X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项

X射线衍射仪使用方法及注意事项

X射线衍射仪使用方法及注意事项x射线衍射仪使用方法及注意事项一、开机1.接上100~240VAC的电源，按下机器背后右下角)黑色电源钮至“1”;然后按“Enter”2.直到出现windows登陆画面，输入密码“password“”输入password 直接按“OK ;3.启动桌面DIFFRAC.Measurement出现login视窗后，不用输入password 直接按“OK；电脑密码424424（可以忽略）4. 轻拉黑色把手至仪器门打开，置入样品，下推仪器门并听到上锁声音，检查所有参数正常；即可测量，测量结果保存为“.raw” V3格式，尽量使用1、2、3等命名。

二、全岩石分析1.将新鲜原样粉碎至300目，或者置于玛瑙研体中研磨至无明显颗粒感(每次研磨要清理研钵和小勺):2.把研磨后的粉末置于样品板上，用玻璃片将样品粉末在样品板凹槽中压实，至样品表面光有，并与样品板一致呈同一水平面，即制成全岩片;3.将全岩片置于 D2 Phaser行射仪中，入射狭缝采用0.6mm.探测器使用8mm狭缝，并在样品上方放置低角度附件(铁片1mm朝下):设置扫描角度2Thea=4.5~50度，步长0.02度，每步时间0.5秒，进行测量并保存实验结果，在打开机器门换样品之前请确认X-ray是关闭，即每测完一个样品，先点击X-ray的“off” 按钮，再去换样品。

三、粘土矿物XRD分析1.将新鲜原样粉碎至200目，或置于玛瑙研钵中研磨至无明显颗粒感;2.取约3g 样品粉末置于100ml烧杯中，加入适量(约100mL不要太满，影响后面加试剂)蒸馏水并搅拌溶解;3.用超声破碎仪处理岩石溶液(一定要把探头浸在溶液中再开始超声，每超声完一个样品需要用蒸馏水超声清洗探头)，使粘土颗粒充分分散后将溶液静置4小时，（甲）若溶液悬浮，用注射器抽取上方粘土溶液约5cm (50ml左右)置于离心管，以3000转/min速度离心30分钟;4.（乙）若不悬浮，根据全岩分析结果，加入适量EDTA、双氧水并水浴加热去除其中的碳酸盐和少量有机质(需要水浴加热并不断搅拌，若有机质太多，建议先抽提)，直至溶液不再冒气泡且不见油花，反复洗涤，直至悬浮，重复步骤3;5.用吸管将离心后所得的粘土颗粒涂抹于的玻璃片上，待其自然晾干后制成均匀、光滑的粘土自然定向片，入射狭缝采用0.2mm探测器使用3mm狭缝，并在样品上方放置低角度附件:设置扫描角度2Theta=3.5°~15°，步长0.02°，每步时间0.4或0.5秒，进行测量并保存实验结果“样品名nraw";6. 将粘土定向片置于饱和乙二醇的干燥器中，用烘箱将干燥器加热50℃，持续7-9小时【取8小时】，然后将粘土定向片置于衔射仪中进行测量(扫描角度2Theta=3.5°~ 30°)并保存实验结果“样品名e.raw";7.将步骤6所得的粘士定向片在马弗炉中450-500"C加热2.5小时后，再次置于衍射仪中进行测量(扫描角度2heta3.5°~ 15°)并保存实验结果“样品名t.raw”三次结果都放在一一个文件夹中。

XRD操作规程

X-射线衍射仪安全操作规程1.开机前检查仪器是否正常。

2.依次打开循环冷凝水电源开关及面板开关，控制一定的循环水温度。

3.打开X-射线衍射仪主机电源开关（左下侧），Power灯亮。

4.打开计算机进入Pmgr程序。

依次用鼠标单击，打开以下三个窗口：Displayor XRD System Parameter Setup Program（系统参数窗口）、Untitled-Right Gonio System （测试条件设置窗口）、Right Gonio System （测试窗口）。

5.压片。

要求样品表面应平整，样品槽外清洁。

6.打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。

7.依次在Display or XRD System Parameter Setup Program、Untitled-RightGonio System、Right Gonio System窗口中输入样品名称、扫描条件等。

