粗盐的提纯(方案)
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粗盐的提纯
一、实验目的
1.掌握溶解、过滤、蒸发等实验的操作技能.
2.理解过滤法分离混合物的化学原理.
3.体会过滤的原理在生活生产等社会实际中的应用.
二、实验仪器和药品
药品:粗盐,蒸馏水
器材:托盘天平(含砝码),量筒,烧杯,玻璃棒,药匙,漏斗,滤纸,铁架台(带铁圈),蒸发皿,酒精灯,坩埚钳,胶头滴管,若干一样的小纸片,研钵,研杵,滤纸,火柴,纸片
三、实验原理
粗盐中含有泥沙等不溶性杂质,以及可溶性杂质如:Ca2+,Mg2+,SO
4
2-
等.不溶性杂质可以用过滤的方法除去,可溶性杂质中的Ca2+,Mg2+,SO
4
2-则
可通过加入BaCl
2、NaOH和Na
2
CO
3
溶液,生成沉淀而除去,也可加入BaCO
3
固体和NaOH溶液来除去。
四、实验操作
1.溶解
用托盘天平称取4克粗盐(精确到0.1克).用量筒量取20毫升水倒入烧杯里.用药匙取一匙粗盐加入水中,并用玻璃棒搅拌,观察现象(玻璃棒的搅拌对粗盐的溶解起什么作用?).接着再加入粗盐,边加边用玻璃棒搅拌,一直加到粗盐不再溶解时为止.观察溶液是否变浑浊.
2.过滤
将滤纸折叠后用玻璃棒蘸水润湿使其紧贴漏斗内壁并使滤纸上沿低于漏斗口,溶液液面低于滤纸上沿,倾倒液体的烧杯口要紧靠玻璃棒,玻璃棒的末端紧靠有三层滤纸的一边,漏斗末端紧靠盛接滤液的烧杯的内壁。慢慢倾倒液体,待滤纸内无水时,仔细观察滤纸上的剩余物及滤液的颜色.滤液仍浑浊时,应该再过滤一次.
(如果经两次过滤滤液仍浑浊,则应检查装置并分析原因?)
3.蒸发
把得到的澄清滤液倒入蒸发皿.把蒸发皿放在铁架台的铁圈上,用酒精灯加热(图16).
同时用玻璃棒不断搅拌滤液(均匀受热,防止液体飞溅).
等到蒸发皿中出现较多量固体时,停止加热.利用蒸发皿的余热使滤液蒸干.
4.用玻璃棒把固体转移到纸上,称量后。记录数据m1。比较提纯前后食盐的状态并计算精盐的产率.
5.粗盐中含有Mg2+、Ca2+、SO42-
6.样品溶解
7.
(1)加入过量BaCl2(目的?)过滤
(2)加入过量NaOH 过滤(目的?)
(3)加入过量Na2CO3(目的?)过滤
(4)HCl pH试纸控制加入的量,或是直接蒸发) (目的?)
注:1,2两步可互换
8.蒸发,结晶
9.称量m2
10.计算产率
五、实验现象
溶解:粗盐固体为灰色,加入水中所得液体呈浑浊状。
过滤:滤液是无色透明液体,滤纸上的残留物呈黑色。
蒸发:随着加热,蒸发皿中液体的量减少;当蒸发到一定程度时,蒸发皿底部有固体析出。蒸发得到的固体为白色。[1]
六、注意事项
固体药品的溶解.一般应先将固体研细,溶解时要搅拌,搅拌时玻璃棒不能碰击器壁,以防容器破损.
1.仪器装配.要注意从左到右,由下而上;先查气密性,后加药品.
2.蒸发. (1)加入蒸发皿的液体不应超过蒸发皿容积的2/3;(2)在加热过程中,
应用玻璃棒不断搅动,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅;(3)接近蒸干前应停止加热,利用余热把溶剂蒸发完;(4)取下未冷却蒸发皿时,应把它放在石棉网上,而不能直接放在实验台上.
