粉煤灰游离氧化钙含量测定
粉煤灰游离氧化钙测定方法
粉煤灰游离氧化钙测定方法
粉煤灰是一种由燃烧煤炭时产生的细粉末状物质，它是一种重要的工业原料，在水泥、混凝土等建筑材料中得到广泛应用。
粉煤灰中含有的游离氧化钙是影响其性能的重要因素，因此测定粉煤灰中游离氧化钙的含量具有重要的意义。
现在，我们介绍一种测定粉煤灰中游离氧化钙含量的方法。
该方法采用酸化法，将粉煤灰样品中的游离氧化钙转化为氧化钙，然后用滴定法测定氧化钙的含量，从而计算出游离氧化钙的含量。
具体步骤如下：
1. 取一定量的粉煤灰样品，加入一定量的盐酸和硝酸，使样品中的游离氧化钙转化为氧化钙。
2. 将样品加热至干燥状态，使样品中的氧化钙完全转化为氢氧化钙。
3. 将样品加入一定量的蒸馏水中，使氢氧化钙溶解。
4. 加入甲酸，使溶液中的氢氧化钙转化为甲酸钙。
5. 加入亚硝酸钠和亚硝酸钾，使甲酸钙转化为氧化钙。
6. 使用硫酸标准溶液滴定溶液中的氧化钙。
7. 计算游离氧化钙的含量。
该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等优点。
但需要注意的是，在操作过程中需要注意样品的保存和处理，避免样品受到污染或变质，影响测定结果的准确性。
粉煤灰游离氧化钙测定方法是一种重要的分析方法，对于粉煤灰的生产和应用具有重要的意义。
在实际操作中，应注意操作规范，遵循实验室安全规范，确保测定结果的准确性。
水泥、粉煤灰游离氧化钙的测定-乙二醇法(代用法)
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留三位有效数字
5.2 游离氧化钙的质量分数计算：
w fCaO
TCaO V2 100 m2 1000
TCaO
V2 m2
0.1
式中:
wfCaO ——游离氧化钙的质量分数，% V2——滴定时消耗甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（mL）
第六部分 结果的计算与判定
5.1 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度计算：
TCaO
m1 1000 V1
式中：
TCaO ——苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度， 单位为毫克每毫升（mg/mL）
m1——氧化钙的质量，单位为克（g） V1——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（mL）
m2——试料的质量，单位为克（g） TCaO ——苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定 度，单位为毫克每毫升（mg/mL）
除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计，分析结果以%表示至小 数点后两位
5.3 判定
每一项测定的试验次数规定为两次，两次结果的绝对差值（测 定值-平均值）在0.15%-0.20%内，用两次试验结果的平均值表示 测定结果。
第一部分 试验意义及原理 第二部分 试样的制备 第三部分 仪器设备 第四部分 试剂的制备 第五部分 试验步骤 第六部分 结果的计算与判定
CONTENTS
目 录
第一部分 试验意义及原理
1.1 试验的意义
水泥浆体在硬化的过程中水泥的游离氧化钙水化会导致体积 膨胀，早期水化会使水泥的标准稠度需水量增加，凝结时间缩短， 游离状态的氧化钙会直接影响水泥的安定性。因此，测定熟料中 游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分 重要的。
游离氧化钙含量测定的探讨
ｎ ｃｉ ｎ ｅ ａ ｄ Ｔ ｃ ｎ ｌ ｇ ｅ ｉ ａ Ｓ ｅｃ ｎ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ Ｒ ｖ ｅ
游离氧 化 钙含量 测定 的探讨
张 文君
（ 北京铁城建 设监 理有 限责任公司 北 京 １ ０ ５ ） ０ ８ ６ ［ 要］ 摘 以京 沪高速铁 路施 工所用 水泥和 粉煤灰 中游离氧 化钙 含量测 定为依托 ，阐述 了快速准 确测 定游离氧 化钙 含量 的重要 性 ，并对所 选用 的乙二 醇法从 测试 原理 、结 果准确 度 的影响 因素及 应对 措施 方面做 了详尽 的分析 探讨 。 ［ 关键 词］ 游离氧化钙 含量测定 探讨 中图分类号：Ｔ ｕ 文献 标识码 ：Ａ 文章编 号：１ ０ — １ ｘ（ ０ ） ２ ０ ０ — １ ９ ９ ２ １ ０ — ０ ７ ０ ０ ４ ０