开启X-射线管高压，机身左下面板中X-rays on指示灯亮，开始对样品进行扫描。

测试完毕，X-射线管自动关闭。

8.重复操作进行下一个样品的测试。

9.测试结束，退出Pmgr程序（本着先开后关的原则依次关闭程序窗口）。

10.依次关闭主机电源及循环水电源，操作完毕。

（切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭）11.测试过程中切记以下注意事项：i.开关门时要轻开轻关，避免震动；ii.一定要在X-射线管自动关闭后，即X-rays on指示灯灭后，才可开启机门；iii.测试过程中切忌打开或试图打开机门；iv.切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭主机电源及循环水电源；v.注意室内通风；12.遇到异常情况，立即采取相应安全措施，并与仪器负责人联系，解决出现的问题。

2006年1月12日。

X射线衍射仪操作指南说明书

X射线衍射仪操作指南说明书1.引言X射线衍射仪是一种常用的实验设备，用于研究物质的晶体结构和分析物质的组成。

本指南旨在提供详细的操作步骤和注意事项，确保用户正确、安全地操作X射线衍射仪。

2.设备介绍2.1 仪器组成X射线衍射仪主要包括X射线发生器、样品支架、X射线探测器和数据采集系统等组成部分。

在操作前，仔细检查仪器的各个部分是否完好无损。

2.2 安全注意事项- 在使用X射线衍射仪时，应戴上防护眼镜和手套，避免直接暴露于X射线辐射下。

- 在进行样品装载和校准时，务必将X射线发生器关闭，以避免意外辐射。

- 仪器应设置在通风良好的地方，避免有毒气体积聚。

3.操作步骤3.1 样品准备- 选择适当的样品，并确保其表面平整、无气泡和杂质。

- 样品可以是固体材料、粉末或薄膜等，根据实验需求选择不同的样品形式。

3.2 样品装载- 打开样品支架，并轻轻将样品放置在支架上。

- 确保样品与支架接触良好，避免产生移动或晃动。

3.3 开启仪器- 按照制造商提供的说明书，正确开启X射线发生器、探测器和数据采集系统。

- 等待仪器完成初始化，确保各个部分正常运行。

3.4 校准仪器- 使用标准样品进行校准，根据实验需求选择恰当的标准样品。

- 调整参数，使得标准样品的峰位和峰形达到最佳状态。

3.5 收集数据- 设置数据采集系统，选择合适的扫描范围和速度。

- 开始数据采集，保持实验环境稳定，避免外界因素对实验结果的影响。

3.6 数据分析- 使用适当的数据分析软件对采集到的数据进行处理和解析。

- 分析衍射峰的位置、强度和形状，推导出样品的晶体结构和组成。

4.操作注意事项- 在整个操作过程中，要保持操作台面整洁干净，避免灰尘和杂质影响实验结果。

- 禁止在没有经过校准和许可的情况下调整仪器参数。

- 遵循仪器使用说明书，避免操作失误导致仪器损坏或人员受伤。

5.故障排除在遇到以下情况时，应立即停止使用仪器，并联系维修人员进行维修：- 仪器出现异常响声或烟雾等异常情况。

X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项

X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项一、准备与开机1、打开仪器的总电源开关，然后启动循环冷却水系统。

