红外光谱法快速鉴定聚氯乙烯塑料中增塑剂
红外光谱法鉴别PVC革和PU革
。
2 实验
革试样时需用刀片分别割取三种革样品涂层的中 间层, 然后一一置于 Ge 晶体上 , 测定其红外光谱 图。
)
44 )
2010 年第 2期
产业用纺织品
测试技术
3 实验结果与分析
3 . 1 PVC 革谱图分析 在分析 PVC 革谱图前, 先分析 PVC 革的主要 组成。 PVC 单体 的结构简 式为 CH 2 CHC 。 l 为 了达到特定的 效果, PVC 材料在实际 使用中经常 加入增塑剂、 稳定剂、 增量剂、 辅助加工剂、 色料、 抗 冲击剂及其他添加剂 , 使其具有不易燃性、 高强度、 耐气候变化性以及优良的尺寸稳定性。 PVC 作为 人造革用树脂, 为了增加其皮革特性 , 通常添加一 定量的增塑剂, 主要是邻苯二甲酸酯 ( C24 H 38 O4 ); 为了增加革的硬度和手感 , 需添加一 定量的增量 剂 , 一 般为 碳酸 钙 ( CaCO3 ) 。 因此 PVC革不 是一
Th is paper introduced a method wh ich made use of old press , through remade and rep lenished , m ade it beco me a new auto2in terio r decorat ive panel product ion line , c ien. t it is econo m ic al and pract ic al and effi2
测试技术
产业用纺织品
总第 233期
红外光谱法鉴别 PVC 革和 PU 革
杨友红 王云发 闻春香 (深圳市计量质量检测研究院 谱仪直接采集 PU 革和 PVC革涂 层的红外光 谱 , 比 较了两种革 的红外光 谱特 征 , 明确了各自主要特征峰的归属 。 通过检索标准谱库与标准谱图进行对照 , 对两种革进行了定性鉴 定 。 该鉴定方法快速 、 方便 、 准确 。
红外光谱法检测食品包装袋、膜的材质和苯及其同系物
某某大学学生实验报告课程名称：分析技能训练实验任课教师：实验室名称：技能训练实验室（二）房间号实验时间：年月日学院化学化工与食品安全学院专业班级姓名同组人实验项目红外光谱法检测食品包装袋、膜的材质和苯及其同系物组别实验成绩一、实验目的1、学习和掌握仪器分析对有机物的定性分析方法。
2、学习红外光谱定性分析方法的制样技术及对塑料包装材料中苯及同系物的检测。
3、学习红外光谱仪的使用方法学会红外谱图解析的基本方法。
二、实验原理(1)聚乙烯塑料：质量轻无毒，化学稳定性好，电绝缘性能好和具有一定的坚韧度、抗张强度、不透水性等优点而广泛用于食品包装上。
（2）聚丙烯塑料：最轻的塑料，无臭、无味、无毒、耐有机溶剂、电绝缘性能优异、具有良好的机械性能和抗张强度。
是以苯乙烯为单体聚合反应而成的具有线性结构的高分子材料。
（3）聚苯乙烯塑料：仅次与普通玻璃和有机玻璃，容易被着色，外观漂亮、无毒。
（4）聚氯乙烯塑料：是由氯乙烯单体聚合而成的具有线性结构的合成高分子化合物，有毒。
因此不能用于包装、存放食品。
三、仪器、试剂药品、试样、实验条件：仪器：VARIAN-6400红外光谱仪、试剂药品：食用油、乙酸、乙醇、棉签试样：食品塑料包装膜（袋）实验条件：测定波长4000-400，参比物空气，扫描次数8次，分辨率2，室内温度18-20.四、实验步骤根据实验条件，将红外分光光度计按仪器操作步骤进行调节。
具体操作：按顺序打开红外分光光度计和电脑工作站，预热30分钟后，打开红外光谱工作站系统进入工作站界面，进行调试。
调试结束后，测定。
1.外观检测：取样品包装膜，观察颜色，回收塑料制成的食品包装膜，因添加稳定剂、着色剂等而呈现红黑黄蓝等颜色进而污染食品。
2.材质检测试验：根据提示（采集背景）将食品塑料包装膜（膜试样卡片）置于试样窗口前，测定膜的红外吸收光谱图。
3.彩印污染物检测试验：选择二硫化碳为溶剂，称量0.5g剪碎的包装膜放入10ml离心管中，加入5ml二硫化碳，浸泡2小时，用滴管取1-2滴有机层均匀涂于测试皿上，测定红外吸收光谱。
PVC薄膜中塑化剂(DEHP)的检测及分析
■■■■■■■■■■■■■■■■■■化工专业实训学时 16学时题目 PVC中塑化剂的检测及分析专业化学工程与工艺（精化）年级 2008级学生姓名学生学号指导教师职称副教授成绩一实验目的了解塑化剂在工业生产中的应用范围。
检测分析PVC(聚氯乙烯)保鲜膜中塑化剂（DEHP）的含量并掌握具体的检测方法。
掌握气象色谱分析仪的使用方法。
二实验原理塑化剂DEHP是指“邻苯二甲酸（2—乙基己基）二酯”，是一种有毒的化工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，因此能增加延展性、弹性及柔软度，常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料，属于工业添加剂。
邻苯二甲酸酯类（Phthalate Esters, PAEs）是邻苯二甲酸(Phthalate acid)的酯化衍生物，是最常见的塑化剂。
邻苯二甲酸酯塑化剂是具些许芳香气味或无气味的无色液体，中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度，但易溶于多数有机溶剂中。
邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛使用，以邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）为最大宗，占塑化剂产量的四分之三，其次是邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。
保鲜膜由于添加了大量的塑化剂，并非以化学键键结于聚合物中，所以容易受到外在环境因素如温度、使用时间、pH值的影响而释放到环境中。
即使与食物接触时并未加热，塑化剂就有机会渗出到食物中，尤其当接触的食物是表面具非极性油脂的鱼肉时更易溶出塑化剂。
在PVC保鲜膜中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。
领苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类，这类物质有毒性，会导致癌症。
欧盟指令在规定中PVC塑料制品中领苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0.1%.因此确立一种准确，有效的检测方法是十分必要的。
本实验先将PVC薄膜粉碎，用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法（GC），选用氢火焰检测器（FID）采取程序升温检测，用内标法对其进行定量分析。
三实验试剂及仪器1.试剂：无水乙醚、正己烷、无水乙醇（分析纯）；DBP、BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸苄酯（色谱级）2.主要仪器：气象色谱仪（HPGC6890附FID、ECD检测器）；炼塑机SK-160B（伤害橡胶机械厂）四实验步骤1.PVC样品的制作精确称取4份PVC粉末，分别为245.36g、243.62g、247.19、230.07g，并标号。
