一般在0.2 0.7,浓度点n=5 0.2～ n=5, 线性 A一般在0.2～0.7,浓度点n=5,r大 于0.999,方程截距近于零灵敏度,以实际的 0.999,方程截距近于零灵敏度, 最低检测浓度表示 最低检测浓度表示
最大吸收波长的校对: 最大吸收波长的校对: 以配置供试品溶液的同批溶剂为空白, 以配置供试品溶液的同批溶剂为空白,在 规定的吸收峰波长± nm处 规定的吸收峰波长±(1～2)nm处,再测试几 个点的吸收度, 个点的吸收度,以核对供试品的吸收峰波长位 置是否正确, 置是否正确,并以吸收度最大的波长作为测定 波长. 波长.
(二)物理常数 溶解度,熔点,比旋度,晶型, 溶解度,熔点,比旋度,晶型,吸 光系数,馏程,折光率,黏度, 光系数,馏程,折光率,黏度,相对密 酸值,碘值,羟值,皂化值等. 度,酸值,碘值,羟值,皂取)供试品一定量( 准确称取(或量取)供试品一定量(准确 度为±2%,固体供试品应先研细),加入一定 ),加入一定 度为±2%,固体供试品应先研细), 量的溶剂在25±2℃,每隔5分钟振摇,30分钟 量的溶剂在25±2℃,每隔5分钟振摇,30分钟 25 内观察溶解情况. 内观察溶解情况.一般看不到溶质颗粒或液滴 即认为已完全溶解. 时,即认为已完全溶解.
中华人民共和国药典 国家药品标准 国家药品标准 临床研究用药品质量标准 暂行或试行药品标准 企业标准
药品质量标准制定的基础: 3.药品质量标准制定的基础: 文献资料的查阅及整理 有关研究资料的了解 制订药品质量标准的原则: 4.制订药品质量标准的原则: 安全有效性 先进性 针对性 规范性 必须坚持质量第一,充分体现"安全有效, 必须坚持质量第一,充分体现"安全有效, 技术先进,经济合理,不断完善" 技术先进,经济合理,不断完善"的原则
HPLC法效能指标: HPLC法效能指标: 法效能指标 RSD小于 小于2% 精密度 RSD小于2% 做高, 低三个浓度,每一浓度平行做3 回收率 做高,中,低三个浓度,每一浓度平行做3份 线性 浓度点n应为5～7,r大于0.999,方程截距近于零 浓度点n应为5 大于0.999, 0.999 考察辅料, 专属性 考察辅料,有关物质或降解产物对主药的色谱 峰是否有干扰. 峰是否有干扰. S/N=3时的最低检测浓度或最 时的最低检测浓度或最3 灵敏度 以S/N=3时的最低检测浓度或最3. 含量限度的确定:依据以下3 含量限度的确定:依据以下3个方面 (1)根据不同的剂型 (2)根据生产的实际水平 根据主药含量的多少小检出量表示. (3)根据主药含量的多少小检出量表示.
影响熔点测定的主要原因: 影响熔点测定的主要原因: ①传温液 ②毛细管内径 ③升温速度 ④ 温度计
3.比旋度: 定义 手性药物的旋光性与它们的生物活性密切 相关, 相关,测定比旋度可以区别或检查某些药物的 纯杂程度,也可用于含量测定. 纯杂程度,也可用于含量测定.
4.晶型 4.晶型
检查晶型的意义:同一中药物, 检查晶型的意义:同一中药物,由于其晶 胞的大小和形状的不同,结晶的结构不同, 胞的大小和形状的不同,结晶的结构不同,出 现多晶现象.不同晶型的药物其生物利用度不 现多晶现象. 同. 检查方法:IR法 检查方法:IR法,X-射线衍射法 示例: 示例:无味氯霉素中无效晶型的检查
2.确定杂质检查项目及其限度的基本原则: 确定杂质检查项目及其限度的基本原则: 对一般杂质的检查, (1)针对性 对一般杂质的检查,针对剂型及生产工 应尽可能多做几项.对特殊杂质或有关物质, 艺,应尽可能多做几项.对特殊杂质或有关物质,应针 对工艺及住藏过程,确定1 个进行研究. 对工艺及住藏过程,确定1～2个进行研究.对毒性较大 的杂质如砷,氰化物等应严格控制. 的杂质如砷,氰化物等应严格控制. (2)合理性 新药质量标准的研究阶段,检查的项目 新药质量标准的研究阶段, 应尽可能的多做, 应尽可能的多做,但在制定该药质量标准的内容时应合 理确定.根据生产工艺水平,参考有关文献及各国药典, 理确定.根据生产工艺水平,参考有关文献及各国药典, 综合考虑确定一个比较合理的标准. 综合考虑确定一个比较合理的标准.
3.示例: 3.示例:琥乙红霉素的鉴别 示例 化学法 TLC法 TLC法 IR法 IR法
(四)检查有效性试验
1.检查项包括:有效性 检查项包括: 均一性 纯度要求 安全性 药品的有效性:是以动物试验为基础, 药品的有效性:是以动物试验为基础,最终以临床 疗效来评价. 疗效来评价. 药品的均一性:主要指制剂含量的均匀性, 药品的均一性:主要指制剂含量的均匀性,溶出度 和释放度的均一性. 和释放度的均一性. 安全性:热原检查,毒性试验,刺激性试验, 安全性:热原检查,毒性试验,刺激性试验,过敏 性试验,升压或降压物质检查. 性试验,升压或降压物质检查. 纯度要求: 纯度要求:主要指对各类杂质的检查及主药的含量 测定. 测定.