过柱子洗脱液常用溶剂 极性表

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过柱子的经验总结

过柱子的经验总结

过柱子的经验总结单一溶剂的极性大小顺序为:石油醚(小)→环己烷→四氯化碳→三氯乙烯→苯→甲苯→二氯甲烷→氯仿→乙醚→乙酸乙酯→乙酸甲酯→丙酮→正丙醇→甲醇→吡啶→乙酸(大)混合溶剂的极性顺序:苯∶氯仿(1+1)→环己烷∶乙酸乙酯(8+2)→氯仿∶丙酮(95+5)→苯∶丙酮(9+1)→苯∶乙酸乙酯(8+2)→氯仿∶乙醚(9+1)→苯∶甲醇(95+5)→苯∶乙醚(6+4)→环己烷∶乙酸乙酯(1+1)→氯仿∶乙醚(8+2)→氯仿∶甲醇(99+1)→苯∶甲醇(9+1)→氯仿∶丙酮(85+15)→苯∶乙醚(4+6)→苯∶乙酸乙酯(1+1)→氯仿∶甲醇(95+5)→氯仿∶丙酮(7+3)→苯∶乙酸乙酯(3+7)→苯∶乙醚(1+9)→乙醚∶甲醇(99+1)→乙酸乙酯∶甲醇(99+1)→苯∶丙酮(1+1)→氯仿∶甲醇(9+1)过柱子经验总结1, 选柱子:现在见到的柱子径高比一般在 1:5-10.2, 称量:100-300 目硅胶,称 30-70 倍于上样量;如果极难分,也可以用 100 倍量的硅胶书中写硅胶量是样品量的 30-40 倍,具体的选择要具体分析.如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分 Rf 在 0.2--0.4,杂质相差 0.1 以上) ,就可以少用硅胶.3, 选洗脱剂:一般淋洗剂是采用 TLC 分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂.极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统;极性较大的用甲醇:氯仿系统;极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统.要使所需点在 Rf 值在 0.2-0.3 左右的比较好.常用溶剂的极性顺序:石油醚<环己烷/己烷<苯乙醚<氯仿<乙酸乙酯 <正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水. 一般把两种溶剂混合时, 采用高极性/低极性的体积比为 1/3 的混合溶剂. 拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸. 乙酸乙酯/石油醚= 4:1 可用 TLC 分开.乙酸乙酯和石油醚(60-90).4, 搅成匀浆:先把硅胶泡在烧杯中,用干硅胶体积一倍的溶剂泡,用超声波超半个小时,中间看到气泡时用玻璃棒搅一下.如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌.5, 装柱: A, 用溶剂把柱子饱和一次, 因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量可能使产品分解. B,将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约 1/3 体积石油醚(氯仿),装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内.随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入柱中. C,装柱时一定要保证无气泡,同时敲打柱体使柱体更均匀,紧凑,装毕,用洗脱液冲三次.6, 压实:装柱完后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定. 柱床约被压缩至 9/10 体积.无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂.7, 上样:干法湿法都可以. A,在硅胶上层加少量无水硫酸钠(以免样品被洗脱剂冲散)取适量样溶液上样.上样后,加入一些洗脱剂,再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面.然后就可以放心地加入大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶表面. B,用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开,待溶剂层下降至石英砂面时,再加少量的低极性溶剂,然后再打开活塞,如此两三次,一般石英砂就基本是白色的了.加入淋洗剂,一开始不要加压,等溶样品的溶剂和样品层有一段距离(2~4cm 就够了) ,再加压,这样避免了溶剂(如二氯甲烷等)夹带样品快速下行.8, 过柱和收集:柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡.太低的洗脱强度并不好,推荐用梯度洗脱.收集的例子:10mg 上样量,1g 硅胶 H,0.5ml 收集馏分;1-2g 上样量,50g 硅胶(200-300 目) ,20-50ml 收集馏分.接收瓶一定要用可密封的.柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的.9, 用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开.10,检测.要更多地使用专用喷显剂,如果仅用紫外灯,会损失较多产品,紫外的灵敏度一般比喷显剂底 1-2 个数量级.11, 送谱. 收集的产品旋干, 在送谱前通常需要重结晶. 如果样品太少或为液体, 可过一小凝胶柱,作为送谱前的最后纯化手段.可除去氢谱 1.5ppm 左右所谓的 "硅胶"峰.过柱子的经验常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。