傅立叶红外光谱法快速筛选PVC保鲜膜及增塑剂DEHA
. 31 .傅立叶红外光谱法快速筛选ＰＶＣ保鲜膜及增塑剂ＤＥＨＡ俞雄飞 林振兴 邬蓓蕾 华正江 袁丽凤（宁波出入境检验检疫局，浙江宁波，３１５０１２） 摘 要：［目的］建立快速、简便的鉴别ＰＶＣ膜及其增塑剂类别的方法。
［方法］ 以环己酮为溶剂，无水乙醇为沉淀剂，应用溶解ÐÐ沉淀法进行聚合物与增塑剂的分离，采用红外光谱透射法定性测定聚氯乙烯（ＰＶＣ）及其增塑剂成分（ＤＥＨＡ）。
［结果］ 将分离纯化后的样品与浓缩得到的较纯的增塑剂分别进行红外光谱透射检测，将得到的光谱图进行谱库搜索，结果分别是ＰＶＣ和ＤＥＨＡ，匹配率分别为９２．２％和９６．８％。
［结论］ 该法简单、快速、安全、准确。
关键词：红外光谱法；增塑剂；聚氯乙烯RAPID FILTRATION OF POLYVINYL CHLORIDE FILM ANDPLASTICIZER DEHA BY FT-IRYU Xiongfei, LIN Zhenxing, WU Beilei, HUA Zhengjiang, YUAN Lifeng(Ningbo Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Ningbo, Zhejiang, 315012) 【Ａｂｓｔｒａｃｔ】Ａ ｓｉｍｐｌｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｒａｐｉｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ＰＶＣ ｆｉｌｍ ａｎｄ ｉｔｓ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ． Ｔｈｅ ｄｉｓｓｏｌｖｅ－ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｓｅｐａｒａｔｅ ｔｈｅ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ ｆｒｏｍ ｐｏｌｙｍｅｒ， ｔｈｅ ｄｉｓｓｏｌｖｅｎｔ ｗａｓ ｃｙｃｌｏｂｅｘａｎｏｎｅ ａｎｄ ｔｈｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｏｒ ｗａｓ ａｌｃｏｈｏｌ ａｂｓｏｌｕｔｅ． Ｕｓｉｎｇ ＦＴ－ＩＲ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｔｏ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ． Ｔｈｅｐｕｒｅ ｐｏｌｙｍｅｒ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｕｒｅ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ａｎｄ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ＦＴ－ＩＲ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ＰＶＣ ａｎｄ ＤＥＨＡ ａｆｔｅｒ ｓｅａｒｃｈ ｉｔｓ ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ ｉｎ ｔｈｅ ｌｉｂｒａｒｙ ａｎｄ ｔｈｅ ｍａｔｃｈ ｄｅｇｒｅｅ ｗｅｒｅ ９２．２％ａｎｄ ９６．８％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｓｈｏｗｓ ｔｏ ｂｅ ｓｉｍｐｌｅ， ｒａｐｉｄ， ｓａｆｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ ｗｉｔｈ ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ ｒｅｓｕｌｔｓ． 【Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ】Ｆｏｕｒｉｅｒ Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ Ｉｎｆｒａｒｅｄ Ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｐｈｙ （ＦＴ－ＩＲ）；Ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ；ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ （ＰＶＣ）．１ 前言 食品保鲜膜按材质分为聚乙烯（ＰＥ）、聚氯乙烯（ＰＶＣ）、低密度聚乙烯（ＬＤＰＥ）、聚丙烯（ＰＰ）等。
聚氯乙烯塑料中四类增塑剂的同时无损测定
谱法 、 气相色谱法等来定性『 红外光谱技术 作为一 ４ １ 。 种定性 、定量分析方法 ，已得到较为广泛 的应用【 ５ 一
１
，
但尚未见采用红外光谱 同时无 损定量分析多种不 无损分析 是当今分析化学的一个重要方 向， 傅
同类型的增塑剂的报道 。 立 叶变换红外光谱 一 Ｔ Ａ Ｒ技术是一种常用的无损分 析方法 。本文利用傅立 叶变换红外光谱 一 Ｒ技术 ＡＴ 进行红外光谱 测定 ， 利用偏最小二乘法对所测 的谱 图进行分析 ， 建立了一种无损快速 分析方法来测定
同时测定 了聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂、己二酸酯类增塑剂、柠檬 酸酯类增塑剂和磷 酸酯类增塑
剂。该方法不 受基体 干扰 ，结果 可靠，简单快速，适合 于流水线的质量控 制。 关键词 ： 邻苯二甲酸酯； 己二 酸酯； 柠檬 酸酯； 磷酸酯 中图分类号 ： ５ ． ０６７７ 文献标识码 ： Ａ 文章编 号 ：６ １ ２ ５ （０ ７０ ０ ９ ０ １ ７ — １３２０ ）５— ０ ５— ５
料其性 能要求各有特色 ， 而单一增塑剂往往不能同
时满足 Ｐ ＶＣ塑料的所有要求。因此 ，Ｐ ＶＣ塑料经 常同时使用多种类型的增塑剂 ，以取长补短 ，获得 最好的增塑效果并达 到全面 的性能要求。
增 塑剂可采用气相 色谱法 、 质谱法和高效液相
色谱法测定 ， 但这些方法操作繁琐 ， 分析时间长， 不能满足在线监控的要求； 且分析时会破坏样品 ， 增 加了生产企业的检测成 本。 薄层色谱法分离测定增 塑剂 时，分离测定的能力 较低 ，且必须采用红外光
用于 定量 测 定 。
试用的胶片。
技术所测得 的样 品吸光度只与样品的组成有关，而 基本上与其厚度无 关。由于穿透 深度 与波长有 关 ， 用ＡＴ Ｒ方法进行测量 时 ， 在高波数 范围内会出现歧 视现象 ， 因此必须利用仪器提供的软件对ＡＴ 谱进 Ｒ
傅里叶红外光谱法测定PVC人造革中邻苯二甲酸酯类增塑剂
