毛细管柱的老化

毛细管柱的老化

检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。检查气体过滤器和进样垫，保证载气和检测器的通气畅通，如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。

将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端小心切平，切面要平滑整齐。将色谱柱连接于进样口上。

老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。

一般非极性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮气，在250℃以上高温使用时，必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用，以延长柱子的使用寿命。对极性柱，尤其是PEG类（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、?OV275），一定要用高纯氮气（最好高纯氮气经过脱氧，）99.99%否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。

色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm

如果仪器已经较长时间没使用，在开机前要通载气30~40分钟，使系统中可能有的空气全部被排除后才能开机升温。

老化柱子时接上进样口端，断开检测器端，初温50度，保持通载气30分钟，然后以5度/分钟升到老化温度，保持4-8小时就可以。

（老化温度为比该柱子的最高使用温度低10-30度，但是一定不能超过色谱柱的温度上限否则极易损坏色谱柱；比作样分析温度高10-30度的温度）

各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度。

请参考产品附带的说明书，或者和我们联系！！！

如果你接的是MS检测器，最好先不要使柱子出口进入质谱。

当达到老化温度后，记录并观察基线，初始阶段基线应持续上升，在达到老化温度后5～10min开始下降，并且会持续分钟，当达到一个固定的值后就会稳定下来。

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如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 度的条件下，老化柱子。

老化的时间应适当比新柱的要长，一般为12-24小时！！！

一般推荐的老化温度为：

Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp

这里:

Tcond = 老化温度

Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度

Tapp = 应用中使用的最高温度

在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。

如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。

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而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同，须按色谱柱供应商提供的老化条件进行老化。

PLOT柱的老化步骤：

AT·Pora系列250℃8h以上

Molecular Sieve（分子筛）350℃12h

Alumina（氧化铝）200℃8h以上

由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移，当柱子分离过含有高水份样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。