实验室常用溶剂极性表

实验室常用溶剂极性表

常用溶剂极‎性表出自: http://emuch‎.netHexan‎e(己烷) 0.06 0.33 69 210Cyclo‎h exan‎e(环己烷) 0.10 1.00 81 210Isooc‎t ane(异辛烷) 0.10 0.53 99 210Trifl‎u oroa‎c etic‎acid(三氟乙酸)0.10 -- 72 --Trime‎t hylp‎e ntan‎e(三甲基戊烷‎)0.10 0.47 99 215Cyclo‎p enta‎n e(环戊烷) 0.20 0.47 49 210n-hepta‎n e(庚烷) 0.20 0.41 98 200Butyl‎chlor‎i de(丁基氯; 丁酰氯) 1.00 0.46 78 220Trich‎l oroe‎t hyle‎n e(三氯乙烯; 乙炔化三氯‎)1.00 0.57 87 273 Carbo‎n tetra‎c hlor‎i de(四氯化碳) 1.60 0.97 77 265Trich‎l orot‎r iflu‎o roet‎h ane(三氯三氟代‎乙烷)1.90 0.71 48 231 i-propy‎l ether‎(丙基醚; 丙醚) 2.40 0.37 68 220Tolue‎n e(甲苯) 2.40 0.59 111 285p-xylen‎e(对二甲苯) 2.50 0.65 138 290Chlor‎o benz‎e ne(氯苯) 2.70 0.80 132 --o-dichl‎o robe‎n zene‎(领二氯苯) 2.70 1.33 180 295Ethyl‎ether‎(二乙醚; 醚) 2.90 0.23 35 220Benze‎n e(苯) 3.00 0.65 80 280Isobu‎t yl alcoh‎o l(异丁醇) 3.00 4.70 108 220Methy‎l ene chlor‎i de(二氯甲烷) 3.40 0.44 40 245Ethyl‎e ne dichl‎o ride‎(二氯化乙烯‎) 3.50 0.79 84 228n-butan‎o l(丁醇) 3.90 2.95 117 210n-butyl‎aceta‎t e(醋酸丁酯; 乙酸丁酯)4.00 --- 126 254n-propa‎n ol(丙醇) 4.00 2.27 98 210Methy‎l isobu‎t yl keton‎e 4.20 -- 119 330Tetra‎h ydro‎f uran‎(四氢呋喃)4.20 0.55 66 220ethan‎o l 4.30 1.20 79 210Ethyl‎aceta‎t e 4.30 0.45 77 260i-propa‎n ol(丙醇) 4.30 2.37 82 210Chlor‎o form‎(氯仿) 4.40 0.57 61 245Methy‎l ethyl‎keton‎e(甲基乙基酮‎) 4.50 0.43 80 330Dioxa‎n e(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己‎烷)4.80 1.54 102 220Pyrid‎i ne(吡啶) 5.30 0.97 115 305Aceto‎n e(丙酮) 5.40 0.32 57 330Nitro‎m etha‎n e(硝基甲烷)6.00 0.67 101 380Aceti‎c acid(乙酸)6.20 1.28 118 230Aceto‎n itri‎l e(乙腈) 6.20 0.37 82 210Anili‎n e(苯胺) 6.30 4.40 184 --Dimet‎h yl forma‎m ide(二甲基甲酰‎胺) 6.40 0.92 153 270Metha‎n ol6.60 0.60 65 210Ethyl‎e ne glyco‎l(乙二醇)6.90 19.90 197 210Dimet‎h yl sulfo‎x ide() 7.20 2.24 189 268water‎10.20 1.00 100 268展开剂出自: http://emuch‎.netPE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butan‎o l/H2O=2:1:1:1我一直在用‎的是乙酸乙‎酯:环已烷,不断调节比‎例,直到有满意‎的Rf值,有拖尾时可‎能要加酸或‎碱,我一般乙酸‎和三乙胺。

溶剂极性表

溶剂极性表

[转] 溶剂极性表转载自双子转载于2009年12月15日23:50 阅读(1) 评论(0)分类:个人日记举报下面这份溶剂极性表列出了常用有机溶剂极性顺序,并有常见溶剂的粘度、沸点、吸收波长等物理参数,在进行薄层色谱柱(TLC)洗脱的时候时很有帮助。

化合物名称极性粘度沸点吸收波长i-pentane(异戊烷) 0 - 30 -n-pentane(正戊烷) 0 0.23 36 210Petroleum ether(石油醚) 0.01 0.3 30~60 210Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210Cyclohexane(环己烷) 0.1 1 81 210Isooctane(异辛烷) 0.1 0.53 99 210Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) 0.1 - 72 -Trimethylpentane(三甲基戊烷) 0.1 0.47 99 215Cyclopentane(环戊烷) 0.2 0.47 49 210n-heptane(庚烷) 0.2 0.41 98 200Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1 0.46 78 220Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) 1 0.57 87 273Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.6 0.97 77 265Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 1.9 0.71 48 231i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.4 0.37 68 220Toluene(甲苯) 2.4 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.5 0.65 138 290Chlorobenzene(氯苯) 2.7 0.8 132 -o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 2.7 1.33 180 295Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.9 0.23 35 220Benzene(苯) 3 0.65 80 280Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 4.7 108 220Methylene chloride(二氯甲烷) 3.4 0.44 240 245Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.5 0.78 84 228n-butanol(正丁醇) 3.7 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯) 4 - 126 254n-propanol(丙醇) 4 2.27 98 210Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) 4.2 - 119 330Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.2 0.55 66 220Ethyl acetate(乙酸乙酯) 4.30 0.45 77 260i-propanol(异丙醇) 4.3 2.37 82 210Chloroform(氯仿) 4.4 0.57 61 245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.5 0.43 80 330Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷) 4.8 1.54 102 220Pyridine(吡啶) 5.3 0.97 115 305Acetone(丙酮)5.4 0.32 57 330Nitromethane(硝基甲烷) 6 0.67 101 330Acetic acid(乙酸) 6.2 1.28 118 230Acetonitrile(乙腈) 6.2 0.37 82 210Aniline(苯胺) 6.3 4.4 184 -Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.4 0.92 153 270Methanol(甲醇) 6.6 0.6 65 210Ethylene glycol(乙二醇) 6.9 19.9 197 210Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜DMSO) 7.2 2.24 189 268Water(水)10.2 1 100 268下图是混合有机溶剂极性顺序(由小到大,括号内表示的是混合比例)一:溶剂极性参数表,方便以下比较展开剂。

有机溶剂极性表

有机溶剂极性表

【资源】有机溶剂极性表下面这份溶剂极性表列出了常用有机溶剂极性顺序,并有常见溶剂的粘度、沸点、吸收波长等物理参数,在进行薄层色谱柱(TLC)洗脱的时候时很有帮助。