１ 实验部 分 １ ． １ 仪器 和试 剂
傅 里叶红外光谱仪 （ Ｆ ｒ Ｉ Ｒ 布鲁克 Ｔ Ｅ Ｎ Ｓ Ｏ Ｒ ２ ７ ） ， Ａ Ｔ Ｒ硒 化锌晶体 ； 丙酮 ， 分析纯 。
选择硒 化锌 晶体材 料 的 Ａ Ｔ Ｒ附件 ， 对 提取后样 品进行 红外光谱检测测 ， 得 到萃 取后样 品 的红外光 谱吸收谱 图 ； 对 提取液挥发凝结后 的样 品进行 红外光谱进行 检测 ， 得到萃取 出的添加剂 的红外光谱 吸收谱图。
品的柔韧性及粘合性 、 减少静 电作用 、 改进表 面光泽等性 能 ， 人造革 的生产过程 中经 常加入 增塑 剂。其 中最常 使用 的增
２ 结 果与讨 论
塑剂为邻苯二 甲酸酯类增塑剂。
本文 以丙酮作为 提取 溶剂 ， 采 用 索 氏提取 法将 Ｐ Ｖ烯定性的干扰
Ｐ Ｖ Ｃ单体的结构 简式 为 Ｃ Ｈ Ｃ Ｈ Ｃ １ 。如 图 １为聚氯 乙烯
中增塑剂提取分离 ， 并用傅里叶红外 光谱法对其 进行定性 分
Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ Ｃｈａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ＰＶＣ Ｌｅ ａ ｔ ｈｅ ｒ ａ ｎｄ Ｐｈ ｔ ｈａ ｌ ａ ｔ ｅ Ｐｌ ａ ｓ ｔ ｉ ｅ ｉ ｚ ｅ ｒ ｓ ｂｙ ＦＴＩ Ｒ
Ｈｕ Ｈｕ ａ ｎ， Ｗａｎ ｇ Ｘｕ ｅ， Ｘｉ ａ ｎ ｇ Ｆａ ｎ， Ｇｕ ｏ Ｈａ ｎ ｘ ｕ ｅ
第２ ２期
刘
欢， 等： 傅 里叶红外 光谱法测定 Ｐ Ｖ Ｃ人造革 中邻苯二 甲酸酯 类增塑剂
・８ １・
傅 里 叶红 外 光 谱 法 测 定 Ｐ Ｖ Ｃ人 造 革 中邻 苯 二 甲酸 酯 类增 塑 剂
刘 欢 ，王 雪， 相 凡， 郭 汉学
PVC薄膜中塑化剂(DEHP)的检测及分析
■■■■■■■■■■■■■■■■■■化工专业实训学时 16学时题目 PVC中塑化剂的检测及分析专业化学工程与工艺（精化）年级 2008级学生姓名学生学号指导教师职称副教授成绩一实验目的了解塑化剂在工业生产中的应用范围。
检测分析PVC(聚氯乙烯)保鲜膜中塑化剂（DEHP）的含量并掌握具体的检测方法。
掌握气象色谱分析仪的使用方法。
二实验原理塑化剂DEHP是指“邻苯二甲酸（2—乙基己基）二酯”，是一种有毒的化工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，因此能增加延展性、弹性及柔软度，常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料，属于工业添加剂。
邻苯二甲酸酯类（Phthalate Esters, PAEs）是邻苯二甲酸(Phthalate acid)的酯化衍生物，是最常见的塑化剂。
邻苯二甲酸酯塑化剂是具些许芳香气味或无气味的无色液体，中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度，但易溶于多数有机溶剂中。
邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛使用，以邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）为最大宗，占塑化剂产量的四分之三，其次是邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。
保鲜膜由于添加了大量的塑化剂，并非以化学键键结于聚合物中，所以容易受到外在环境因素如温度、使用时间、pH值的影响而释放到环境中。
即使与食物接触时并未加热，塑化剂就有机会渗出到食物中，尤其当接触的食物是表面具非极性油脂的鱼肉时更易溶出塑化剂。
在PVC保鲜膜中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。
领苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类，这类物质有毒性，会导致癌症。
欧盟指令在规定中PVC塑料制品中领苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0.1%.因此确立一种准确，有效的检测方法是十分必要的。
本实验先将PVC薄膜粉碎，用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法（GC），选用氢火焰检测器（FID）采取程序升温检测，用内标法对其进行定量分析。
三实验试剂及仪器1.试剂：无水乙醚、正己烷、无水乙醇（分析纯）；DBP、BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸苄酯（色谱级）2.主要仪器：气象色谱仪（HPGC6890附FID、ECD检测器）；炼塑机SK-160B（伤害橡胶机械厂）四实验步骤1.PVC样品的制作精确称取4份PVC粉末，分别为245.36g、243.62g、247.19、230.07g，并标号。
用红外光谱鉴定塑料成分
聚乙烯的红外吸收光谱测绘姓名：杨力生班级：化学生物学2012级1班学号：20122994摘要：本实验采用红外光谱对塑料成分进行了定性分析，旨在掌握红外分光光度的工作原理及其使用方法。
本实验测得该塑料成分为聚乙烯。
关键词：塑料，红外光谱Abstract:The experiment using infrared spectroscopy carried out a qualitative analysis of plastic components , Seeks to grasp the working principle of infrared spectrophotometric methods of use thereof. This experiment measured the plastic component is polyethylene.Keywords:plastic，Infrared Spectroscopy塑料种类繁多，不同塑料有不同的性质和用途，鉴定塑料制品中的材料成分对生产和科研都有重要意义。
通常人们从塑料的物理性质进行判断，比如常见塑料中，PE、PP的密度比水小，PVC燃烧时有刺激性气味，PS为透明材料，而ABS不透明等，但这都是大致的判断，要想弄清塑料的确切成分，还需依靠精确的分析方法，光谱分析就是其最重要的分析方法之一。
红外光谱分析是鉴定有机物成分的重要分析方法，其基本原理是：将红外光照射在被检材料上，通过检测材料吸收（或透过）光的强弱来判断有机物的分子结构。
由于不同的物质具有不同的分子结构，其吸收不同的能量而产生相应的红外吸收光谱，因此用仪器测绘试样的红外吸收光谱，然后根据各种物质的红外特征吸收峰位置、数目、相对强度和形状（峰宽）等参数，就可推断试样中存在哪些基团，并确定其分子结构，这就是红外光谱的定性和结构分析的依据；同一物质不同浓度时，在同一吸收峰位置具有不同的吸收峰强度，在一定条件下物质浓度与特征吸收峰强度成正比关系，这就是红外光谱的定量分析依据。
红外光谱法分析塑料组成.
