2022年高考化学第二轮复习课时讲义综合型实验

2022年高考化学第二轮复习课时讲义
综合型实验
【明确考纲】
1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。

2．掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。

3．根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。

【核心素养】
1．变化观念与平衡思想：认识化学实验是科学探究的重要形式，是研究物质及其变化的基本方法。

2．证据推理与模型认知：能运用分析推理等方法认识研究对象的本质特征、构成要素及其相互关系，建立模型并运用模型解释化学现象，揭示现象的本质和规律。

3．科学探究与创新意识：能根据物质的性质，探究反应规律，体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用。

【课前真题】
1．(2018·全国高考卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。

一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。

实验装置如图所示。

回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是______________________________________。

仪器a的名称是_____________________。

(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。

打开K1、K2，关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为___________________________________。

②同时c中有气体产生，该气体的作用是___________________________________________________。

(3)打开K3，关闭K1和K2。

c中亮蓝色溶液流入d，其原因是____________________________________；d中析出砖红色沉淀。

为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。

(4)指出装置d可能存在的缺点：__________________________________________________________。

解析：(1)由题给信息，(CH3COO)2Cr·2H2O在气体分析中用作O2吸收剂，说明Cr2＋具有强还原性，易被O2氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2，以免影响(CH3COO)2Cr·2H2O的制备。

由仪器的结构特点可知，a为分液(或滴液)漏斗。

(2)①Zn将Cr3＋还原为Cr2＋，离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。

②Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑，H2起到排除c中空气的作用，以防Cr2＋被氧化。

(3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2，使装置c中压强增大，关闭K1和K2，打开K3时，溶液被压入装置d。

由题给信息知，(CH3COO)2Cr·2H2O难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于(CH3COO)2Cr·2H2O 析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。

(4)装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将(CH3COO)2Cr·2H2O氧化。

答案：(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
2. (2016·全国卷Ⅲ)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。

以下是一种制备过氧化钙的实验方法。

回答下列问题：
(一)碳酸钙的制备
(1)步骤①加入氨水的目的是_________________________________________________。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________________________________________________。

(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。

a ．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b ．玻璃棒用作引流
c ．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d ．滤纸边缘高出漏斗
e ．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
CaCO 3――――――→稀盐酸、煮沸、过滤②滤液―――――→氨水和双氧水冰浴③
――→过滤
白色结晶 (3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)。

将溶液煮沸，趁热过滤。

将溶液煮沸的作用是______________________________。

(4)步骤③中反应的化学方程式为________________________________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是______________________________________________________________。

(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________________。

(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。

该工艺方法的优点是______________________，产品的缺点是________________________。

【把脉考点】 第(1)问
考查实验操作的目的 第(2)问
考查实验操作规范 第(3)问 考查实验原理及操作目的
第(4)问 考查化学方程式的书写、实验操作的原因
第(5)问
考查实验操作的目的 第(6)问
考查实验评价
解析：(1)石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl 2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe 2＋氧
化成Fe 3＋，加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的pH ，使Fe 3＋转化为Fe(OH)3沉淀，再通过过滤除去杂质。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。

(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a 错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b 正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c 正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d 错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e 错误。

(3)步骤②中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，该固体为CaCO 3，溶液中含有CaCl 2，由于溶解了生成的CO 2，溶液呈弱酸性。

将溶液煮沸，可排出溶解的CO 2，防止与后续加入的氨水及生成的CaO 2反应。

(4)滤液中含有CaCl 2，加入氨水和双氧水在冰浴条件下反应，经过滤得到白色晶体(CaO 2)，结合元素守恒推知步骤③中反应还生成NH 4Cl 和H 2O ，化学方程式为CaCl 2＋2NH 3·H 2O ＋H 2O 2＋6H 2O===CaO 2·8H 2O↓＋2NH 4Cl 或CaCl 2＋2NH 3·H 2O ＋H 2O 2===CaO 2↓＋2NH 4Cl ＋2H 2O 。

H 2O 2不稳定，受热易分解生成H 2O 和O 2，故该反应在冰浴条件下进行，其目的是防止H 2O 2受热分解。

(5)过氧化钙微溶于水，能溶于酸，白色结晶(CaO 2)可依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面水分。