化合物名称极性粘度沸点吸收波长i-pentane(异戊烷) 0 - 30 -n-pentane(正戊烷) 0 0.23 36 210Petroleum ether(石油醚) 0.01 0.3 30~60 210Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210Cyclohexane(环己烷) 0.1 1 81 210Isooctane(异辛烷) 0.1 0.53 99 210Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) 0.1 - 72 - Trimethylpentane(三甲基戊烷) 0.1 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 0.2 0.47 49 210n-heptane(庚烷) 0.2 0.41 98 200Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) 1 0.57 87 273 Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.6 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 1.9 0.71 48 231i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.4 0.37 68 220Toluene(甲苯) 2.4 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.5 0.65 138 290Chlorobenzene(氯苯) 2.7 0.8 132 -o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 2.7 1.33 180 295Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.9 0.23 35 220Benzene(苯) 3 0.65 80 280Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 4.7 108 220Methylene chloride(二氯甲烷) 3.4 0.44 240 245Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.5 0.78 84 228n-butanol(正丁醇) 3.7 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯) 4 - 126 254n-propanol(丙醇) 4 2.27 98 210Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) 4.2 - 119 330 Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.2 0.55 66 220Ethyl acetate(乙酸乙酯) 4.30 0.45 77 260i-propanol(异丙醇) 4.3 2.37 82 210Chloroform(氯仿) 4.4 0.57 61 245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.5 0.43 80 330Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷) 4.8 1.54 102 220Pyridine(吡啶) 5.3 0.97 115 305Acetone(丙酮) 5.4 0.32 57 330Nitromethane(硝基甲烷) 6 0.67 101 330Acetic acid(乙酸)6.2 1.28 118 230Acetonitrile(乙腈) 6.2 0.37 82 210Aniline(苯胺) 6.3 4.4 184 -Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.4 0.92 153 270 Methanol(甲醇) 6.6 0.6 65 210Ethylene glycol(乙二醇) 6.9 19.9 197 210 Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜DMSO) 7.2 2.24 189 268 Water(水)10.2 1 100 268下图是混合有机溶剂极性顺序(由小到大,括号内表示的是混合比例)一:溶剂极性参数表,方便以下比较展开剂。

常见有机溶剂极性表

常见有机溶剂极性表

有机溶剂是能溶解一些不溶于水的物质的一类有机化合物,其特点是在常温常压下呈液态,具有较大的挥发性,在溶解过程中,溶质与溶剂的性质均无改变。

有机溶剂的种类较多,按其化学结构可分为10大类:①芳香烃类:苯、甲苯、二甲苯等;②脂肪烃类:戊烷、己烷、辛烷等;③脂环烃类:环己烷、环己酮、甲苯环己酮等;④卤化烃类:氯苯、二氯苯、二氯甲烷等;⑤醇类:甲醇、乙醇、异丙醇等;⑥醚类:乙醚、环氧丙烷等;⑦酯类:醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯等;⑧酮类:丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮等;⑨二醇衍生物:乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚等;⑩其他:乙腈、吡啶、苯酚等。

有机溶剂具有脂溶性,因此除经呼吸道和消化道进入机体内外,尚可经完整的皮肤迅速吸收,有机溶剂吸收入人体后,将作用于富含脂类物质的神经、血液系统,以及肝肾等实质脏器,同时对皮肤和粘膜也有一定的刺激性。

不同有机溶剂其作用的主要靶器官和作用的强弱也不同,这决定于每一种有机溶剂的化学结构、溶解度、接触浓度和时间,以及机体的敏感性。

常用溶剂的极性顺序:水(极性最大)>甲酰胺>乙腈>甲醇>乙醇>丙醇>丙酮>二氧六环>四氢呋喃>甲乙酮>正丁醇>醋酸乙酯>乙醚>异丙醚>二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>氯丙烷>甲苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>庚烷>煤油(极性最小)有机溶剂的极性根据官能团和对称性可初步判断,具体的需参照极性参数,如下表示有机溶剂的极性,关系到其物理化学性质、如介电常数、偶极矩或折射率。

这种表示方法把所有的溶剂看作是连续作用的介质,而不是看作由各个分子组成的非连续统一体,并且未考虑到溶剂和溶质之间的特殊的相互作用。

实验室常用溶剂极性表格

实验室常用溶剂极性表格

常用溶剂极性表出自:Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210Cyclohexane(环己烷) 0.10 1.00 81 210Isooctane(异辛烷) 0.10 0.53 99 210Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)0.10 -- 72 -- Trimethylpentane(三甲基戊烷)0.10 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 0.20 0.47 49 210n-heptane(庚烷) 0.20 0.41 98 200Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1.00 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯)1.00 0.57 87 273 Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.60 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷)1.90 0.71 48 231i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.40 0.37 68 220Toluene(甲苯) 2.40 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.50 0.65 138 290Chlorobenzene(氯苯) 2.70 0.80 132 --o-dichlorobenzene(领二氯苯) 2.70 1.33 180 295Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.90 0.23 35 220Benzene(苯) 3.00 0.65 80 280Isobutyl alcohol(异丁醇) 3.00 4.70 108 220Methylene chloride(二氯甲烷) 3.40 0.44 40 245Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.50 0.79 84 228n-butanol(丁醇) 3.90 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯; 乙酸丁酯)4.00 --- 126 254n-propanol(丙醇) 4.00 2.27 98 210Methyl isobutyl ketone 4.20 -- 119 330Tetrahydrofuran( 四氢呋喃)4.20 0.55 66 220ethanol 4.30 1.20 79 210Ethyl acetate 4.30 0.45 77 260i-propanol(丙醇) 4.30 2.37 82 210Chloroform(氯仿) 4.40 0.57 61 245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.50 0.43 80 330Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷)4.80 1.54 102 220Pyridine(吡啶) 5.30 0.97 115 305Acetone(丙酮) 5.40 0.32 57 330Nitromethane(硝基甲烷)6.00 0.67 101 380Acetic acid(乙酸)6.20 1.28 118 230Acetonitrile(乙腈) 6.20 0.37 82 210Aniline(苯胺) 6.30 4.40 184 --Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.40 0.92 153 270Methanol6.60 0.60 65 210Ethylene glycol(乙二醇)6.90 19.90 197 210Dimethyl sulfoxide() 7.20 2.24 189 268water 10.20 1.00 100 268展开剂出自:PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1我一直在用的是乙酸乙酯:环已烷,不断调节比例,直到有满意的Rf值,有拖尾时可能要加酸或碱,我一般乙酸和三乙胺。

洗脱机常用溶剂

洗脱机常用溶剂

最近刚进实验室,用TLC对反应进行检测,但是关于展开剂的资料不多,我们实验室大多就是两个体系:石油醚/乙酸乙酯,氯仿/甲醇,其他的就很少了,所以我下决心把这个实验室比较常用的技术搞清楚。

