毛细管柱的老化
002 WCOT色谱柱老化
老化色谱柱是气相应用的一项常见 工作，老化的目的在于去除固定相表面 不稳定的固定相流失碎片或污染物，让 色谱柱为即将进行分析做好准备。通常， 新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后 再次使用、或色谱柱受到一定污染或损 伤后都需要进行适当的老化。
涂壁开管毛细管柱（WCOT）老化的一 般步骤： 1、首先使所有加热部位（如进样口和 检测器）降温； 2、将切割好的毛细管柱接到进样口， 开通载气并保持适当流速，将色谱柱出 口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯，正常 情况下应能够观察有连续的气泡冒出， 否则应及时检测是否有漏气、色谱柱断 裂、或进样口参数设置。
3、用6倍柱体积（或吹扫约15min） 的载气吹扫色谱柱以排除注内可能 存在的O2。 4、关闭炉箱，缓慢升温至已知分析 方的最高温度+20℃或色谱柱恒温 温度上限-20℃后继续老化2小时。
老化的注意事项： 老化的最高温度一般不要超过 色谱柱的恒温温度上限，初次老化 可以升温至色谱柱最高使用温度 （程序升温温度上限）老化一段时 间，建议不超过10min； 对强极性色谱柱（如聚乙二 醇固定相），建议采用较缓的程序 升温，如5℃/min。
毛细管色谱柱的使用技术及常见故障
1．毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。
但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。
因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。
1.1毛细管柱与进样器的连接对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。
如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。
对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。
1.2毛细管柱与检测器的连接在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。
然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2厘米处（但不能超过喷嘴，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。
1.3分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比：分流比= FC/F分流（式1）有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC 之比：分流比=FC/（FC +F分流）（式2）例如，柱子出口流速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml／分，则分流比为100:1 ，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、（式2）的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。
毛细管气相色谱简单知识
毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。
其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。
色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。
毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。
用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的：二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。
2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。
式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。
当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。
3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。
4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。
可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。
气相毛细管色谱柱常见问题
在气相色谱分析技术中气相毛细管柱占领半壁江山，那在气相色谱分析中扮演主角的气相毛细管柱到底长什么样子呢？今天小编带你一起去揭开它神秘的面纱。
我们见到的绝大多数气相色谱柱都长成上面这个样子，像一卷鱼线，但却规整有序地绕在一起，提醒大伙们在使用中一定要温柔一点，轻拿轻放，防止摔坏了。
大家看了它的外表，想必对它的内在也很好奇吧，它就是由熔融石英骨架，外部加上一层聚酰亚胺外套，用来增加毛细管的韧性和抗腐蚀的能力，内部加上一层薄薄的固定相涂层。
向大家展示了气相色谱柱的外观后，现在就要向大家展示它们的内在，通过一些小问题，让你能简单快速的了解它，一起往下看。
