三苯

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色谱峰在色谱图中的位置常用保留 值来说明,保留值表示试样中各组分在 色谱柱中滞留的时间。在一定的色谱条 件下,任何一种物质都有一个确定的保 留值,这样保留值就可作为色谱定性参 数。保留值通常用组分流出色谱柱所需 的时间或载气体积来表示。
①保留时间tR 是被测组分从进样开始到色谱峰最大值出现所需时间 ②死时间tm 是不被固定相溶解或吸附的气体(如空气)的保留时间 ③调整保留时间t'R 是扣除死时间后的保留时间

100μ g/ml 100μ g/ml 200μ g/ml
甲苯
二甲苯
1.通入气体的顺序必须是先氮气,其次空 气,最后是氢气。 2.仪器关闭时,必须先关氢气,其次是空 气,最后是氮气。
其对苯系物来说色谱技术的分离、定性、定量的优越性是
其它方法难以相比的。1、熟悉气来自色谱仪和氢火焰离子化检测器的使用。
2、掌握气相色谱法测定苯、甲苯、二甲苯的原理和方法。
用活性炭管采集空气中(苯,甲苯,二甲苯),二硫化碳 解吸,被分析组分随流动相通过色谱柱的时候,在气液两相 间进行了反复多次分配。由于分配系数的不同,使得迁移速
甲苯:100μ g/ml;
二甲苯:200μ g/ml
1.色谱柱的选择: 固定液:聚乙二醇20000, 担体:铬姆沙伯80-100目。
2.载气种类和气体流速选择:
(1)用氮气作载气比用其它气体(如H2、He、Ar)作载气时 的灵敏度要高。载气流速的选择主要考虑分离效能。 (2)氢气作为燃气,其流速大小影响检测器的灵敏度和稳定 性,一般氢气与氮气流量比为1∶1~1:1.5。
(3)空气是助燃气,并为离子化过程提供氧,空气流速低时,
响应值随空气流速增大而增加,但达到一定值后,空气流速 对响应值几乎没有影响,一般氢气与空气流速比为1:10。
3.温度选择: (1)色谱柱温为90℃;汽化温度150℃;
(2)氢焰温度对检测器的影响较小,但应高
于100℃,最好高于柱温50℃,选150℃,以
免水蒸气和样品蒸气冷凝,导致灵敏度显著
下降。
1.对照实验;用5微升微量进样器用标样洗3次,吸标样2微升 进样,并记录。 2.样品处理;将活性炭分别倒入具塞试管中,加入1mlCS2,振
摇1分钟,静置30分钟后分析。
3.取5微升微量进样器1支(使用5微升微量进样器,微量进样 器须润洗3次,下同),吸取混合标准液2微升进样,并记录 出峰时间。[▲先后次序为苯、甲苯、二甲苯。]
率不同,最后达到彼此分离;在柱后接上检测器(氢火焰),
记录各组分的色谱峰,并与标准样品进行比较,根据保留时 间和峰高(或峰面积)即可定性和定量。
色谱峰是组分从色谱柱流出进入检测器 后,由检测器输出的信号大小随时间变化所 形成的曲线
①峰高h或峰面积A ,可用于定量 ②峰的位置(用保留值表示),用于定性 ③峰宽,用于衡量柱效
1、岛津GC-14C气相色谱仪。 2、5微升微量注射器 3、苯 AR 1支
4、甲苯
5、二甲苯
AR
AR
6、钢瓶空气 7、钢瓶氢气 8、钢瓶氮气
国家规定车间空气中: 苯最高允许浓度:50mg/m3 甲苯最高允许浓度:100mg/m3
二甲苯最高允许浓度:100mg/m3
混合气含量: 苯:100μ g/ml;
用5微升微量进样器抽取并润洗3次后, 吸取待分析样品2微升进样,记录色谱峰出峰
的保留时间(先后次序为苯、甲苯、二甲
苯),根据出峰的时间来定性,根据峰面积
来计算相应的物质浓度。(可与标准混合液
各色谱峰比较)。
进样系统
气源系统 检测系统
记录系统
气源系统
进样系统
检测系统
记录系统

甲苯 二甲苯
将活性炭分别倒入具塞试管中,
加入 1ml CS2,振摇1分钟,静置30
分钟后分析。
苯、甲苯、二甲苯都为苯系物,苯系物还有乙苯、异丙
苯、苯乙烯等多种。苯、甲苯、二甲苯都是芳香烃类化合
物,有其共同的理化性质,一般情况下是共存的,其测定
方法有许多相同之处,都可以采用气相色谱法,乙醚-丙酮
比色法等进行测定。目前广泛应用的方法是气相色谱法,
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