色谱分析步骤
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固体试样 不均匀试样，应选取不同部位进
行采样，以保证所采试样的代表性。
液体试样 一般比较均匀，取样单元可较少。
当物料的量较大时，应从不同的位
置和深度分别采样，混合均匀后作
为分析试样。
样品的处理
气体试样
标准曲线法：准确称取样品m，加入一定量的某纯物质作内标物ms，然后进行色谱分析。
郑州大学出版社，
[6]气相色谱分析方法的建立步骤.
液体试样 一般比较均匀，取样单元可较少。
采用什么进样装置、色谱柱、检测器？
GC仪器基本结构示意图
基质：硅胶，聚合物等
火焰光度检测器（FPD）
电子捕获检测器（ECD）
1、紫外可见分光光度检测器
基质：硅胶，聚合物等
液体试样 一般比较均匀，取样单元可较少。
样品是粘滞的流体、胶体溶液或者固体
先用粗筛，随试样颗粒逐渐减小改用细筛
样品的处理
样品的制备
制样程序
先用粗筛，随试样颗粒逐渐
减小改用细筛
破碎——过筛——混匀——缩分（四分法）
粗、中、细碎
样品的处理
粗碎
制样程序
过筛、混匀、缩分
弃去
中碎
过筛、混匀、缩分
粗副样
弃去
细碎
过筛
混匀
缩分
细副样
分析试样
样品的处理
样品处理技术
液体样品
液液萃取
液液微萃取
固相萃取技术
固相微萃取技术
GC仪器基本结构示意图
手动进样系统--微量注射器 、固相微萃取进样器
泵：用泵将气体泵入取样容器。
固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有
吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。
过滤法采样：用于收集气溶胶中的非挥发性
组分。
样品的处理
样品的制备
将样品中预测组分与样品基体和
干扰组分分离、富集和转化成色谱仪
器可分析的形态。
数据记录
与处理
气相色谱分析方法
GC仪器基本结构示意图
高效液相色谱分析方法
高效液相色谱基本流程
超临界流体色谱分析方法
超临界流体色谱仪基本流程
薄层色谱分析方法
点样
制板
展开
定位分析
毛细管电泳
清洗系统
毛细管
检测器
记录和
数据处理
电极槽和
进样系统
恒温系统 电极槽
铂电极
毛细管电泳系统基本流程
色谱分析
进样系统
❖吹扫捕集系统
❖热解吸系统
❖顶空进样系统
❖热裂解器进样系统
色谱分析
色谱柱参数
柱长，内径
粒径
孔径
比表面积
基质：硅胶，聚合物等
硅胶表面性质
载碳量
键合试剂
分离目的
决定
柱的物理性质
样品性
质决定
柱的化学性质
色谱分析
气相色谱检测器
❖1.热导池检测器（TCD）
❖2. 氢火焰离子化检测器（FID）
❖3. 电子捕获检测器（ECD）
检测器温度、色谱柱温度和流动相流速等。
色谱分析
分离条件优化
❖分离条件优化目的就是要在最短的分析时
间内达到符合要求的分离结果。
❖如根据实际情况改变柱长、流动相以及其
流速、柱温或者更换固定相等来பைடு நூலகம்到更好
的分离效果。
分离度
❖
灵敏度
分析速度
色谱分析
定性鉴定
❖利用保留值及其规律定性
▪ 利用纯物对照定性
▪ 利用文献值对照定性
步骤[J].饲料广角. 2004,12:31-32
[6]气相色谱分析方法的建立步骤..［DB/OL］.中国色谱网.