2、开启CCD冷却系统，等待温度稳定至-7℃。

3、开启仪器的开关（绿色按钮），仪器稳定后，开动X-RAY ON 开关，X-RAY指示灯亮，X-射线正常启动，面板READY和ON指示灯亮。

4、打开CCD电源开关。

5、挑选大小合适的晶体，粘在玻璃纤维顶端插在铜座上，固定于样品台上。

二、数据收集1、双击BIS程序，服务器开启。

2、双击APEX sever程序，点击Instrument＞Status，点Manual，通过控制面板上的A和B，调节单晶至中心位置。

3、双击APEX II程序，点击collect,升压至50kV，25mA。

4、点击Unit Cell，测试晶胞参数，设置数据收集策略。

5、Collect＞Append Strategy，点Execute，开始收集数据。

6、全部测试完成后，将电压、电流降至20kV，5mA。

三、数据处理1、在APEX II程序界面中点击Integrate，分辨率设为0.74Å，开始数据还原。

2、点击Scale，做吸收校正。

3、点击Xprep，确定空间群，产生.ins及.hkl文件。

4、点击Solve Structure，解析晶体结构。

四、关机（通常情况下不需要关机）1、按X-RAY OFF键，X-射线关闭，关闭仪器的电源开关和循环冷却水系统，最后关闭仪器的总电源开关，实验结束。

2、在记录本上记录使用情况。

五、注意事项1、室内温度应恒定在23度左右，保持室内恒湿。

2、不按open door键不可直接开样品腔门；X射线开启后，不得打开样品腔门。

X射线衍射仪操作手册说明书

X射线衍射仪操作手册说明书一、简介X射线衍射仪是一种常用于材料分析、结晶学研究等领域的实验设备。

本操作手册将详细介绍X射线衍射仪的操作方法，以及使用该仪器进行实验时需要注意的事项。

二、设备准备1. 确保X射线衍射仪的电源已连接并正常工作。

2. 将待测样品放置在试样台上，确保其稳定性。

三、操作步骤1. 打开仪器电源，待仪器初始化完成后，进入操作界面。

2. 在操作界面上，选择相应的实验模式。

3. 调节衍射角度，使之达到所需测量范围。

4. 调节X射线管电流和电压，根据样品特性进行调整。

5. 点击“开始测量”按钮，仪器将开始进行衍射实验。

6. 实验完成后，保存并导出实验数据，同时关闭仪器电源。

四、实验注意事项1. 在操作X射线衍射仪时，必须佩戴防护眼镜，以避免X射线辐射对眼睛造成伤害。

2. 切勿触摸X射线管和探测器等关键部件，以免损坏仪器或导致安全事故。

3. 使用合适的样品支架或样品夹固定待测样品，确保其在实验过程中的稳定性。

4. 在实验过程中，应控制X射线管的电流和电压，避免超出仪器的额定范围。

5. 遵循操作手册中的指导，按照正确的步骤进行操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。

五、故障排除1. 若仪器不能正常启动，请检查电源连接是否松动或供电是否正常。

2. 若实验数据异常，请检查样品的摆放是否正确，以及X射线管的参数设置是否适合样品特性。

3. 若发现异常噪音或仪器运行不稳定，请立即停止使用，并联系维修人员进行检修和维护。

六、安全注意事项1. X射线衍射仪属于辐射设备，请确保在使用时遵循相关的辐射防护规定。

2. 经过长时间使用后，X射线管会产生一定的热量，请避免长时间连续使用，以免对仪器造成损坏。

3. 仪器操作过程中，注意避免与其他实验设备或物品产生干扰，以免影响测量结果。

七、维护保养1. 定期对X射线衍射仪进行清洁，特别是X射线管和探测器等关键部件，以保持仪器的正常工作。

2. 注意定期校准和调节仪器，确保其精确度和测量准确性。

使用x射线衍射仪的操作流程

使用X射线衍射仪的操作流程1. 简介X射线衍射是一种常用的材料结构分析技术，通过测量X射线与晶体或非晶体材料相互作用的方式，获取材料的结构信息。

X射线衍射仪是进行X射线衍射实验的设备，下面将介绍使用X射线衍射仪的操作流程。

2. 准备工作在进行X射线衍射实验之前，先进行准备工作： - 确保实验室环境安全，并穿戴好相应的安全防护装备，如实验室服、手套、护目镜等。

- 检查X射线衍射仪的工作状态，确保其正常运行。

- 准备样品，将样品放置在样品台上，并固定好。

3. 设置实验参数在进行实验之前，需要设置好一些实验参数，以确保获取准确的实验结果： -选择合适的衍射角度范围，一般在2θ角度范围内进行测量。

- 设置X射线的波长，根据样品的特性选择合适的波长。

- 调整X射线管电压和电流，根据需要选择合适的数值。

4. 开始实验完成准备工作和实验参数设置后，即可开始实验：- 打开X射线衍射仪的电源，确保其正常工作。

- 启动实验软件，连接X射线衍射仪。

- 在实验软件中选择相应的实验模式，如晶体衍射模式或非晶体衍射模式。

- 点击开始实验按钮，开始进行X射线衍射实验。

5. 数据处理与分析完成实验后，可以进行数据的处理与分析： - 将实验得到的衍射图谱导入数据处理软件中，如Origin、Matlab等。

