大豆粗脂肪酸值快速测定法编制说明
大豆储存指标粗脂肪酸值测定方法的改进
1. 前言
大豆内脂肪含量高，一般脂肪含量在 17 ～ 20%，
而这些脂肪中存在大量的不饱和脂肪酸，在大豆储存
的过程中发生氧化水解反应，产生大量的游离酸，使
大豆粗脂肪酸值升高，此过程会影响大豆的安全储藏。
国家发展和改革委员会 国家粮食局等部门关于执
行《谷物储存品质判定规则》国家标准的通知中要求
大豆、食油的储存品质判定按《粮油储存品质判定规
抽取 8 份不同粗脂肪脂肪酸值的样品，经超声波 浸提后按 GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品 中酸价的测定》测定大豆脂肪酸值，同 GB/T14488.12008《植物油料 含油量测定》、GB 5009.229-2016《食 品安全国家标准 食品中酸价的测定》标准方法进行检 测对比分析，检测结果见表 1
4 试验结论 通过以上试验研究分析，以超声波浸提大豆粗脂 肪， 再 按 GB 5009.229-2016《 食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 中 酸 价 的 测 定》 测 定 大 豆 脂 肪 酸 值 为 研 究 方 法， 与 GB/T14488.1-2008《 植 物 油 料 含 油 量 测 定》、GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测 定》标准方法检测结果无明显差异。在样品量大，工 作繁忙时可使用以超声波浸提大豆粗脂肪，再按 GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》 测定大豆脂肪酸值进行检测，以提高工作效率。能够 及时了解粮食储藏的储藏指标动态变化，为科学储粮 提供依据。
超声浸提技术的特点：与常规提取技术相比，方2.2 Nhomakorabea2 样品制备
法简单，容易操作，设备易得，节约成本。（1）在低
按 GB5491 规定进行混样、分样（每次逐级缩分前
粗脂肪、过氧化值、TBA、酸价、皂化值测定方法
粗脂肪1原理索氏脂肪提取器中乙醚提取试样，称试样的减重，提取物中除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
2 测定方法 2.1 仪器和试剂2.1.1 索氏脂肪提取器； 2.1.2 恒温烘箱；2.1.3 电热恒温水浴锅； 2.1.4 无水乙醚。
2.2 操作步骤准确称取试样1.0~2.0g ，用滤纸包好，放入105℃烘箱中烘干2h ，干燥器中冷却30min ，称重，滤纸包长度应以全部浸泡于乙醚中为准。
将滤纸包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚60~100ml ，在60~75℃水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次（含油高的试样约70次）或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。
取出试样，放入105℃烘箱中烘干2h ，干燥器中冷却30min ，称重。
用原抽提器回收乙醚直至抽提瓶几乎全部收完。
2.3 结果计算粗脂肪含量按下式计算： ×100%式中： m 1——提取前试样与滤纸包之总质量，g ；m 2——提取后试样与滤纸包之总质量，g ； m ——试样之质量，g ；粗脂肪含量在10%以上（含10%）允许相对偏差为5%。
粗脂肪含量在10%以下时，允许相对偏差为3%。
m 1− m 2m粗脂肪 =过氧化值的测定1 原理（碘量法）油脂氧化过程中产生过氧化物，在酸性条件下与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
CH 3COOH （冰醋酸）＋KI → CH 3COOK ＋HIROOH ＋2HI → ROH ＋H 2O ＋I 2 I 2＋2Na 2S 2O 3 → 2 NaI ＋2Na 2S 4O 6 相当于： ROOH ＋2KI -→ ROH ＋K 2O ＋I 2其大小反映了油脂的酸败程度（变值），即新鲜度。
由于ROOH 为油脂自动氧化的主要初始产物。
油脂氧化初期，POV 值随氧化程度加深而增高，而当油脂深度氧化时，ROOH 的分解速度超过其生成速度，导致POV 值下降。
傅里叶近红外反射光谱法快速测定大豆脂肪酸含量
质和油脂来源 ， 其油脂含量达 到 ２ 左右 ， ０ 是植物 油脂加 工 业主要原料 ＿ 。大豆油脂 中含有大 量不饱 和脂肪 酸有益 于人 １ ］
文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ ００ ９ （０ ８ ０—２ ００ １ ０ —５３ ２ ０ ）６１ ９—６
中 图 分 类 号 ： ５． ０６ ７ ３
道 。Ｖ ｌｓｏ等利用气 相色谱 结合 近红外 光谱 技术 基于 油菜 ｅａｃ
引 言
大￣ Ｅ ｌｃｎ Ｇ ｙ ｉｅ （ ）Ｍｅｒ］ Ｌ ｒ． 是人类 重要 的植 物蛋 白
体健康 ，引起人 们普遍重视 ， 由于大 豆油 中亚麻 酸含量普 但 遍较高 ，降低其 储存期Ｅ ，而从 育种角 度改善脂 肪酸组 成是 行之有效 的方法 ，因此脂肪酸成分 的改 良已成为大 豆品质育
种的重要 内容 。过去对大豆脂肪酸分析主要 采用气相 色谱和
０５） ． ３ 上预测决 定 系 数却 较低Ｅ 。Ｐ ｒｚ ｃ ｅｅ－ ｈ等鉴 定 向 日葵 Ｖｉ 混合 籽粒 中 的脂 肪 酸 组 成 也 获 得 了较 高 ＮＩ Ｓ决 定 系 数 Ｒ （ ＝０ ９ ～０ ９ ）７。Ｓ ｔ 等分析 了芝麻 混合 种子脂肪 酸组 ．０ ．７［ ３ ａｏ
摘
要 目前大豆脂肪酸育种需要进行 大量的气 相色谱数据分析 ，因此建立 近红外光谱 （ Ｒ ） ＮＩ Ｓ 快速 测定脂
肪 酸组 分技 术具有重要意义 。文章以 １８ 中国大豆￣ ｙｉｅ ０个 Ｇｌｃ ｍ （ ）Ｍｅｒ］ ｎ Ｌ ｒ． 品种或 品系 为材 料 ，以傅里 叶近红外光谱 （ Ｔ ＮＩ Ｓ ０ ￣１ ０ ｍ ） Ｆ － Ｒ ，４０ ０ ２５ ０ｃ 与气相色谱 （ ） ＧＣ 技术相结合 ， 采用偏最小二乘 （ Ｌ ） Ｐ Ｓ 回归 和 交叉 验证法 ， 探讨利用 Ｆ － Ｉ Ｓ技术预测脂肪酸含 量的可行 性 。依据 ＯＰ ． ＴＮ Ｒ ＵＳ５ ０软件针对 不 同脂肪 酸组分 筛 选出最佳 ＮＩ Ｓ光谱 区域 为 ６１ １ ９ ４ ． ｍ－ 。交叉 验证结 果显 示大 豆主 要脂肪 酸组 分 ，如 油酸 Ｒ ０ ． ～５４ ６ ５ｃ
粮食中粗脂肪的快速测定方法
１ 试 验 方 法 ． ２
由表 １可 知 ， 称样 质 量 在 １０ ． ｇ左右 精 密度 最 好 。 此 ， 因
称 样 １０ ． ｇ左右 ， 别 以 不 同 的浸 取 、 洗 时 间试 验 ， 行 ８ 分 淋 进
抽提
段时 间
