食品中灰分的测定讲义
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食品中灰分的测定讲义
1、什么是灰分？食品中灰分含量能否真实反映食品中无机 盐含量？为什么？
❖ 灰分：食品经高温灼烧时，有机成分挥发散失，绝大多数无机成分（主要以无机 盐和氧化物形式）残留下来，这些残留物称为灰分。
❖ 不能，因为： （1）食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等
也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。 （2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机
检测依据gb50094201011高温灼烧法适用于除淀粉及其衍生物之外的各种食品1将食品经炭化后置于55025高温炉内灼烧食品中的水分及挥发物质以气态放出2有机物质中的碳氢氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳氮的氧化物及水分等形式逸出3无机物质以硫酸盐磷酸盐碳酸盐氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来本标准适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定基本操作流程1瓷坩埚恒重
❖ 技能目标： ❖ 1.会熟练正确的使用高温炉、分析天平； ❖ 2. 会处理坩埚、进行样品炭化、灰化等基本操作； ❖ 3.会根据样品的特性选择测定条件。
4.能准确进行数据记录和处理； 5.能根据正确评价食品中灰分含量是否符合标准。 ❖ 素质目标： 1.培养学生严谨、务实的学习精神； 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。
（2）、评判食品的加工精度：
面粉的加工精度：在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级， 富强粉为0.3%-0.5%；标准粉为0.6%-0.9%。加工精度越细，总灰分含量越小，
这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。
❖ （3）判断食品受污染的程度
某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围， 说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂， 或食品在加工、贮运过程中受到了污染。 因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。
食品分析理论第五章 灰分测定
食
品 分
5、食品酸度形式和来源
析
A、形式：无机酸主要以盐的形式存在，有机酸食
品中主要的酸，可以以游离的形式存在。
B、来源
a.保存加工过程产生如发酵酸（淹渍酸菜、牛奶 存放）
b.外加酸，如加酸味剂 HAC，柠檬酸，剌激性食 品如可乐添加了少量的HCl，H3PO4
c.固有酸食品自身存在一定的有机酸并有确定的 pH值见下表。
样品重量(g) X100%
铁含量高的食品，残灰呈褐 色，
锰、铜含量高食品，残灰呈 蓝绿色。
有时即使灰的表面呈白色， 内部仍残留有碳块。
食
品 2、灰化温度
分析
不同食品，灰分温度不同，一般为500~550℃ 。 鱼类及诲产品、谷类及其制品、乳制品<550 ℃ ；
果蔬及其制品、砂糖及其制品、，肉制品≤535 ℃ ；
液的影响。
食物成酸成碱性与食物表观酸碱性（pH）无关，由食物中 所含的成酸性的非金属元素与成碱性金属元素的比例决定。 检验的方法是测灰份。
成酸性食品：食品中非金属元素如P、S、Cl、I等相对含 量较高的是成酸性食品。如肉、蛋、五谷、杂粮、豆类、 等。
成碱性食品：食品金属元素如K、Mg、Ca、Na等相对含量 较高的是成碱性食品。如水果、蔬菜、牛奶（P多Ca更多） 等。
Al、Si、Se、Sn、I、F等元素，含量都在0.01 ％以下，称为
微量元素或痕量元素。其中一些元素是人体所必需的，在维
持人体正常生理功能，构成人的机体组织等方面，起着十分
重要的作用。
营养学的观点，通常比较容易引起缺乏的矿物元素有Ca、Fe 和I，下面简要介绍它们的测定方法。
食品中有些矿物元素是非人体必需的有毒元素，有些虽是人 体必需元素但需要量很小，摄入过量将对人体产生危害，因 此必须严格限制这类元素在食品中的含量，有关它们的测定 方法将在第十三章中介绍。
食品中灰分的测定(食品分析课件)
灰化条件的选择
一、灰化容器的选择
优点：耐高温可达 1200 ℃ ，内壁 光滑，耐酸，价格低廉。 缺点：耐碱性差，温度骤变时，易炸 裂破碎。
素瓷坩埚
优点：耐高温达1773℃，导热良好 ，耐碱，耐HF，吸湿性小。 缺点：价格昂贵，要有专人保管， 免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。
二、取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。
灰分测定的意义
灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成分全分析的项目之 一。 测定灰分可以判断食品受污染的程度
可以判断食品是否掺假 测定植物性原料的灰分可以反映生长的成熟度和自然条件的影响； 测定动物性原料的灰分可以反映动物品种、饲料组成的影响等。
4.2.2 总灰分的测定
测定原理
➢ GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》 ➢ 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧， ➢ 转化，称量残留物的重量至恒重，计算出 ➢ 样品总灰分的含量。
4.2.1 食品中的灰分
在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变 化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主 要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留 物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一 项指标。