Q1:气相毛细管柱主要类型有哪些？开口型毛细管柱根据填充型固定液涂渍方法不同，可分为：1. 涂壁开管柱（WCOT）：将内壁经预处理，再把固定液涂在毛细管内壁上。
2. 载体涂渍开管柱（SCOT）：为了增大开柱管内固定液的涂渍量，在管壁上涂一层很细的多孔性颗粒，然后在多孔性层上涂渍固定液，液膜厚，适于痕量分析。
3.多孔层空心柱（PLOT）：在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液。
实际是一种气固色谱开柱管。
现在也有一种大口径开管柱，可容许更大样品量，尽管柱效低些，但大大高于填充柱。
尽管有不同类型的色谱柱，但在实际使用中，我们使用的最多的是WCOT类型，向我们常见的CD-5,CD-WAX就属于这种类型。
Q2:气相毛细管柱的分离原理是什么？气相色谱是一种物理的分离方法。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
Q3:气相毛细管色谱柱主要有哪些参数，这些参数对柱效和分离的影响如何？主要参数：柱长，柱内径，膜厚1.柱长：柱效与柱长是成正比的，因此更长的柱子将提供更高的分离度。
理论上讲，色谱柱柱长增加1倍，分离度会提高40%。
色谱柱的老化
色谱柱的老化色谱柱的老化是分析仪器维护中一个非常重要的问题，它直接影响分析仪器的性能和精度，从而影响整个分析实验的可靠性和准确性。
色谱柱是一种用于分离物质的分析仪器，它是色谱分析的基本要素，也是色谱分析仪器的核心组件。
由于它的重要性，色谱柱的老化问题在分析仪器的维护中受到了重视。
色谱柱老化是指在色谱柱使用一段时间后，因各种因素，色谱柱的孔径和结构发生变化，使柱的分离度降低，从而影响分析仪器的性能和准确性。
色谱柱老化的原因有很多，主要有以下几点：1、仪器本身的问题，如色谱柱质量本身就不高；2、色谱柱的使用环境问题，如温度和湿度不适宜；3、操作不当，如色谱柱的清洗不当；4、分析仪器的使用寿命，超过使用寿命后就会引起色谱柱老化；5、色谱柱本身的特性，如毛细管色谱柱老化更为严重。
色谱柱老化会对仪器的性能和精度造成很大影响，如柱内溶剂会变淡，柱效率降低，柱内孔径变大，柱分离度降低，柱结构变形等。
这些都会导致仪器数据的偏差，从而影响分析结果的准确性。
为了减少色谱柱老化，应该采取一些有效的措施，如：1、选择合适的色谱柱，选择质量较好的色谱柱，可以延长色谱柱的使用寿命；2、控制环境温度和湿度，环境温度和湿度对色谱柱的老化有很大影响，保持环境温度和湿度在一定范围内，可以减少色谱柱的老化；3、注意清洗，色谱柱的清洗应根据实际情况来定，不能太频繁，也不能太少，过多的清洗也会加速色谱柱的老化；4、更换色谱柱，色谱柱的使用寿命有限，在色谱柱老化达到一定程度后，应及时更换新的色谱柱，以保证实验数据的准确性；5、定期维护，定期对色谱柱进行检查和维护，以及及时加溶剂，可以确保色谱柱的正常使用。
总之，色谱柱的老化是分析仪器维护中的一个重要问题，应该采取有效的措施，如选择质量良好的色谱柱、控制环境温度和湿度、注意清洗、及时更换色谱柱和定期维护等，以减少色谱柱的老化，保证分析结果的准确性。
毛细管柱简单知识
毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。
其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。
色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。
毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。
用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的：二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。
2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。
式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。
当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。
3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。
4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。
可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。
毛细管柱应用范围及老化温度
毛细管柱应用范围及老化温度一、 SPB-1型非极性柱（键合，聚二甲基硅氧烷）对照品牌：HP-1，DB-1，BP-1，CP-SIL 5CB，UItra-1，007-1，RTx-1，AT-1类似固定相：SE-30，SP-2100，OV-1，OV-101使用温度：-60℃-320℃应用范围：烷烃，芳烃，多环芳烃，醇，酚，酮，酯，醛，胺，卤代烃，吡啶，糖衍生物，氨基酸衍生物，维生素衍生物，镇痛药，农药，溶剂，胆固醇，香料，咖啡，食品添加剂等二、 SPB-5型弱极性柱（键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷）对照品牌：HP-5，DB-5，BP-5，CP-SIL 8CB，UItra-2，007-2，RTx-5，AT-5类似固定相：SE-54，SE-52，OV-73使用温度：-60℃-320℃应用范围：烷基苯，多环芳烃，醇，酚，酮，脂肪酸酯，苯二甲酸酯，硝基芳烃，芳胺，烷基胺，联苯胺，卤代烃，多氯联苯，糖类衍生物，维生素衍生物，有机酸，镇痛药，农药，抗组胺药，溶剂，生物碱，防腐剂，香料等三、 