STP-QS-008-00 明胶生产企业质量标准与检验规程— 磷酸氢钙质量标准及检验规程

**集团明胶事业部
目的：建立磷酸氢钙的质量标准及检验规程，保证投入辅料的质量。

范围：适用于生产用磷酸氢钙的采购标准与检验过程。

责任：质量部经理、采购部经理、QC经理、检验员。

引用标准：GB1889-2004
内容：
1质量标准与储存条件
1.1质量标准
化学名：磷酸氢钙
分子式：CaHP O
4.2H
2
分子量：172.09
检验项目和指标：
项目要求
外观应为白色粉末。

鉴别应呈正反应
含量测定磷酸氢钙(CaHPO
4·2H
2
O)的质量分数应为98.0～
103.0%。

1.2储存条件：通风、干燥
1.3复检期：2年
1.4取样量：200g
2分析规程
2.1外观：本品在自然光下观察，应为白色粉末。

2.2鉴别
2.2.1试剂
盐酸溶液:1+3
氨水溶液:1+1,
草酸铵溶液:35g/L。

2.2.2操作步骤：
称取约0.1g试样，加人5m1水，5m L盐酸溶液，使试样溶解。

边振摇边滴加2.5m l氨水溶液，然后加人5mL草酸铵溶液，产生白色沉淀。

2.3磷酸氢钙含量测定
2.3.1方法提要
在试验溶液中，加人蔗糖溶液作为分散剂、三乙醇胺溶液作为掩蔽剂，在酸性条件下滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液近终点，用氢氧化钠溶液调试验溶液的pH值于钙羧酸指示剂显色pH范围内，继续滴定剩余的钙。

2.3.2试剂
2.3.2.1盐酸溶液:1+1。

2.3.2.2蔗糖溶液:25g/L,
2.3.2.3三乙醇胺溶液:1+1
2.3.2.4氢氧化钠溶液:450g/L,
2.3.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L,
2.3.2.6孔雀石绿指示液:1g/L,
2.3.2.7钙试剂羧酸钠盐指示剂。

2.3.3仪器
2.3.3.1磁性搅拌器。

2.3.4分析步骤
2.3.4.1试验溶液A的制备
称取 2.5g试样，精确至0.0002g，置于100m L烧杯中，加20m L盐酸溶液溶解，完全转移至250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

此溶液为试验溶液A.
2.3.4.2测定
准确移取25m l试验溶液A于250m L锥形瓶中，加50m L水、5m L蔗糖溶液、2m L 三乙醇胺溶液，放于磁性搅拌器上搅拌均匀，用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液约25mL,加1滴孔雀石绿指示液，滴加氢氧化钠溶液至无色，再过量1滴～2滴。

加入少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色，保持30s不变。

同时作空白试验。

2.3.4结果计算
磷酸氢钙(CaHP0,·2H20)质量分数W,，数值以%表示，按式(1)计算:
W1=(V一Vo)cM×10-3
×100%=
(V一Vo)cM
×100% m×25/250m
式中：
V----试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
Vo----空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c----乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
m-----试料的质量的数值，单位为克(9);
M----磷酸氢钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=172.1).
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。

3修订简历
修订号修订日期修订内容修订人00新制定文件白云苍狼。