-8-13
❖利用选择性检测器定性
❖联用方法定性
❖化学方法辅助定性
色谱分析
定量分析
❖归一化法：要求试样中所有n个组分全部流出色
谱柱，并全部出峰！
❖标准曲线法：准确称取样品m，加入一定量的
某纯物质作内标物ms，然后进行色谱分析。根据
待测组分和内标物的峰面积及内标物的重量就可
求得待测组分的含量。
❖标准加入法
参考文献
色谱分析
高压电源
❖（1）0～30 kV 稳定、连续可调的直流电
源；
❖（2）具有恒压、恒流、恒功率输出；
❖（3）电场强度程序控制系统；
❖（4）电压稳定性：0.1%；电源极性易转换；
色谱分析
确定初始操作条件
❖当样品准备好，且仪器配置确定之后，就
可开始进行尝试性分离。这时要确定初始
分离条件，主要包括进样量、进样口温度、
色谱分析步骤
色谱分析的四个步骤
1
样品的采集
样品的处理
2
样品的制备
3
样品中各组分
的分离测定
4
色谱分析
数据处理与结果的表达
样品的处理
样品中欲测组分的含量很低
原始样品的基体干扰大
样品是粘滞的流体、胶体溶液或者固体
需要进行样品处理
样品的处理
样品的采集
❖取样点的选择
❖样品的收集
❖样品的运输与储存
样品的处理
[1]杜斌，郑鹏武.实用现代色谱技术[M].郑州大学出版社，
[2]苏立强，郑永杰.色谱分析法[M].北京：清华大学出版社，
[3]傅若农.色谱分析概论[M].北京：化学工业出版社，1999
[4]王立，汪正范 . 色谱分析样品处理[M].北京：化学工业出版社，
2006
[5]张锦红，刘勇，葛长荣.用色谱分析法建立兽药残留分析方法的基本
气体
样品是粘滞的流体、胶体溶液或者固体
原始样品的基体干扰大
氢火焰离子化检测器（FID）
固体试样 不均匀试样，应选取不同部位进
2004,12:31-32
氢火焰离子化检测器（FID）
利用保留值及其规律定性
气相色谱质谱用氦气作为载气。
郑州大学出版社，
北京：化学工业出版社，2006
液体
HPLC
SFC
TLC
CE
行采样，以保证所采试样的代表性。
固体
专一性
样品
气体样品； 液体样品；
挥发性液体 热不稳定
异构体； 的样品；
化学性质 异构体；
离子性样品
稳定的样品
相对分子
质量约 液体
10000的 样品
低聚物
离子;
中性样品;
相对分子
质量大的样品
气相色谱分析方法
气相色谱基本流程
进样系统
分离系统
气路系统
温控系统
检测系统
分离系统
检测系统
❖确定仪器配置
❖确定初始操作条件
❖分离条件优化
❖定性鉴定
定量分析
数据记录
与处理
色谱分析
考虑
仪器配置
❖采用什么进样装置、色谱柱、检测器？
❖采用什么载气？
❖采用什么电源装置？
色谱分析
进样装置
❖手动进样系统--微量注射器 、固相微萃取进样器
❖液体自动进样器
❖阀进样系统 -- 液体进样阀、气体进样阀
膜萃取技术
固体样品
索式提取
超声波提取
加压溶剂萃取
微波提取技术
超临界流体
萃取技术
色谱方法选择
色谱方法
GC
（1）0～30
kV 稳定、连续可调的直流电源；
[6]气相色谱分析方法的建立步骤.
基质：硅胶，聚合物等
适用对象
GC仪器基本结构示意图
[5]张锦红，刘勇，葛长荣.
当物料的量较大时，应从不同的位
❖4. 火焰光度检测器（FPD）
高效液相色谱检测器
❖1、紫外可见分光光度检测器
❖2、荧光检测器
❖3、示差折光检测器
❖4、二极管阵列检测器
色谱分析
载气
❖常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、
氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载
气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气
相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为
载气。
行采样，以保证所采试样的代表性。
液体试样 一般比较均匀，取样单元可较少。
当物料的量较大时，应从不同的位
置和深度分别采样，混合均匀后作
为分析试样。
样品的处理
气体试样
标准曲线法：准确称取样品m，加入一定量的某纯物质作内标物ms，然后进行色谱分析。
郑州大学出版社，
[6]气相色谱分析方法的建立步骤.
液体试样 一般比较均匀，取样单元可较少。
采用什么进样装置、色谱柱、检测器？
GC仪器基本结构示意图
基质：硅胶，聚合物等
火焰光度检测器（FPD）
电子捕获检测器（ECD）
1、紫外可见分光光度检测器
基质：硅胶，聚合物等
液体试样 一般比较均匀，取样单元可较少。
样品是粘滞的流体、胶体溶液或者固体
先用粗筛，随试样颗粒逐渐减小改用细筛
样品的处理
样品的制备
制样程序
先用粗筛，随试样颗粒逐渐
减小改用细筛
破碎——过筛——混匀——缩分（四分法）
粗、中、细碎
样品的处理
粗碎
制样程序
过筛、混匀、缩分
弃去
中碎
过筛、混匀、缩分
粗副样
弃去
细碎
过筛
混匀
缩分
细副样
分析试样
样品的处理
样品处理技术
液体样品
液液萃取
液液微萃取
固相萃取技术
固相微萃取技术
GC仪器基本结构示意图
手动进样系统--微量注射器 、固相微萃取进样器
泵：用泵将气体泵入取样容器。
固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有
吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。
过滤法采样：用于收集气溶胶中的非挥发性
组分。
样品的处理
样品的制备
将样品中预测组分与样品基体和
干扰组分分离、富集和转化成色谱仪
器可分析的形态。
数据记录
与处理
气相色谱分析方法
GC仪器基本结构示意图
高效液相色谱分析方法
高效液相色谱基本流程
超临界流体色谱分析方法
超临界流体色谱仪基本流程
薄层色谱分析方法
点样
制板
展开
定位分析
毛细管电泳
清洗系统
毛细管
检测器
记录和
数据处理
电极槽和
进样系统
恒温系统 电极槽
铂电极
毛细管电泳系统基本流程
色谱分析
进样系统
❖吹扫捕集系统
❖热解吸系统
❖顶空进样系统
❖热裂解器进样系统
色谱分析
色谱柱参数
柱长，内径
粒径
孔径
比表面积
基质：硅胶，聚合物等
硅胶表面性质
载碳量
键合试剂
分离目的
决定
柱的物理性质
样品性
质决定
柱的化学性质
色谱分析
气相色谱检测器
❖1.热导池检测器（TCD）
❖2. 氢火焰离子化检测器（FID）
❖3. 电子捕获检测器（ECD）
检测器温度、色谱柱温度和流动相流速等。
色谱分析
分离条件优化
❖分离条件优化目的就是要在最短的分析时
间内达到符合要求的分离结果。
❖如根据实际情况改变柱长、流动相以及其
流速、柱温或者更换固定相等来பைடு நூலகம்到更好
的分离效果。
分离度
❖
灵敏度
分析速度
色谱分析
定性鉴定
❖利用保留值及其规律定性
▪ 利用纯物对照定性
▪ 利用文献值对照定性
步骤[J].饲料广角. 2004,12:31-32
[6]气相色谱分析方法的建立步骤..［DB/OL］.中国色谱网.
