食品中灰分的测定讲义

〖注意〗 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。
4、灰化
炭化后的样品→马弗炉550℃ /4h→移至炉口 冷却到200℃ 左右→移入干燥器→冷却 30min→准确称重M1。
❖ 不能，因为： （1）食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等
也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。 （2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机
成分增多 ➢ 所以把灼烧残留物称为粗灰分。
2、灰分有哪几类？为什么要测定食品中的灰分？
无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质， 要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标，
如黄豆是营养价值较高的食物，富含蛋白质，它的灰分含量高达5.0g/100g。 故测定灰分的总含量，在评价食品品质方面有其重要意义。
（2）、评判食品的加工精度：
面粉的加工精度：在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级， 富强粉为0.3%-0.5%；标准粉为0.6%-0.9%。加工精度越细，总灰分含量越小，
1 高温灼烧法
适用于除淀粉及其衍生物 之外的各种食品
原理
❖ 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分. ❖ 1、将食品经炭化后置于 550℃±25℃高温炉内灼烧，食品中的水分及
挥发物质以气态放出 ▪ 2、有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧
生成二氧化碳、氮的氧化物及水分等形式逸出 ▪ 3、无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化
物的形式残留下来 ▪ 4、称量灼烧后的残留物重量即可计算出样品中灰分的含量。 ❖ 本标准适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定
基本操作流程
1、瓷坩埚恒重：瓷坩埚 放入马弗炉 550±25℃ 灼烧 0.5h后冷却 至200 ℃以下取出 干燥器内冷却至室温 准确称量 重复灼烧至恒重
2、炭化：准确称量面粉2-3g（精确至0.0001g） 电炉上 小心炭化至无烟
这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。
v （3）判断食品受污染的程度
某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围， 说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂， 或食品在加工、贮运过程中受到了污染。 因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。
检测依据
GB 5009.4-2010
❖ 坩埚中加入2-3g面粉，准确称量。
❖ 3、炭化
上述坩埚（半盖坩埚盖）→放在加石棉 炭网化的的原因电炉上→通气情况下小火加热炭化 →至1、无防黑止在烟灼烧产时，生试样结中束的水分急剧蒸发使试样飞扬；
2、防止糖、蛋白质、淀粉在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； 3、不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
3、灰化：将炭化好的样品连坩埚一起放入马弗炉中 550±25℃ 灼4h 关闭马弗炉 冷却至200 ℃以下取出 干燥器内冷却至室温 准确称量 重复灼烧至恒重（两 次差不超过0.5mg为恒重）
任务分解
任务一：相关仪器设备及试剂的准备
❖ 仪器及设备：瓷坩埚、坩埚钳、马弗炉、 干燥器、电炉、分析天平
❖ 试剂：盐酸（1+4）；三氯化铁与蓝墨水 的混合液
4.能准确进行数据记录和处理； 5.能根据正确评价食品中灰分含量是否符合标准。 ❖ 素质目标： 1.培养学生严谨、务实的学习精神； 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。
1、什么是灰分？食品中灰分含量能否真实反映食品中无机 盐含量？为什么？
❖ 灰分：食品经高温灼烧时，有机成分挥发散失，绝大多数无机成分（主要以无机 盐和氧化物形式）残留下来，这些残留物称为灰分。
❖ （2）恒重
❖ 标识好的瓷坩埚→马弗炉550±25℃ /0.5h→移至炉口冷却到200℃ 左右→移入 干燥器→冷却至室温→准确称重m1
❖ 重复上述操作得到数据m2，判断m1 - m2是 否小于0.5mg？
❖ 如果是，说明恒重（前后两次质量差不超 过0.5mg）；如果否，继续上述操作直到恒
❖ 2、样品称量与预处理
典型食品灰分含量国家标准
学习目标
❖ 知识目标： 1.会说出高温灼烧法测灰分原理； 2.会说出高温灼烧法操作过程及注意事项； 3.能说出灰化、炭化、总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性 灰分、酸不溶性灰分的基本概念；
❖ 技能目标： ❖ 1.会熟练正确的使用高温炉、分析天平； ❖ 2. 会处理坩埚、进行样品炭化、灰化等基本操作； ❖ 3.会根据样品的特性选择测定Hale Waihona Puke Baidu件。
任务二 主要仪器设备的使用
① 灰化容器——瓷坩埚
实验室常用的坩埚有：瓷坩埚，石英坩埚等。一般使用瓷坩埚 特点：耐酸不耐碱，且耐高温，价格低廉，对碱性食品不能适 用。瓷坩埚在使用前需要用酸进行清洗恒重处理。
② 夹坩埚的工具——坩埚钳
③ 高温灰化容器——马福炉（高温炉）
使用流程
❖ ①用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛 有样品的坩埚，关闭炉门。
❖ ⑤ 关闭炉门，做好整理工作。
任务三：成分分析
瓷坩埚的准备 称样（3~5g） 炭化（小火至无黑烟） 灰化（550℃，4h） 恒重（＜0.5 mg）
结果计算
1、瓷坩埚的准备并恒重
❖ （1）准备 瓷坩埚用盐酸溶液（1：4 ）煮1-2小
时→洗净晾干→三氯化铁与蓝墨水的混合 液在坩埚外壁及盖上写上编号
❖ 分类： ❖ 水溶性灰分—可溶性的钾、钠、钙、镁等无机元素的氧化物和盐类的含
量。 ❖ 水不溶性灰分—污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐
的含量。 ❖ 酸不溶性灰分—污染的泥沙和食品中原来存在的二氧化硅的含量（不能
溶解于0.1mol/l盐酸溶液的灰分）。
灰分测定意义：
（1）、评判食品品质
❖ ②开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度。
使用流程
❖ ③ 随着炉膛温度上升，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针 与黑针对准时，控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑 针对准的位置时，电路自动导通，如此自动恒温。
❖ ④ 达到需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至200℃ 左右， 开启炉门，用长柄坩埚钳取出灼烧物品，在炉门口放置片刻，进一步 冷却后置干燥器中保存备用。