SUPELCOWAX 10型极性柱（键合，聚乙二醇二万）对照品牌：HP-Wax，DB- Wax，BP-20，CP- Wax 52CB，HP-INNO Wax，AT- Wax类似固定相：PEG-20M，CARBOWAX-20M使用温度：35℃-280℃应用范围：低沸点芳烃，醇，酮，酯，醛，醚，乙二醇，丙二醇，甘油，吡啶，胺，亚硝胺，卤代烃，胆汁酸衍生物，冰片，薄荷，精油，香料，酒，苯乙烯，茶，溶剂等四、 SPB-50型中等极性柱（键合，50%二苯基，50%二甲基聚硅氧烷）对照品牌：HP-50，HP-17，DB-17， 007-17，RTx-50，AT-50类似固定相：OV-17，SP-2250使用温度：30℃-310℃应用范围：烷烃，低沸点芳烃，多环芳烃，醇，甘油三酸酯，喹啉，卤素化合物，精油，香料，农药，酯，镇痛药，除草剂等五、 SPB-1701型中等极性柱（键合，14%氰丙基，86%二甲基聚硅氧烷）对照品牌：HP-1701，DB-1701， 007-1701，RTx-1701，A T-1701，BP-10，CP-Sil 19CB类似固定相：OV-1701，SP-2250使用温度：室温-280℃应用范围：醇，卤素化合物，有机氯农药，酸性药物，有机磷，除草剂等六、 Nukol型极性柱（键合，该性聚乙二醇）对照品牌：HP-FFAP，DB- FFAP， 007- FFAP， A T-1000，BP-21类似固定相：FFAP ，SP-1000，OV-351，使用温度：60℃-200℃应用范围：脂肪酸，低沸点芳烃，醇，酯，酚，腈，胺，牛奶，有机酸，醛，酮，白酒组份，香料等七、 SPB-1000型极性柱（键合，该性FFAP）使用温度：60℃-200℃游离脂肪酸分析，分析酸性物质和多醇的效果比FFAP好八、 PTE-5，PTE-5QTM型弱极性柱（MS专用柱，键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷）使用温度：-60℃-320℃对照品牌：HP-5MS，DB-5MS，DB-5.625，XTI-5，BPX625半挥发污染物分析柱（US EPA方法525，625.5，625）应用范围：多氯联苯，胺，有机磷，有机氯农药，含氯除草剂，酚，苯胺，香料等。
气相常见问题及解决
气相色谱常见问题与解答1、毛细管柱的老化操作老化的目的：气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧（毛细管柱）或载体表面（填充柱）上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下（一般为色谱柱的最高耐受温度）加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。
此外，对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。
将色谱柱柱温升至一恒定温度，通常为其温度上限。
特殊情况下，可加热至高于最高操作温度10-20 ºC 左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱，此外不要将程序升温的速度设定的太慢。
当达到老化温度后，记录并观察基线。
比例放大基线，以便容易观察。
初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10 分钟开始下降，并且会持续30-90 分钟。
当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。
如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或污染。
遇到这样的情况，应立即将柱温降至40ºC以下，尽快地检查系统并解决相相关的问题。
如果还是继续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。
另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。
一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。
而PLOT色谱柱的老化方法又各不相同，具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。
如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化，那么老化后，谱柱末端部分可能已被破坏。
要先把柱末端10-20cm 部分截去，再将色谱柱连接到检测器上。
温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。
如果操作温度低于色谱柱的温度下限，那么分离效果和峰形都不会很理想。
但这样对色谱柱本身并无什么损害。
毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析
57使用与维修毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析王 波（安徽省淮北市农业环境监测保护站 淮北 235000）摘 要 根据多种毛细管气相色谱柱在国内外多种品牌的气相色谱系统的实际应用情况，结合与其相关的文献资料，对毛细管气相色谱柱的使用及常见故障进行专业、细致的分析与研究。