- 对衍射图谱进行背景去除、峰识别、曲线拟合等处理。

- 根据实验需求，进行结构参数的计算和数据分析，如晶胞参数、晶格常数、晶体结构等。

6. 结果和讨论根据数据的处理与分析，得到实验结果，并进行结果的讨论：- 总结实验结果，给出相应的结论。

- 讨论实验结果与预期值的差异及原因。

- 分析实验结果的意义和可能的应用。

7. 实验注意事项在进行X射线衍射实验时，需要注意以下几点： - 使用X射线衍射仪时要佩戴护目镜，避免对眼睛造成伤害。

- 在操作X射线衍射仪时要注意相关安全规范，避免发生意外事故。

- 对于不了解的样品，应先进行安全评估，并在安全环境下进行实验。

射线衍射仪分析仪安全操作及保养规程

射线衍射仪分析仪安全操作及保养规程射线衍射仪分析仪是常用于物质结构研究的一种实验仪器，专用于分析材料内部的晶体结构。

在使用射线衍射仪分析仪时，必须严格按照安全操作规程操作，才能保证实验顺利、安全。

本文将介绍射线衍射仪分析仪的安全操作规程和保养技巧。

安全操作规程1.操作前应全面了解射线衍射仪分析仪的使用说明、操作规程及预防措施。

2.带领专业人员操作，严禁无专业人员或未经过专业培训人员操作仪器。

未经专业人员培训，不得进行仪器内部硬件的维护，禁止‘私自动手’。

3.首次启动使用之前，对仪器进行检查、调整操作并耐心等待体系稳定，检查后方能投入使用。

4.确保电压、电流、温度均符合使用要求。

5.操作过程中，应严格遵守射线使用安全规范，穿戴防护用品，使用剂量计，防止射线泄漏造成人员伤害和组织细胞损伤。

6.维护干爽清晰，通风良好，在操作过程中应注意调控环境中相对温湿度。

7.操作结束后，应关闭电源，切断气源，清理工作区域，归位检查。

保养规程1.射线衍射仪分析仪作为精密的大型科研仪器，在使用前需进行认真保养。

2.在使用过程中，应对仪器进行定期的维护和保养，保证仪器运转的稳定可靠性。

3.维护过程中专业人员应确保清理细致到位，保持优良的维护习惯，避免单纯的治标不治本措施。

4.对仪器内部设备进行磨损、老化、损坏等情况进行定期检查，及时排除装置上的故障。

5.仪器存放时，保持构造完整，避免受潮、受热、受阳光直射等不良环境引起的严重损坏。

结束语射线衍射仪分析仪的操作、使用与保养是重要的问题。

严格遵守安全操作规程和保养规程，既可以确保仪器的长期稳定使用，也可以保证操作过程人员的安全，并延长仪器寿命，强化经济效益和生命效益。

尤其是在建设科技厂房、实验室等大型场所中应格外重视使用射线器材的保养。

X射线衍射仪安全操作规程

X射线衍射仪安全操作规程为防止放射性污染，保护环境，保障人体健康，落实辐射工作安全责任，根据《中华人民共和国放射性污染防治法》有关规定和《放射性同位素与射线装置安全许可管理办法》第十六条，本实验室制定如下放射性 X 射线工作人员岗位职责。

1. 进行放射性工作的实验人员按照培训计划定期参加有关的法规教育和放射防护安全知识的培训，并组织考核。

2. 对直接从事 X 射线晶体衍射仪相关操作的工作人员进行安全和防护知识教育培训，并进行考核；考核不合格的，不得上岗。

工作人员佩戴个人剂量计，建立放射工作人员个人剂量档案。

3. 实验人员进入 X 射线衍射仪实验室时必须穿专用工作服、离开 X 射线衍射仪实验室时必须除去专用工作服。

不得在工作场所外着该实验服。

4. 必须在指定区域内进行实验，所有涉及的工作台、仪器必须用标签表明用于 X 射线衍射仪实验。

5. 在 X 射线衍射仪实验室操作时禁止进食、饮水、吸烟。

6. 实验人员操作 X 射线时要严格、专心、谨慎，实验前做好计划，实验后做好检测和记录，严防出错。

万一出现事故，必须按照应急方案进行处理。

7. 在 X 射线晶体衍射仪操作规程中明确辐射分区要求，正确设置电离辐射标志和电离辐射警告标志。

仅允许放射工作人员进入。

其他区域为非限制区，人员的活动不作限制。

8. 使用经过防护性能鉴定的 X 射线晶体衍射仪，建立射线装置台账及维修保养录。

9. 设置安全联锁装置，防止其他人员在 X 射线晶体衍射仪处于工作状态时误入该室。

10. 配备必需的防护用品和监测仪器，每二个月完成一次自行监测工作。

运行过程中定期委托有资质单位进行监测，频率为 1 年 1 次。

11. 每年至少一次对安全和防护状况进行年度评估。

发现安全隐患的，应当立即行整改。

1。

X射线衍射仪操作规程

X射线衍射仪操作规程
实验室工作人员必须熟练掌握仪器的使用方法，以确保人身安全和仪器的正常运转，并维护和保养实验设备。

（一）开机
（1）合上墙壁控制柜总电源开关；
（2）开启水冷系统，冷水机需预热30min，水温≤20℃；
（3）将X射线主机后面的电源开关转至“on”位置，之后开启主机前面的电源开关；
（4）开启真空系统；
（二）使用
（1）要观察工作环境的温度和湿度的变化，使之在工作范围内；（2）用各种附件时要掌握各种附件的原理和使用方法，正确使用以保证设备和附件的正常运行；
（3）在调试仪器时，防止X射线直射人体。