下面是我从网上搜的摘自于浙江理工大学实验教学网一种简单的办法是根据你产物的溶解性选择一种极性最强的溶剂学(如醇类,乙氰等),再根据你实际展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂(如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等)调节体系的极性。

以得到最好的展开效果。

把我的祖传秘方告诉你吧PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18年来我用这四种体系,没有出现过什么问题我一直在用的是乙酸乙酯:环已烷,不断调节比例,直到有满意的Rf值,有拖尾时可能要加酸或碱,我一般乙酸和三乙胺。

我用了好几年了,都还好。

不妨一试!氨基酸都有专用的展开剂,常用丁醇和水,再加酸碱选择展开剂一般要用混合溶剂:一般要有一种对所要展开样品溶解度较大的溶剂,视样品的极性,再选用相应的体系。

极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统极性较大的用甲醇:氯仿系统极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸(应该交好)甲醇:氯仿对于胺类比较好我常用的展开剂有:氯仿/甲醇;环已烷/丙酮;醋酸乙酯/石油醚;甲醇/吡啶/水;等.本人用过的展开系统中,苯-丙酮用的最多,通过调节不同比例可以得到较好的效果俺的:EtOAc/HexanesCh2Cl2(EtOAc)/MeOH,0-1% TEA or NH3极性乙酸乙酯和非极性的石油醚按不同比例混合对一般的都能适应人民卫生出版社的《分析化学》(下册)有专门的介绍,很详细。

我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶剂。

实验时调整至Rf=0.3--------0.5我们做的氨基酸,用的都是丁醇:醋酸:水二氯甲烷:甲醇,调节不同的配比基本解决大多数问题. 用二氯甲烷与甲醇体系非常有用,只要调整好比例。

实验室常用溶剂极性表格

实验室常用溶剂极性表格

常用溶剂极性表出自:Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210Cyclohexane(环己烷) 0.10 1.00 81 210Isooctane(异辛烷) 0.10 0.53 99 210Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)0.10 -- 72 -- Trimethylpentane(三甲基戊烷)0.10 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 0.20 0.47 49 210n-heptane(庚烷) 0.20 0.41 98 200Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1.00 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯)1.00 0.57 87 273 Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.60 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷)1.90 0.71 48 231i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.40 0.37 68 220Toluene(甲苯) 2.40 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.50 0.65 138 290Chlorobenzene(氯苯) 2.70 0.80 132 --o-dichlorobenzene(领二氯苯) 2.70 1.33 180 295Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.90 0.23 35 220Benzene(苯) 3.00 0.65 80 280Isobutyl alcohol(异丁醇) 3.00 4.70 108 220Methylene chloride(二氯甲烷) 3.40 0.44 40 245Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.50 0.79 84 228n-butanol(丁醇) 3.90 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯; 乙酸丁酯)4.00 --- 126 254n-propanol(丙醇) 4.00 2.27 98 210Methyl isobutyl ketone 4.20 -- 119 330Tetrahydrofuran( 四氢呋喃)4.20 0.55 66 220ethanol 4.30 1.20 79 210Ethyl acetate 4.30 0.45 77 260i-propanol(丙醇) 4.30 2.37 82 210Chloroform(氯仿) 4.40 0.57 61 245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.50 0.43 80 330Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷)4.80 1.54 102 220Pyridine(吡啶) 5.30 0.97 115 305Acetone(丙酮) 5.40 0.32 57 330Nitromethane(硝基甲烷)6.00 0.67 101 380Acetic acid(乙酸)6.20 1.28 118 230Acetonitrile(乙腈) 6.20 0.37 82 210Aniline(苯胺) 6.30 4.40 184 --Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.40 0.92 153 270Methanol6.60 0.60 65 210Ethylene glycol(乙二醇)6.90 19.90 197 210Dimethyl sulfoxide() 7.20 2.24 189 268water 10.20 1.00 100 268展开剂出自:PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1我一直在用的是乙酸乙酯:环已烷,不断调节比例,直到有满意的Rf值,有拖尾时可能要加酸或碱,我一般乙酸和三乙胺。

常用溶剂极性顺序表

常用溶剂极性顺序表

常用有机溶剂的极性排列顺序石油醚V汽油V庚烷V己烷V二硫化碳V二甲苯V甲苯V氯丙烷V苯V溴乙烷V溴化苯V二氯乙烷V三氯甲烷V异丙醚V硝基甲烷V乙酸丁酯V乙醚V乙酸乙酯V正戊烷V正丁醇V苯酚V 甲乙醇V叔丁醇V四氢呋喃V二氧六环V丙酮V乙醇V乙腈V甲醇V氮氮二甲基甲酰胺V水常用有机溶剂极性表化合物名称极性粘度沸点吸收波长i-pentane(异戊烷)0 - 30n-pentane(正戊烷)0 0.23 36 210 Petroleum ether(石油醚)0.01 0.3 30〜6 0 210 Hexa ne(己烷)0.06 0.33 69 210 Cyclohexane(环己烷)0.1 1 81 210 Isooctane(异辛烷)0.1 0.53 99 210 Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)0.1 - 72 - Trimethylpentane(三甲基戊烷)0.1 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷)0.2 0.47 49 210n-heptane(庚烷)0.2 0.41 98 200 Butyl chloride(丁基氯 ; 丁酰氯) 1 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) 1 0.57 87 273 Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.6 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 1.9 0.71 48 231i-propyl ether(丙基醚 ; 丙醚) 2.4 0.37 68 220 Toluene(甲苯) 2.4 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.5 0.65 138 290 Chlorobenzene(氯苯) 2.7 0.8 132 -o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 2.7 1.33 180 295 Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.9 0.23 35 220 Benzene(苯) 3 0.65 80 280 Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 4.7 108 220 Methylene chloride(二氯甲烷) 3.4 0.44 240 245 Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.5 0.78 84 228n-butanol(正丁醇) 3.7 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯) 4 - 126 254n-propanol(丙醇) 4 2.27 98 210 Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) 4.2 - 119 330 Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.2 0.55 66 220Ethyl acetate (乙酸乙酯) 4.30 0.45 77 260 i-propanol(异丙醇) 4.3 2.37 82 210 Chloroform(氯仿) 4.4 0.57 61 245 Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.5 0.43 80 330Dioxane(二恶烷; 二氧六环 ; 二氧杂环己烷) 4.8 1.54 102 220 Pyridine(吡啶) 5.3 0.97 115 305 Acetone(丙酮) 5.4 0.32 57 330 Nitromethane(硝基甲烷) 6 0.67 101 330 Acetic acid(乙酸) 6.2 1.28 118 230 Acetonitrile(乙腈) 6.2 0.37 82 210 Aniline(苯胺) 6.3 4.4 184 - Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.4 0.92 153 270 Methanol(甲醇) 6.6 0.6 65 210 Ethylene glycol(乙二醇) 6.9 19.9 197 210 Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜 DMSO)7.2 2.24 189 268 Water (水)10.2 1 100 268柱子的极性取决于固定相的极性我们常用柱子的极性如下 :一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane ,100%聚二甲基硅氧烷,商品名: AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基 (95%)二甲基聚硅氧烷,商品名: AC5,SE-52,3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane ,5%二苯基 1%乙烯基 (94%)二甲基聚硅氧烷,商品名: OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5注:2、3 常无严格区分,通常混称。