采集次数越多，信噪比越好，通常情况下可选 16次，如果样品的信号较弱，可适当增加采集 次数。 设置分辨率。分辨率指分开两条相邻普线的能 力，单位为cm-⒈分辨率与图谱数据点间隔成 正比。分辨率越高（数值越小），光谱中的数 据点靠得越近，从而可以区分越窄的谱带。但 是提高分辨率，延长扫描时间，降低信噪比。 背景采集模式。建议选择第一项“每采一个样 品前均采一个背景”或第二项“每采一个样品 后采一个背景”。也可选择第三项“一个背景 反复使用一定时间”。还可以选择第四项“选 定指定背景”。
（2）中红外区：此区波长范围为2~25μ m， 又称基频红外区，在有机结构和组成分 析中用得最多。绝大多数有机化合物和 无机化合物的基频吸收都落在这一区域。 （3）远红外区：此区波长范围为 25~1000μ m，适用于元素有机物（除H、 O、N、S和X以外的元素与C直接结合成键 的有机化合物）的分析。主要用于测定 骨架弯曲振动及有机金属化合物等重原 子振动。
3、红外光谱的产生
当样品收到频率连续变化的红外光照射时， 分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转 动运动引起的偶极矩变化，产生分子振动和转 动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些 吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百 分透射比于波数或波长关系曲线，就得到红外 吸收光谱。但不是每一种振动都会和红外辐射 发生相互作用而产生红外吸收光谱，物质吸收 红外光谱必须满足一下两个条件：
（5）关机 图谱采集完毕，从样品仓取出样品， 关闭OMNIC 操作软件，关闭电脑。 注意事项： 仪器发生故障时，立即停止测试，找维修人 员进行检查。故障排除后，恢复测试。 如果在测试过程中发生停水停电时，应按操 作规程顺序关掉仪器，保留样品。待水电正常 后，重新测试。 应做好仪器的维护保养工作，保持仪器工作 环境卫生干净，温度、湿度必须在规定的条件 下，几时清除湿机积水盆的积水和更换干燥剂。 ④使用过的设备与附件必须严格清洗，并及时 放入干燥箱内。
橡塑材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定红外光谱法【范本模板】
《聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》（征求意见稿）编制说明广州质量监督检测研究院《聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》国家标准起草组二〇一六年十一月《聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》编制说明一、工作简况1.1 立项目的和意义邻苯二甲酸酯类化合物是一类环境激素，可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体,干扰人体内分泌,致畸致癌，损害肝脏，从而对人体健康造成危害.由于其特殊的性能且价格低廉，邻苯二甲酸酯作为增塑剂、添加剂，被普遍应用于聚氯乙烯制品的生产中。
同时，由于邻苯二甲酸酯与基质之间没有形成化学共价键，而是以氢键和范德华力连接,彼此保持各自独立的化学性质，因而容易释放出来,并通过各种途径为人体所吸收.近些年来，由于此类化合物产量不断增加，使用范围不断扩大,因此使其不断地进入环境，成为全球性最普遍的一类污染物。
针对邻苯二甲酸酯类污染，美国、欧盟、世界卫生组织、日本与中国先后将其列入“优先控制污染物名单”。
目前,邻苯二甲酸酯的检测主要集中于橡塑制品,特别是聚氯乙烯制品。
国内外对这类增塑剂的检测技术研究主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、薄层色谱法、紫外分光光度法等。
这些方法均使用昂贵的检测仪器，且前处理过程复杂，在样品处理与测试过程中都使用到较多溶剂，测试周期较长,且成本较高,无法在较短的时间内得到输出信号并对其进行分析测定。
增塑剂的定性定量分析的关键在于选择一种合适的前处理与测试方法，以达到毒性小、污染少、分析时间短的目的。
因此，很有必要建立一种更加便捷环保的测试方法。
本标准针对这一需求，提出以红外光谱法（FTIR）为基础，对聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行快速测定的技术。
此外，该方法还可与气质联用技术结合使用，提高气质联用技术的效率，具体表现在每个样品的FTIR检测成本远低于气质联用法,且更加快速，有助于建立更高效且分析成本更低的操作程序。
红外光谱法快速鉴别食品用塑料包装袋材料
红外光谱法快速鉴别食品用塑料包装袋材料张磊;殷刚;邢家新【摘要】For all kinds of plastic food-packaging bags,it is difficult to distinguish only from appearance. This test studies the identification method for plastic food-packaging bags by infrared spectroscopy.The results indicate that this method has some advantages such as short test time,demand for small samples,not expenda-ble samples,accurate and reliable experimental results.%生活中人们仅从外观上很难鉴别食品用塑料包装袋的材料。
试验利用红外光谱法对食品用塑料包装袋样品的材料进行快速鉴别。
试验过程中检测得到两种食品用塑料包装袋（PP、PVC）的红外光谱图，通过与标准谱图进行对照，明确了各自主要特征峰的归属，对两种食品用塑料包装袋材料进行了定性鉴别。
结果表明，红外光谱法对于分析食品用塑料包装袋样品材料，测试时间短、样品用量少，而且不消耗检材，试验结果准确可靠，是对市场上食品用塑料包装袋材料进行快速定性鉴别的理想方法之一。