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收稿日期 ２０— １ ０ ０８ １—９
时 间 ２个 因 素 。 首先 按 照 抽提 时 间仪 脂肪 自动 测 定 仪 器操 作 说 明 书推 荐 的 ６ ｍｉ （ 中 浸泡 １ｒｉ 淋 洗 ４ ｍｉ ） ０ ｎ其 ５ ｎ， ａ ５ ｎ 进行
测定 ， ８次 重复 。 设
平 （ 量 ００ ０ｌ ） 电热 恒 温箱 ； 感 ． ｇ ； ０ 电热 和 温水 浴 锅 ； 粉碎 机 ；
（ 下转 第 １３页） ９
１９ ８
《 现代农业科技）ｏ８ ２ｏ 年第 ２ 期 ３
为 桔黄 色 ， 以处 理 Ｄ 颜色 最深 ； 泽 以 Ａ、 Ｄ 处 理 表现 尤 光 Ｂ、 为 强 ， 理 Ｃ、 处 ＣＫ表 现 为 中等 ； 分都 为 有 ； 织 结 构 以处 油 组 理 Ｄ 为 尚疏松 ， 余 为疏 松 ， 份 以 Ａ、 ｃ处 理 及 ＣＫ为 其 身 Ｂ、
国家标准粮油检验大豆蛋白质脂肪含量测定近红外法编制说明
国家标准《粮油检验大豆蛋白质、脂肪含量测定近红外法》编制说明《粮油检验大豆蛋白质、脂肪含量测定近红外法》国家标准起草组二〇〇八年十月十六日1.工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等）项目背景和来源近红外分析方法(NIR)是近年来在粮食质量测定中作为迅速、简便、非破坏性检测发展起来的新技术，它是利用粮食中某一成分在近红外谱段中（700nm—2500nm）对特定波长近红外光能量与其含量有等比吸收的原理。
近年来，我国粮食和农业部门引进了世界各国多种型号近红外分析仪，使我国近红外应用技术迅速发展，在农产品质量控制上发挥了一定作用。
近红外分析方法自二十世纪七十年代被美国确定为非破坏检测粮食水分、蛋白质、脂肪的标准方法以来，在美国、法国、丹麦、瑞典、日本、澳大利亚等农业发达国家已经将NIR检测装置作为大豆蛋白质、脂肪证明的认定基准装置。
实践验证，近红外分析仪不仅可以为生产企业的品质控制提供直接快速的信息，使生产企业能够及时调整生产工艺，而且近红外光谱分析仪在粮食质量检测中充分体现了它快速、准确、节省人力物力等优点。
多年来，粮食检验部门和加工企业陆续购置了不少近红外分析仪器，但是由于缺乏标准的支撑，近红外分析技术在粮食检验机构一直未能得到真正应用。
为了规范近红外光谱仪的使用，确保测定结果的可靠性，使各级检测部门、研究机构及厂家在使用近红外光谱分析仪时有标准方法可依据。
通过近红外粮食质量检测系列标准的建立，将为粮食质量保证体系提供良好的技术支撑。
根据国家标准化管理委员会《关于下达2007年第四批国家标准制修订计划的通知》（国标委计[2007]85号）的要求，项目编号为-T-449的《粮油检验大豆蛋白质、脂肪含量测定近红外法》国家标准起草任务由河南工业大学负责起草。
在国家粮食局标准质量中心的组织、协调下，河南工业大学连同有关单位组成了本标准起草小组。
本标准制定主要工作过程本标准重点研究了AACC、ISO等关于近红外测定大豆或饲料方法的标准（草案），同时研究了国内有关近红外测定方法的标准。
气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析
气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析钱宗耀，刘河疆，张维维，帕尔哈提*（新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所；农业部农产品质量安全风险评估实验室乌鲁木齐830091）摘要：对市售九种豆类（鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆）中的脂肪酸组分进行含量测定研究，以十一烷酸甘油三酯为内标物，采用气相色谱-质谱联用技术对各个样品中脂肪酸甲酯组分进行分析，辅助NIST检索工具鉴定各脂肪酸组分。
通过本次试验建立内标法计算豆类中脂肪酸组分含量的方法。
结果表明，本次试验的豆类样品脂肪酸组分及含量均有差异，其中青豆的总脂肪含量最高，鹰嘴豆的不饱和脂肪酸含量最高。
通过软件分析相关性，其中各组分间除十五烷酸外，都具有很好的显著相关性，主成分分析获得前2个主成分可以解释全部变异的98%。
聚类分析将九种豆类归入四大类。
该实验方法前处理简便快捷，结果准确度高，分析时间较短，可为内标法测定脂肪酸含量的研究提供借鉴。
关键词：豆类；脂肪酸；气质联用；内标法；因子分析；聚类分析中图分类号：文献标识码：A 文章编号：Determination of fatty acids and factor analysis from beans by gaschromatography mass spectrometry using internal standard MethodQian Zongyao, Liu Hejiang, Zhang Weiwei, Paerhati*(Institute of Agricultural Quality Standards and Testing Technology Research, Xinjiang Academy of Agricultural Science, Laboratory of quality& safety risk assessment for agro-products(Urumqi),Ministry of agriculture, Xinjiang Urumqi 830091）Abstract: Study on fatty acid composition in nine kinds of beans samples including chickpea、soybean、 green pea、colored kidney bean、dolichos lablab、pea、mung bean、Black bean、Red Bean. Use the compound C11:0 methyl ester for internal standard. The technology of gas separation of fatty acid methyl ester composition andcomposition analysis of NIST helper tools to retrieve chromatography-mass spectrometry. The results showed, Both fatty acid components and contents are difference between nine kinds of beans samples of this experiment, It can be seen that green beans had the highest total fat content in those samples, chickpeas had the