（三）关机
（1）在电脑XG operation操作面板上，点“Min. value”，将电压，电流分别降低到20KV和10mA，之后关闭X射线；
（2）10min后关闭真空；
（3）30min后关闭衍射仪电源，关闭水冷系统；
（4）关闭墙壁控制柜电源。

x衍射操作规程

x衍射操作规程X射线衍射是一种常用的材料表征技术，用于研究晶体结构和晶体学参数。

X衍射操作规程描述了在实验室中进行X衍射实验的步骤和注意事项。

以下是一个大致的X衍射操作规程，包括准备工作、实验操作和数据分析。

一、准备工作1. 准备样品：选择适当的晶体样品，并准备好均匀且表面光滑的样品。

注意，样品的尺寸应足够大以覆盖整个检测器，以获得准确的衍射图样。

2. 准备X射线衍射仪：确保所有仪器和设备都正常工作，包括X射线管、钢琴线、样品台、检测器等。

检查盖板和样品台，确保其位置和旋转平稳。

3. 校准仪器：校准仪器的位置、角度和对准程度，以确保实验的准确性。

二、实验操作1. 打开X射线衍射仪的电源，并对系统进行预热，通常需要一段时间。

2. 调整X射线管电压和电流：根据样品的特性和需求，选择合适的电压和电流。

3. 设置扫描范围和步长：根据需求，设置扫描范围和步长。

通常，初次实验时可以设置较大的范围和较小的步长，以获得更详细的数据。

4. 选择适当的滤波器：根据样品和需求，选择合适的滤波器，以去除背景噪音并增强信号。

5. 放置样品：将样品固定在样品台上，并确保样品台的位置和角度正确。

6. 开始扫描：点击开始按钮，开始进行X衍射扫描。

扫描过程中，要保持样品台的稳定性，避免触摸或移动样品。

7. 记录数据：实时监控和记录衍射图样，并根据需要保存图像或数据文件。

三、数据分析1. 清洗数据：在实验结束后，检查数据是否完整和准确。

如有需要，可以剔除异常值或运动伪影。

2. 解释衍射图样：根据衍射图样的特征，对晶体结构和晶体学参数进行解释。

使用X射线衍射软件，例如FullProf Suite等进行拟合和分析。

3. 提取数据：根据需要，提取晶体学参数，如晶胞参数、晶体结构因子等。

可以使用专业软件进行自动提取，或手动从衍射图样中读取。

4. 数据分析和结果展示：根据提取的数据，进行进一步的分析和计算，展示结果并进行讨论。

在进行X射线衍射实验时，还需要注意以下事项：1. 安全操作：使用X射线时，必须遵守安全操作规程，保护自己和他人的安全。

xrd的操作规程及注意事项

xrd的操作规程及注意事项X射线衍射（XRD）是一种常用的材料分析技术，可以用于分析材料的物相组成、结构信息以及晶体品质。

这篇文章将介绍X射线衍射的操作规程及注意事项，帮助读者正确进行XRD实验。

一、XRD的操作规程：1. 实验前准备：在进行XRD实验之前，需要对样品进行适当的制备。

样品应尽可能地细粉，并保持干燥。

如果样品是多晶粉末，可以直接进行测试。

如果样品是单晶，需要进行切片或折射衍射实验。

此外，还需要对X射线源和探测器进行适度的准备和检查，确保它们的工作状态良好。

2. 实验仪器设置：根据样品的性质和研究目的，选择合适的仪器参数进行设置。

这些参数包括入射角、旋转范围、扫描速度等。

3. 样品安置：将样品放置于仪器的样品台上，并使用夹具固定好。

应尽量使得样品均匀分布在样品台上，并避免遮挡X射线束的区域。

4. X射线衍射测量：根据设定的参数，通过仪器软件启动测量程序。

仪器会自动旋转样品台，记录X射线在不同角度下的衍射图样。

5. 数据处理和分析：通过仪器软件或专用的数据处理软件对测得的衍射数据进行处理和分析。

常见的处理方法包括峰识别、峰位测量、峰宽分析等。

二、XRD的注意事项：1. 实验室安全：在进行XRD实验时，应遵守实验室的安全规范，佩戴个人防护装备，如实验手套、护目镜等。

避免直接暴露于X射线源下方。

2. 样品处理：在处理样品时，应避免接触皮肤和口鼻，以免吸入或摄入有害物质。

在使用化学药品时，应注意防护和储存。