，
５ ３ 样品细度 ． 样品 （ 水泥、粉煤灰 ）是固体 ，醇是液 体，乙二醇 一氧化钙反应 是固液反应 ，反应发 生在固液两相界 面上，因此 固体样 品的细度 对反 应速度 影响很大 ，样 品越 细，相应 比表 面积越大 ，进而 固体液体接触 面越 大，反应也就越快 。 样 品细度 影响测定结果 的准确性 ，但严格按照游离氧 化钙 快速测 定仪操 作规程操作 ，样 品过 ０ ０ 咖 筛 ，对进 行水泥 、粉煤灰中游离氧 ．８ 化钙 测定是可行 的 ，对分 析结果影响 不大。 ５ ４ 搅拌速率 ． 在 乙二 醇 一氧化钙 这个 固液 反应 体系 中，通过 搅拌 ，固体与液 体得 以充分接触 ，氧化钙 可以均匀的分 散在乙二醇溶液 中。但搅拌速 率不 宜过高 ，适宜 的搅拌速率 是反应充分 彻底进行 的保 证。 反应开始前 ，以较低 的转速搅拌 溶液，防止样品因转速过快而溅 粘于容 器壁 上，待 乙醇达 到沸 点经冷凝 回流 后，此时样品基本分散于 溶液 中，稍 稍调大转速 ， 以满足 反应 速度 的需要 。 ５ ５ 反应温度及 加热时间的控制 ． 反应温度是 影响反应速度 的重要 因素 ，温度能加速反应 ，反应温 度越 高，反应速度越大 ，相对应 的，反应进 行的时间就会缩短 。因此 应严格按照操作步骤及仪器使用说 明书控制反应温度及搅拌加热时间。 开启 电源后 ，即反应 开始前 ，调节 电压指 针至 ｌ ０～２０ ５ ０Ｖ左 右 ，控制温度 使乙醇达 到沸点沸腾 蒸出。待到通过冷凝管冷凝回流时 ， 按下启动键 ，计时 ３ 分钟，电压指针调至 １０ 左右，即温度降至 １ — １ ５Ｖ ０ １０ ０ 度，氧化钙与乙二醇发生化学反应，３ 分钟后 ，仪器音响报时，反应结束。
关于粉煤灰中游离氧化钙含量测定的探讨
关于粉煤灰中游离氧化钙含量测定的探讨摘要：介绍了测定粉煤灰中游离氧化钙的常规实验室方法，分析了由此衍生的蔗糖法、微波法、设备快速测定法的优势，供参考。
关键词：粉煤灰；游离氧化钙；实验室测量0.引言粉煤灰是指从煤燃烧后产生的烟气中收捕而来的细灰，是火力发电厂发电过程中产生的最主要的固体废物[1]。
近年来，随着环保理念逐渐深入人心，人们更认识到提高资源利用率的重要性。
如果在粉煤灰中存在过高含量的游离状氧化钙，则表明煤的燃烧还不够充分，而使用这样的粉煤灰制作含硫硅酸盐石膏等替代天然石膏的物品时，基于游离状氧化钙不稳定的特性，会导致应用安全问题。
故精确测量粉煤灰中游离状氧化钙含量至关重要。
1.最常用的粉煤灰中游离氧化钙含量实验室测定方法1.1原理解析向装有粉煤灰的烧杯中加入适量乙二醇溶液后，加热溶液，待其达到沸点后，乙二醇成分会与游离氧化钙发生化学反应，生成的物质为具备较强可溶性的乙二醇钙。
加入酚酞（用作指示剂），此时，向其中加入苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液，行滴定操作，便可测定出粉煤灰中的游离氧化钙含量。
1.2仪器设备及材料准备（1）游离氧化钙测量仪；（2）高温电阻炉（用于加热，最高温度可达1200℃）；（3）容量达到1000ml的容量瓶1个、250ml的抽滤瓶和锥形瓶各1个、50ml的量筒1个、1000ml的量杯两个、50ml的酸式滴定管1个、用于搅拌玻璃棒的烧杯若干、用于转移溶液的移液管若干、自带胶塞的玻璃瓶若干。
（4）氢氧化钠分析纯（调节酸碱度至碱性环境用）；（5）体积分数达到99%的乙二醇；（6）体积分数至少达到99.5%的乙醇（无水）；（7）酚酞（用于指示剂作用）；（8）苯甲酸分析纯。
1.3测定实验前的试剂配比准备（1）配置乙二醇-无水乙醇溶液。
配比剂量为2∶1。
具体方法为：①选择1000ml乙二醇，加入500ml无水乙醇后，使用玻璃棒进行搅拌；②向其中加入约0.2g的酚酞，混合均匀后备用。
用f-CaO测定仪快速测定粉煤灰中的游离氧化钙
～２份，否则因ｃａＯ吸潮，使标定结果偏高。将氧化钙
压碎是保证氧化钙的萃取时间要短，并且萃取完全。
后不可具烈摇动，需要慢慢加热，使ｃａＯ基准物质被
充分溶解，保证苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的滴定 度的准确性。
（５）为了保证游离钙的萃取完全，加热搅拌时转
（上接第２７页）