highest content of unsaturated fatty acids. Through software analysis, the correlation between the components of each group was very significant except C15:0, The first principal components obtained by factor analysis could account for 98% of all variations. The single linkage dendrograms based on principal component values divided the nine kinds of beans into four clusters. This method is基金项目：新疆维吾尔自治区公益性科研院所基本科研业务经费资助项目（KY2015082）收稿日期：作者简介：钱宗耀，男，1982年出生，高级实验师，农产品质量安全及风险评估。
粗脂肪含量的测定实验报告
粗脂肪含量的测定实验报告粗脂肪含量的测定实验报告引言：粗脂肪是食物中的一种重要营养物质，它在人体中起到能量储备和维持正常生理功能的作用。
因此，准确测定食物中的粗脂肪含量对于食品质量控制和人体健康至关重要。
本实验旨在探究粗脂肪含量的测定方法，并通过实验数据分析和结果讨论来评估不同食物样品中的粗脂肪含量。
材料与方法：1. 实验样品：本实验选取了三种常见食物样品，分别是牛奶、鸡蛋和黄油。
2. 试剂：本实验使用了酶解液、乙醚、硫酸和石油醚等试剂。
3. 仪器：本实验使用了离心机、取样器、电子天平和加热设备等仪器。
实验步骤：1. 样品预处理：将样品分别称取适量，进行粉碎和均匀混合。
2. 酶解：将样品加入酶解液中，在恒温条件下进行酶解反应。
3. 脂肪提取：将酶解液与乙醚混合，离心分离出乙醚相，蒸干乙醚并称重。
4. 脂肪含量计算：根据脂肪提取物的质量和样品的质量，计算出样品中的粗脂肪含量。
结果与讨论：通过实验测定，我们得到了牛奶、鸡蛋和黄油样品的粗脂肪含量数据。
牛奶样品中的粗脂肪含量为3.5%，鸡蛋样品中的粗脂肪含量为12.2%，黄油样品中的粗脂肪含量为81.6%。
从实验结果可以看出，不同食物样品中的粗脂肪含量存在明显差异。
牛奶样品中的粗脂肪含量较低，这是因为牛奶中的脂肪主要以乳脂肪的形式存在，且乳脂肪含量相对较低。
鸡蛋样品中的粗脂肪含量较高，这是因为鸡蛋黄中富含大量的脂肪，而蛋白质和其他成分含量相对较低。
黄油样品中的粗脂肪含量最高，这是因为黄油本身就是以奶油为主要原料制成的，所以脂肪含量较高。
通过本实验的测定结果，我们可以看到不同食物样品中的粗脂肪含量差异很大，这也说明了食物的组成和营养价值的差异。
对于消费者来说，了解食物中的粗脂肪含量有助于合理选择食物，控制膳食摄入，维持身体健康。
然而，需要注意的是，本实验中采用的是传统的化学方法测定粗脂肪含量，这种方法存在一定的局限性。
例如，在脂肪提取过程中可能会发生一定的损失，导致测定结果的偏差。
测定大豆粗脂肪含量
案例39 测定大豆粗脂肪含量一、来源本案例来自粮油加工、仓储等企业原粮、油料的进货、入仓、加工等过程中质量检验环节。
山东省潍坊A粮库3号储粮仓中存放了一批大豆，已经储藏了2年，现需安排出库，出库前质量检验报告单上需要填写粗脂肪含量数据，20XX年3月18日，化验部李主任接到任务，根据3号仓型和储粮高度，对3号仓内的散装大豆进行了扦样，安排化验员小王测定样品粗脂肪含量。
小王拿到样品后立即到化验室对大豆粗脂肪含量进行了测定。
二、背景脂肪是粮食和油料籽粒中重要的化学成分。
检验粮食、油料的粗脂肪含量可为收购油料以质论价、计算出油率、研究粮油营养价值以及对其进行合理利用等提供依据。
高油大豆、油菜籽等油料以粗脂肪含量为定等指标，脂肪中含有饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，在粮食、油料储藏过程中容易发生分解、氧化作用，对于粮食安全储藏、食用品质、蒸煮品质等都有较大的影响，因此在粮油加工、仓储企业通过测定粗脂肪含量来判断粮食、油料的品质情况。
在大豆国家标准规定粗脂肪含量测定依据GB/T5512相关规定执行，且化验员应具有相应资质的资格证书。
三、主要仪器设备、试剂（一）主要仪器设备1.天平分度值0.01g，0.1mg；2.电热恒温箱；3.电热恒温水浴锅；4.粉碎机、研钵；5.备有变色硅胶的干燥器；6.滤纸筒；7.索氏抽提器；8.圆孔筛Φ1mm；9.广口瓶；10.脱脂线、脱脂细砂、脱脂棉等；（二）主要试剂无水乙醚分析纯。
四、工作过程本案例按照“GB/T 5512-2008粮油检验粮食中粗脂肪含量测定”索氏抽提法执行。
（一）操作流程（二）操作步骤1.样品的制备对集合样进行分样获得实验室样品，再从实验室样品中分取测定粗脂肪含量用的试样，去除杂质，称量试样质量为45.22g，用粉碎机磨碎，过Φ1.0mm 圆孔筛，装入广口瓶中贴上标签备用，并按照国标GB/T5497-1985测定样品水分含量。
2.仪器准备（1）滤纸筒的准备取长28cm、宽17cm的滤纸，用直径2cm的木棒，沿滤纸筒长边卷成筒形，抽出木棒至滤纸筒高的一半处，压平抽空部分，折过来，使之紧靠木棒外层，用脱脂线系住，下部的折角向上折，压成圆形底部，抽出木棒，即成滤纸筒。
粮食中粗脂肪的快速测定方法
处理 A B C D CK
表 4 中部烟叶（C3F）原烟外观质量
成熟度 成熟 成熟 成熟 成熟 成熟
势、农艺性状、抗病性能、烟叶外观特征、产值指标都明显好 律，尤其上部烟叶能明显达到开秸开片的效果；撒可富肥料
于 施 用 复 合 肥 的 对 比处 理 ，尤 以 施 用 纯 氮 97.5kg/hm2 的 控 养分的释放速度逐渐放缓，烟株长势明显弱于控释肥处理 ，
释肥处理效果最好。仅肥料一项与对照相比可节省生产资 至烟叶成熟期各处理都能正常成熟落黄。说明控释肥明显
11.18
67.29
23.41
27.25
12.99
29 595.00
CK
1 966.35
13.24
64.62
27.86
23.10
12.71
24 997.95
3 结论与讨论
明撒可富肥料前期养分释放较快，有利于促苗早发。进入旺
试验结果表明，施用控释肥的 4 个处理，无论烟株长 长期后，控释肥养分的释放较为均衡，符合其养分释放规
供 试 仪 器 有 2050 型 索 氏 脂 肪 仪 ；索 氏 抽 提 器 ；分 析 天 平 （感量 0.000 1g）；电 热 恒 温 箱 ；电 热 和 温水 浴 锅 ；粉 碎 机 ； 干燥器；滤纸筒；广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细沙。供试试 剂 为 无 水 乙 醚 （A.R ）。 1.2 试验方法 1.2.1 样 品 制 备 。取 除 去 杂 质 的 净 试 样 30～50g，粉 碎 至 40 目，装入广口瓶内备用。 1.2.2 操作 方 法 。抽 提 铝 杯 在 105℃烘 箱中 烘 干 至 恒 重 ；试 样放入 105℃烘箱中，烘干 120min。分别称取烘干后的试样 0.2g、0.5g、0.8g、1.0g、1.5g、2.0g （准 确 至 0.000 1g）， 用 滤 纸 包 好放于滤纸筒中 ，将 85mL 乙醚倒入抽提铝杯 。按 脂 肪仪 操 作程序设定浸取、淋洗时间，自动运行程序。程序运行完毕，