关键词 气相色谱 毛细管柱 常见故障通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子的出口浸入乙醇中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。
然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID ）的喷嘴以下的1~2mm 处，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2mm 处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。
1.3 分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC 与通过分流器的流量F 分流之比：分流比= FC/F 分流 （1）也有的把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC 十F 分流与柱流速FC 之比：分流比=FC/（FC +F 分流） （2）例如，柱子出口流速为1mL/min ，分流器放空的流速为100mL/min ，则分流比为100∶1 ，因为柱流速FC 比分流流速小得多，所以式(1)、（2）结果很相近，FC 和F 分流可通过皂膜流量计测量。
选择适当的分流比很重要。
如果分流比很小，样品大多数进入柱子，容易使色谱峰变宽，形成前伸峰。
分流比一般选择在1∶10~100之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。
1.4 尾吹气流量的测量与选择毛细管气相色谱分析用FID 检测器时，一定要加尾吹气，一般用氮气。
加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，作用之二是保证FID 有合适的氮氢比。
在使用气相色谱时，经常选用的氮气和氢气比例大约为1∶1~1.5，在用毛细管柱分析样品时氮气流量仅为1~2mL/min ，则必须把尾吹选择在19~28 mL/min ，以满足柱后的合适的氮氢比。
色谱柱毛细柱安全操作及保养规程
色谱柱毛细柱安全操作及保养规程一、前言毛细柱是气相色谱分析的常见色谱柱之一。
毛细柱由于其狭长的柱体内部有一定的载气流速和较高的分离效率，使得毛细柱在气相色谱分析中得到广泛的应用。
在进行毛细柱操作时，应严格遵循实验室相关的安全操作规程，保证实验人员和设备的安全。
本文将介绍色谱柱毛细柱的安全操作及保养规程。
二、色谱柱毛细柱的安全操作规程2.1 实验前准备在进行毛细柱操作前，需要准备好以下器材和试剂：•色谱仪、进样器、检测器等气相色谱仪装置；•毛细柱、冷却器、进样针等色谱柱及进样器装置；•用于洗涤毛细柱的溶剂和液相显色试剂；•合适的防护手套、防护面罩和防护服等个人防护装备。
2.2 操作流程毛细柱的操作流程一般包括毛细柱安装、进样、分离和检测等步骤，下面按照操作的主要步骤进行详细介绍：2.2.1 毛细柱安装1.确认毛细柱编号、安装方向、使用次数和独立性，并记下操作时间、使用者名称等信息。
2.检查毛细柱两端连接的喉口和接头是否有松动或损伤，如有问题可进行更换或修复。
3.取下色谱仪的检测器、分离柱和进样器普通柱塞，通过连接柱气接头将毛细柱连接到进样器的喇叭口，并用三角塞将毛细柱另一端插入检测器的相应喉口中。
4.设置毛细柱的长度和内径信息，并进行初始运行和热老化操作，直至柱体温度稳定。
2.2.2 进样和分离1.确定离子通道的载气类型、流速、毛细柱的初始温度和进样器的温度参数等。
2.测定进样量，并将样品加在进样器针头上，然后将进样器喇叭口连通柱前段和后段，以尽量确保毛细管的静止液相。
3.开始进样，并根据检测器的响应信号和记录仪的输出曲线来确定毛细管中样品的峰形和分离效果。
4.根据建立的色谱分离条件设置合适的检测器参数，并进行检测，记录分析结果。
2.2.3 下柱和清洗1.当柱头的分离效果开始衰退时，按照操作流程反向逐渐降低色谱分离条件的设定，直至柱头完全下柱。
2.进行毛细管清洗，并确保毛细柱内无待分析的样品残留物。
填充柱和毛细管柱的老化
柱子的老化一、填充柱的老化1、先打开柱箱观察每根柱子的老化温度,(若老化的柱子温度高于其他的柱子的老化温度时,应拆掉另一个柱子,否则相反), 拆柱子时将所有的温度通过配置表设置成50℃(包括进样温度,柱箱温度,检测器温度,辅助箱温度), 关掉辅助气空气阀(记住柱前压力), 等温度降下后即可拆柱子将拆下的柱子保存好确保不受污染最后设置柱子的温度为老化温度关掉B路(具体操作看仪器的配置)二、毛细管柱的老化在色谱控制面板上按<建立/修改> 再按< 方法1>键显示：I INITIAL COL TEMP 50 （柱箱温度50）→改为50<输入>INITIAL COL HOLD TIME 20 （柱箱保持时间20）→改为5 <输入>TEMP PROGRAM COLUMN？NO（柱箱程序升温？否）→YES <输入>PRGM1 FINAL TEMP 程序1终温→180 <输入>PRGM1 COL RATE IN 程序1升温速率→10<输入>PRGM1 COL HOLD TIME 保持时间→10min<输入>ADD NEXT COLTMN PROGIAM? NO 添加下一个程序否？No按<建立/循环>1 2 选2建立什么方法运行那个方法如：本例< 方法1>将继电器切阀都改为-1-2-3-4运行多少次99<输入>在就绪灯亮时，点激活，循环点状态时，观察就绪灯、状态、循环、方法灯都亮停止可按<复位>键三、柱子分离性能色谱柱：Q --2M 分离O2 N2 CO/CH4 CO2TDX-01---1.5M 分离O2 N2/ CO 及CH4/ CO213X--- 2M 分离O2 / N2AL2O3---30M 分离烃类DEGS 2M 分离萘阿匹松2M 分离苯QS 1.5M 分离硫化物及磷化物四氟柱液化气专用柱10M -。