下面这份溶剂极性表列出了常用有机溶剂极性顺序

下面这份溶剂极性表列出了常用有机溶剂极性顺序

下面这份溶剂极性表列出了常用有机溶剂极性顺序,并有常见溶剂的粘度、沸点、吸收波长等物理参数,在进行薄层色谱柱(TLC)洗脱的时候时很有帮助。

化合物名称极性粘度沸点吸收波长i-pentane(异戊烷) 0 - 30 -n-pentane(正戊烷) 0 0.23 36 210Petroleum ether(石油醚) 0.01 0.3 30~60 210Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210 Cyclohexane(环己烷) 0.1 1 81 210Isooctane(异辛烷) 0.1 0.53 99 210 Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) 0.1 - 72 - Trimethylpentane(三甲基戊烷) 0.1 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 0.2 0.47 49 210n-heptane(庚烷) 0.2 0.41 98 200Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) 1 0.57 87 273Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.6 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 1.9 0.71 48 231i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.4 0.37 68 220Toluene(甲苯) 2.4 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.5 0.65 138 290 Chlorobenzene(氯苯) 2.7 0.8 132 -o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 2.7 1.33 180 295Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.9 0.23 35 220Benzene(苯) 3 0.65 80 280Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 4.7 108 220Methylene chloride(二氯甲烷) 3.4 0.44 240 245Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.5 0.78 84 228n-butanol(正丁醇) 3.7 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯) 4 - 126 254n-propanol(丙醇) 4 2.27 98 210Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) 4.2 - 119 330 Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.2 0.55 66 220Ethyl acetate(乙酸乙酯) 4.30 0.45 77 260i-propanol(异丙醇) 4.3 2.37 82 210Chloroform(氯仿) 4.4 0.57 61 245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.5 0.43 80 330Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷) 4.8 1.54 102 220Pyridine(吡啶) 5.3 0.97 115 305Acetone(丙酮) 5.4 0.32 57 330 Nitromethane(硝基甲烷) 6 0.67 101 330Acetic acid(乙酸) 6.2 1.28 118 230Acetonitrile(乙腈) 6.2 0.37 82 210Aniline(苯胺) 6.3 4.4 184 -Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.4 0.92 153 270Methanol(甲醇) 6.6 0.6 65 210Ethylene glycol(乙二醇) 6.9 19.9 197 210Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜DMSO) 7.2 2.24 189 268Water(水)10.2 1 100 268 下图是混合有机溶剂极性顺序(由小到大,括号内表示的是混合比例)一:溶剂极性参数表,方便以下比较展开剂。

常用溶剂极性顺序表

常用溶剂极性顺序表

常用有机溶剂的极性排列顺序石油醚<汽油<庚烷<己烷<二硫化碳<二甲苯<甲苯<氯丙烷<苯<溴乙烷<溴化苯<二氯乙烷<三氯甲烷<异丙醚<硝基甲烷<乙酸丁酯<乙醚<乙酸乙酯<正戊烷<正丁醇<苯酚<甲乙醇<叔丁醇<四氢呋喃<二氧六环<丙酮<乙醇<乙腈<甲醇<氮氮二甲基甲酰胺<水常用有机溶剂极性表吸收波沸点极性粘度化合物名称长30)- -0 i-pentane(异戊烷36 n-pentane(正戊烷)0 0.23 21030~0.01 Petroleum ether(石油醚) 0.3 60 21069 210 0.06 0.33 Hexane(己烷)81 1 ) 环己烷210 0.1 Cyclohexane(99 Isooctane(异辛烷)210 0.1 0.5372 - 0.1 Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) -99 215 0.1 0.47 三甲基戊烷Trimethylpentane()49 210 0.2 环戊烷) 0.47 Cyclopentane(98 )n-heptane(庚烷0.2 0.41 20078 丁酰氯丁基氯Butyl chloride(; )220 1 0.4687 273 ; Trichloroethylene(三氯乙烯乙炔化三氯) 1 0.5777 0.97 四氯化碳Carbon tetrachloride()265 1.648 0.71 231 ) Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷1.968 0.37 丙醚丙基醚i-propyl ether(; ) 220 2.4111 0.59 )Toluene(甲苯285 2.4138 0.65 对二甲苯p-xylene() 290 2.5132 0.8 )Chlorobenzene(氯苯- 2.7180 ) 邻二氯苯o-dichlorobenzene(295 2.7 1.3335 Ethyl ether(二乙醚220 2.9 0.23 ) ; 醚80 3 0.65 )苯Benzene(280108 ) Isobutyl alcohol(异丁醇3 220 4.7240 二氯甲烷Methylene chloride() 245 3.4 0.4484 3.5 0.78 ) 二氯化乙烯Ethylene dichloride(228117 )正丁醇n-butanol(210 3.7 2.95126 4 254 ) n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯-98 )丙醇n-propanol(2.27 4 210119 - ) 甲基异丁酮Methyl isobutyl ketone(4.2 330220660.554.2)四氢呋喃Tetrahydrofuran(Ethyl acetate(乙酸乙酯) 4.30 0.45 77 260210 82 i-propanol(异丙醇) 4.3 2.37245 0.57 4.4 Chloroform(氯仿)61330 4.5 80 Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 0.43二氧杂环己; 二氧六环; Dioxane(二恶烷220 4.8 1.54 102 ) 烷305 115 吡啶Pyridine() 0.97 5.3330 57 Acetone(丙酮)5.4 0.32330 ) 6 0.67 101 Nitromethane(硝基甲烷230 Acetic acid(乙酸) 1.28 118 6.2210 6.2 Acetonitrile(乙腈) 0.3782- )6.3 4.4 184 苯胺Aniline(0.92 270 6.4 Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 1530.6 甲醇Methanol() 6.6652106.9 19.9 乙二醇Ethylene glycol( ) 210 1977.2 2.24 268 二甲亚砜Dimethyl sulfoxide( DMSO) 18910.2 2681 Water(水)100柱子的极性取决于固定相的极性: 我们常用柱子的极性如下一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC5,SE-52,3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5注:2、3常无严格区分,通常混称。