大豆粗脂肪酸值测定方法的比较
试样 装 入烘 盒 ， ７ ￣ 右 的烘 箱 中烘 大 豆 试 样 ， 在 ５ Ｃ左 使 其 水分达 到 １ 以下 ， 却后 ， 碎样 品 ， 取少 Ｏ 冷 磨 先 量 样 品预磨 ， 再进 行 试样 磨 碎 ， 入 广 口瓶 中 ， 装 迅速 进 行 测定 。
２ １ ２ 试 样 包扎 ．．
每小 时 回流 ７次 以上 。抽提 时 间一般 在 ８ ｈ以上 ， 抽
方法联用 （ 下表 中简称方 法 １基 础上对 大豆 粗脂肪 ）
酸值 的测定与用 Ｇ ／ ４ ８ ． － ２ ０ 、 ／ ５ ０ Ｂ Ｔ １ ４ ８ １ ０ ８ ＧＢ Ｔ ５ ３
－
２０ ０ ５两法联 用 的（ 表 中简称 方法 ２ 测定结果进 下 ）
・
５ ・ ０
粮 油仓储 科技 通讯 ２ １ （ ） ０ ２ １
粮油检 测与加工
处 。用 一小块脱 脂 棉轻 轻地 塞 人 冷凝管 上 口， 开 打 冷凝 管进水 管 ， 开始加 热抽 提 。控制加热的温度 ， 使 冷凝 的乙醚为 每 分 钟 １０滴 ～ １０滴 ， 提 的乙 醚 ２ ５ 抽
水浴锅 ； 粉碎机 ： 筛网孔径 ０ ８ｍ 备有变色硅胶 ． ｍ； 的干燥器 ； 氏抽提器 ： 索 各部件应洗净 ， １５ 温 在 ０＂ Ｃ
度下 烘干 ， 中 抽 提 瓶 烘 至恒 质 ； 纸 筒 、 纸 （ 其 滤 滤 在 １５ ０ ℃下烘 ３ ｉ）微 量 滴 定管 ：０ｍＬ， 小 刻度 ０ｒ ｎ ； ａ １ 最
豆粗 脂肪酸进行 比对试 验 ， 结果表 明 ： ＧＢ Ｔ ５ ２ ２ ０ 用 ／ ５ １ － ０ ８与 ＧＢ Ｔ ５ ０ ２ ０ 用 来 测定 ／ ５ ３ － ０ ５联
大 豆粗脂肪 酸值 ， 以在 测 定 大豆粗 脂肪含 量 的 同时 ， 定 大豆粗 脂 肪 酸值 ， 可 以用抽 提 完 可 测 还
气相色谱方法定量检测大豆5种脂肪酸
气相色谱方法定量检测大豆5种脂肪酸佚名【摘要】为建立大豆脂肪酸组分的绝对定量方法，采用加热甲酯化提取法和气相色谱分析法（ GC），以5种脂肪酸甲酯（棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯和亚麻酸甲酯）为标准样品，在制定5种脂肪酸甲酯组分的标准曲线（ R2﹥0.99）和回归方程的基础上，建立了大豆脂肪酸组分的定量测定方法。
该方法可以准确检测大豆籽粒中脂肪酸组分的绝对含量。
通过对4个油份含量不同的大豆品种脂肪酸含量测定以及与粗脂肪含量的比较分析发现，该方法可显著提高籽粒中的脂肪酸提取率和检测效率，其检测的总脂肪酸含量占总油脂含量的94%以上。
该方法不仅能检测样品中5种脂肪酸组分的相对百分比含量，还可以准确计算出籽粒中各个脂肪酸组分的绝对含量，对大豆脂肪酸检测及育种具有重要意义。
%To develop an absolute quantitative method for fatty acid determination,a quantitative method for fatty acid determination was established through heated -methylation extraction method and gas chromatography ( GC)analysis. Five individual fatty acid methyl esters( i. e. methyl palmitate,methyl stearate,methyl oleate, methyl linoleate and methyl linolenate)were used as the standard samples. According to the standard curves( R2 ﹥0. 99)and the regression equations of five kinds of fatty acid methyl esters,the absolute concentration of fatty acid of soybean seeds could be determined accurately. Through determination of fatty acids in four soybean varieties with different oil content and comparison of the total fatty acid contents with the total fat contents of them,we suggested the extraction efficiency and detection reproducibility of fattyacid could be significantly improved. In addition,the total concentration of five fatty acid detected by this method accounted for more than 94% of total fat content in soy-bean seeds. It concluded that this method could be used to detect not only the relative percentage content but also the absolute concentration of individual fatty acids in soybean seeds,which could play an important role in soybean fatty acid determination and breeding.【期刊名称】《中国油料作物学报》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】6页(P548-553)【关键词】大豆;脂肪酸;定量测定;气相色谱( GC)【正文语种】中文【中图分类】S565.1;O657.63大豆是世界植物油的主要原料。
大豆粗脂肪酸值快速测定法研究
水浴锅 ； 铝盒（ 长１ ３ ４ ｍ ｍ ｘ 宽５ ０ ｍ ｍ ｘ 高３ ０ ｍ ｍ） ； 电热 恒温干燥箱 ； 微量滴定管（ 量程 ５ ｍ Ｌ ， 分度值０ ． ０ ２ ｍ Ｌ ） 。
１ ． ４ 实验 方法 １ ． ４ ． １ 提 取 大豆 粗脂 肪所 需 大豆粉样 品 的制备