１４４～１７１ｋｇ范围内变化时，混凝土强度和抗渗性呈现 先增加后减小的趋势。在固定水胶比Ｏ．５０情况下，单 方用水量在１６０一１９０ｋｇ范围内变化时，混凝土的强度 和抗渗性呈现逐渐降低的趋势。
粉煤灰中的游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液
收稿日期：２０１２旬３．３ｌ ・２８・
万方数据
ＦＬＹ ＡＳＨ
粉煤灰综合利用 ＣｏＭＰＲＥＨＥＮＳＩＶＥ ＵＴＨ。ＩＺＡＴＩｏＮ
２０１２
Ｎｏ．５
２４ｈ以后）溶于少量无水乙醇中，然后转移到１０００ｍ１
容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。 （４）标定方法：准确称取０．０４９氧化钙（将０．０９９
量的增加，混凝土的２８ｄ强度逐渐降低，２８ｄ龄期抗渗 性先提高后降低。掺量为２０％时对混凝土的抗渗性
影响不大，掺量为３０％时对混凝土的强度和抗渗性影
响较大。因此ＩＩ级粉煤灰可选择２０％的掺量。
参考文献
［１］迟培云，吕平，周宗辉．现代混凝土技术［Ｍ］，上海：同济大学出版 社，１９９９． ［２］ 彭旭．大掺量粉煤灰混凝土性能研究［Ｄ］．重庆：重庆大学，２００４．
粉煤灰综合利用
２０１２ ＮＯ．５ ＦＬＹ ＡＳＨ
ＣＯＭＰＲＥＨＥＮＳⅣＥ
ＵＴⅡ。ＩＺＡＴＩｏＮ
用ｆ．ＣａＯ测定仪快速测定粉煤灰中的游离氧化钙
Ｔｈｅ Ｒａｐｉｄ
Ｄｅｔｅｍｉｎａｔｉ蚰ｏｆ Ｆｒ∞ＣａＩｃｉ唧ｏｘｉｄｅ ｉｎ
一级粉煤灰游离氧化钙原始记录带数据
一级粉煤灰游离氧化钙原始记录带数据
摘要：
1.粉煤灰游离氧化钙的概述
2.粉煤灰游离氧化钙的测定方法
3.粉煤灰游离氧化钙的应用领域
4.粉煤灰游离氧化钙的注意事项
正文：
一、粉煤灰游离氧化钙的概述
粉煤灰游离氧化钙是指在粉煤灰中存在的游离氧化钙，其通常以球形颗粒状存在。
由于粉煤灰的优越性，现在砼行业和水泥制造业应用非常广泛，并且可以制造成建筑产品，如粉煤灰砖、空心砖、多孔砖等。
二、粉煤灰游离氧化钙的测定方法
粉煤灰游离氧化钙的测定方法主要有两种，分别是参照《GBT 176-2008 水泥化学分析方法》的乙二醇法和FC5 水泥游离氧化钙快速测定仪。
乙二醇法需要自己进行试验得出数据，如果没做，可以取0.40。
而FC5 水泥游离氧化钙快速测定仪则可以在特定条件下，三分钟内快速准确测定出游离氧化钙含量。
三、粉煤灰游离氧化钙的应用领域
粉煤灰游离氧化钙的应用领域广泛，主要用于水泥厂的生产控制、建材、科研单位、大专院校的教学楼等。
因其优越性，被广泛应用于砼行业和水泥制造业，并且可以制造成建筑产品，如粉煤灰砖、空心砖、多孔砖等。
游离氧化钙测定作业指导书作业指导书
ZY03121-2015游离氧化钙的测定检验1适用范围本作业指导书适用于水泥和掺合料(粉煤灰、复合掺合料)中游离氧化钙含量的测定，本作业指导书是按照GB/T176-2017《水泥化学分析方法》编写，同时还根据TB/T3275-2018《铁路混凝土》中有关对水泥和粉煤灰中的游离氧化钙测定的检验方法和要求执行。
2 引用标准2.1 GB/T176-2017《水泥化学分析方法》2.2 TB/T3275-2018《铁路混凝土》3质量指标和要求按照TB/T3275-2018《铁路混凝土》的规定：水泥中游离氧化钙含量≤1.0%；粉煤灰中游离氧化钙含量（F类粉煤灰）≤1.0%，（C 类粉煤灰）≤4.0%；复合掺合料游离氧化钙含量≤1.0%。
4仪器设备与化学药剂4.1.1天平：称量200 g，感量0.0001 g的天平一台。
4.1.2容量为200m L锥形瓶、滴定管带刻度10 m L各一个。
4.1.3全自动游离氧化钙测定仪4.1.4乙二醇：含水量小于0.5%（V/V）,每升乙二醇中加入5m L甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液。
ZY03121-20154.1.5无水乙醇、苯甲酸无水乙醇、甘油。
4.1.6盐酸溶液（0.1mol/L）4.1.7硝酸锶（作催化剂用）4.2分析步骤4.2.1（代用法）4.2.2用天平称取约1g试样，精确至0.0001g，置于全自动游离氧化钙测定仪上干燥的内装有搅拌子的200m L锥形瓶中，加40m L 乙二醇，盖紧锥形瓶，用力摇荡，在（65~70）℃水浴上加热30min，每隔5min摇荡一次（也可用机械连续振荡代替）。
4.2.3用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗过滤（如果过滤速度慢，应在烧结玻璃过滤漏斗上紧密塞一个带有钠石灰管的橡皮塞）。