毛细管色谱柱分析常见问题的解决
毛细管色谱柱分析常见问题的解决一、峰丢失（进样后没有峰出现）1、注射器有毛病，采用新注射器做验证2、未接入检测器或检测器不起作用，检查设定值。
3、进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。
4、柱温温度太低，检查温度，并根据需要调整。
5、无载气流量，检查压力调节阀，并检查泄露，验证柱样品流速。
6、柱断裂，如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端，是可以补救的，切去断裂部分，重新安装。
二、前沿峰1、柱超载，减少进样量。
2、两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20℃，以使峰分开。
3、样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可以升温。
4、样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
三、拖尾峰1、进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。
如解决不了就将柱进样端截1~2cm，再重新安装。
2、柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高使用温度）。
进样器温度应比样品最高沸点高20℃。
3、两个化合物共洗脱：提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20℃，以使峰分开。
4、柱已损坏：请更换柱。
5、柱污染：将柱进样端截去1~2cm，再重新安装。
四、只有溶剂峰1、注射器有毛病：采用新注射器验证。
2、不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之。
3、样品浓度太稀：请提高仪器灵敏度，或增加注入量。
4、柱箱温度太高：检查温度并根据需要调整。
5、柱不能从溶剂中分离出组分：更换高膜厚的色谱柱或不同极性。
6、栽气泄露：检查泄露处（肥皂水）。
7、进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。
如解决不了就将柱进样端截去1~2cm，再重新安装。
五、宽溶剂峰1、由于柱子安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。
2、进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。
3、进样器温度太低：提高进样器温度。
4、样品溶剂与检测相互影响{二氯甲烷/ECD}：更换样品溶剂。
5、柱内残留样品溶剂：调整或清洗。
6、隔垫清洗不当：调整或清洗。
7、分流比不正确{分流排气流速不足}：调整流速。
色谱柱的安装,设置,老化和维护
色谱柱的安装,设置,老化和维护液相色谱柱的使用方法：1、色谱柱的使用说明：（1）、色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。
在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。
（2）、流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。
另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。
以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0，BDS C18适合于碱性化合物，PH值适用范围为2.0-10.0。
当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。
（3）、样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。
在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。
2、色谱柱的保存（1）、反相色谱柱每天实验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。
注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
（2）、长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度最好是室温。
3、色谱柱的再生因为色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的增加，会出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。
气相色谱仪篇-课后答疑 气相色谱仪解决方案
气相色谱仪篇-课后答疑气相色谱仪解决方案“岛津云学院”系列开播以来，得到了众多用户的观看和支持。
在直播互动交流中，收到了很多提问，岛津十分重视各位用户提出的问题，今天的岛津云学院答疑系列，为大家作气相色谱仪的详细解答！★毛细管气相色谱柱老化温度和程序怎么确定?答：新毛细管色谱柱或长时间未使用的色谱柱可能含有溶剂和高沸点物质，所以可能会出现基线不稳，出现鬼峰；长期使用时样品量非常大，可能会有部分高沸点化合物残留在毛细管色谱柱中，导致色谱柱污染。
以上两种情况均需要进行色谱柱老化。