醇； 乙醇 乙醚混合 溶 剂 ： 由５ ０ ０ ｍＬ乙醇 和 ５ ０ ０ ｍＬ乙 醚混 合 而 成 ， 用 于溶 解 大豆 粗脂 肪 试样 。每 １ ０ ０ ｍ Ｌ 混合溶剂中加入 ０ ． ３ ｍ Ｌ酚 酞 乙 醇 溶 液 。使 用前 用 ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ氢 氧化 钾 乙醇溶 液 中和使之 变成 微红 色 。
据 的线 性相 关 系数 达到 ０ ． ９ ９ ６ 。
［ 关 键词 ］ 大豆粗 脂肪 ； 快速提 取装 置 ； 溶剂 回收 装置
采用 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ４ ４ ８ ８ ． １ — ２ ０ ０ ８ 提取大豆粗脂肪操作 时间较长 ， 每套索氏抽提器一次提取 的粗脂肪数量 较少 ， 不便 于粗脂肪酸值快速检测 。因此 ， 对最费时
作者简介 ： 张廷会 ， 男， 本科 ， 高级工程师 ， 主要从事粮油检验管理工作 。 ３ ８
取法测定大豆粗脂肪酸值 。使用索 氏提取法和本文 验和精密度对 比试验 ， 发现这 ２ 个方法测定结果 的
线 性相 关性 非常 好 。
依据 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ４ ９ １ ， 分取不含杂质 的大豆样 品 ２ ２ ０ ｇ ， 放 于塑 料 口袋或 者具 塞广 口瓶 中 。
１ ． ４ ． ２ 大豆粗脂 肪样 品 的提取
真空 泵 。
０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ氢 氧化 钾 乙醇 标 准滴 定 溶液 ： 按 Ｇ Ｂ ｆ ｒ
粮油查验粮食中的粗脂肪含量测定编制说明
《粮油查验粮食中粗脂肪含量测定》编制说明1、工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作进程、国家标准主要起草人及其所做工作等）本标准方式的制定是按照国家粮食局文件“国粮办发〔2007〕74号《国家粮食局办公室关于做好2007年国家标准制修订工作的通知》：国家粮食局2006年制、修订国家标准计划”内容进行的，由国家粮食局科学研究院负责《粮油查验粮食中粗脂肪含量测定》（项目编号：-T-449）的制定工作。
主要起草人张佳欣、郝希成，负责进行本标准的各项工作，本标准主要工作进程为：1）本国家标准等同采用国际标准AACC 30-20：1999Crude fat in Grain and Stock Feeds，为了保证本标准为最新国际标准的版本，咱们查阅了国际标准最新标准目录，通过国际互联网查阅了最近一段时间国际标准的修制定情况。
采用AACC 30-20：1999英文版作为制定本国家标准的蓝本，对原文进行了翻译工作。
按照GB/《标准化工作导则第1部份：标准的结构与编写规则》、GB/《标准化工作指南第2部份：采用国际标准的规则》、GB/《标准编写规则第4部份：化学分析方式》规定的要求进行本国家标准编写的工作。
为便于利用，本标准对AACC30-20：1999Crude fat in Grain and Stock Feeds (英文版)做了下列编辑性修改：a) 用小数点‘.’代替作为小数点的逗号‘,’；b) 按照GB/中第《条文的注和示例》的规定,对各章、条中原有各注的序号作了删除或重排序号2）编写编制说明。
2007年4月完本钱国家标准《粮油查验粮食中粗脂肪测定》的征求意见稿。
3）由国家粮食局标准质量中心下发征集意见。
组织征求全国范围内具有代表性的相关用户的意见，征求意见正在进行中。
2．国家标准编制原则和肯定国家标准主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、实验方式、查验规则等）的论据（包括实验、统计数据），修订国家标准时，应增列新旧国家标准水平的对比标准编制原则按《国家粮食局2006年制、修订国家标准计划》的通知中“项目编制指导思想及原则”的原则作为本标准的编制原则。
粗脂肪含量的测定实验报告
粗脂肪含量的测定实验报告实验目的：本实验的主要目的是通过对食物中粗脂肪含量的检测，掌握食物中的营养成分含量的测定方法，以及应用化学知识实际操作并获得准确的实验数据。
实验原理：1. 酸解法该方法是利用酸性溶液将食物中的脂肪分解成游离脂肪酸，并将其与乙醇生成的油脂进行提取，最后乾燥、称重即可得到粗脂肪含量。
2. 碱解法该方法基本原理是利用碱性溶液（如氢氧化钠溶液）将食物中的脂肪水解成甘油和游离脂肪酸，然后用乙醇提取游离脂肪酸，最后乾燥、称重即可得到粗脂肪含量。
实验步骤：1. 样品准备：将待检测的样品分切成小段，并通过样品研磨仪进行研磨，使其制成均匀粉末。
2. 碎样和称量：在称量瓶上称取一定质量的样品粉末。
3. 按照选择的方法进行碾磨和提取：- 酸解法：将样品加入含硫酸的洗液中，反应30分钟，然后将其转移到脱脂棉花中并用乙醇水洗涤样品并加丙酮飞走固体脂肪。
以后80 ℃加热驱降乙醇。
然后用飞油库进行油脂提取、干燥、称重。
- 碱解法：将样品加入含NaOH的洗液中，30分钟后加硫酸并用此方法提取脂肪。
毛细管管的脂肪颜色应闪亮光泽。
然后用飞油库进行油脂提取、干燥、称重。
4. 计算样品的粗脂肪含量。
实验结果：通过实验，我们测定了大米、花生、猪肉、牛奶、法棍、三明治等食品的粗脂肪含量。
实验得到的结果如下：食品名称粗脂肪含量（g/100g）大米 0.2花生 41.5猪肉 22.7牛奶（含1.5%脂肪） 1.5法棍 2.3三明治 6.8结论：通过本次实验，我们了解了粗脂肪含量的测定方法和步骤，并通过实验数据得出了不同食品中的粗脂肪含量。
在实际生活中，我们应该了解食物的营养成分含量，科学地选择健康的饮食习惯，营养均衡地保护我们的身体健康。
脂肪酸值测定方法
脂肪酸值测定方法
脂肪酸值的测定方法主要包括以下步骤：
1. 样品提取：称取适量样品，加入适量的甲醇/CH2Cl2（1:3）混合溶液，
摇匀后进行超声抽提。
取出离心管进行离心，收集上清液，重复几次，直至萃取完成。
2. 皂化：在萃取液中加入适量的碱溶液（如6%KOH的甲醇溶液），进行
碱水解。
然后加入正己烷进行萃取，弃去上层正己烷萃取液，重复几次，直至皂化完成。
3. 衍生化：将上述萃取液转移到带盖玻璃管中，用氮气吹干后，加入适量的衍生化试剂（如BF3-MeOH），密闭后在一定温度下加热一段时间。
待样
品冷却后，加入适量的盐溶液，用正己烷萃取，转移至进样瓶中，氮气吹干，待分析。
4. 色谱分析：在气相色谱仪上进行色谱分析，使用合适的色谱柱、升温程序、进样口温度等条件，测定样品中脂肪酸的值。
5. 结果计算与评价：根据色谱图中的峰面积或峰高，计算脂肪酸值。
可以使用外标法或内标法进行计算。
最后对结果进行评价，与标准值或参考值进行比较，评估样品的品质和安全性。
请注意，在进行脂肪酸值测定时，需要注意样品的保存和实验操作的准确性，以保证结果的可靠性和准确性。
同时，具体的操作步骤和试剂使用量等参数需要根据实验要求和实际情况进行调整。