-8-13
❖利用选择性检测器定性
❖联用方法定性
❖化学方法辅助定性
色谱分析
定量分析
❖归一化法：要求试样中所有n个组分全部流出色
谱柱，并全部出峰！
❖标准曲线法：准确称取样品m，加入一定量的
某纯物质作内标物ms，然后进行色谱分析。根据
待测组分和内标物的峰面积及内标物的重量就可
求得待测组分的含量。
❖标准加入法
参考文献
色谱分析
高压电源
❖（1）0～30 kV 稳定、连续可调的直流电
源；
❖（2）具有恒压、恒流、恒功率输出；
❖（3）电场强度程序控制系统；
❖（4）电压稳定性：0.1%；电源极性易转换；
色谱分析
确定初始操作条件
❖当样品准备好，且仪器配置确定之后，就
可开始进行尝试性分离。这时要确定初始
分离条件，主要包括进样量、进样口温度、
色谱分析步骤
色谱分析的四个步骤
1
样品的采集
样品的处理
2
样品的制备
3
样品中各组分
的分离测定
4
色谱分析
数据处理与结果的表达
样品的处理
样品中欲测组分的含量很低
原始样品的基体干扰大
样品是粘滞的流体、胶体溶液或者固体
需要进行样品处理
样品的处理
样品的采集
❖取样点的选择
❖样品的收集
❖样品的运输与储存
样品的处理
[1]杜斌，郑鹏武.实用现代色谱技术[M].郑州大学出版社，
[2]苏立强，郑永杰.色谱分析法[M].北京：清华大学出版社，
[3]傅若农.色谱分析概论[M].北京：化学工业出版社，1999
[4]王立，汪正范 . 色谱分析样品处理[M].北京：化学工业出版社，
2006
[5]张锦红，刘勇，葛长荣.用色谱分析法建立兽药残留分析方法的基本
气体
样品是粘滞的流体、胶体溶液或者固体
原始样品的基体干扰大
氢火焰离子化检测器（FID）
固体试样 不均匀试样，应选取不同部位进
2004,12:31-32
氢火焰离子化检测器（FID）
利用保留值及其规律定性
气相色谱质谱用氦气作为载气。
郑州大学出版社，
北京：化学工业出版社，2006
液体
HPLC
SFC
TLC
CE
行采样，以保证所采试样的代表性。
固体
专一性
样品
气体样品； 液体样品；
挥发性液体 热不稳定
异构体； 的样品；
化学性质 异构体；
离子性样品
稳定的样品
相对分子
质量约 液体
10000的 样品
低聚物
离子;
中性样品;
相对分子
质量大的样品
气相色谱分析方法
气相色谱基本流程
进样系统
分离系统
气路系统
温控系统
检测系统
分离系统
检测系统
❖确定仪器配置
❖确定初始操作条件
❖分离条件优化
❖定性鉴定
定量分析
数据记录
与处理
色谱分析
考虑
仪器配置
❖采用什么进样装置、色谱柱、检测器？
❖采用什么载气？
❖采用什么电源装置？
色谱分析
进样装置
❖手动进样系统--微量注射器 、固相微萃取进样器
❖液体自动进样器
❖阀进样系统 -- 液体进样阀、气体进样阀
膜萃取技术
固体样品
索式提取
超声波提取
加压溶剂萃取
微波提取技术
超临界流体
萃取技术
色谱方法选择
色谱方法
GC
（1）0～30
kV 稳定、连续可调的直流电源；
[6]气相色谱分析方法的建立步骤.
基质：硅胶，聚合物等
适用对象
GC仪器基本结构示意图
[5]张锦红，刘勇，葛长荣.
当物料的量较大时，应从不同的位
❖4. 火焰光度检测器（FPD）
高效液相色谱检测器
❖1、紫外可见分光光度检测器
❖2、荧光检测器
❖3、示差折光检测器
❖4、二极管阵列检测器
色谱分析
载气
❖常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、
氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载
气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气
相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为
载气。