【期刊名称】《包装与食品机械》【年(卷),期】2016(000)006【总页数】3页(P65-67)【关键词】食品;塑料;包装袋;红外光谱法【作者】张磊;殷刚;邢家新【作者单位】烟台市产品质量监督检验所，山东烟台264003;烟台市产品质量监督检验所，山东烟台264003; 国家葡萄酒及白酒、露酒产品质量监督检验中心，山东烟台264003;烟台市产品质量监督检验所，山东烟台264003; 国家葡萄酒及白酒、露酒产品质量监督检验中心，山东烟台264003【正文语种】中文【中图分类】TS206.4食品用塑料包装袋因其优良的性能在食品包装领域得到广泛的应用。
比较红外光谱法与拉曼光谱法在聚氯乙烯鉴定中的应用
分析测试学报
ＦＥＮＸｌ ＣＥＳＨＩ
Ｖ０１．２５
ＸＵＥＢＡＯ（Ｊｏｕｒｎａｌ
ｏｆ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌ
Ａｎａｌｙｓｉｓ）
ＮＯＶ．２００６
比较红外光谱法与拉曼光谱法在聚氯 乙烯鉴定中的应用
张倩芝，张卫红，陈晓红，陈
（中山大学测试中心，广东广州５１０２７５）
建
聚氯乙烯（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ，简称ＰＶＣ）是五大通用塑料之一，自２０世纪７０年代就开始得到了 大量的工业生产…。相比于其它品种的塑料，ＰＶＣ具有难燃、抗化学药品性、优良的电绝缘性和较高 的强度等特点，在建筑材料、食品包装和农用材料等领域具有非常广泛的用途。目前工业及日常生活 对高分子化合物的依赖越来越大，因此，对聚合物类型的快速鉴别成为许多用户及厂家所迫切需要解 决的问题。 本文以含约３０％的邻苯二甲酸酯类增塑剂的软质ＰＶＣ为例，比较了拉曼光谱法与红外光谱法在 ＰＶＣ的鉴定上的优缺点。 １
Ｏ ６ Ｏ ４
冰１０目暑目ｉ卤
Ｏ ２ ０ Ｏ
４０００
３０００
２０００
ｌ ０００
ＷＢｖｅｎｕⅢｂｅｒ ａ／ｃｍ。ｏ
图１软质ＰＶＣ的ＡＴＲ
图２氯仿提取后的ＰＶＣ的红外光谱图
３．２软质ＰＶＣ的拉曼光谱鉴定
软质ＰＶＣ原样及氯仿提取增塑剂后的脆性ＰＶＣ分别进行拉曼光谱测试，结果分别如图３和图４所 示，图４是ＰＶＣ典型的拉曼吸收谱图，与ＨＵＭＭＥＬ／ＳＣＨＯＬＬ Ｖ０１．２的４４９９图…的相似度很高。
等，有较强的拉曼活性，此类基团的红外活性是很弱的，而对于极性强的基团，如Ｃ－－－－－Ｏ，ｃ—Ｈ， Ｏ—Ｈ等的红外吸收则很强。红外光谱与拉曼光谱的这种互补性可在化合物鉴定上为我们提供新的发 展方向。 ２
显微红外光谱鉴定微塑料的原理
显微红外光谱鉴定微塑料的原理
显微红外光谱是一种常见的微塑料鉴定方法。
其原理是利用显微镜和红外光谱仪将微塑料样品聚焦，并通过红外光谱吸收谱图的分析来确定其结构和化学组成。
显微红外光谱法的优点在于能够对微塑料样品进行非破坏性分析，同时可以通过观察显微图像，确定样品形态和大小。
对于不同类型的塑料，其红外光谱吸收谱图有着明显的区别，因此可以通过比对样品谱图与标准库谱图，确定样品的组成和类型。
通过显微红外光谱法鉴定出的微塑料可以用于环境污染调查、食品安全检测等领域。
但需要注意的是，微塑料的种类繁多，标准库谱图可能无法覆盖所有类型的微塑料，因此在鉴定过程中需要进行谨慎分析和判断。
- 1 -。
PVC塑料中阻燃增塑剂的无损测定(中)
书山有路勤为径；学海无涯苦作舟PVC塑料中阻燃增塑剂的无损测定(中)2.2光谱测定原理ＯＭＮＩ采样器附件使用的晶体为Ｇｅ晶体,其折射率为4.0(1000ｃｍ-1处),水平方向放置,入射角为45°,晶体接触样品的上表面为球面形状,测量波数范围为5500～675ｃｍ-1。
红外光辐射穿透样品的深度ｄｐ与波长λ、晶体折射率ｎ1、样品折射率ｎｓ、入射角θ的关系为[7]:ｄｐ=(λ/ｎ1)/2π[ｓｉｎ2θ-(ｎｓ/ｎ1)2]1/2。
一般来说,其穿透深度只有几微米。
一般情况下所测定的样品的厚度远大于10μｍ,因此ＡＴＲ技术所测得的样品吸光度只与样品的组成有关,而基本上与其厚度无关。
由于穿透深度与波长有关,用ＡＴＲ方法进行测量时,在高波数范围内会出现歧视现象,因此必须利用仪器提供的软件对ＡＴＲ谱进行校正。
2.3标样测试结果图1Ａ为ＴＣＰ及部分不同ＴＣＰ含量的ＰＶＣ标样的红外光谱图。
从图1可以看出,所有ＰＶＣ标样均在1726ｃｍ-1附近有一个强吸收峰, 且其强度随着ＰＶＣ标样中ＴＣＰ含量的增加而减少。
本实验中所用的ＰＶＣ浆料中含有多种羧酸酯,该吸收峰是由多种羧酸酯中酯羰基拉伸振动产生的红外吸收峰的叠加而形成的。
ＴＣＰ的红外光谱有两个特征振动吸收峰,其振动频率分别为1014ｃｍ-1和970ｃｍ-1,它们分别是Ｐ—Ｏ—Ｃ和Ｐ—Ｏ的拉伸振动产生的吸收峰[8]。
ＰＶＣ浆料在960ｃｍ-1附近有一个较强的红外吸收峰,在不同含量ＴＣＰ的ＰＶＣ标样的红外光谱图中,在968ｃｍ-1附近均出现一个强吸收峰,它是ＴＣＰ的970ｃｍ-1吸收峰和ＰＶＣ浆料的960ｃｍ-1吸收峰相叠加而产生的,其强度随ＴＣＰ含量的变化不很明显。
随着ＰＶＣ标样中ＴＣＰ含量的降低,出现在专注下一代成长，为了孩子。
用红外光谱法研究聚氯乙烯的增塑机理
用红外 光谱仪 测含增 塑剂各 为 30% ( 质量 分
收稿日期: 1999 09 28 第一作者: 女, 1942 年生, 副教授
数, 下同) 的 P VC 红外光谱图和增塑剂的红外光谱 图。然后用增塑后的 PVC 红外光谱差示掉增塑剂 的红外光谱。各种增塑剂的特征谱带为: DOP 1 600 cm- 1, 1 580 cm- 1; DBP 1 600 cm- 1, 1 580 cm- 1; DO S 1 462 cm- 1。
[ 2] T abb D L , Ko enig J L. Fourier transfor m infrared study of plasticized and unplasticized poly ( vinyl chloride ) . M acromolecules, 1975( 8) : 929~ 934
将上 述谱 带减 至基 线, 得 到一 组差 谱。 由于 C O 和 C Cl 键之间的相互作用, 故 C O 谱带不 能全扣除。 1 4 加热跟踪技术