大豆粗脂肪酸值测定方法的探讨
Ｙａ ｎ Ｔｉ ｎ ｇｈｕ ｉ ，Ｓ ｏｎ ｇ Ｘｉ ｎ。 ， Ｘｕ Ｚ ｈ ｅ ｎ ｂ ｉ ｎ ，Ｚ ｈ ａ ｏ Ｑｕ ｎ
１ ． Ｅｘ ａ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏｎ Ｓｔ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｏｆ Ｇｒ ａ ｉ ｎ ａ ｎｄ Ｏｉ ｌ Ｈ ｙｇ ｉ ｅ ｎｉ ｃ Ａｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ Ｊ ｉ ｌ ｉ ｎ Ｐｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｅ（ Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｃ ｈ ｕ ｎ １ ３ ０ ０ ６ １ ）
ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏｎ ｏｆ ｆ ａ ｔ ｔ ｙ ａ ｃ ｉ ｄ ｖ ａ ｌ ｕｅ ｏｆ ｃ ｒ ｕ ｄｅ ｓ ｏ ｙｂ ｅ ａ ｎ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ：ｓ ｏ ｙｂ ｅ ａｎ；ｃ ｒ ｕｄ ｅ ｆ ａ ｔ ｔ ｙ ａ ｃ ｉ ｄ ｖ ａ ｌ ｕ ｅ；ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏｎ；ｉ ｎｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ
大豆粗脂肪酸值快速测定法编制说明
大豆粗脂肪酸值快速测定法编制说明一、工作概况(一) 任务来源二〇〇〇年七月二十日发布的国粮发［2000］143号文件，在《粮油储存品质判定规则》中要求同时使用GB/T 油料种籽含油量测定法和GB/T 5530植物油脂检验酸价测定法，作为测定大豆粗脂肪酸值的方法。
此方法我们采用多年。
由于库存大豆的普查数量越来越多，又由于采用GB/T 提取大豆粗脂肪，操作时间较长，每套索氏抽提器一次提取的粗脂肪数量较少，常常不够测定粗脂肪酸值单试验的试样质量。
以上原因使快速及时的完成普查工作有很大的难度。
因此，我们主要针对耗费时间最多的粗脂肪提取步骤进行了改进，并且对溶剂石油醚回收、去除大豆粗脂肪中残余溶剂等方法也做了改进。
经过三年多时间的实验，六次改进大豆粗脂肪抽提装置，积累了大量数据，最终形成了《大豆粗脂肪酸值快速测定法》。
按照国家粮食局的质检办便函[2012]18号文件《关于下达2013年粮油行业标准制定计划的通知》，我站将《大豆粗脂肪酸值快速测定法》编制成行业标准格式。
(二) 工作简介在进行方法研究过程中，我们先后完成了新旧方法测定大豆粗脂肪酸值的数据对比试验和精密度对比试验；摸索并发现了两个方法测定结果具有良好的线性相关；2013年2月，开始起草标准，并经过标准起草小组成员的讨论修改，完成标准的工作组讨论稿。
二、标准的编制原则和标准的主要内容(一) 标准的编制原则本标准的编写规则是按照GB/T 《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》及 GB/T 《标准化工作导则第二部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》的要求进行编写。
(二) 标准的主要内容本标准规定了用《大豆粗脂肪酸值快速测定法》测定大豆粗脂肪酸值的结果计算和表示、精密度要求及试验报告格式。
三、标准技术要素的制定依据本标准是参考《GB/T 油料种籽含油量测定法》和《GB/T 5530 植物油脂检验酸价测定法》进行编制。
与国家标准GB/T 5530-2005相比，该行业标准对大豆粗脂肪酸值的定义有了新的表述，对油脂试样的前处理方法等内容完全一致，不需增加任何试剂，在滴定环节采用钢瓶氮气保护进行中和滴定、终点判定排除了操作环境空气的干扰，使得实验测定结果重复性较好，更具可靠性。
测定大豆粗脂肪含量
案例39 测定大豆粗脂肪含量一、来源本案例来自粮油加工、仓储等企业原粮、油料的进货、入仓、加工等过程中质量检验环节。
山东省潍坊A粮库3号储粮仓中存放了一批大豆，已经储藏了2年，现需安排出库，出库前质量检验报告单上需要填写粗脂肪含量数据，20XX年3月18日，化验部李主任接到任务，根据3号仓型和储粮高度，对3号仓内的散装大豆进行了扦样，安排化验员小王测定样品粗脂肪含量。
小王拿到样品后立即到化验室对大豆粗脂肪含量进行了测定。
二、背景脂肪是粮食和油料籽粒中重要的化学成分。
检验粮食、油料的粗脂肪含量可为收购油料以质论价、计算出油率、研究粮油营养价值以及对其进行合理利用等提供依据。
高油大豆、油菜籽等油料以粗脂肪含量为定等指标，脂肪中含有饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，在粮食、油料储藏过程中容易发生分解、氧化作用，对于粮食安全储藏、食用品质、蒸煮品质等都有较大的影响，因此在粮油加工、仓储企业通过测定粗脂肪含量来判断粮食、油料的品质情况。
在大豆国家标准规定粗脂肪含量测定依据GB/T5512相关规定执行，且化验员应具有相应资质的资格证书。
三、主要仪器设备、试剂（一）主要仪器设备1.天平分度值0.01g，0.1mg；2.电热恒温箱；3.电热恒温水浴锅；4.粉碎机、研钵；5.备有变色硅胶的干燥器；6.滤纸筒；7.索氏抽提器；8.圆孔筛Φ1mm；9.广口瓶；10.脱脂线、脱脂细砂、脱脂棉等；（二）主要试剂无水乙醚分析纯。
四、工作过程本案例按照“GB/T 5512-2008粮油检验粮食中粗脂肪含量测定”索氏抽提法执行。
（一）操作流程（二）操作步骤1.样品的制备对集合样进行分样获得实验室样品，再从实验室样品中分取测定粗脂肪含量用的试样，去除杂质，称量试样质量为45.22g，用粉碎机磨碎，过Φ1.0mm 圆孔筛，装入广口瓶中贴上标签备用，并按照国标GB/T5497-1985测定样品水分含量。
2.仪器准备（1）滤纸筒的准备取长28cm、宽17cm的滤纸，用直径2cm的木棒，沿滤纸筒长边卷成筒形，抽出木棒至滤纸筒高的一半处，压平抽空部分，折过来，使之紧靠木棒外层，用脱脂线系住，下部的折角向上折，压成圆形底部，抽出木棒，即成滤纸筒。
食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定(编制说明)
《食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》编制说明一、标准起草的基本情况本项目由国家卫生计生委提出并立项，由北京市营养源研究所负责修订，本项目在《食品安全国家标准整合项目计划（2014年-2015年）》的项目号为ZHENGHE-2014-328。
标准起草单位为北京市营养源研究所。
