[整理版]乙二醇沸点

实验七减压蒸馏
一、实验目的
1、学习减压蒸馏的原理及其应用；
2、认识减压蒸馏的主要仪器，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。

二、实验原理
1、减压蒸馏的概念。

2、减压蒸馏的用途：分离提纯沸点较高或高温时不稳定（分解、氧化或聚合）的液体及一些低熔点固体有机化合物的一种方法。

3、原理。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，所以液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。

如果借助于真空泵降低系统内的压力即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。

当压力降低到1.3~2.0 KPa（10~15 mmHg）时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80~100 ℃。

液体在常压、减压下的沸点近似关系可根据下面的经验曲线而得（图1）。

某些有机化合物的压力与沸点的关系见表1。

图1 液体在常压、减压下的沸点经验曲线
三、物理常数
表1 某些有机化合物压力与沸点的关系
化合物
沸点/℃
压力/Pa(mmHg) 水氯苯苯甲醛乙二醇甘油蒽
101.325 (760) 100 132 178 197 290 354
6.665 (50) 38 54 95 101 204 225
3.999 (30) 30 43 84 92 192 207
3.332 (25) 26 39 79 86 188 201
2.666 (20) 22 34.5 75 82 182 194
1.999 (15) 17.5 29 69 75 175 186
1.333 (10) 11 22 62 67 167 175
666 (5) 1 10 50 55 156 159 *1 mmHg ≈133 Pa
表2 乙二醇的物理常数
化合物名称熔点
(℃)
沸点
(℃)
比重
溶解
度(g/100g
水)
乙二醇-13 197 1. 113 混溶
四、主要仪器规格
升降台木板油浴锅梨形烧瓶(50 mL、14＃) 螺旋夹克氏蒸馏头(14＃) 螺帽接头(14＃、2只) 温度计(200℃) 直形冷凝管(14＃) 三叉接引管(14＃) 茄形瓶(50 mL、14＃、3只) 量筒(100 mL) 三角漏斗减压毛细管酒精喷灯砂轮片真空橡皮管乳胶管真空系统(真空泵、安全瓶、气压计、净化塔)
五、主要试剂用量
乙二醇（20 mL）
六、实验装置
七、操作步骤
【操作要点】
⑴装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度、位置的控制，磨口涂真空
硅油酯，分为哪三部分？为何不能用锥形瓶？减压导气管、安全瓶的作
用？
⑵检验气密性：操作规程。

⑶加料：漏斗的选用，加料量与烧瓶体积的关系，为何不能加沸石？
⑷通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。

⑸抽真空：真空泵（油泵、水泵）的选择，油泵的特点？操作规程。

⑹加热：为何要用水浴或油浴？温度的控制？
⑺收集：收集速度。

⑻降温：如何降温？
⑼放空：如何放空？为何降温后才能放空？
⑽关泵：为何放空后才能关泵？
⑾拆除装置：顺序。

八、实验结果
九、实验讨论
1、在什么情况下才用减压蒸馏？
2、使用油泵减压时，需有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？
3、在进行减压蒸馏时，为什么必须用水浴或油浴加热？
4、为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？
5、当减压蒸馏完所要的化合物后，应如何停止蒸馏？为什么？
十、实验体会
谈谈实验的成败、得失。