将增塑 P VC 膜夹在可变温度池的二块 KBr 盐 片之间, 测量 PVC 膜在加热过程中的光谱变化, 温 度从 50 升至 120 , 间隔 20、30 测定一次光 谱, 然后减去相应的增塑剂光谱, 得到 3 组不同温度 下的 PVC 差谱。
图 2 DO P 含量对 P VC 的 T GT G 谱带 位移的影响
F ig. 2 T he effect of the DOP content on shifts of reflecting T G T G bands in plasticized PV C
红外光谱法鉴别塑料管材中的再生塑料
红外光谱法鉴别塑料管材中的再生塑料毛志毅;滕藤;徐一飞;刘彤;李盛乔;张鹏宇;李立新【摘要】Aiming to plastic pipe materials of polyethylene and random co-polymer of polypropylene,samples of the raw material,the recycled material from the original factory and the regenerated material from other factory were collected separately.In addition,samples of plastic blends obtained by blending the raw material with the recycled material (or the regenerated material) in various and definite ratios were prepared.Samples obtained as described above were scanned separately by a IR spectrometer to obtain their spectra.By comparing the IR spectrum data and applying the test for consistency,differentiation of recycled or reganerated plastics in plastic pipe materials was achieved.%针对聚乙烯和无规共聚聚丙烯塑料管材,分别收集其中的原生料、原厂回用料和外厂再生料;另用原生料按不同比例掺入原厂回用料(或外厂再生料)混炼制得塑料混融体.将如上所得样品分别在红外光谱仪上扫描得到上述几类样品的红外光谱图.通过对红外光谱数据的比较并结合一致性检验模型的方法对塑料管材中是否含有原厂回用料或外厂再生料作出鉴别.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)012【总页数】5页(P1370-1374)【关键词】红外光谱法;一致性检验;塑料管材;再生塑料;鉴别【作者】毛志毅;滕藤;徐一飞;刘彤;李盛乔;张鹏宇;李立新【作者单位】天津市建筑材料产品质量监督检测中心,天津300381;天津市建筑材料科学研究院,天津300381;天津市建筑材料产品质量监督检测中心,天津300381;天津市建筑材料产品质量监督检测中心,天津300381;天津市建筑材料科学研究院,天津300381;天津市房信节能建材科技有限公司,天津301721;天津市建筑材料科学研究院,天津300381;天材宏业(天津)建筑材料有限公司,天津300240【正文语种】中文【中图分类】O657.33塑料管材是以烯烃为原料制得的高分子材料，具有许多优越性能，是国家产业政策重点推广的一类新型化学建材，已广泛应用于城市供排水、建筑给排水、供暖、燃气、农业排灌、通讯及电气线缆铺设等各个领域。
PVC稳定剂红外光谱数据
2860.2 52.8 2860.2 24.3 3421.4 56.1
2931.6 35.0 2931.6 15.7
2960.5 31.4
CZ968 CZ300 518b1 M604 6800P4 CZ118a 波长 强度 波长 强度 波长 强度 波长 强度 波长 强波长 强
pvc稳定剂红外光谱数据不同助剂稳定剂的付立叶红外光谱数据cpe135a10101076cast硅灰石滑石粉波长强度波长强度波长强波长强波长强波长609469901141736211649552721325914513116946674366615364212343637173584851419547156703440671182457232568314349539285054281469621464418458887197738717661517396346292002891539011768275575101831412613515295865152954750615776141902621211446568614426361362595943637566728505129101441683676068514580292291617228505103341764632921944caco3bast水滑石水滑石tio2云母az125ac207波长强度波长强度波长强度波长强度波长强波长7116864060946154447453404513118842431672476383218756221363839305551667855546517663465135284536214291149836258666346633667324456789748327971797576910742237907646879076283102792222513089311244501365544213616248362597401188065344073702920063434407188轻钙mlt02dinpdopdoacastznst波长强度波长强度波长强波长波长强波长713659510742675705896859643464548217390740616908775593112446117425453010106576624894071396324514233011286448695855677106275576673237414619161179757701733844110395633114172657213220515352472516988628583668107233621174520914195233234146722927755211224322135774771469686284679129586529127