总灰分的组成
总灰分
水溶性灰分
水不溶性 灰分
酸溶性灰分
酸不溶性 灰分
粗灰分的概念
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化 物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分 增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S 等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把 食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2 g 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
食品中灰分的测定PPT课件
33
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5.测定步骤
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
炭化样品 灰化
恒重
干燥器冷却 30 分钟
取出
34
第34页/共50页
（1）瓷坩埚的准 酸备煮 洗涤 编号 灼烧 称重 灼烧 称重
将坩埚用1︰4的盐酸溶液煮1-2小时，洗净晾 干 后 ， 用 0.5%FeCl3 溶 液 和 等 量 蓝 墨 水 混 合 液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于温度为 500-550℃的马福炉中，灼烧1小时，移至炉 口冷却至200℃左右后，再移入干燥器中，冷 却至室温后，准确称重，重复以上操作，直 至恒重 。（恒重前后两次误差≤0.5mg）
鸡肉（烤或炸，胸脯肉，未经加工）
1.0
牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）
0.9
14
第14页/共50页
二、总灰分的测定
1.原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式 逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留 物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
3
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灰分中的无机成分与食品中原有的无机成 分在数量和组成上是否完全相同？
（1）食品在灼烧时，一些易挥发的元素，如 氯、碘、铅等会挥发散失，磷、硫以含氧酸的 形式挥发散失，使部分无机成分减少；
（2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生 的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加 了。
因此，灰分并不能准确地表示食品中原有的 无机成分的总量。严格说来，应该把灼烧后的 残留物叫做粗灰分。
第六章 食品中灰分的测定
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5.测定步骤
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
炭化样品 灰化
恒重
干燥器冷却 30 分钟
取出
34
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（1）瓷坩埚的准 酸备煮 洗涤 编号 灼烧 称重 灼烧 称重
将坩埚用1︰4的盐酸溶液煮1-2小时，洗净晾 干 后 ， 用 0.5%FeCl3 溶 液 和 等 量 蓝 墨 水 混 合 液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于温度为 500-550℃的马福炉中，灼烧1小时，移至炉 口冷却至200℃左右后，再移入干燥器中，冷 却至室温后，准确称重，重复以上操作，直 至恒重 。（恒重前后两次误差≤0.5mg）
鸡肉（烤或炸，胸脯肉，未经加工）
1.0
牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）
0.9
14
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二、总灰分的测定
1.原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式 逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留 物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
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灰分中的无机成分与食品中原有的无机成 分在数量和组成上是否完全相同？
（1）食品在灼烧时，一些易挥发的元素，如 氯、碘、铅等会挥发散失，磷、硫以含氧酸的 形式挥发散失，使部分无机成分减少；
（2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生 的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加 了。
因此，灰分并不能准确地表示食品中原有的 无机成分的总量。严格说来，应该把灼烧后的 残留物叫做粗灰分。
第六章 食品中灰分的测定
食品中成分的测定—灰分的测定(食品检测技术课件)
灰分中的大部分，是一些来自原料本身的，或在加工过程中来自 环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物，另外，还含有一些样 品组织中的微量硅。
食品分析与检验
(2)反映动物、植物的生长状况 ❖ 测定植物性原料的灰分，可以反映植物生长的成熟度和自然条件
对其影响； ❖ 测定动物性原料的灰分，可以反映动物品种、饲料组分对其的影
食品分析与检验
粗灰分的定义
2