3.过滤.要注意“一贴”“二低”和“三靠”.“一贴”是指滤纸紧贴漏斗的
内壁,中间不留有气泡(操作时要用手压住,用水润湿),“二低”是指滤纸的边缘应低于漏斗口;漏斗里液体要低于滤纸的边缘.“三靠”是指倾倒液体的烧杯尖口要靠紧玻璃棒;玻璃棒的末端要轻轻地靠在三层滤纸的一边;漏斗下端的管口靠紧烧杯的内壁.若滤液仍然浑浊,应再过滤一次.
4.制作过滤装置时要注意三个要点
1滤纸边缘低于漏斗边缘、2漏斗尖嘴处紧贴烧杯内壁、3用玻璃棒引流并贴在三层滤纸处
七、思考题:
1. 玻璃棒的搅拌对粗盐的溶解起什么作用?
搅拌,加速溶解
2. 如果经两次过滤滤液仍浑浊,则应检查装置并分析原因?
滤纸破损,过滤时漏斗里的液面高于滤纸边缘,仪器不干净等.
3.提纯时要进行两次的溶解,过滤和蒸发(重结晶),为什么?
粗盐提纯的主要操作可分为两部分:
食盐的主要成份是NaCl,粗盐是指NaCl含杂质,可溶性杂质多为氯化镁,氯化钙等,不溶性的有泥沙等。
一是过滤,目的是使不溶性固体杂质与NaCl分离。
二是结晶,目的是使NaCl与溶解度为陡峭形的可溶性杂质分离。实验前后分别称量粗盐和提纯后盐的目的是计算粗盐的产率。
4.在蒸发滤液的过程中,为什么要用玻璃棒搅拌?
目的是防止由于溶液局部温度过高,造成液体飞溅,在滤液接近蒸干时,应停止加热,利用蒸发皿的余热蒸干,这样做的理由是若持续加热会出现固体飞溅的状况。
5. 分别加入BaCl2,NaOH,Na2CO3,HCl的目的是什么?顺序可以随意颠倒吗?为什么?
1.加入过量 BaCl2 (去除硫酸根离子) BaCl2+N a2SO4==BaSO4↓+2NaCl
加入BaCl2(过量)产生BaSO4沉淀溶液内还剩:NaCl、MgCl2、CaCl2、BaCl2
2.加入过量NaOH(去除镁离子) MgCl2+2NaOH==Mg(OH)2↓+2NaCl
加入Na2CO3(过量)产生CaC03沉淀和BaCO3沉淀溶液内还剩:NaCl、MgCl2、Na2CO3
3.加入过量Na2CO3(去除钙离子及BaCl2中的钡离子)
Na2CO3+CaCl2==CaCO3↓+2NaCl
加入NaOH(过量)产生Mg(OH)2沉淀溶液内还剩:NaCl、Na2CO3、NaOH
Na2CO3+BaCl2==BaCO3↓+2NaCl
加入HCl(过量)产生CO2、H20 溶液内还剩:HCl、NaCl
注:1,2两步可互换向滤液中加入适量HCl(除去过量NaOH,Na2CO3,可选择用pH试纸控制加入的量,或是直接蒸发)
过滤过滤前后溶液内元素变化:反应前NaCl、MgCl2、CaCl2、Na2SO4 蒸发,结晶
蒸发后还剩下:Nacl
八.如何思考复杂实验的流程设计
许多化学问题的解决都是在假定的理想状态下完成的,而实验设计和评价问题与一般的化学问题的最大不同,就再与他的问题情景是一种“模拟现实”,解决这类问题时,一定要考虑到实验环境的复杂性,不能过于“理想”化,很多同学在解答实验设计问题时,就常犯混淆“现实”与“理想”的错误。
解决实验装置设计问题的一般思考程序如下:
1.根据题意给出实验要求,认真分析给定的药品和仪器特点
2.用题目给出的药品与仪器,结合实验要求,进行化学原理性框架设计,即从
什么物质出发,依次利用那些化学反应达到实验目的
3.结合所给的仪器药品,进行实验过程的细节设计,如反应过程中是否需要进
行除杂?如何除杂?是否需要进行尾气处理?如何处理?等等。
4.对实验仪器的使用细节(注意事项)进行分析
5.对设计完成的实验方案进行“怀疑性”反思,分析实验方案是否达到了语气
的实验目的,是否达到了给定条件下的“最佳”