仪器分析复习大纲及答案
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一、基本概念及原理
本底信号:没有试样时,仪器所产生的信号,主要由随机噪声产生。
空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器所产生的信号,由试样中除待测组分外的其他组分的干扰所引起的。
检出限:某一方法在给出的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量称为这种方法对该物质的检出限。
线性范围:校准曲线的直线部分所对应的被测物质的浓度或量的范围叫作该方法测定这种物质的线性范围。
旋光性:能使平面偏振光振动平面旋转的性质称为物质的旋光性;
旋光现象:使偏振光的振动面发生旋转的现象。
偏振光:只在一个平面上振动的光称为平面偏振光,简称偏振光或偏光。
红外吸收光谱:红外光照射分子时,将引起振动能级间的跃迁所产生的分子吸收光谱称为红外吸收光谱(IR)或振动-转动光谱。
分子振动的类型:伸缩振动、变形振动
变形振动:原子与键轴成垂直方向振动,键角发生周期
变化而键长不变的振动称为变形振动。
据对称性的不同分为对称变形振动和不对称变形振动
据振动方向是否在原子团所在平面分为面内变形振动和面
外变形振动
面内变形振动:剪式振动、平面摇摆振动
面外变形振动:垂直摇摆、扭曲振动
偶极矩:表示分子中电荷分布情况的物理量;即分子正负电荷中心所带的电荷量q 与正负电荷中心之间的距离 d 的乘积。
极化率:表示分子中电子云变形的程度,它随着振动的变化而改变;
如图CO2分子的振动,对称伸缩振动时,极化率变化,但分子偶极矩不变,是非红外活性的;
不对称伸缩振动和弯曲振动,将引起偶极矩变化,显红外活性,但是极化率在键角变化前后同时增大或缩小,其净结果相互抵消。
可见光:电磁波谱中人眼可以感知的部分,一般为360——900nm
红外吸收光谱的产生条件:
1、分子振动时,必须伴随有瞬时偶极矩的变化,这样分子才会吸收特定频率的红外光。
只有同核双原子分子才是非红外活性,如H
2、N2等。
2、照射分子的红外光的频率与分子某种振动的频率相同时,分子吸收能量后,才能产生跃迁,在红外图谱上出现相应的吸收带。
分子光谱:指通过分子内部运动,化合物分子吸收或发射光量子时产生的光谱。
基于分子外层电子跃迁,如紫外-可见光谱、荧光光谱、磷光光谱;基于分子内部的振动转动能级跃迁,如红外。
原子光谱:基于原子外层电子跃迁的,如原子吸收、原子发射、原子荧光光谱;基于原子内层电子跃迁的,如X-射线荧光光谱。
分子对光的选择性吸收:由于不同分子在发生能级跃迁时所吸收的光的频率(或波长)不同,对一定的分子而言,∆E是一定的;所以分子对光具有选择性吸收。
光谱法:是基于物质与辐射能作用时,分子发生能级跃迁而产生的发射、吸收或散射的波长或强度等信号变化进行分析的方法。
非光谱法:是指不涉及能级跃迁,物质与辐射作用时,仅改变传播方向等物理性质,如偏振、干涉、旋光等的方法。
食品的质构:用力学的,触觉的,可能的话包括视觉的,听觉的方法对食品流变学特性感知的综合感觉
粘度曲线:淀粉的悬浮液在一定速率的加热和冷却过程中,淀粉会吸水膨胀,崩解和凝胶,这种变化会通过搅拌浆所承受的剪切力反映出来,通过测量搅拌机上电流的变化并以曲
线反映出来即为粘度曲线
糊化温度:发生糊化现象所需的温度称为糊化温度
pH值:是溶液中氢离子活度的一种标度,也就是通常意义上溶液酸碱程度的衡量标准,在数值上
参比电极:测量各种电极电势时作为参照比较的电极
红移:由取代基或溶剂效应引起的使吸收向长波长方向移动蓝移:由取代基或溶剂效应引起的使吸收向短波长方向移动
电磁辐射:又俗称光,具有波粒二象性,按照波长排序(或者按照能量大小排序),能量从高到低依次为:γ射线、X射线、紫外、可见、红外、微波、无线电波。
能量越高,其波长越小成反比的
发射光谱法:是指受激发分子从激发态返回到基态,多余的能量以光的形式释放出来,这种现象叫光的发射
光的吸收:指辐射能与分子从第一激发态到基态的能量差相等时,分子吸收这部分辐射能,产生吸收现象。
单色器分光原理:单色器有两种,光栅,是利用光的反射进行分光的;棱镜,是利用光的折射分光的。
激发光谱:将发射单色器固定在某一波长(选最大发射波长),通过激发单色器扫描,以不同波长的入射光激发荧光物质,记录荧光强度对激发波长的关系曲线,即为激发光谱。
荧光光谱:使激发光的波长和强度保持不变(选最大激发波长),通过发射单色器扫描以检测各种波长下相应的荧光强度,记录荧光强度对发射波长的关系曲线,即为物质的发射光谱,也称荧光光谱。
一般同一物质的荧光波长(发射波长)比激发波长要长。
二、计算
1、朗伯比尔定律
A=EcL
2、荧光强度与浓度的关系,成正比
F=Kc F—荧光强度;c—浓度;K—系数
3、吸收光谱产生吸收的条件
△E=E1-E0=hc/λ
4、比旋光度的概念
[α]D20=α/Lc。