用无水乙醇或热的乙二醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共三次，每次用量10m L，卸下滤液瓶，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由褐色变为橙色。
4.2.4结果表示游离氧化钙的质量百分数X fCaO按下式计算：X fCaO=m VT CaO3733×0.1式中：X fCaO——游离氧化钙的质量百分数（%）；T CaO——每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，（mg/ml）；V33——滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积（ml）；ZY03121-2015M37——试料的质量（g）；4.3甘油酒精法4.3.1硝酸锶为催化剂，使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。
粉煤灰游离气钙试验用药品及试验方法
试验项目及试验用药品粉煤灰游离氧化钙一.试验用药品：乙二醇【体积分数≥99.0（HOCH2CH2OH）】、无水乙醇【体积分数≥99.5（C2H5OH）】、乙醇【体积分数≥95.0】、酚酞、氢氧化钠【NaOH】、笨甲酸【C6H5COOH】、碳酸钙【CaCO3,基准试剂】二.药品配制方法：1.乙二醇-乙醇溶液：将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。
2.氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100mL 无水乙醇中。
3.笨甲酸-无水乙醇标准滴定溶液[c（C6H5COOH）=0.1mol/L]：称取12.2g 已在干燥器中干燥24h后的笨甲酸溶于1000mL无水乙醇中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。
三.试验用仪器：游离氧化钙测定仪（具有加热、搅拌、计时功能，并配有冷凝管）、电子天平（精度：0.1g、0.0001g）、250mL锥形瓶、玻璃棒、快速滤纸、玻璃砂形漏斗【（直径=50mm、型号=G4（平均孔径4μm～7μm）】、干燥器（配有变色硅胶）、四.笨甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定用于乙二醇法的滴定度的标定：1.取一定量碳酸钙置于铂（或瓷）坩埚中，在（950〒25）℃下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙（m），精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30mL乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和深沉3次，过滤时等上次洗涤液过完后再洗涤下次。
滤液及洗液收集于250mL干燥的抽滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液（V）滴定至微红消失。
对不同颜色粉煤灰游离氧化钙含量检测方法选择的探讨
2020年03月
江西建材
质量控制与检测
至出现红色，再次取下进行滴定。如此反复操作，直至在加热 lOmin后红色不再出现为止⑵。苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶
液对氧化钙的滴定度按GB/T 176—2017第6.1.92.2.1条进行。 每个样品测定10次，测定结果见表2。
关键词：甘油法；乙二醇法；乙二醇萃取-EDTA滴定法
中图分类号:TU522.3
文献标志码:B
文章编号：1006-2890 （ 2020 ） 03-0038-03
Discussion on the Determination of Free Calcium Oxide Content of Different Color Fly Ash
选取不同颜色的四个粉煤灰样品见表1,其中样品2为 GSB 08—2539—2016粉煤灰游离氧化钙成份分析标准样品，标 准值为2.73%,标准偏差为0.03%,扩展不确定度为0.03%«
作者简介：叶兆飞（1986-）,男，福建寿宁人，本科，工程师，研究方 向：建筑材料化学检测.
