玻璃量器自校准程序

玻璃量器自校准程序要求
1 清洗被检量器：量器用重铬酸钾洗液和等量的浓硫酸混合剂或20%发烟硫酸进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。

液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。

2 洗净的量器应提前4小时放入工作室，使其与室温尽可能接近。

3 取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯（如果检定量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶），进行空称量平衡。

4 滴定管的校准（衡量法）
4.1 活塞密合性检查
玻璃活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。

塑料活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留50min后，渗漏量应不大于最小分度值。

4.2校准操作：
4.2.1将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm 处。

4.2.2缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口中的最后一滴水珠。

4.2.3取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯，称得空杯质量。

4.2.4完全开启活塞，使水充分地从流液口流出。

4.2.5当液面降至被检分度线以上约5mm时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。

4.2.6将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。

4.2.7在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。

4.2.8表1为水在10-40℃间的 值，按（4-1）公式计算被检滴定管在标准浓度20℃时的实际容量。

4.2.9对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。

4.2.10容量比较法参照《常用玻璃量器》（JJG 196-2006）进行。

表1 水在10-40℃间的ϒ值
V20=(W t/γ)×103 （4-1）
式中：V20：20℃时水的体积（ml）;
Wt：在t℃的空气中，以黄铜砝码称得水的质量（g）；
ϒ：20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄铜砝码称得的质量（g）。

5 分度吸量管和单标线吸量管的校准（衡量法）
5.1分度吸量管和单标线吸量管的校准与滴定管的校准基本相同，其第四点为将流液口
于称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水分充分地流入称量杯中。

对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。

对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。

分度吸量管应计算任意两检定点之间的最大误差。

5.2容量比较法参照《常用玻璃量器》（JJG 196-2006）进行。

6 容量瓶的校准（衡量法）
6.1对清洗干净并经过干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。

6.2注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量。

6.3将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。

6.4按公式（4-1）衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。

6.5 容量比较法参照《常用玻璃量器》（JJG 196-2006）进行。

7 量筒和量杯的校准（容量比较法）
7.1对于量入式量筒清洗干净并经干燥处理；对于量出式量筒和量杯，先充水至最高标线，然后将水从倒液嘴倒出，排空后等待30s。

7.2将标准玻璃量器垂直稳定地安装在检定装置上。

7.3排出检定装置内的空气，检查活塞是否漏水，使检定装置处于正常工作状态。

7.4转动活塞，注水至标准玻璃量器内。

7.5转动活塞，使标准玻璃量器按规定的流出时间注水至被检量器中；当水至被检分度线时，观察标准玻璃量器上的容量示值。

7.6依照上述操作步骤，对量筒、量杯的各检定点进行容量检定。

8 流出时间的校准
8.1 滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表2和表3。

8.2滴定管
8.2.1滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂,不应有水渗出。

8.2.2充水于最高标线，流液口不应接触接水器壁；
8.2.3将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液口流出,直到液面降至最低标线为止的
流出时间应符合表2的规定。

8.3分度吸量管和单标线吸量管
8.3.1注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处；
8.3.2将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30℃，在保持不动的情况下流出并计时。

以流至口端不流时为止；其流出时间应符合表3的规定。

表2 滴定管的流出时间表
表3 吸管的流出时间表
9 量器的等级
量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值见表4和表5，根据允差范围，将量器划分为不同等级；无等级的量器，如吹出式吸管，其等级一项可省略，根据允差范围，判断量器是否合格。

表4 标准温度20℃时全量和零至任意的容量允差表
表5 标准温度20℃时标称容量允差表
10检定结果处理和检定周期
10.1做好校准记录（见附录），，贴上标签并统一编号（自校准玻璃量器统一编号），妥善保管好校准记录。

10.2 经过检定合格的量器，必须贴上等级标志；经检定不合格的量器，可降级或销毁。

10.3 自校准周期
使用中的玻璃量器的检定周期为三年，其中用于碱溶液的量器为一年。

玻璃量器自校准记录表（格式）
校准时间：环境条件：℃ %RH 校准依据：水温：天平名称、型号及编号：计算公式：V20=（W t/γ）×103 γ =
校准：复核：
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