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量
如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳 酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易 挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为— —粗灰分（总灰分）。
食品分析与检验
素瓷坩埚
优点： 耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
缺点： ⑴耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内
壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
食品分析与检验
铂坩埚
优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。
食品分析与检验
为什么要炭化？
试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。 a.防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞
扬； b.糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀
而溢出坩埚； c.不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
食品分析与检验
⑤灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度（500~550 0C ）的高温炉炉口 处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门， 灼烧一定时间（视样品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。打开炉门， 将坩埚移至炉口处冷却至2000C 左右，移入干燥器中冷却至室温，准确 称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。
食品分析与检验
(2)反映动物、植物的生长状况 ❖ 测定植物性原料的灰分，可以反映植物生长的成熟度和自然条件
对其影响； ❖ 测定动物性原料的灰分，可以反映动物品种、饲料组分对其的影
食品分析与检验
粗灰分的定义
2
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量
如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳 酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易 挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为— —粗灰分（总灰分）。
食品分析与检验
素瓷坩埚
优点： 耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
缺点： ⑴耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内
壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
食品分析与检验
铂坩埚
优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。
食品分析与检验
为什么要炭化？
试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。 a.防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞
扬； b.糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀
而溢出坩埚； c.不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
食品分析与检验
⑤灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度（500~550 0C ）的高温炉炉口 处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门， 灼烧一定时间（视样品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。打开炉门， 将坩埚移至炉口处冷却至2000C 左右，移入干燥器中冷却至室温，准确 称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。
《食品分析灰分测定》课件
灰分测定在食品分析中的发展前景
在食品安全和食品质量控制等领域，灰分测定 将继续发挥重要作用。
结论
1 灰分测定的优点和局 2 灰分测定在食品分析 3 未来灰分测定技术的
限性
中Байду номын сангаас重要性
研究方向
灰分测定具有简单、快速、 准确的优点，但受到食品 类型和方法选择等因素的 影响。
作为食品分析中的一项重 要内容，灰分测定对食品 质量和安全具有重要意义。
灰分测定的意义和目的
灰分测定能够帮助我们了解 食品的真实成分，指导食品 加工和质量控制过程。
灰分测定的方法
1 干燥法测定灰分
通过食品样品的干燥过程 来计算灰分含量，适用于 各类食品。
2 高温燃烧法测定灰分 3 硫酸法测定灰分
将食品样品经过高温燃烧， 测定残留下来的无机物质， 适用于不易挥发的食品。
需要进一步研究和发展更 加智能化、高效化和可靠 的灰分测定技术。
参考文献
1. 《食品分析灰分测定方法标准》（GB/T XXXX） 2. Sm ith, J. K. (2018). A C om prehensive Guide to Food A nalysis: Principles and A pplications. John Wiley & Sons. 3. 张三, 李四. (2021). 食品分析技术导论. 科学出版社.