(6)将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。

与第一种方法相比，其优点是工艺简单、操作方便；产品的缺点是纯度较低。

答案：(1)调节溶液pH 使Fe(OH)3沉淀 过滤分离(2)ade (3)酸 除去溶液中的CO 2 (4)CaCl 2＋2NH 3·H 2O ＋H 2O 2＋6H 2O===CaO 2·8H 2O↓＋2NH 4Cl 或CaCl 2＋2NH 3·H 2O ＋H 2O 2===CaO 2↓＋2NH 4Cl ＋2H 2O 温度过高时双氧水易分解 (5)去除结晶表面水分 (6)工艺简单、操作方便 纯度较低
【考情分析】
纵观近几年全国卷中的综合实验题，考查的角度有仪器的识别与应用、实验装置的作用、实验操作的目的、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算等。

高考综合实验题知识容量大、命题素材新、考查角度广、综合程度高，这就非常有必要把看似繁杂无序的实验大题进行分类整理，在解题技法上进行点拨，让考生在大强度训练中内化解题技法，找准突破口循路径解题。

下面就以五种主线进行讲解点拨。

【课堂精讲】
题型一 以无机物制备为主线的综合实验
【典例1】氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性的进展。

已知：
(ⅰ)氮化镓性质稳定，不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱。

(ⅱ)NiCl 2溶液在加热时，先转化为Ni(OH)2，后分解为NiO 。

(ⅲ)制备氮化镓的反应为2Ga ＋2NH 3=====△
Ni
2GaN ＋3H 2。

某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓，设计实验装置如图所示：
设计实验步骤如下：
①滴加几滴NiCl 2溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内。

②先通入一段时间的H 2，再加热。

③停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间。

④停止加热，继续通入氨气，直至冷却。

⑤将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应后过滤、洗涤、干燥。

(1)仪器X 中的试剂是________，仪器Y 的名称是________。

(2)该套装置中存在一处明显的错误是_______________________________________________________。

(3)步骤①中选择NiCl 2溶液，不选择氧化镍的原因是________(填字母)。

a ．增大接触面积，加快化学反应速率
b ．使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率
c ．能更好地形成原电池，加快反应速率
(4)步骤③中制备氮化镓，则该反应接近完成时观察到的现象是_________________________________。

(5)请写出步骤⑤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作______________________________________。

(6)镓元素与铝元素同族，其性质与铝类似，请写出氮化镓溶于热NaOH 溶液的离子方程式： ________________________________________________________________。

【解题示范】
一、明确实验目的原理
此实验的目的是制备半导体材料氮化镓(GaN)，其制备原理为2Ga ＋2NH 3=====△
Ni
2GaN ＋3H 2。

二、分析实验装置步骤
由实验装置和实验步骤分析，可得出A 为制取H 2的装置，C 为制取NH 3的装置，E 为制取GaN 的装置，过量的NH 3通过装置F 中的导管直接通入稀硫酸中是不妥当的，因为NH 3极易溶于稀硫酸，会引起倒吸。

三、逐问分析定答案
(1)装置C 用来制备NH 3，故仪器X 中的试剂应为浓氨水。

仪器Y 为球形干燥管，可装碱石灰，目的是干燥NH 3。

(3)步骤①中选择NiCl 2溶液而不选择氧化镍，一方面是因为能增大接触面积，从而加快反应速率；另一方面是因为镓置换出的镍能均匀地附着在镓粉表面，提高催化效率。

(4)步骤③中制备氮化镓的反应接近完成时，几乎不再产生H 2，可看到装置F 中几乎不再产生气泡。

(5)制得的氮化镓固体表面会含有杂质Cl －，故检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作为：取最后一次洗
涤液于试管中，滴加AgNO 3溶液，若无白色沉淀，则证明产品氮化镓固体已洗涤干净。

(6)根据Ga 与Al 性质相似，类比可知，GaN 与热NaOH 溶液反应的离子方程式为GaN ＋OH －＋
H 2O=====△GaO －2＋NH 3↑。

[答案] (1)浓氨水 球形干燥管(2)装置F 中的溶液会发生倒吸(3)ab(4)装置F 中几乎不再产生气泡(5)取最后一次洗涤液于试管中，滴加AgNO 3溶液，若无白色沉淀，则证明产品氮化镓固体已洗涤干净(6)GaN ＋OH －＋H 2O=====△GaO －
2＋NH 3↑
【题后悟道】无机物制备综合实验的思维方法。