• 38 •
表4不同颜色的粉煤灰样品
表2 甘油法测定结果
性不好，原因是溶液的颜色为深黑色和铁黄色导致颜色变化不
明显，对滴定终点的判断不易把握。样品2的测试值比标准样 品证书中给出的标准值2.73%高出0.17%,可能是由于对滴定 终点判断而造成的人为误差。
3.3 乙二醇法 称取试样约0.5g,精确至O.lmg,置于已预先干燥好的
调节至合适的搅拌速度，同时加热至沸，当冷凝液开始连续下 滴时，继续搅拌并保持微沸5min后取下锥形瓶，马上用苯甲 酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失⑷。苯甲酸-无
粉煤灰游离氧化钙含量测定
1、仪器设备及试剂：（1）、水泥游离子氧化钙测定仪；（2）、高温电阻炉（加热温度0-1200℃）（3）、1000ml容量瓶、250ml抽滤瓶、锥形瓶、50ml 量筒、1000ml量杯2支、50ml酸式滴定管、玻璃棒、移液管、带胶塞玻璃瓶等；（4）、苯甲酸分析纯；（5）、乙二醇（HOCH2CH2OH，体积分数99%）；（6）、无水乙醇（C2H5OH，体积分数不低于99.5%）；（7）、酚酞指示剂；（8）、氢氧化钠分析纯；（9）、碳酸钙（基准试剂）。
2、试验前准备：（1）、乙二醇-无水乙醇溶液(2+1):将1000ml乙二醇（HOCH2CH2OH，体积分数99%）与500ml无水乙醇（C2H5OH，体积分数不低于99.5%）混合，加入0.2g酚酞，混均。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L,将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中）中和至微红色。
存存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。
（2）、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液[c（C6H5COOH）=0.1mol/L]：称取12.2g已在干燥器（变色硅胶）中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，储存于带胶塞的玻璃瓶内。
（3）、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的配置：取一定量（0.09g）的碳酸钙（基准试剂）置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙，精确至0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。
滤液及洗液收集于250ml干燥的抽滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。
水泥、粉煤灰游离氧化钙的测定-乙二醇法(代用法)
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留三位有效数字
5.2 游离氧化钙的质量分数计算：
w fCaO
TCaO V2 100 m2 1000
TCaO
V2 m2
0.1
式中:
wfCaO ——游离氧化钙的质量分数，% V2——滴定时消耗甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（mL）
称取12.2g已在 干燥器中干燥24h后 的苯甲酸溶于 1000mL无水乙醇中， 贮存于带胶塞的玻璃 瓶内；
将0.4g氢氧化钠溶 于 100mL 无 水 乙 醇 中 ， 防止吸潮；
3.乙二醇-无水乙醇溶液 将1000mL乙二醇与500mL
无水乙醇混合，加入0.2g酚 酞，混匀。用氢氧化钠-无 水乙醇溶液中和至微红色。 贮存于干燥密封的瓶中，防 止吸潮；
m2——试料的质量，单位为克（g） TCaO ——苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定 度，单位为毫克每毫升（mg/mL）
除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计，分析结果以%表示至小 数点后两位
5.3 判定
每一项测定的试验次数规定为两次，两次结果的绝对差值（测 定值-平均值）在0.15%-0.20%内，用两次试验结果的平均值表示 测定结果。
电子天平
滴定管
搅拌子
第四部分 试剂的制备
4.1本试验所用到的试剂及溶液
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液、 氢氧化钠-无水乙醇溶液、乙二醇 -无水乙醇溶液 苯甲酸、碳酸钙（高温分解成氧 化钙）、氢氧化钠、无水乙醇、 乙二醇、酚酞指示剂
4.2前期准备
①称取一定量的苯甲酸放入干燥器中干燥24h备用； ②取一定量碳酸钙置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒重；
粉煤灰游离氧化钙测定方法
中华人民共和国电力行业标准DL/T498—92粉煤灰游离氧化钙测定方法中华人民共和国能源部1992-11-28批准1993-05-01实施1适用范围本标准适用于燃煤电厂粉煤灰中游离氧化钙的测定，测定范围0.01％～3.5％。
2引用标准SD323—89煤灰成分分析方法RS-2-1—83飞灰和炉渣的采样RS-3-1—83燃煤、飞灰和炉渣试样的制备3原理及方法提要在沸腾的条件下，乙二醇与游离氧化钙作用，生成可溶性的乙二醇钙：过滤后，用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH＞12.5的条件下，以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂，以EDTA二钠标准溶液滴定。
4试剂分析中使用分析纯试剂和蒸馏水。
4.1无水乙醇(CH3CH2OH)：纯度为99.5%。
4.2乙二醇［(CH2OH)2］：符合HGB3318—60。