《食品分析灰分测定》 PPT课件
食品分析灰分测定是一项重要的技术，能够帮助我们了解食品的组成和质量， 为食品安全监测和质量控制提供可靠的依据。
概述
什么是灰分？
灰分是指食品中在高温下被 氧化后残留下来的无机物质。
灰分的含义及其作用
灰分含量可以反映食品中的 无机物质含量，对食品的质 量和安全性具有重要影响。
食品理化检验分析灰分的测定课件
食品理化检验分析灰分的 测定课件
目 录
• 灰分测定概述 • 样品准备 • 灰化过程 • 结果计算与表示 • 实验操作注意事项 • 实验案例分析
01 灰分测定概述
灰分的定 义
灰分：食品经高温灼 烧后残留的物质称为 灰分。
灰分含量高低与食品 的种类、加工方法、 生长环境等因素有关。
灰分主要由矿物质、 无机盐和一些金属氧 化物组成。
先用酸溶解样品中的盐类，再 用碱处理样品中的有机物，最 后灼烧残渣计算灰分含量。
干法灰化
将样品在高温下灼烧至恒重， 测定残留物的质量，计算灰分
含量。
湿法灰化
将样品在高温下灼烧至恒重， 用酸溶解残渣，测定溶解液中 的离子含量，计算灰分含量。
02 样品准备
样品的选择与处理
样品选择
应选择具有代表性的样品，以确 保测定结果的准确性。
根据实验要求选择灰化温度
若需要测定样品中特定元素的含量，应选择合适的灰化温度以减少该元素的损失。
灰化时间的选择
根据样品量和灰化程度选 择灰化时间
样品量较大时，需要较长的灰化时间；若需 要保留部分有机物，则应选择较短的灰化时 间。
根据实验要求选择灰化时 间
若需要测定样品中特定元素的含量，应选择 合适的灰化时间以减少该元素的损失。
06 实验案例分析
实验案例一：谷物类食品灰分测定
总结词
准确度高、操作简便
详细描述
通过采用高温灼烧法，将谷物样品中的有机物完全氧化分解，测定残留物的质量，可得到较为准确的灰分含量。 操作简便，是常用的测定方法之一。
实验案例二：肉类食品灰分测定
总结词
操作复杂、需注意排除干扰因素
详细描述
肉类食品中含有的水分、蛋白质、脂肪等成分对测定结果有影响，需进行预处理。测定时操作较为复 杂，需要注意排除各种干扰因02
目 录
• 灰分测定概述 • 样品准备 • 灰化过程 • 结果计算与表示 • 实验操作注意事项 • 实验案例分析
01 灰分测定概述
灰分的定 义
灰分：食品经高温灼 烧后残留的物质称为 灰分。
灰分含量高低与食品 的种类、加工方法、 生长环境等因素有关。
灰分主要由矿物质、 无机盐和一些金属氧 化物组成。
先用酸溶解样品中的盐类，再 用碱处理样品中的有机物，最 后灼烧残渣计算灰分含量。
干法灰化
将样品在高温下灼烧至恒重， 测定残留物的质量，计算灰分
含量。
湿法灰化
将样品在高温下灼烧至恒重， 用酸溶解残渣，测定溶解液中 的离子含量，计算灰分含量。
02 样品准备
样品的选择与处理
样品选择
应选择具有代表性的样品，以确 保测定结果的准确性。
根据实验要求选择灰化温度
若需要测定样品中特定元素的含量，应选择合适的灰化温度以减少该元素的损失。
灰化时间的选择
根据样品量和灰化程度选 择灰化时间
样品量较大时，需要较长的灰化时间；若需 要保留部分有机物，则应选择较短的灰化时 间。
根据实验要求选择灰化时 间
若需要测定样品中特定元素的含量，应选择 合适的灰化时间以减少该元素的损失。
06 实验案例分析
实验案例一：谷物类食品灰分测定
总结词
准确度高、操作简便
详细描述
通过采用高温灼烧法，将谷物样品中的有机物完全氧化分解，测定残留物的质量，可得到较为准确的灰分含量。 操作简便，是常用的测定方法之一。
实验案例二：肉类食品灰分测定
总结词
操作复杂、需注意排除干扰因素
详细描述
肉类食品中含有的水分、蛋白质、脂肪等成分对测定结果有影响，需进行预处理。测定时操作较为复 杂，需要注意排除各种干扰因02
灰分的测定讲解
二、总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》
1．原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧、转 化，有机物的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧 化碳、氮的氧化物及水等形式逸散，另有少量 的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食品中 原有的无机物残留下来，这些残留物即为灰分。
① 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化
容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残 灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以 防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使 水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来， 把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里， 在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘 箱内干燥，再灼烧至恒重。
②添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水。这些物质经灼烧后完全 消失不至于增加残灰的重量。
3. 空白试验：在已恒重的坩埚(m2)中加入乙酸镁乙醇 溶液3ml，用乙醇棉点烧并炭化后， 同测定组一同进 行灼烧，取出冷却，称重(m3)。
即：称样 加入乙酸镁 炭化 灰化
称重 除去乙酸镁 计算
五．结果计算
灰分（干基%）（m1 m （ m01）0（ 0 mM3 ）m2）10000