常用溶剂极性表

常用溶剂极性表

solvent polarity Viscosity(cp20℃) Boiling point(℃) UV cutoff(nm) i-pentane(戊烷) 0.00 -- 30 --n-pentane 0.00 0.23 36 210Petroleum ether(石油醚) 0.01 0.30 30-60 210Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210Cyclohexane(环己烷) 0.10 1.00 81 210Isooctane(异辛烷) 0.10 0.53 99 210Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) 0.10 -- 72 --Trimethylpentane(三甲基戊烷) 0.10 0.47 99 215Cyclopentane(环戊烷) 0.20 0.47 49 210n-heptane(庚烷) 0.20 0.41 98 200Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1.00 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) 1.00 0.57 87 273 Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.60 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 1.90 0.71 48 231i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.40 0.37 68 220Toluene(甲苯) 2.40 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.50 0.65 138 290Chlorobenzene(氯苯) 2.70 0.80 132 --o-dichlorobenzene(领二氯苯) 2.70 1.33 180 295Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.90 0.23 35 220Benzene(苯) 3.00 0.65 80 280Isobutyl alcohol(异丁醇) 3.00 4.70 108 220Methylene chloride(二氯甲烷) 3.40 0.44 40 245Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.50 0.79 84 228n-butanol(丁醇) 3.90 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯; 乙酸丁酯) 4.00 --- 126 254n-propanol(丙醇) 4.00 2.27 98 210Methyl isobutyl ketone() 4.20 -- 119 330Tetrahydrofuran( 四氢呋喃) 4.20 0.55 66 220ethanol 4.30 1.20 79 210Ethyl acetate 4.30 0.45 77 260i-propanol(丙醇) 4.30 2.37 82 210Chloroform(氯仿) 4.40 0.57 61 245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.50 0.43 80 330Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷) 4.80 1.54 102 220 Pyridine(吡啶) 5.30 0.97 115 305Acetone(丙酮) 5.40 0.32 57 330Nitromethane(硝基甲烷) 6.00 0.67 101 380Acetic acid(乙酸) 6.20 1.28 118 230Acetonitrile(乙腈) 6.20 0.37 82 210Aniline(苯胺) 6.30 4.40 184 --Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.40 0.92 153 270Methanol() 6.60 0.60 65 210Ethylene glycol(乙二醇) 6.90 19.90 197 210 Dimethyl sulfoxide() 7.20 2.24 189 268water 10.20 1.00 100 268B.P.(℃)可燃性** 毒性** 注苯80.1 3 3 易成乳浊液***;很适宜从缓冲液中提取生物碱及酚类2-丁醇 99.5 1 3 高沸点;很适宜从缓冲液中提取水溶性物质正丁醇118.0 1 3 水饱和后使用,为常用从水中萃取中等极性物质的浓剂.四氯化碳76.5 0 4 易干燥;很适宜非极性物质氯仿61.7 0 4 能形成乳浊液易干燥二乙醚34.5 4 2 能吸收大量水; 优良的通用溶剂二异丙醚69 5 2 长期储存后能形成爆炸性过氧化物;很适宜从磷酸盐缓冲的溶液中提取羧酸乙酸乙酯77.1 3 1 吸附大量水;很适宜极性物质二氯甲烷40 0 1 会形成乳浊液,易干燥正戊烷36.1 4 1 烃类易于干燥正己烷69 4 1 对于极性物质均为不良溶剂正庚烷98.4 3 1。