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２．２溶剂和沉淀剂的选择
分离提纯操作中，对于溶剂及沉淀剂的选择均有一定要求。 溶剂即能溶解聚合物又能溶解增塑剂，沉淀剂能溶解增塑剂但 不能溶解聚合物。应用溶解一沉淀法进行高聚物与增塑剂的分 离，是为了对增塑剂进行鉴定。环己酮和四氢呋喃对聚氯乙烯 及增塑剂的溶解性都较好，但环己酮的沸点较高为１５５．６℃，四 氢呋喃的沸点为６６℃ｒ“。从溶剂的残留去除考虑，采用四氢呋 喃可以用作样品的溶剂。先用四氢呋喃将样品进行溶解，然后 用沉淀剂将聚合物沉淀富集，从而将聚合物与添加剂分离开来。 在沉淀剂的选择中，甲醇和乙醇的沉淀效果都很好，出于环境安 全考虑，选择乙醇作为沉淀剂。
１．４样品的分离纯化处理
采用溶解一沉淀法，进行增塑剂与聚氯乙烯的分离ＭＪ。将 待检测的聚氯乙烯制品，剪下约２．５ ｇ的碎片，置于１００ ｍＬ烧杯 中，加入四氢呋喃３５ ｍＬ，自动振荡使其充分溶解，转入离心管后 置于离心机，转速为３ ０００ ｒｐｍ离心１０ ｍｉｎ，取出后将溶液过滤， 然后往澄清滤液中加无水乙醇３５ ｍＬ，立即出现白色絮状沉淀， 振荡使其充分沉淀，过滤，同时用无水乙醇洗涤滤渣三次，收集 滤液。取出滤渣置于小烧杯中，干燥，待测定。将分离得到的澄 清液转入１００ ｍＬ磨口圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪上进行浓缩， 除去四氢呋喃及无水乙醇，以免干扰增塑剂的定性检测。
［７］程能林．溶剂手册（第一版）［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００２：
４６４．
ｃｍ。１（ｃ＝Ｏ伸缩振动），
２８０ ｃｍ～，１ １２０ ｃｍ。１
［８］
王正熙．聚合物红外光谱分析与鉴定［Ｍ］．四川：四川大学出版社，
１９８９：２３８．
ｃｍ。１（苯环骨架振动），１
２８０
（ｃ—Ｏ—ｃ伸缩振动），其中１
ｃｍ。１吸收带即强又宽，常与
试验部分
１．１仪器与试剂
傅立叶变换红外光谱仪，ＰｅｒＫｉｎＥｌｍｅｒ
Ｓｐｅｃｔｒｕｍ １００；Ｒｏｔａｖａ—
１．５增塑剂的定性检测
用一次性吸管吸取少量浓缩液涂布于ＡＴＲ附件的ＺｎＳｅ晶 体上，进行红外光谱全反射检测，试验结果显示为ＤＩＮＰ。
ｐｏｒＲ一２０１Ｄ型旋转蒸发仪；Ｒ２０１Ｄ恒温水浴锅；ＴＧＬ２０Ｍ离心 机；ＱＬ一８６６型自动震荡器。 四氢呋喃；无水乙醇；（试剂均为分析纯）。
［１］刘刚，刘剑虹，杨爱明，等．食用菌的傅立叶变换红外光谱鉴别［Ｊ］． 光谱学与光谱分析，２００４，２４（８）：９４１—９４５． ［２］吴航，冉祥海，张坤玉，等．红外光谱法研究交联淀粉的退化行为 ［Ｊ］．高等学校化学学报，２００６，２７（４）：７７５—７７８． ［３］ 肖璞，孙素琴，周群，等．不同厂家葡萄酒的红外光谱无损快速分析 ［Ｊ］．光谱学与光谱分析，２００４，２４（１１）：１ 测试学报，２００４，２３（６）：９５—９６． ［５］刘养清，张晓薇，王爽，等．中成药六味地黄丸的红外光谱研究［Ｊ］． 光谱学与光谱分析，２００６，２６（２）：２７５—２７８． ［６］董炎明．高分子材料实用剖析技术［Ｍ］．北京：中国石化出版社，
添加剂存在对聚氯乙烯定性的干扰
确定邻苯二甲酸酯的存在‘８３图２为样品进行提纯处理后的红外 光谱图。进行谱图库搜寻结果为ＤＩＮＰ，匹配率达到９９．２６％。
增塑剂的添加可以降低聚合物的熔体粘度，改善低温柔曲 性，改善冲击性能，提高塑化率。邻苯二甲酸酯是应用最广泛的 增塑剂，大部分用作主增塑剂。聚氯乙烯材料中为了提高制品 的强度往往添加填料如碳酸钙等。以上增塑剂和填料的加入均 对聚合物的鉴定产生干扰。如图１为聚氯乙烯样品直接进行 ＦＴＩＲ—ＡＴＲ法分析得到的光谱图，１ ７２５ ｃｍ～，１ ２８０ ｃｍ。１处有 明显的酯基吸收峰，于１
１．２仪器工作条件
傅立叶红外光谱仪：衰减全反射（ＡＴＲ）材料为硒化锌晶体， 氘代硫酸三甘肽溴化钾（ＤＴＧＳＫＢｒ）检测器，分辨率４ ｃｍ～，扫描 波数范围为４
０００～６５０
ｏｍ～，扫描次数１６次。
１．３处理前塑料的测定
将塑料膜用剪刀剪成适当尺寸于样品架上，然后置于样品 窗中进行ＡＴＲ红外光谱检测，如此可得样品的红外吸收谱图。 如聚氯乙烯中添加一定量的增塑剂和填料，会干扰试验的结果， 无法真实地显示样品的高聚物成分，显示的只是添加剂与聚合 物相叠加的红外光谱吸收。所以，要对此类样品进行分离纯化。
Ｇｅｏｔｅｃｈｎｉｅａｌ
万方数据
Ｉ．Ｔｈｅ ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｃ０２ ｆｉｘａｔｉｏｎ ａｎｄ ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｐｒｏ—
Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ＆Ｓｕｒｖｅｙｉｎｇ，２０１０（２）：８３．
Ｃｈａｅ Ｓ
Ｒ，Ｈｗａｎｇ Ｅ Ｊ，ｓｈｉｎ Ｈ Ｓ．Ｓｉｎｇｌｅ ｃｅｌｌ ｐｒｏｔｅｉｎ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆＥｕ—
ａｎ
ｇｌｅｎａ ｇｒａｃｉｌｉｓａｎｄ ｃａｒｂｏｎ ｄｉｏｘｉｄｅ ｆｉｘａｔｉｏｎ ｉｎ
ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ ｐｈｏｔｏ—ｂｉｏｒｅ
—ａｃｔｏｒ［Ｊ］．Ｂｉｏｒｅｓｏｕｒ Ｔｅｃｈｎｏｌ，２００６，９７：３２２—３２９． ［２９］二氧化碳可直接转为液体燃料［ＯＬ］．ＷＷＷ．ｍｏｓｔ．ｇｏｖ．ｅｎ工程勘察
Ｓｋｙｒａｙ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉａｎｇｓｕ Ｋｕｎｓｈａｎ
２１５３００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｏｕｒｉｅｒ ｔｒａｎｓｆｏｒｍ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ Ｕｓｉｎｇ ｚｉｎｃ