毛细管气相色谱柱老化的温度和程序确定原则是：1、一般采用程序升温老化，即接近室温保持约半个小时赶走柱子中的空气，然后缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度，并在高温段保持数小时(一般两个小时)，然后降至接近室温。
必要时可重复以上过程。
2、推荐的老化温度为：T(老化温度)=/2 + T(zui高使用温度)。
或者可以设置为平时使用的zui高温度+10℃。
3、zui初老化温度 4 小时，后期根据使用情况，可以是1-2小时，也可以更长时间。
4、新色谱柱老化时或色谱柱污染严重时一般不要连接检测器，色谱柱放空，检测器用堵头堵上。
其他情况监测时使用FID检测器监测(检测器的温度高于老化温度)。
★气相色谱谱图出现拖尾可能是什么原因？答：气相色谱谱图出现拖尾的原因很多，需要具体情况具体分析，一般常见的原因如下表所示：★ECD检测器污染怎么清洁？答：当ECD检测池内部有样品成分附着等污染时，其可能出现的现象有：基线噪声明显增大，背景会上升，基线水平会变高，线性范围明显降低等。
一般来说，此时常见和有效的ECD清洁方法就是检测器老化。
以Nexis GC-2030的ECD为例，一般建议按照如下程序进行老化：注意： ECD检测器内含有Ni63放射源，非专业人员不能自行拆分。
关于ECD检测器的安全检修，请与您所在区域内的岛津分公司联系。
★现在气相色谱方法的很多老标准中是使用填充柱，我可以使用毛细管柱吗？答：这是现在很多用户都在询问的问题，需要根据具体应用领域和分析的对象来具体讨论。
毛细管色谱柱的一生：从选用到报废的那些事儿
毛细管色谱柱的一生：从选用到报废的那些事儿听小析聊聊分析技术那些事毛细管色谱柱是目前气相色谱中用到最多的色谱柱，可以说是气相色谱分离的核心，今天就和大家说说这一根毛细管色谱柱从选用、安装到保养维护乃至更换的那些事儿。
看看一根毛细管色谱柱的一生都经历了什么，我们如何做能延长它的寿命呢？自从1957年高雷(M.J.E.Golay) 开创了开管柱气相色谱法(Open-Tubular ColumnChromatography)之后，毛细管柱成为近年来发展极为迅速的一个领域，它的高效分离能力使它能够广泛应用于许多分析问题，是目前分离、分析复杂有机化合物的重要工具。
毛细管柱的应用也在我国逐渐普及，许多新制定的国家、行业标准也都采用毛细管柱。
毛细管柱是今后色谱分析的发展方向。
分析时，选择最佳的毛细管柱可能是一件非常困难的任务。
虽然没有色谱柱选择的简易技巧、捷径、窍门或秘诀，但却有些指南和概念来简化此过程。
一根色谱柱的规格描述包括其固定相的种类和内外部尺寸（柱内径、长度和膜厚等）。
不同规格的色谱柱，对样品的分离结果影响也不尽相同，如样品分离的洗脱顺序、保留时间、分离度和峰形/峰高等。
另外，在实际分析应用中，色谱柱的性能指标，如惰性、塔板数和柱流失率等，同样会严重影响到样品的分离效果。
1 毛细管柱的种类一般将毛细管柱分为四种类型：壁涂开管柱（WCOT）、载体涂渍开管柱（SCOT）、交联毛细管柱(CLOT）和多孔层开管柱（PLOT）。
经典的毛细管柱为壁涂开管柱(WCOT——WallCoatedOpen Tubular Column)，管内经预处理后将固定液直接涂渍在内壁上。
因其制备难、柱子的重复性差、内表面小、涂渍量小和相比β值大，将导致有效塔板数和实际分离能力不高，且热稳定性也较差，已很少使用。
多孔层壁涂柱（PLOT——PorousLayer Open Tubular Column）：内壁上仅涂一层多孔性吸附剂微粒，是毛细管气固色谱柱。
气相色谱柱的老化处理
气相色谱柱的老化处理新色谱柱不能马上用法，还需要举行老化处理。
用过一款时光的柱子，也需要定期老化。
(1)老化的目的。
老化的目的有两个：一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂和某些挥发性杂质，二是促进固定液匀称地、牢固地分布在单体的表面上。
气相色谱柱的固定相，通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下用法会缓慢流失，造成基线起伏和噪声上升。
为了避开这一现象发生，可以预先在较高温度下(普通为色谱柱的耐受温度)加热一段时光，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。
此外，对用法时光较长的气相色谱柱可举行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。
(2)老化的办法。
把柱子与汽化室衔接，与检测器一端要断开，同时，将检测器用闷头堵上，以氮气为载气，确保载气流过毛细管柱15～30min。
程序升温(5℃/min)到老化温度。
温度通常为其温度上限。
特别状况下，可加热至高于操作温度10～20℃，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。
此外，不要将程序升温的速度设定得太慢。
当达到老化温度后，记录并观看基线。
按比例放大基线，以便简单观看。
初始阶段，基线应持续升高，在达到老化温度后5～10min开头下降，并且会持续30～90min。
当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。
假如在2～3h后基线仍无法稳定，或在15～20min后仍无显然的下降趋势，那么有可能是系统装置有泄漏或污染。
碰到这样的状况时，应立刻将柱温降至40℃以下，尽快地检查系统，并解决相关的问题。
假如还是继续老化，不仅对色谱柱有伤害，而且始终得不到正常稳定的基线。
另外，老化的时光也不宜过长，不然会降低色谱柱的用法寿命。