3. 仪器操作：在使用X射线衍射仪器时，应仔细阅读仪器操作手册，并按照要求正确操作。

遵守指示灯和警示标志的提示。

4. 样品准备与放置：样品制备需避免出现杂质，并尽量使其粒度均匀。

在放置样品时，要确保样品稳定，避免晃动或掉落。

5. 参数设置：正确选择仪器参数十分重要。

不同样品可能需要不同的参数，例如入射角、旋转范围和扫描速度等。

确保参数的准确性和合理性。

6. 结果解读：在进行数据处理和分析时，需要注意对结果的准确解读。

射线衍射仪法安全操作及保养规程

射线衍射仪法安全操作及保养规程射线衍射仪法是一种常用的测试材料晶体结构的方法。

它利用入射的高能X射线在晶体内的原子间和晶面上的电子产生相干的衍射，从而确认材料的晶体结构。

射线衍射仪法的操作需要特别注意安全问题。

本文将介绍射线衍射仪法的安全操作规程和保养规程。

一、安全操作规程1.射线衍射仪法操作前，必须进行严格的安全培训。

培训内容包括仪器原理、操作流程、安全注意事项等，通过考试合格后方可进行操作。

2.操作人员必须佩戴防护服、手套、护目镜等防辐射防护装备，并必须遵守操作规程。

操作人员必须具备较高的操作素质和安全意识，在操作过程中要保持清醒的头脑，严格避免因疏忽大意或操作不当造成伤害事故的发生。

3.射线衍射仪法操作时，要按照说明书和操作流程书上的顺序进行实验。

在进行实验操作前，应检查实验装置和仪器是否达到操作要求，电源和防护装备是否安装齐全，必要时要进行维护保养。

4.操作时要保持仪器和实验场地的干净，避免发生污染。

实验后，要彻底清理实验设备，避免放置有污染的物品，杜绝放射源碎裂污染。

5.实验室必须建立严格的辐射防护工作制度，对操作人员和周围人员进行辐射防护。

进行射线衍射实验前，应先进行辐射环境检测，确认环境安全才可进行实验。

6.在进行试验操作前和试验结束后，要检查放射源是否完好，避免放射源的损坏和泄漏。

二、保养规程1.平时必须进行日常保养，包括清洁操作台面、仪器表面，定期检查软件、硬件设备的运行状况，及时维护仪器。

2.长时间不用的仪器要进行定期检查，并对其进行保养，以确保仪器的正常使用。

3.仪器使用时，不要过度使用，遵守仪器使用说明书的要求。

避免放射源长时间暴露在空气中。

4.维护仪器外观。

避免倾斜、碰撞等操作，仪器处于安装平稳、不受震动的状态。

外壳和接线端子等均应连续可靠，不得松动。

5.定期检查放射源管坯表面是否有损伤或腐蚀，严禁进行人工研磨、抛光及避光处理。

6.定期检查所有机械接头是否紧固、是否有缺陷或积累物。

X射线衍射仪安全操作及养护规程

X射线衍射仪操作规程及安全注意事项一、目的X射线衍射仪为大型精密仪器，为确保该仪器的检测准确性和使用寿命，保证检测工作的顺利开展，特制订本规程。

二、操作规程1、仪器的开机1.1、开机前检查仪器电源及环境条件是否符合要求，环境整洁干净不嘈杂，温度23±2℃，湿度≤70％。

1.2、首先打开总电源，再按正确顺序依次开启稳压电源——循环冷却水——电脑。

1.3、待稳压电源稳定后，按下衍射仪绿色按钮，开启仪器，待四个灯亮变成两个灯亮后，再开启高压，顺时针转动高压启动钥匙，待ready灯由闪亮变为常量后松开钥匙，此时衍射仪顶部的两个大灯亮起，仪器开启成功。

2、仪器的关机2.1、首先确认衍射仪处于待机状态，电压电流分别为20kv/5mA，关闭退出测量程序。

2.2、逆时针旋转高压启动钥匙，衍射仪顶部的两个大灯和ready灯熄灭，再按衍射仪红色按钮关闭仪器，待仪器关闭15分钟后关闭循环冷却水，电脑及打印机，稳压电源，最后关闭总电源。

2.3、操作完成后，搞好仪器和环境卫生，检查水电气，关好门窗。

3、D4-tools程序3.1、仪器正常开启后，打开D4-tools程序,点击Online Status,然后再点击Online Refresh On/Off(界面左上角的新建按钮下方的拟似电脑标识的图标按钮),将仪器当前状态与电脑连接.3.2、仪器与电脑连接后，查看仪器是否处于正常的待机状态（所有项目前的小方块均显示为绿色），各轴承的角度是否正确。