2.仪器、试剂： 仪器： ⑴高温炉 ⑵坩埚 ⑶坩埚钳 ⑷干燥器 ⑸分析天平 3.试剂： ⑴ 1∶4盐酸溶液 ⑵ 0.5%（5g/L）三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混
合液 ⑶ 6mol/L硝酸 ⑷ 36%过氧化氢 ⑸ 辛醇或纯植物油
4.操作条件的选择
（1）灰化容器（坩埚） 坩埚材质有多种：
① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤镍 个别情况也可使用蒸发皿。 坩埚盖子要与坩埚配套。
样品经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3（1︰1）或H2O2等， 蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。
食品中灰分的测定
实验2 食品中灰分的测定一、实验原理对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。
例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。
在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。
这对保证食品质量是十分重要的。
总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。
即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。
本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。
二、试剂和器材高温电炉（马弗炉）坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（30mL ），可耐1200℃高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。
三、实验步骤1、总灰分的测定（1）样品预处理1）样品称量 以灰分量10-100mg 来决定试样的采取量。
通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g ；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g ；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ；水果及其制品取20g ；油脂取50g 。
2）样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70℃）后高温（95-105℃）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。
3）瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h ，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。
置于马弗炉中，在600℃灼烧0.5h 。
取出，冷却至200℃以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。
重复灼烧至恒重。
（2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。
然后将坩埚移至高温电炉中，在500-600℃灼烧至无炭粒（即灰化完全）。
灰分的测定—食品中灰分的测定
发泡膨胀而溢出坩埚
③有助于灰 化完全
总结
• 灰分的定义和类型 • 测定食品中灰分的意义 • 测定食品中总灰分的原理、
方法及注意事项。
课后思考
• 请大家思考如 何判断样品是 否灰化完全？
课程导入
测定食品中的总灰分
课程目标
01 明确食品中灰分的概念和类型
02 知道测定食品中灰分的意义
03
掌握测定食品总灰分的原理、 方法及注意事项
课程导入
食品的组成十分复杂，含有大量有机物质和无机成分。 当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发 逸散，而无机成分（主要是无机氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
食品总灰分的测定
说明及注意事项
一
样品炭化时要注意 热源强度，防止产 生大量泡沫溢出坩 埚。
二
把坩埚放入高温炉或 从炉中取出时，要放 在炉口停留片刻，使 坩埚预热或冷却，防 止因温度剧变而使坩
埚破裂。
三
从干燥器中取出冷 却的坩埚时，因内 部成真空，开盖恢 复常压时应让空气 缓缓进入，以防残
灰飞散。
食品总灰分的测定
食品中灰分的类别
水溶性灰分
总灰分
水不溶性灰分
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
食品总灰分的测定
评判食品的加工精度和食品品质； 判断食品受污染的程度
测定食品中灰分的意义
实验原理：把一定量的样品经炭化后放 入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分 解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形 式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、 碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物 的形式残留下来，这些残留物即为灰分， 称量残留物的重量即可计算出样品中总 灰分的含量。