4.325%(m/V)氢氧化钾(KOH)溶液：称取25g氢氧化钾用水溶解，并稀释至100mL，存放在聚乙烯瓶中。
4.41+4三乙醇胺［N(CH2CH2OH)3］水溶液。
4.5c(CaCO3)=0.02mol/L钙标准液：准确称取预先经120℃干燥2h的优级纯碳酸钙(CaCO3)2.0016g，置于250mL烧杯中，用水润湿，盖上表面皿，沿杯口慢慢滴加优级纯(GB 622—77)1+1盐酸(HCl)10mL。
待溶解完毕，加200mL水煮沸数分钟，赶除二氧化碳，冷至室温。
移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
4.6c(EDTA二钠)=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)标准溶液：称取乙二胺四乙酸二钠4g或8g，置于200mL烧杯中，用水溶解至约1000mL摇匀。
标定方法如下：准确吸取10mL钙标准溶液(4.5)置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，摇匀，再加5mL 三乙醇胺溶液(4.4)，10mL氢氧化钾溶液(4.3)和约0.03g钙黄绿素-百里酚酞指示剂(4.7)。
用f-CaO测定仪快速测定粉煤灰中的游离氧化钙
用f-CaO测定仪快速测定粉煤灰中的游离氧化钙
张丽军
【期刊名称】《粉煤灰综合利用》
【年(卷),期】2012(000)005
【总页数】3页(P28-30)
【作者】张丽军
【作者单位】廊坊市阳光建设工程质量检测有限公司,廊坊市065000
【正文语种】中文
【中图分类】X773
【相关文献】
1.卤素快速水分测定仪快速测定盐产品中水分的可行性研究及应用 [J], 丁盛;吴鸣
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DL498-1992粉煤灰游离氧化钙测定方法
粉煤灰游离氧化钙测定方法DL/T498-1992中华人民共和国电力行业标准DL/T498—92粉煤灰游离氧化钙测定方法:中华人民共和国能源部1992-11-28批准1993-05-01实施1 适用范围本标准适用于燃煤电厂粉煤灰中游离氧化钙的测定，测定范围0.01％～3.5 ％。
2 引用标准SD 323—89 煤灰成分分析方法RS-2-1—83 飞灰和炉渣的采样RS-3-1—83 燃煤、飞灰和炉渣试样的制备3 原理及方法提要在沸腾的条件下，乙二醇与游离氧化钙作用，生成可溶性的乙二醇钙：过滤后，用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH＞12.5的条件下，以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂，以EDTA二钠标准溶液滴定。
4 试剂分析中使用分析纯试剂和蒸馏水。
4.1 无水乙醇(CH3CH2OH)：纯度为99.5%。
4.2 乙二醇〔(CH2OH)2〕：符合HGB 3318—60。
4.3 25%(m/V)氢氧化钾(KOH)溶液：称取25g氢氧化钾用水溶解，并稀释至100mL，存放在聚乙烯瓶中。
4.4 1+4三乙醇胺〔N(CH2CH2OH)3〕水溶液。
4.5 c(CaCO3)=0.02mol/L钙标准液：准确称取预先经120℃干燥2h 的优级纯碳酸钙(CaCO3)2.0016g，置于250mL烧杯中，用水润湿，盖上表面皿，沿杯口慢慢滴加优级纯(GB622—77)1+1盐酸(HCl)10mL。
待溶解完毕，加200mL水煮沸数分钟，赶除二氧化碳，冷至室温。
移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
4.6c(EDTA二钠)=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA 二钠)标准溶液：称取乙二胺四乙酸二钠4g或8g，置于200mL烧杯中，用水溶解至约1000mL摇匀。
标定方法如下：准确吸取10mL钙标准溶液(4.5)置于250mL锥形瓶中，加入50mL 水，摇匀,再加5mL三乙醇胺溶液(4.4)，10mL氢氧化钾溶液(4.3)和约0.03g钙黄绿素-百里酚酞指示剂(4.7)。
粉煤灰游离氧化钙-乙二醇法
乙二醇法游离氧化钙的测定——乙二醇法(代用法)本试验方法采用（水泥实验室工作手册/ GB176-2008水泥化学分析方法/GB1596-2017用于水泥和混凝土中的粉煤灰）试验设备：电子天平精度0.0001g游离氧化钙测定仪量筒2000ml（1个）量筒50ml（1个）250ml锥形瓶（2-4个）50ml滴定管（1套）高温炉（950℃）1台瓷干锅（30ml）2个干燥器 2个电热鼓风干燥箱1台广口瓶（2000ml）1个广口瓶（1000ml）1个广口瓶（500ml）1个试验环境：20（±1）℃；相对湿度≤50%；各种玻璃器皿（尽可能用蒸馏水洗涤，并刚在干燥箱内烘干）1方法提要在加热搅拌下，使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液滴定。
2药品及材料试样0.5g（1）30ml乙二醇-乙醇溶液乙二醇-乙醇溶液（1000ml乙二醇500ml无水乙醇0.2g酚酞混匀）加入（0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇溶液）滴至微红色（2）无水乙醇（乙醇或无水乙醇均可洗涤）（3）苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液（12.2g干燥24h苯甲酸溶于1000ml无水乙醇）（4）碳酸钙（置于铂(或瓷)坩埚中，在(950土25)℃下灼烧至恒量(2小时左右），形成0.04 g氧化钙）3乙二醇法的滴定度的标定取一定量碳酸钙(CaC03，基准试剂)置于铂(或瓷)坩埚中，在(950土25)℃下灼烧至恒量(2小时），从中称取0.04 g氧化钙(m6)，精确至O．000 1 g，置于250 ml干燥的锥形瓶中，加入30 ml乙二醇一乙醇溶液（1）放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液（电压220v），同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，（电压150v稍增加转速）继续在搅拌下加热微沸4 min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇（2）洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。