正常待机状态下的电压/流一般为10kv/5mA或20kv/5mA。

4、光管老化：4.1、仪器若停机3天以上或经过重大检修后，检测前需进行光管老化。

4.2、打开D4-tools程序后点击X-Ray——点击菜单栏上的Utilities选项——选择X-Ray Utilities....——再点击tube conditioning On/Off打开光管老化命令，光管老化时间一般为45--60分钟，其间电压以5为单位逐步上升直至50kv，每上升一步均保持一段时间后再继续上升，升至50kv后保持一段时间后慢慢下降至20kv/5mA，期间电流保持不变，至此光管老化完成.4.3、再次点击tube conditioning On/Off关闭光管老化命令，光管老化结束。

单晶X射线衍射仪（RAPIDIP）操作规程

单晶X射线衍射仪（RAPID IP）操作规程1．打开水箱电源2．打开衍射仪控制面板开关（POWER ON）3．打开X射线开关（X-RAY ON）4．先把电压调到40kV，再把电流调到100-200mA5．按DOOR按钮，等待听到“嘀嘀”的提示音后，打开衍射仪的防护门，取出侧角头6．到显微镜下挑选单晶样品，并将其粘在侧角头的尖端7．将粘有晶体的侧角头放到侧角头的基座上，旋紧螺丝8．到仪器控制电脑前，打开控制软件，把晶体的中心调整到与摄像头的十字叉丝中心重合，关闭衍射仪的防护门9．进入控制软件，先做指标化（INDEX），选中合理的晶胞参数10．根据LAUE群，设定合理的数据收集策略，保证完全度（completeness）在98%以上，冗余度（redundancy）在2-3之间，开始收集数据11．结束后，对数据作积分，吸收校正和还原，最后得到hkl文件12．全部测试完成后，先关闭控制软件，再关闭仪器13．关闭仪器的顺序是，先把电流降到最小值，然后把电压降到最小值，然后关闭X射线（X-RAY OFF）14．关闭衍射仪控制面板开关（POWER OFF）15．等待至少30分钟，关闭水箱电源16．仪器校准使用标准物cytidine，测试结果应达到如下指标：Table 1. Crystal data and structure refinement for cytidine. Identification code cytidineEmpirical formula C9 H13 N3 O5Formula weight 243.22Temperature 296(2) KWavelength 0.71073 ACrystal system, space group Orthorhombic, P2(1)2(1)2(1)Unit cell dimensions a = 5.1158(7) A alpha = 90 deg.b = 13.987(2) A beta = 90 deg.c = 14.784(2) A gamma = 90 deg. V olume 1057.9(3) A^3Z, Calculated density 4, 1.527 Mg/m^3Absorption coefficient 0.126 mm^-1F(000) 512Theta range for data collection 2.76 to 26.50 deg.Limiting indices -6<=h<=6, -17<=k<=17, -17<=l<=18 Reflections collected / unique 6830 / 1300 [R(int) = 0.0354] Completeness to theta = 26.50 99.0 %Refinement method Full-matrix least-squares on F^2 Data / restraints / parameters 1300 / 0 / 154Goodness-of-fit on F^2 1.108Final R indices [I>2sigma(I)] R1 = 0.0300, wR2 = 0.0825R indices (all data) R1 = 0.0305, wR2 = 0.0829Figure 1. Crystal structure of cytidine (50% thermal ellipsoid plot) .。

X射线衍射仪操作规程

X射线衍射仪操作规程第一篇：X射线衍射仪操作规程X射线衍射仪操作规程1、目的规范x射线衍射仪的操作步骤，确保检测过程安全有效。

2、适用范围适用于x射线衍射仪的使用过程管理；3、参考文件 x射线衍射仪使用说明书、《转靶多晶体X射线衍射方法通则》 JY/T 009-1996；4、操作步骤4.1 开机前的准备打开循环水，检查水温是否在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；室内温度在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；湿度小于80%；样品放置在样品台正中间；4.2 开机检查记录检查情况，填写《仪器设备使用记录》；预热30分钟，加载高压；启动电脑，打开commander软件，点击init drives按钮进行初始化，然后点击Move drives按钮驱动各个轴转动到设定的角度处；在commander软件中将设备功率设定到额定功率，铜靶40KV，40mA；钴靶35KV，40mA；设定2thet角的范围（通常范围在20°到80°）。

