药物的杂质检查 砷盐检查 (药物分析课件)
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杂质--砷盐
杂质--砷盐
古蔡氏法
二乙基二硫代氨 基甲酸银法
（一）检查原理
古蔡氏法
利用金属锌与酸作用产生新生态的 氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性 的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色 的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所 生成的砷斑比较，判断砷盐的限量。
三价As Zn+HC 五价As l
AsH
可能含有少量硫化物，在酸性溶液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成 硫化汞的色斑，干扰试验结果。
导气管
古蔡氏法
（三）注意事项 用三氧化二砷配制标准砷贮备液，临用前取贮备液新鲜配制标准砷溶液，
每 1ml 标准砷溶液相当于 1μg 的 As。
标准砷斑用 2ml 标准砷溶液(相当于 2μg As)制备，可得清晰的砷斑，过深或过 浅均会影响比色的正确性。
二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）
（一）检查原理
砷化氢与 Ag(DDC)吡 啶溶液作用，使 Ag(DDC) 中的银还原为红色胶态银， 用目视比色法或在510nm 波长处测定吸光度值进行 比较。
醋酸铅棉花
锌粒、盐酸、碘 化钾、酸性氯化
亚锡
AsH3
红色胶态银，可目 视比色或在
510nm比较A
二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）
3
HgBr2试纸
砷斑 黄棕色
检砷装置
古蔡氏法
具孔有机玻璃塞盖 导气管
中空磨口塞
具孔塞 检砷瓶
（二）操作流程
古蔡氏法
立即将装好的导气管 C 密塞 于两个锥形瓶上，在25℃～ 40℃水浴中，反应 45 分钟
A
用于制备标准砷斑
碘化钾试液 5m1 酸性氯化亚锡试液 5 滴 在室温放置 10 分钟后 加锌粒 2g
醋酸铅棉花
锌粒、盐酸、碘 化钾、酸性氯化
亚锡
AsH3
红色胶态银，可目 视比色或在
510nm比较A
二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）
比较样品砷斑和标准砷班， 比较样品溶液和标准砷溶液颜色深浅或在510nm 处吸光度大小。
As 3 As O33- H2 AsH3 AsO34-
Zn+HCl
Hg Br2 砷斑
黄→棕
吡 啶 Ag
Ag- DDC 红色胶水
杂质--砷盐
古蔡氏法 二乙基二硫代氨基甲酸银法
B
用于制备样品砷斑
古蔡氏法
（三）注意事项
在检查过程中，金属锌与盐酸反应生成新生态的氢，氢与药物中的砷盐 反应生成具有挥发性的砷化氢，而砷盐有两种价态，分别是三价的砷和五价 的砷，碘化钾和氯化亚锡的主要作用是还原五价的砷成三价的砷，以加快反 应速度。
五价砷
砷化氢
古蔡氏法
（三）注意事项 生成的砷化氢与溴化汞试纸反应生成砷斑过程中，由于锌粒及供试品中
杂质--砷盐
古蔡氏法
二乙基二硫代氨 基甲酸银法
（一）检查原理
古蔡氏法
利用金属锌与酸作用产生新生态的 氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性 的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色 的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所 生成的砷斑比较，判断砷盐的限量。
三价As Zn+HC 五价As l
AsH
可能含有少量硫化物，在酸性溶液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成 硫化汞的色斑，干扰试验结果。
导气管
古蔡氏法
（三）注意事项 用三氧化二砷配制标准砷贮备液，临用前取贮备液新鲜配制标准砷溶液，
每 1ml 标准砷溶液相当于 1μg 的 As。
标准砷斑用 2ml 标准砷溶液(相当于 2μg As)制备，可得清晰的砷斑，过深或过 浅均会影响比色的正确性。
二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）
（一）检查原理
砷化氢与 Ag(DDC)吡 啶溶液作用，使 Ag(DDC) 中的银还原为红色胶态银， 用目视比色法或在510nm 波长处测定吸光度值进行 比较。
醋酸铅棉花
锌粒、盐酸、碘 化钾、酸性氯化
亚锡
AsH3
红色胶态银，可目 视比色或在
510nm比较A
二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）
3
HgBr2试纸
砷斑 黄棕色
检砷装置
古蔡氏法
具孔有机玻璃塞盖 导气管
中空磨口塞
具孔塞 检砷瓶
（二）操作流程
古蔡氏法
立即将装好的导气管 C 密塞 于两个锥形瓶上，在25℃～ 40℃水浴中，反应 45 分钟
A
用于制备标准砷斑
碘化钾试液 5m1 酸性氯化亚锡试液 5 滴 在室温放置 10 分钟后 加锌粒 2g
醋酸铅棉花
锌粒、盐酸、碘 化钾、酸性氯化
亚锡
AsH3
红色胶态银，可目 视比色或在
510nm比较A
二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）
比较样品砷斑和标准砷班， 比较样品溶液和标准砷溶液颜色深浅或在510nm 处吸光度大小。
As 3 As O33- H2 AsH3 AsO34-
Zn+HCl
Hg Br2 砷斑
黄→棕
吡 啶 Ag
Ag- DDC 红色胶水
杂质--砷盐
古蔡氏法 二乙基二硫代氨基甲酸银法
B
用于制备样品砷斑
古蔡氏法
（三）注意事项
在检查过程中，金属锌与盐酸反应生成新生态的氢，氢与药物中的砷盐 反应生成具有挥发性的砷化氢，而砷盐有两种价态，分别是三价的砷和五价 的砷，碘化钾和氯化亚锡的主要作用是还原五价的砷成三价的砷，以加快反 应速度。
五价砷
砷化氢
古蔡氏法
（三）注意事项 生成的砷化氢与溴化汞试纸反应生成砷斑过程中，由于锌粒及供试品中