粉煤灰游离氧化钙测定方法
粉煤灰游离氧化钙测定方法
粉煤灰是一种常见的煤燃烧产物，其中含有大量的游离氧化钙。
测定粉煤灰中的游离氧化钙含量对于工业生产中的灰渣利用以及环
境监测具有重要意义。
下面将介绍一种常用的粉煤灰游离氧化钙测定方法。
常用的粉煤灰游离氧化钙测定方法是酸解-滴定法。
具体步骤如下：
1. 取适量的粉煤灰样品，并将其放入酸溶液中。
常用的酸溶液可以是盐酸或硝酸。
酸的浓度应根据样品中游离氧化钙的含量来确定，一般为1-5mol/L。
2. 将样品和酸溶液混合均匀，并加热至沸腾。
加热的时间可以根据样品的特性来确定，通常为15-30分钟。
3. 在样品冷却至室温后，将其转移到滴定瓶中。
此时，样品中的游离氧化钙已经被完全溶解在酸溶液中。
4. 加入指示剂。
常用的指示剂是甲基橙或甲基红，它们可以在酸性溶液中与游离氧化钙形成可见色变。
5. 使用标准的EDTA溶液进行滴定。
滴定过程中，EDTA会与游离氧
化钙反应生成稳定的络合物。
当所有的氧化钙都与EDTA反应完毕时，溶液的颜色会发生明显的变化。
6. 记录滴定所需的EDTA溶液体积。
根据EDTA溶液的浓度和滴定所需的体积，可以计算出样品中游离氧化钙的含量。
此方法简单、快速且准确，适用于常规的粉煤灰样品测定。
不过需要注意的是，样品中可能存在其他干扰物质，如碳酸钙等，这些物质也会与EDTA发生反应，因此在测定中需要进行干扰物质的修正。
此外，还有其他测定游离氧化钙的方法，如原子吸收光谱法、荧光光谱法等。
选择合适的方法需要考虑样品特性、仪器设备和实验条件等因素。
游离氧化钙测定步骤
乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法步骤一、方法提要：用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100～110℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在2～3分钟萃取完毕，不经过过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
二、试剂：1、乙二醇：分析纯（不需要脱水）2、无水乙醇：GR，含量不低于99.5%3、碳酸钙：高纯试剂或基准试剂4、0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克（约2粒）氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中，切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎5、乙二醇—乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，再加入0.06克酚酞，摇匀，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施6、0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液：称12.2克苯甲酸（事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后）溶于少量乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀三、标定方法：准确称取0.04克氧化钙置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15～20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键预置到4分钟显示，以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指针在150V左右，稍增大转速，当听到音响报时时，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，4分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：TcaO=1000×G/V式中：TcaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫升数（㎎/ml）G—氧化钙的重量（g）V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积（ml）四、分析步骤：准确称取0.5克粉煤灰试样，置于干燥的250毫升的锥形瓶中，加入30毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间至4分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度，电压表指针到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器总电源开关。
粉煤灰游离氧化钙测定方法
中华人民共和国电力行业标准DL/T498—92粉煤灰游离氧化钙测定方法中华人民共和国能源部1992-11-28批准1993-05-01实施1适用范围本标准适用于燃煤电厂粉煤灰中游离氧化钙的测定，测定范围0.01％～3.5％。