普通来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时光较长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时光较短。
假如色谱柱没有与检测器衔接就举行老化，那么老化后，谱柱末端部分可能已被破坏。
GC毛细管色谱柱的使用与维护
• 0.25mm----最常用的内径规格。有较高的柱效，负荷量较 低，必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品 分析。
• 0.20mm----柱效高,负荷量低，流失较小，适合与质谱等 灵敏检测器联用。
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长度
• 一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高 的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或 100m、150m）用于非常复杂的样品。
• 柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长 ，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果 分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好 的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流 量或用程序升温等。
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其他因素
• 固定相 • 极性 • 柱温上限和下限 • 柱子类型 • 色谱柱容量 • 柱流失
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三、毛细管柱的安装
• 注意事项 • 安装毛细管柱
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注意事项
• 1、石英毛细管柱的聚酰亚胺保护层如果被破坏，破损处变得很脆，易在 此处发生断裂，引起柱效和谱峰效果的明显下降。所以：
• A、避免色谱柱使用在370℃或更高的温度条件下； • B、防止色谱柱被磨损和擦伤（例如：安装中注意柱体不应与柱温箱的内
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安装毛细管柱
• 1. 完成仪器维护，将所有的加热区冷却降温。 • 2. 安装载气净化装置去除载气中的水、氧气等以延长柱子寿命；并定期更换。 • 3. 进样垫和衬管要定期更换，以免漏气及污染物沉积，导致老化时基线不稳并影
响分析工作。 • 4. 检查毛细管柱有否断裂或损伤。从柱子两端割掉1-2cm，通常使用毛细管切割器
色谱柱老化方法2
DB-5柱老化方法
对新柱子，程序升温分段老化，按温度从低到高分段。
这是最好的老化方法。
如DB-5柱，50-60度开始，5-6度/分钟至250度，保持1小时，反复一次；再升至280度，反复2－3次；接到MS上看基线情况。
270度以后基线提高为正常。
再老化到300度半小时，反复1次。
无论何种方式，载气必须充足。
对在用的柱子，60度，5-6/min,300度，保持一段时间，待基线平直无峰即可。
平时，也要经常老化。
DB-624毛细管柱老化方法
DB-624毛细管柱，40-60C开始，5-6C/min升到240度（最高使用温度260C）保持1-2小时，反复2-3次。
DB-5和HP-5是同一类柱子，固定相都是100%二甲基聚硅氧烷。
DB--WAX毛细管柱老化方法
DB-WAX柱，从40-50度开始，5度/min，升到250度,保持30-60min。
老化2-3次。
新老化时不能接MS。
最高使用温度230-250。
另外MS接口温度最好不要超过260度（柱子最高使用温度）。
关于气相色谱填充柱的老化处理
关于气相色谱填充柱的老化处理装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理后才能投入使用。
下面简述填充柱的老化问题。
1 老化目的除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。
2 老化作用2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。
这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。
真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。
2.2 提高定量的准确度这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的最高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。
3 老化原则老化的原则有:1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的最高使用温度。
2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。
3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。
4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。