ｗａｓ
ｃａｎ
ａｃｈｉｅｖｅ ｆａｓｔ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｈｔｈａｌａｔｅ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｓ ｉｎ ｐｌａｓｔｉｃｓ．
关键词：傅立叶变换红外光谱法；塑料；邻苯二甲酸酯；增塑剂 Ｒａｐｉｄ Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｓ ｉｎ
ＹＵ
ＰＶＣ耐ｔｈ
Ｉｎｆｒａｒｅｄ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ
Ｌｉ－ｊｕａｎ，ＺＨＥＮＧ Ｊｉａｎ—ｍｉｎｇ，ＳＵＮ
Ｙｕａｎ—ｘｉａｎ，ＺＨＵ Ｗｅｎ一／ｅｉ
（Ｊｉａｎｇｓｕ
ｊｅｃｔ ｂｙ ｒｉｔｅ（２）一ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ ａｎｄ ｂｒｅｅｄｉｎｇ ｏｆｍｉｅｒｏａｌｇａｅｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｃａｐａｂｉｌｉ—
２８ ｔｙｉｎｆｉｘｉｎｇ
Ｃ０２［Ｊ］．Ｅｎｅｒｇｙ ＣｏｎｖｅｒｓＭａｎａｇｅ，１９９７，３８：４９３—４９７．
［２７］王竞，周集体，张晶晶，等．固定Ｃ０２氢细菌的筛选及其培养条件优 化［Ｊ］．应用与环境生物学报，２０００，６（３）：２７１—２７５．
ｔｏ
ｓｅｌｅｎｉｄｅ（ＺｎＳｅ）ａｓ
ｔｈｅ ｃｒｙｓｔａｌ ｍａｔｅｒｉａｌ，ａｄｏｐｔｉｎｇ ＡＴＲ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ
ｄｏ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ
ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ．Ｗｉｔｈ
ｔｈｅ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ—ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ，ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｉｓｏｌａｔｅｄ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｅｄ，ｔｈｅ ｓｏｌｖｅｎｔ ｗａｓ ｒＩＨＦ ａｎｄ
ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｎｇ ａｇｅｎｔ ｗａｓ
ｅｔｈａｎ０１．Ｗｉｔｈ
ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅ ｐｏｌｙｍｅｒ ａｎｄ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ
ｃａｎ
ｂｅ ｗｅｌｌ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｅｄ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｆｏｕｒｉｅｒ
ｔｒａｎｓｆｏｒｍ
ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ；ｐｌａｓｔｉｃ；ｐｈｔｈａｌａｔｅ；ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ
［４］朱惠菊，张卓勇．大黄的傅立叶变换红外光谱法快速鉴别［Ｊ］．分析
２．３增塑剂的鉴定
样品分离提纯得到的澄清溶液中含有增塑剂、四氢呋喃及 无水乙醇，经浓缩处理得到较纯的增塑剂成分，然后进行红外光 谱全反射检测即可鉴出增塑剂。在邻苯二甲酸酯的红外光谱 中，主要的特征吸收为１
１ ６００ ｃｍ～，１ ５８０ ７２５
增塑剂的作用就在于削弱塑料分子间的作用力，从而降低 软化温度，减小溶体的粘度，增加流动性，改善塑料的加工性能 和制品的柔韧性。欧盟颁布的关于邻苯二甲酸酯的指导标准 （第２００５／８４／ＥＣ），要求邻苯二甲酸二（２一乙基己基）酯 （ＤＥＨＰ）、邻苯二甲酸二正丁酯（ＤＢＰ）和邻苯二甲酸丁苄酯 （ＢＢＰ）将被限制在所有儿童玩具和服装以及其他物品所使用的 聚氯乙烯材料中使用。相应的邻苯二甲酸二异壬酯（ＤＩＮＰ）、邻 苯二甲酸二异癸酯（ＤＩＤＰ）和邻苯二甲酸二辛酯（ＤＮＯＰ）也限制 在儿童玩具和服装以及所有可能被放入口中的物品中使用。所 涉及产品不仅包括３６个月以下婴童的玩具、服装和护理品，还 包括其他年龄段儿童使用的可能会被放进口中的所有物品。 本文应用傅立叶变换红外光谱法（ＦＩ＇ＩＲ—ＡＴＲ）鉴定增塑剂 类别。衰减全反射（ＡＴＲ）技术为红外辐射通过在样品表面的穿 透、反射，与样品发生相互作用而产生吸收，红外光谱图是具有 样品红外特征吸收峰的谱图，是一种非破坏性的分析方法。而 且，对检测品几乎不用进行任何的制样准备，操作方便。本方法 快速、安全、简便，该方法已被广泛应用于食品ｕ。３ Ｊ、医药Ｈ。５ ｏ等 领域。 １
（上接第５３页） ［２３］黄绍兰高温钙基Ｃ０２吸收剂的锆改性研究［Ｄ］．北京：北京化工大 学，２０１０． ［２４］丁铸，张鸣，刘鹏．高温条件下吸收Ｃ０２材料的研究［Ｊ］．中国科技 信息，２００９，１１：４０—４１． ［２５］李莉，袁文辉，韦朝海．二氧化碳的高温吸附剂及其吸附过［Ｊ］．化 工进展，２００６，２５（８）：９１８—９２２． ［２６］ＭａｓａｋａｚｕＭ，Ｍａｓａｈｉｒｏ
作者简介：余丽娟，女，检测工程师。Ｅ—ｍａｉｌ：ｙｕｌｉｊｕａｎ＠ｓｋｙｒａｙ—ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ．ｃｏｍ
万方数据
２０１１年３９卷第５期
广州化工
１ ７２５
・１２５・
２结果与讨论
２．１
ｃｍ。１的吸收带有大致相等的强度，其他的特征吸收带出
０７０ ｃｍ～，７４０ ｃｍ～，７００