2引用标准SD323—89煤灰成分分析方法RS-2-1—83飞灰和炉渣的采样RS-3-1—83燃煤、飞灰和炉渣试样的制备3原理及方法提要在沸腾的条件下，乙二醇与游离氧化钙作用，生成可溶性的乙二醇钙：过滤后，用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH＞12.5的条件下，以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂，以EDTA二钠标准溶液滴定。
4试剂分析中使用分析纯试剂和蒸馏水。
4.1无水乙醇(CH3CH2OH)：纯度为99.5%。
4.2乙二醇［(CH2OH)2］：符合HGB3318—60。
4.325%(m/V)氢氧化钾(KOH)溶液：称取25g氢氧化钾用水溶解，并稀释至100mL，存放在聚乙烯瓶中。
4.41+4三乙醇胺［N(CH2CH2OH)3］水溶液。
4.5c(CaCO3)=0.02mol/L钙标准液：准确称取预先经120℃干燥2h的优级纯碳酸钙(CaCO3)2.0016g，置于250mL烧杯中，用水润湿，盖上表面皿，沿杯口慢慢滴加优级纯(GB 622—77)1+1盐酸(HCl)10mL。
待溶解完毕，加200mL水煮沸数分钟，赶除二氧化碳，冷至室温。
移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
4.6c(EDTA二钠)=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)标准溶液：称取乙二胺四乙酸二钠4g或8g，置于200mL烧杯中，用水溶解至约1000mL摇匀。
标定方法如下：准确吸取10mL钙标准溶液(4.5)置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，摇匀，再加5mL 三乙醇胺溶液(4.4)，10mL氢氧化钾溶液(4.3)和约0.03g钙黄绿素-百里酚酞指示剂(4.7)。
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1、仪器设备及试剂：
（1）、水泥游离子氧化钙测定仪；
（2）、高温电阻炉（加热温度0-1200℃）
（3）、1000ml容量瓶、250ml抽滤瓶、锥形瓶、50ml 量筒、1000ml量杯2支、50ml酸式滴定管、玻璃棒、移液管、带胶塞玻璃瓶等；
（4）、苯甲酸分析纯；
（5）、乙二醇（HOCH2CH2OH，体积分数99%）；
（6）、无水乙醇（C2H5OH，体积分数不低于99.5%）；
（7）、酚酞指示剂；
（8）、氢氧化钠分析纯；
（9）、碳酸钙（基准试剂）。
2、试验前准备：
（1）、乙二醇-无水乙醇溶液(2+1):
将1000ml乙二醇（HOCH2CH2OH，体积分数99%）与500ml无水乙醇（C2H5OH，体积分数不低于99.5%）混合，加入0.2g酚酞，混均。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L,将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中）中和至微红色。
存存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。
（2）、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液[c（C6H5COOH）=0.1mol/L]：
称取12.2g已在干燥器（变色硅胶）中干燥24h
后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，储存于带胶塞的玻璃瓶内。
（3）、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的配置：
取一定量（0.09g）的碳酸钙（基准试剂）置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙，精确至0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻
璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。
滤液及洗液收集于250ml干燥的抽滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度计算：
T=m*1000/V
T----（mg/ml）
m----氧化钙质量（g）
V----消耗苯甲酸-无水乙醇标准溶液体积（ ml）
3、试验步骤：
称取0.5g粉煤灰试样，精确至0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml乙二醇-乙醇溶液，放入一颗搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝管的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4分钟。
（整个过程，游离氧化钙快速测定仪电压控制在100~200V之间，搅拌速度不宜过高或过低）取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶并沉淀，共三次（抽气过滤时，尽可能快速地进行，以防止吸收大气中的二氧化碳）。
过滤时，等上次洗涤液过滤后再洗涤下次，将滤液及洗液收集于250ml干燥的抽滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。
4、游离氧化钙的质量分数计算：
W=T×V1×0.1/m1
W----游离氧化钙的质量分数（%）；
T----苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度(mg/mL)；
V1----滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准标定溶液
的体积（mL）；
m----试样的质量（g）。