例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1(工业纯)。
5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。
4 老化方法由文献可知,老化的方法多采用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气,以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃,老化12~24h,获得平稳基线,则表明老化已合格。
具体的老化方法是:4.1 对于工业纯固定液因为它们是大批量制造的,并非专门用于气相色谱,所以老化尤其需要。
在柱子入口通入载气,加热柱子,到固定液最高使用温度的1/4,保持1~2h,再升温至比工作温度高25℃,对于定性要求历时6h,对于定量要求历时24h。
硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。
4.2 对于气相色谱纯固定液例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液,这些材料在用于气相色谱工作时是小批量制作的,它们的热稳定性要比工业纯的好。
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毛细管柱的老化
检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。
检查气体过滤器和进样垫，保证载气和检测器的通气畅通，如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端小心切平，切面要平滑整齐。
将色谱柱连接于进样口上。
老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。
一般非极性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮气，在250℃以上高温使用时，必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用，以延长柱子的使用寿命。
对极性柱，尤其是PEG类（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、?OV275），一定要用高纯氮气（最好高纯氮气经过脱氧，）99.99%否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。
色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。
通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm
如果仪器已经较长时间没使用，在开机前要通载气30~40分钟，使系统中可能有的空气全部被排除后才能开机升温。
老化柱子时接上进样口端，断开检测器端，初温50度，保持通载气30分钟，然后以5度/分钟升到老化温度，保持4-8小时就可以。
（老化温度为比该柱子的最高使用温度低10-30度，但是一定不能超过色谱柱的温度上限否则极易损坏色谱柱；比作样分析温度高10-30度的温度）
各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度。
请参考产品附带的说明书，或者和我们联系！！！
如果你接的是MS检测器，最好先不要使柱子出口进入质谱。
当达到老化温度后，记录并观察基线，初始阶段基线应持续上升，在达到老化温度后5～10min开始下降，并且会持续分钟，当达到一个固定的值后就会稳定下来。
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如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 度的条件下，老化柱子。
老化的时间应适当比新柱的要长，一般为12-24小时！！！
一般推荐的老化温度为：
Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp
这里:
Tcond = 老化温度
Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度
Tapp = 应用中使用的最高温度
在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。
应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。
如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。
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而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同，须按色谱柱供应商提供的老化条件进行老化。
PLOT柱的老化步骤：
AT·Pora系列250℃8h以上
Molecular Sieve（分子筛）350℃12h
Alumina（氧化铝）200℃8h以上
由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移，当柱子分离过含有高水份样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。