19-碘滴定液配制和标定标准操作规程

碘滴定液配制和标定标准操作规程
目
的：制订碘滴定液配制和标定的标准操作规程。

适用范围:碘滴定液（0.1 mol/L ）的配制和标定。

责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施.
程 序：
1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、烧杯、容量瓶、垂熔玻璃滤器、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2。

试剂及试液 碘、碘化钾、蒸馏水、盐酸、基准三氧化二砷、氢氧化钠滴定液（1 mol/L ）、甲基橙指示液、硫酸滴定液（0。

5 mol/L ）、碳酸氢钠、淀粉指示液。

3.配制
取碘13.0g ，加碘化钾36g ，与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适使成1000ml ，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

4.标定
4.1取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定，加氧化钠滴定液(1 mol/L ）10ml 微热使溶解,加水20ml 与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5 mol/L ）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g ，水50ml 与淀粉指示液２ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色.每１ml 的碘滴定液（0.1 mol/L ）相当于4.946mg 的三氧化二砷。

根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得.
4。

2如需用碘滴定液（0.05 mol/L ）时，可取碘滴定液（0.1 mol/L ）加水稀释制成。

5.结果计算：
式中：F 表示滴定液的校正因子。

W 表示基准物的取样量。

V表示基准物消耗滴定液的体积。

T表示滴定度。

6。

注意事项
6.1碘易受有机物的影响,故溶液不可与软木塞、橡皮管及或其他有机物接触，并应贮于棕色瓶内，避光保
存.
6。

2基准物三氧化二砷不易溶于水，故先加NaOH使它溶解，然后用H2SO4中和过量的NaOH以得到Na3AsO3，它和碘之间的反应为：Na3AsO3 ＋I2 ＋H2O←→Na3AsO4+2I-+2H+ ，如果将生成的H+从反应中移去，即反应在碱性溶液中进行,则I2氧化Na3AsO3的反应可达完全。

但碱性不宜过强，OH-过多时碘原子能被另一碘原子氧化；Ｉ＋e←→I-,Ｉ＋2OH—－e←→IO—+H2O，因此最后加入NaHCO3使溶液的PＨ值约为8.0。

7。

技术要求
7。

1贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。

7。

2复标规定：每二个月标化一次。