瓷坩埚的 准备
③有助于灰 化完全
总结
• 灰分的定义和类型 • 测定食品中灰分的意义 • 测定食品中总灰分的原理、
方法及注意事项。
课后思考
• 请大家思考如 何判断样品是 否灰化完全？
课程导入
测定食品中的总灰分
课程目标
01 明确食品中灰分的概念和类型
02 知道测定食品中灰分的意义
03
掌握测定食品总灰分的原理、 方法及注意事项
课程导入
食品的组成十分复杂，含有大量有机物质和无机成分。 当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发 逸散，而无机成分（主要是无机氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
食品总灰分的测定
说明及注意事项
一
样品炭化时要注意 热源强度，防止产 生大量泡沫溢出坩 埚。
二
把坩埚放入高温炉或 从炉中取出时，要放 在炉口停留片刻，使 坩埚预热或冷却，防 止因温度剧变而使坩
埚破裂。
三
从干燥器中取出冷 却的坩埚时，因内 部成真空，开盖恢 复常压时应让空气 缓缓进入，以防残
灰飞散。
食品总灰分的测定
食品中灰分的类别
水溶性灰分
总灰分
水不溶性灰分
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
食品总灰分的测定
评判食品的加工精度和食品品质； 判断食品受污染的程度
测定食品中灰分的意义
实验原理：把一定量的样品经炭化后放 入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分 解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形 式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、 碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物 的形式残留下来，这些残留物即为灰分， 称量残留物的重量即可计算出样品中总 灰分的含量。
瓷坩埚的 准备
食品中总灰分含量的测定
实验三食品中总灰分含量的测定一、目的与要求1、学习食品中总灰分测定的意义和原理。
2、掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择。
3、学会用减重法称取试样。
二、原理将样品炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
三、仪器高温电炉（马福炉）；坩埚钳；带盖坩埚（石英坩埚或瓷坩埚）；分析天平；干燥器。
四、测定步骤1、瓷坩埚的准备将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合夜在坩埚外壁及盖上写上编号。
置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。
放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。
2、样品的预处理（1）样品的取样量以灰分量10~100mg来决定试样的取样量。
通常如奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3~5g；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。
（2）样品的处理①果汁、牛乳等液体样品准确称取适量样品于已知质量的坩埚中，先在沸水浴上蒸干，再进行炭化。
②果蔬、动物组织等含水分较多的样品先制备成均匀的样品，再准确称取适量样品于已知质量坩埚中，置烘箱中干燥后，再进行炭化。
③谷物、豆类等水分含量较少的固体样品先粉碎均匀，再取适量样品于已知质量的坩埚中进行炭化。
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任务二 主要仪器设备的使用
① 灰化容器——瓷坩埚
实验室常用的坩埚有：瓷坩埚，石英坩埚等。一般使用瓷坩埚 特点：耐酸不耐碱，且耐高温，价格低廉，对碱性食品不能适 用。瓷坩埚在使用前需要用酸进行清洗恒重处理。
② 夹坩埚的工具——坩埚钳
③ 高温灰化容器——马福炉（高温炉）
使用流程
❖ ①用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛 有样品的坩埚，关闭炉门。
4.能准确进行数据记录和处理； 5.能根据正确评价食品中灰分含量是否符合标准。 ❖ 素质目标： 1.培养学生严谨、务实的学习精神； 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。
1、什么是灰分？食品中灰分含量能否真实反映食品中无机 盐含量？为什么？
❖ 灰分：食品经高温灼烧时，有机成分挥发散失，绝大多数无机成分（主要以无机 盐和氧化物形式）残留下来，这些残留物称为灰分。
3、灰化：将炭化好的样品连坩埚一起放入马弗炉中 550±25℃ 灼4h 关闭马弗炉 冷却至200 ℃以下取出 干燥器内冷却至室温 准确称量 重复灼烧至恒重（两 次差不超过0.5mg为恒重）
任务分解
任务一：相关仪器设备及试剂的准备
❖ 仪器及设备：瓷坩埚、坩埚钳、马弗炉、 干燥器、电炉、分析天平
❖ 试剂：盐酸（1+4）；三氯化铁与蓝墨水 的混合液
1 高温灼烧法
适用于除淀粉及其衍生物 之外的各种食品
原理
❖ 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分. ❖ 1、将食品经炭化后置于 550℃±25℃高温炉内灼烧，食品中的水分及
挥发物质以气态放出 ▪ 2、有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧
生成二氧化碳、氮的氧化物及水分等形式逸出 ▪ 3、无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化
这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。
v （3）判断食品受污染的程度
某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围， 说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂， 或食品在加工、贮运过程中受到了污染。 因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。
检测依据
GB 5009.4-2010
❖ ⑤ 关闭炉门，做好整理工作。
任务三：成分分析
瓷坩埚的准备 称样（3~5g） 炭化（小火至无黑烟） 灰化（550℃，4h） 恒重（＜0.5 mg）
结果计算
1、瓷坩埚的准备并恒重
❖ （1）准备 瓷坩埚用盐酸溶液（1：4 ）煮1-2小
时→洗净晾干→三氯化铁与蓝墨水的混合 液在坩埚外壁及盖上写上编号
❖ （2）恒重
❖ 标识好的瓷坩埚→马弗炉550±25℃ /0.5h→移至炉口冷却到200℃ 左右→移入 干燥器→冷却至室温→准确称重m1
❖ 重复上述操作得到数据m2，判断m1 - m2是 否小于0.5mg？
❖ 如果是，说明恒重（前后两次质量差不超 过0.5mg）；如果否，继续上述操典型食品灰分含量国家标准
学习目标
❖ 知识目标： 1.会说出高温灼烧法测灰分原理； 2.会说出高温灼烧法操作过程及注意事项； 3.能说出灰化、炭化、总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性 灰分、酸不溶性灰分的基本概念；
❖ 技能目标： ❖ 1.会熟练正确的使用高温炉、分析天平； ❖ 2. 会处理坩埚、进行样品炭化、灰化等基本操作； ❖ 3.会根据样品的特性选择测定条件。
❖ 坩埚中加入2-3g面粉，准确称量。
❖ 3、炭化
上述坩埚（半盖坩埚盖）→放在加石棉 炭网化的的原因电炉上→通气情况下小火加热炭化 →至1、无防黑止在烟灼烧产时，生试样结中束的水分急剧蒸发使试样飞扬；
2、防止糖、蛋白质、淀粉在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； 3、不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
❖ ②开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度。
使用流程
❖ ③ 随着炉膛温度上升，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针 与黑针对准时，控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑 针对准的位置时，电路自动导通，如此自动恒温。
❖ ④ 达到需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至200℃ 左右， 开启炉门，用长柄坩埚钳取出灼烧物品，在炉门口放置片刻，进一步 冷却后置干燥器中保存备用。
物的形式残留下来 ▪ 4、称量灼烧后的残留物重量即可计算出样品中灰分的含量。 ❖ 本标准适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定
基本操作流程
1、瓷坩埚恒重：瓷坩埚 放入马弗炉 550±25℃ 灼烧 0.5h后冷却 至200 ℃以下取出 干燥器内冷却至室温 准确称量 重复灼烧至恒重
2、炭化：准确称量面粉2-3g（精确至0.0001g） 电炉上 小心炭化至无烟
❖ 不能，因为： （1）食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等
也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。 （2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机
成分增多 ➢ 所以把灼烧残留物称为粗灰分。
2、灰分有哪几类？为什么要测定食品中的灰分？
❖ 分类： ❖ 水溶性灰分—可溶性的钾、钠、钙、镁等无机元素的氧化物和盐类的含
量。 ❖ 水不溶性灰分—污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐
的含量。 ❖ 酸不溶性灰分—污染的泥沙和食品中原来存在的二氧化硅的含量（不能
溶解于0.1mol/l盐酸溶液的灰分）。
灰分测定意义：
（1）、评判食品品质
〖注意〗 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。
4、灰化
炭化后的样品→马弗炉550℃ /4h→移至炉口 冷却到200℃ 左右→移入干燥器→冷却 30min→准确称重M1。
无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质， 要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标，
如黄豆是营养价值较高的食物，富含蛋白质，它的灰分含量高达5.0g/100g。 故测定灰分的总含量，在评价食品品质方面有其重要意义。
（2）、评判食品的加工精度：
面粉的加工精度：在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级， 富强粉为0.3%-0.5%；标准粉为0.6%-0.9%。加工精度越细，总灰分含量越小，