扫描方式设定为continuous;扫描速度设定为2°/min。

填写《仪器设备使用记录》。

4.3 开始检测点击start按钮开始衍射。

测试完毕后将数据保存到目标文件夹，文件名与检测样品名一致。

检测数据及时记入《物相定性分析项目检测原始记录》；4.4 关机前的检查测试完毕后，将已测样品放入已测区或废样区，以免和未测样品混淆。

点击设备上high voltage按钮，来卸载高压；设备冷却30分钟，使光管冷却到室温。

否则容易使光管氧化，缩短其使用寿命；关闭软件，关闭电脑。

点击stop按钮关闭衍射仪；关闭循环水冷机。

填写《仪器设备使用记录》。

4.5 仪器设备状态恢复将已检测样品放入已测区，以免和未测样品混淆；将检测完毕的样品台在试验台上摆放整齐；地面保持干净；5、注意事项注意ups电源一定不能关闭，它持续给固体探测器在供电。

6、相关记录《仪器设备使用记录》《物相定性分析项目检测原始记录》第二篇：X射线衍射仪操作规程X射线衍射仪操作规程一、开机1.依次打开循环水机、空气压缩机和仪器后方主机开关。

X射线衍射仪操作注意事项

X射线衍射仪操作中易发生危险或故障的注意事项
一、开机前必须先开启循环冷却水，否则仪器将报警。

二、关机后必须等待20分钟以上才能关闭循环冷却水，否则仪器将报警。

三、人员长时间离开后必须关机、20分钟后关循环水，否则万一水管漏水将
会损坏仪器。

四、在仪器使用过程中，应随时观察循环冷却水机组是否正常制冷，水温是
否保持在≤27℃。

五、开门时应先按相应按钮，等提示音发出后再开门，否则X射线将自动关
闭。

六、开门、关门动作应轻缓，以免震动过大导致X射线自动关闭。

七、X衍射制备样品的样品架为玻璃制品，易碎，应轻拿轻放，以免摔坏。

使用后应及时清洗干净。

八、测角仪角度限制：广角≤110°，小角≥0.5°，否则将造成探测器和测
角仪的损坏。

九、X射线仪在使用过程中如果仪器发生报警，应及时通知值班人员，不得
擅自处理。

十、X射线仪在使用过程中如果真空突然关闭，则不得再继续使用，应及时
通知值班人员，待查原因。

十一、为防止电脑中毒，严禁在仪器设备上使用外来U盘和光盘，所有测试数据均在实验结束后由相关负责教师通过email发送。

X单晶衍射仪操作步骤

X单晶衍射仪操作步骤1挑晶体●先在显微镜下看晶体，选好的晶体，然后有钥匙将其捞出放于干净的纸上，吸干溶剂，后将其转移到干净的玻璃片上，滴上硅油。

最好将晶体放于玻璃片的右边一点，以便后面用右手粘晶体。

一般在显微镜下选好三颗好的晶体（透明，没有裂痕，表面干净，有光泽），选根稍微比晶体尺寸小点的玻璃丝（显微镜下比对），滴一点指甲油放于左边，用玻璃丝将晶体粘好。

●将粘好的晶体安放在好自己的名字的标签上，贴好玻璃丝，小心拿放。

2去一楼测晶体，一个晶体需要测的时间为1个半小时，上完后，要告诉下一个上晶体的时间和拷贝上一个人的晶体数据。

●首先点Accept----ok,然后就是点file----utilities----write CIF----关闭软件这步很重要的，需要记住。

Today文件夹中新建文件，命名自己的晶体名字(如wht-1-57new)，将其复制，再打开软件SCX mini,在用户名一栏输入administrator---点ok然后进入界面，勾选New sample,将之前复制的名字粘贴于Sample中-----点浏览（Browse）找到F盘----today文件---打开，找到wht-1-57new,双击它，点OK, 再点OK!出现下面的界面，点yes----点run稍等一会，等这个小窗口变大后将其关闭●现在要将晶体用蜡烛粘在载晶台上按仪器上的Doo----警报响-----拿下载晶台-----用细铁器将旧晶体取下------安上新晶体（玻璃丝的长度一个大拇指长）------蜡烛固定----安放，凹槽对准，拧紧大螺纹，调好各个方向，有力关好门, 点ok.●测晶体点initial mages----等待扫点，直到窗口上方出现0014 img----点右上方的stop----稍等一会，在点ok。

（在扫点的过程中，看看数据是否好）接下来，点左边的Assign Unit Cell -----Find Spots -----再双击将最后两栏的数字都变为14，连续点两个Run,出现晶胞参数，将其记下。