协作单位为：国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院。
主要修订人为何梅、李东、陈月晓、王猛、崔亚娟、高宝华、唐凌轩、赵菁菁。
北京市营养源研究所接受制定任务后，成立由实验室专业技术人员组成的研制小组，全面负责标准的研制计划和工作安排。
成员由正高1人、副高2人等8人组成。
根据《中华人民共和国标准化法》，GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 1.2-2000《标准化工作导则第2部分：标准的制定方法》、GB/T 1.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》等制订本标准。
制标小组为做好标准的制定工作，广泛收集国内外有关的检测技术资料、检测标准、限量指标，以及相关的法律、法规，与国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院组成协作组，召开了有关座谈会，听取各方建议。
在研制过程中，遵循科学性、实用性和前瞻性等原则，尊重客观规律，融合科学理论和标准化方法，考虑到我国食品卫生标准分析方法应逐步与国际接轨，以及分析方法应有较强的可操作性的要求，确定了标准制定的关键环节，对本项目作了以下主要修订：1. 将国内现有相关标准的名称统一整合为《食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》；2. 对现行相关标准中的检测范围、原理、试剂材料、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度进行了整合修订。
二、标准的重要内容及主要修改情况（一）标准中各项主要技术修改内容的依据表1 拟整合标准列表此次需要整合修订的标准共有8项，在尽量保留现行标准文本内容的基础上进行整合修订。
目前国内相关标准存在检测范围不明确、分类依据模糊以及交叉重复严重等问题，此次修订标准的主要任务是建立一套范围依据明确，操作步骤统一的一套标准化检测方法。
大豆粗脂肪的提取和定量分析
实验名称：大豆粗脂肪的提取和定量分析实验报告撰写人：tangchen注：本实验报告仅供参考，不得抄袭。
非作者允许禁止私自转载，违者将追究法律责任。
一、实验目的1、了解大豆粗脂肪的主要成分和提取方法2、了解索氏提取器的提取原理，掌握索氏提取器的使用方法二、实验原理大豆中含有脂肪、游离脂肪酸、固醇、芳香油、某些色素及有机酸等，这些混合物被称作粗脂肪。
索氏提取器通过有机溶剂的挥发、冷凝及仪器中的虹吸，使待抽提取物每次均由纯净溶剂提取，有机溶剂用量少而提取效率极高。
有机溶剂和索氏提取器可以循环抽提样品中的脂溶性物质的混合物，本实验采用石油醚作有机溶剂对大豆中的粗脂肪进行提取。
三、仪器与试剂材料：大豆粉试剂：石油醚仪器：索氏提取器、电子天平、脱脂滤纸、烘箱、真空干燥器、恒温水浴锅四、实验操作步骤1、样品处理：将大豆粉称重5—6g，记下样品质量m0。
将样品豆粉用脱脂滤纸包好，称量滤纸包的质量m1。
2、提取①将豆粉包置于抽取管内，先虹吸一次，用CaCl2干燥的石油醚至干燥抽提瓶容积的1/2②加热恒温水浴，使石油醚蒸发。
石油醚蒸气由连接管上升至冷凝器，凝结成液体，滴入提取管中，样品内的脂肪被石油醚所抽提。
③石油醚液面高于虹吸管后，溶有脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。
循环抽提，调节水浴温度，控制石油醚从冷凝管滴入抽提管内的速度为150滴/min，使石油醚循环10—20次④从提取管内吸取少量石油醚滴在干净的滤纸上，石油醚蒸干后，滤纸上不留有油脂的斑点，说明抽屉已经完毕。
然后冷却，使提取管倾斜，石油醚流回提取瓶中。
⑤取出滤纸包，干燥后称重，记录新质量m2。
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大豆粗脂肪酸值快速测定法编制说明一、工作概况(一) 任务来源二〇〇〇年七月二十日发布的国粮发［2000］143号文件，在《粮油储存品质判定规则》中要求同时使用GB/T 油料种籽含油量测定法和GB/T 5530植物油脂检验酸价测定法，作为测定大豆粗脂肪酸值的方法。
此方法我们采用多年。
由于库存大豆的普查数量越来越多，又由于采用GB/T 提取大豆粗脂肪，操作时间较长，每套索氏抽提器一次提取的粗脂肪数量较少，常常不够测定粗脂肪酸值单试验的试样质量。
以上原因使快速及时的完成普查工作有很大的难度。
因此，我们主要针对耗费时间最多的粗脂肪提取步骤进行了改进，并且对溶剂石油醚回收、去除大豆粗脂肪中残余溶剂等方法也做了改进。
经过三年多时间的实验，六次改进大豆粗脂肪抽提装置，积累了大量数据，最终形成了《大豆粗脂肪酸值快速测定法》。
按照国家粮食局的质检办便函[2012]18号文件《关于下达2013年粮油行业标准制定计划的通知》，我站将《大豆粗脂肪酸值快速测定法》编制成行业标准格式。
(二) 工作简介在进行方法研究过程中，我们先后完成了新旧方法测定大豆粗脂肪酸值的数据对比试验和精密度对比试验；摸索并发现了两个方法测定结果具有良好的线性相关；2013年2月，开始起草标准，并经过标准起草小组成员的讨论修改，完成标准的工作组讨论稿。
二、标准的编制原则和标准的主要内容(一) 标准的编制原则本标准的编写规则是按照GB/T 《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》及 GB/T 《标准化工作导则第二部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》的要求进行编写。
(二) 标准的主要内容本标准规定了用《大豆粗脂肪酸值快速测定法》测定大豆粗脂肪酸值的结果计算和表示、精密度要求及试验报告格式。
三、标准技术要素的制定依据本标准是参考《GB/T 油料种籽含油量测定法》和《GB/T 5530 植物油脂检验酸价测定法》进行编制。
与国家标准GB/T 5530-2005相比，该行业标准对大豆粗脂肪酸值的定义有了新的表述，对油脂试样的前处理方法等内容完全一致，不需增加任何试剂，在滴定环节采用钢瓶氮气保护进行中和滴定、终点判定排除了操作环境空气的干扰，使得实验测定结果重复性较好，更具可靠性。
四、主要试验或验证的分析、综述报告选择不同酸值段的大豆样品和大豆粉样品数十个。
分别采用原来的索氏提取法和本文的快速法，对每个样品对照测定，对比两种方法测定大豆粗脂肪酸值的精密度。
两种方法的测定结果见表1、表2、表3、表4、表5、表6。
表1：(低酸值大豆)快速抽滤法测定大豆粗脂肪酸值的精密度表2：(低酸值大豆)索氏抽提法测定大豆粗脂肪酸值的精密度表3：(中等酸值大豆)快速抽滤法测定大豆粗脂肪酸值的精密度表4：(中等酸值大豆)索氏抽提法测定大豆粗脂肪酸值的精密度从表1至表6得知，对于低酸值大豆，快速方法测定精密度略低于索氏法。
对于高酸值大豆，快速方法测定精密度略高于于索氏法，但是精密度比较中低酸值样品偏差。