常用溶剂极性顺序表

常用溶剂极性顺序表

常用有机溶剂的极性排列顺序石油醚V汽油V庚烷V己烷V二硫化碳V二甲苯V甲苯V氯丙烷V苯V溴乙烷V溴化苯V二氯乙烷V三氯甲烷V异丙醚V硝基甲烷V乙酸丁酯V乙醚V乙酸乙酯V正戊烷V正丁醇V苯酚V 甲乙醇V叔丁醇V四氢呋喃V二氧六环V丙酮V乙醇V乙腈V甲醇V氮氮二甲基甲酰胺V水常用有机溶剂极性表化合物名称极性粘度沸点吸收波长i-pentane(异戊烷)0 - 30n-pentane(正戊烷)0 0.23 36 210 Petroleum ether(石油醚)0.01 0.3 30〜6 0 210 Hexa ne(己烷)0.06 0.33 69 210 Cyclohexane(环己烷)0.1 1 81 210 Isooctane(异辛烷)0.1 0.53 99 210 Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)0.1 - 72 - Trimethylpentane(三甲基戊烷)0.1 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷)0.2 0.47 49 210n-heptane(庚烷)0.2 0.41 98 200 Butyl chloride(丁基氯 ; 丁酰氯) 1 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) 1 0.57 87 273 Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.6 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 1.9 0.71 48 231i-propyl ether(丙基醚 ; 丙醚) 2.4 0.37 68 220 Toluene(甲苯) 2.4 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.5 0.65 138 290 Chlorobenzene(氯苯) 2.7 0.8 132 -o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 2.7 1.33 180 295 Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.9 0.23 35 220 Benzene(苯) 3 0.65 80 280 Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 4.7 108 220 Methylene chloride(二氯甲烷) 3.4 0.44 240 245 Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.5 0.78 84 228n-butanol(正丁醇) 3.7 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯) 4 - 126 254n-propanol(丙醇) 4 2.27 98 210 Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) 4.2 - 119 330 Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.2 0.55 66 220Ethyl acetate (乙酸乙酯) 4.30 0.45 77 260 i-propanol(异丙醇) 4.3 2.37 82 210 Chloroform(氯仿) 4.4 0.57 61 245 Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.5 0.43 80 330Dioxane(二恶烷; 二氧六环 ; 二氧杂环己烷) 4.8 1.54 102 220 Pyridine(吡啶) 5.3 0.97 115 305 Acetone(丙酮) 5.4 0.32 57 330 Nitromethane(硝基甲烷) 6 0.67 101 330 Acetic acid(乙酸) 6.2 1.28 118 230 Acetonitrile(乙腈) 6.2 0.37 82 210 Aniline(苯胺) 6.3 4.4 184 - Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.4 0.92 153 270 Methanol(甲醇) 6.6 0.6 65 210 Ethylene glycol(乙二醇) 6.9 19.9 197 210 Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜 DMSO)7.2 2.24 189 268 Water (水)10.2 1 100 268柱子的极性取决于固定相的极性我们常用柱子的极性如下 :一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane ,100%聚二甲基硅氧烷,商品名: AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基 (95%)二甲基聚硅氧烷,商品名: AC5,SE-52,3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane ,5%二苯基 1%乙烯基 (94%)二甲基聚硅氧烷,商品名: OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5注:2、3 常无严格区分,通常混称。

展开剂的选择以及常用溶剂极性表

展开剂的选择以及常用溶剂极性表

展开剂的选择以及常用溶剂极性表选择适当的展开剂是首要任务。

一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷〈己烷<苯〈乙醚Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2,ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。

展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0。

2~0.8之间,定量测定在0。

3~0。

5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制.一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc-HCOOH(5.5:3.5:0。

1)混合溶剂。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。

对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。

常用溶剂极性表

常用溶剂极性表

常用溶剂极性表献给需要它的人solvent polarity Viscosity(cp20℃) Boiling point(℃) UV cutoff(nm) i-pentane(戊烷)0.00 -- 30 --n-pentane 0.00 0.23 36 210Petroleum ether(石油醚)0.01 0.30 30-60 210 Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210Cyclohexane(环己烷) 0.10 1.00 81 210 Isooctane(异辛烷) 0.10 0.53 99 210 Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)0.10 -- 72 --Trimethylpentane(三甲基戊烷)0.10 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 0.20 0.47 49 210n-heptane(庚烷) 0.20 0.41 98 200Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1.00 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯)1.00 0.57 87273Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.60 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷)1.90 0.71 48231i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.40 0.37 68 220 Toluene(甲苯) 2.40 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.50 0.65 138 290 Chlorobenzene(氯苯) 2.70 0.80 132 --o-dichlorobenzene(领二氯苯) 2.70 1.33 180 295 Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.90 0.23 35 220 Benzene(苯) 3.00 0.65 80 280Isobutyl alcohol(异丁醇) 3.00 4.70 108 220 Methylene chloride(二氯甲烷) 3.40 0.44 40 245 Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.50 0.79 84 228 n-butanol(丁醇) 3.90 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯; 乙酸丁酯)4.00 --- 126 254 n-propanol(丙醇) 4.00 2.27 98 210Methyl isobutyl ketone 4.20 -- 119 330 Tetrahydrofuran( 四氢呋喃)4.20 0.55 66 220ethanol 4.30 1.20 79 210Ethyl acetate 4.30 0.45 77 260i-propanol(丙醇) 4.30 2.37 82 210Chloroform(氯仿) 4.40 0.57 61 245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.50 0.43 80 330 Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷)4.80 1.54 102 220Pyridine(吡啶) 5.30 0.97 115 305Acetone(丙酮) 5.40 0.32 57 330Nitromethane(硝基甲烷)6.00 0.67 101 380Acetic acid(乙酸)6.20 1.28 118 230Acetonitrile(乙腈) 6.20 0.37 82 210Aniline(苯胺) 6.30 4.40 184 --Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.40 0.92 153 270Methanol6.60 0.60 65 210Ethylene glycol(乙二醇)6.90 19.90 197 210Dimethyl sulfoxide() 7.20 2.24 189 268water 10.20 1.00 100 268。

常用溶剂极性表

常用溶剂极性表

常用溶剂极性表献给需要它的人solvent polarity Viscosity(cp20℃) Boiling point(℃) UV cutoff(nm) i-pentane(戊烷)0.00 -- 30 --n-pentane 0.00 0.23 36 210Petroleum ether(石油醚)0.01 0.30 30-60 210 Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210Cyclohexane(环己烷) 0.10 1.00 81 210 Isooctane(异辛烷) 0.10 0.53 99 210 Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)0.10 -- 72 --Trimethylpentane(三甲基戊烷)0.10 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 0.20 0.47 49 210n-heptane(庚烷) 0.20 0.41 98 200Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1.00 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯)1.00 0.57 87273Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.60 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷)1.90 0.71 48231i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.40 0.37 68 220 Toluene(甲苯) 2.40 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.50 0.65 138 290 Chlorobenzene(氯苯) 2.70 0.80 132 --o-dichlorobenzene(领二氯苯) 2.70 1.33 180 295 Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.90 0.23 35 220 Benzene(苯) 3.00 0.65 80 280Isobutyl alcohol(异丁醇) 3.00 4.70 108 220 Methylene chloride(二氯甲烷) 3.40 0.44 40 245 Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.50 0.79 84 228 n-butanol(丁醇) 3.90 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯; 乙酸丁酯)4.00 --- 126 254 n-propanol(丙醇) 4.00 2.27 98 210Methyl isobutyl ketone 4.20 -- 119 330 Tetrahydrofuran( 四氢呋喃)4.20 0.55 66 220ethanol 4.30 1.20 79 210Ethyl acetate 4.30 0.45 77 260i-propanol(丙醇) 4.30 2.37 82 210Chloroform(氯仿) 4.40 0.57 61 245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.50 0.43 80 330 Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷)4.80 1.54 102 220Pyridine(吡啶) 5.30 0.97 115 305Acetone(丙酮) 5.40 0.32 57 330Nitromethane(硝基甲烷)6.00 0.67 101 380Acetic acid(乙酸)6.20 1.28 118 230Acetonitrile(乙腈) 6.20 0.37 82 210Aniline(苯胺) 6.30 4.40 184 --Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.40 0.92 153 270Methanol6.60 0.60 65 210Ethylene glycol(乙二醇)6.90 19.90 197 210Dimethyl sulfoxide() 7.20 2.24 189 268water 10.20 1.00 100 268。