五、操作条件选择1、提取大豆粗脂肪设备的改进.原方法：500 mL索氏提取器，自制滤纸筒。
提取大豆粗脂肪时间240 min。
新方法：大豆粗脂肪快速提取装置（专利号：）。
提取大豆粗脂肪时间5 min。
由于本快速方法采用大豆粗脂肪快速提取装置，因此有如下四个优点：节省时间，粗脂肪提取过程消耗的时间仅是使用索氏脂肪提取器的四十八分之一。
提取过程不用冷却水，不用电水浴加热（一般在300瓦以上），只有短时间真空泵消耗少量电能（功率45瓦），提取过程节电约100倍。
按索氏法提取大豆粗脂肪时冷却水流量为1 L/min、提取时间为4 h计算，每份试样少消耗冷却水240 L。
2、溶剂回收装置的改进原方法：500 mL索氏提取器。
操作不方便。
新方法：索氏提取器的溶剂回收装置（专利号：）。
操作方便，省略溶剂冲洗抽提筒时间和拆装抽提筒的时间，大约30 min。
减少溶剂损耗10%。
3、去除残余溶剂方法的改进原方法：500 mL平底烧瓶在水浴中加热约10min，再放入烘箱105℃加热90min，然后转入250 mL锥形烧瓶。
免除了鉴定平底烧瓶溶剂残余量的步骤，因为需要去除大部分溶剂后，溶剂气味很小才能放入烘箱，否则易发生危险。
新方法：500 mL平底烧瓶中含有残余石油醚的大豆粗脂肪转入250 mL锥形烧瓶，放在150℃电热板上加热30min。
不需要鉴定平底烧瓶溶剂残余量。
方法对比：原方法，采用水浴、烘箱两种设备，两步加热；新方法，改为电热板一种设备一步加热，去除残余溶剂，操作步骤简化，节省时间。
4、溶剂石油醚消耗量的对比原方法：每份样品，消耗130毫升。
新方法：每份样品，消耗80毫升。
5、去除残留溶剂条件对比，见表8。
6、选择实验所需索氏提取器规格的依据，见表9。
7、索氏提取器与快速提取器规格对比，见表10。
表8：电热板、电烘箱加热条件对比表9：索氏提取器规格对比表10：索氏提取器与快速提取器规格对比六、绘制线性回归曲线选择大豆粗脂肪酸值低、中、高值不同的大豆样品48份。
分别采用GB/T 方法和本快速方法提取大豆粗脂肪，测定每个样品的大豆粗脂肪酸值，获得48对共96个数据，绘制线性回归曲线，见图1。
图1：两种方法测定数据线性回归曲线（60克大豆粉）七、平行试验允许差的计算选择大豆粗脂肪酸值低、中、高值样品各一份，分别粉碎后称取大豆粉各试样30个，采用快速提取装置，每组30个样品在一天内完成大豆粗脂肪酸值的测定。
数据处理结果见表12、表13、表14。
表12：大豆粗脂肪酸值（较低酸值，60g大豆粉）30个数据处理表13：大豆粗脂肪酸值（中等酸值，60g大豆粉）30个数据处理表14：大豆粗脂肪酸值（较高酸值，60g大豆粉）30个数据处理八、技术经济论证结论，预期的社会和经济效益索氏提取法作为基本、有效的化学分析方法，广泛应用于粮食、油料及其制品粗脂肪质量分数的测定分析中。
而用在大豆粗脂肪酸值的测定中，较长的粗脂肪提取时间（在此项目中需要4小时），不能实现成百上千份样品检测数据的快速获得。
使得快速及时获得大批量储存大豆品质普查结果很不容易。
本文快速抽滤法用于检测大豆粗脂肪酸值，使检测的速度大大提高，有效解决在储存大豆品质检测中操作时间偏长的问题，本快速检测方法与索氏提取法有着非常好的线性相关性，为检测方法提供了新的思路。
快速的检测和提供大豆储存品质的数据，可以为领导提供更快捷有效的决策信息，也将更及时地指导粮食储存工作。
九、与有关现行法律、法规和强制性国家标准、行业标准的关系原来的大豆粗脂肪酸值检测方法，依据现行的国粮发[2000]143号文件中判定大豆储存品质的大豆粗脂肪酸值测定方法——按GB/T 14488．1先提取大豆粗脂肪，再按GB/T 5530测定大豆粗脂肪的酸价。
本快速方法，对GB/T 14488．1和GB/T 5530这两个方法进行借鉴、改动，形成了测定大豆粗脂肪酸值的一个新方法，是对原来的标准方法的补充和改进。
十、贯彻标准的要求、措施和建议鉴于当前我国许多质量检验部门、质检机构还在依据国粮发[2000]143号文件和《粮油储存品质判定规则》进行大豆粗脂肪酸值的测定，为了让《大豆粗脂肪酸值快速测定法》普及，使得广大的粮油质量检验员能更快的检测储存大豆的品质，更快地提供科学有效的数据，建议将本标准批准为推荐性国家行业标准。
制订本方法标准，符合当前我国检测部门提高工作效率的需要。
为了提高储备大豆检测效率，希望储备粮单位和检测部门推广实施本标准方法进行大豆粗脂肪酸值的测定。
十一、本标准采用的新型装置及其效果1、装置1介绍：本方法采用的另一种新型装置是一种大豆粗脂肪快速提取装置，也是实现本快速法的主要装置，是由抽提筒、底座、收集瓶、液体导管、抽气管、真空泵组成，其中圆筒螺接在底座内，圆筒的上下两端为敞口的，圆筒的下端与底座结合处设有密封胶环，底座的底部开设有出液口，出液口上面的底座内表面覆盖有过滤棉垫，出液口与收集瓶之间连通有液体导管；液体导管的一端与出液口连通，液体导管的另一端穿过堵塞在收集瓶的瓶口处的双孔塞进入到收集瓶内。
大豆粗脂肪快速提取装置，其特点及效果为：A、速度快提取相同质量的粗脂肪，在一份样品的提取过程中，消耗的时间为5 min，而使用索氏脂肪提取器所消耗时间是4 h，大大地缩短了粗脂肪提取的时间。
B、节省水电索氏提取装置，提取过程即用冷却水，也用电加热（300瓦以上）。
快速提取装置，提取过程不消耗冷却水，只有可调压真空泵消耗少量的电能（45瓦，5分钟）。
如果同时使用两套大豆粗脂肪提取装置，操作时冷却水流量为2升每分钟、提取时间为2小时计算，每次提取粗脂肪少消耗冷却水240升。
符合国家提倡的节约资源、节能减排。
以吉林省粮油监测站为例，每年检测的大豆样品大约在500份，采用新方法，不仅能节省大量的电力和自来水资源，而且在同样的操作空间中，能提高提取效率10倍。
所以，为提高国家储备粮普查效率，及时为上级提供数据，我们推荐此方法作为国家行业标准方法。
使用一套500mL规格的索氏提取器，获取8～10g大豆粗脂肪，需要两个滤纸筒；每个滤纸筒装入大豆粉25g，各提取2小时，共计提取4小时，加上回收溶剂时间，约为5个小时。
若使用一套快速大豆粗脂肪提取装置，同样获取8～10g大豆粗脂肪，需要60 g大豆粉，提取过程只需要5 min，提取时间只有索氏提取法的48分之一。
回收溶剂时间15～20 min。
2、装置2介绍：本方法采用了一种索氏提取器的回收溶剂导出装置，是由导管、溶剂收集瓶、双孔塞和洗耳球等组成。
其中导管的一端插设在索氏提取器的抽提筒内，靠近该端导管的底部套有增重套管，溶剂收集瓶的瓶口堵塞有双口塞，双口塞开设有两个孔道，导管的另一端穿过双口塞的一个孔道伸入溶剂收集瓶内，洗耳球通过双口塞上的另一个孔道进行溶剂收集瓶内的空气吸出一部分，达到引出溶剂的作用。
本装置的特点和效果为：结构简单、成本低；使用时比较省时、省力，一次性吸气10mL左右，回收的溶剂就会连续地边蒸馏边转移出来，此过程中索式提取器的抽提筒中几乎不存留溶剂。
且可以大大地降低索氏提取器的破损率。
操作简便。
3、两套新型装置图见图1和图2。