溶剂极性参数表

溶剂极性参数表

据本人的几年薄层层析经验,参考药典等国家药品标准和有关文献,将2000版药典一部里部分有代表性的对照品的薄层层实例按展开剂极性排序,并对其规律做一些分析。

以下的分析和介绍是总体描述性的,目的是快速、简便地选择展开剂。

如果想了解展开剂选择的各种理论,请参考其他专著。

选择展开剂,要依据溶剂极性和他们的混溶性,溶剂对被分析物的溶解性,以及被分析物的结构。

这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层,也不考虑板的活性。

列出溶剂极性参数表,方便以下比较展开剂。

环已烷 :-0.2、石油醚(Ⅰ类,30~60℃)、石油醚(Ⅱ类, 60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水: 10.2[1] 、关于溶剂混溶性,一般根据相似相溶原则,需要注意,极性相差大的不混溶,比如正己烷与甲醇。

多元展开剂,主体的两种溶剂不能混溶,就需要通过第三种溶剂来调和。

比如:石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。

一般正相色谱,固定相为极性,被分析物质的极性越大,需要极性更大的展开剂。

了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得,很难获得它的极性指数。

物质分子化学结构中,通常由较极性部分和非极性部分两部分。

例如下面以苯丙烷为极性小部分,随着极性基团部分的增加,总体的极性就增加,展开剂极性也增加了,依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。

相应展开剂分别为:正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯-冰醋酸-甲醇(30:1:3)、氯仿-甲醇-甲酸(9:1: 0.5)、石油醚-乙酸乙酯-甲酸(3:6: 1)、醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)。

(由于薄层板、比移值不同的原因,展开剂极性比较是相对的,并非绝对的后者大于前者)。

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Solvent
溶剂
Polarity
极性
Viscosity
(cp20℃)
粘度
Boiling point(℃)
沸点
UV cutoff(nm)
紫外
i-pentane异戊烷
0.00
--
30
--
n-pentane正戊烷
0.00
0.23
36
210
Petroleum ether石油醚
0.01
0.30
30-60
210
4.20
0.55
66
220
Ethanol 乙醇
4.30
1.20
79
210
Ethyl acetate 乙酸乙酯
4.30
0.45
77
260
i-propanol 异丙醇
4.30
2.37
82
210
Chloroform氯仿
4.40
0.57
61
245
Methyl ethyl ketone甲基乙基酮
4.50
0.43
Hexane己烷
0.06
0.33
69
210
Cyclohexane环己烷
0.10
1.00
81
210
Isooctane异辛烷
0.10
0.53
99
210
Trifluoroacetic acid三氟乙酸
0.10
--
72
--
Trimethylpentane三甲基戊烷
0.10
0.47
99
215
Cyclopentane环戊烷
180
295
Ethyl ether二乙醚;醚
2.90
0.23
35
220
Benzene苯
3.00
0.65
80
280
Isobutyl alcohol异丁醇
3.00
4.70
108
220
Methylene chloride二氯甲烷
3.40
0.44
40
245
Ethylene dichloride二氯化乙烯
3.50
0.20
0.47
49
210
n-heptane庚烷
0.20
0.41
98
200
Butyl chloride丁基氯;丁酰氯
1.00
0.46
78
220
Trichloroethylene三氯乙烯;乙炔化三氯
1.00
0.57
87
273
Carbon tetrachloride四氯化碳
1.60
0.97
77
265
Trichlorotrifluoroethane三氯三氟代乙烷
80
330
Dioxane二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷
4.80
1.54
102
220
Pyridine吡啶
5.30
0.97
115
305
Acetone丙酮
5.40
0.32
57
330
Nitromethane硝基甲烷
6.00
0.67
101
380
Acetic acid乙酸
6.20
1.28
118
230
Acetonitrile乙腈
7.20
2.24
189
268
water
10.20
1.00
100
268
0.79
84
228
n-butanol丁醇
3.90
2.95
117
210
n-butyl acetate醋酸丁酯; 乙酸丁酯
4.00
---
126
254
n-propanol丙醇
4.00
2.27
98
210
Methyl isobutyl ketone 甲基异丁基酮
4.20
--
119
330
Tetrahydrofuran 四氢呋喃
1.90
0.71
48
231
i-propyl ether丙基醚;丙醚
2.40
0.37
68
220
Toluene甲苯ຫໍສະໝຸດ 2.400.59111
285
p-xylene对二甲苯
2.50
0.65
138
290
Chlorobenzene氯苯
2.70
0.80
132
--
o-dichlorobenzene领二氯苯
2.70
1.33
6.20
0.37
82
210
Aniline苯胺
6.30
4.40
184
--
Dimethyl formamide二甲基甲酰胺DMF
6.40
0.92
153
270
Methanol甲醇
6.60
0.60
65
210
Ethylene glycol乙二醇
6.90
19.90
197
210
Dimethyl sulfoxide二甲基亚砜DMSO
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