2019年锂电池实验报告-实用word文档 (8页)

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锂电池实验报告

篇一：锂离子电池的制备合成及性能测定实验报告

实验二锂离子电池的制备合成及性能测定

一.实验目的

1.熟悉锂离子电极材料的制备方法，掌握锂离子电极材料工艺路线；

2.掌握锂离子电池组装的基本方法；

3.掌握锂离子电极材料相关性能的测定方法及原理；

4.熟悉相关性能测试结果的分析。二.实验原理

锂离子电池的结构与工作原理：所谓锂离子电池是指分别用二个能可逆地嵌入

与脱嵌锂离子的化合物作为正负极构成的二次电池。人们将这种靠锂离子在正

负极之间的转移来完成电池充放电工作的，独特机理的锂离子电池形象地称为“摇椅式电池”，俗称“锂电”。以LiCoO2为例：⑴电池充电时，锂离子从正极中脱嵌，在负极中嵌入，放电时反之。这就需要一个电极在组装前处于嵌锂

状态，一般选择相对锂而言电位大于3V且在空气中稳定的嵌锂过渡金属氧化物做正极，如LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiFePO4。⑵为负极的材料则选择电位

尽可能接近锂电位的可嵌入锂化合物，如各种碳材料包括天然石墨、合成石墨、碳纤维、中间相小球碳素等和金属氧化物，包括SnO、SnO2、锡复合氧化物SnBxPyOz(x=0.4～0.6，y=0.6～0.4，z=(2＋3x＋5y)/2)等。三.实验装置及材料

1.实验装置：

恒温槽，冰箱，搅拌器，管式电阻炉，真空干燥箱，鼓风干燥箱，铁夹，分液

漏斗，研钵，烧杯，pH试纸，循环水真空泵，漏斗，抽滤瓶，滤纸，玻璃皿，

温度计；

2.实验材料：

乙醇，醋酸镍，醋酸钴，醋酸锰，碳酸钠，去离子水，氨水，乙炔黑，PVDF，NMP，LiOH；

四.实验内容及步骤

1.样品的制备及准备

碳酸盐共沉淀法制备LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2：分别称取摩尔比为1：1：1的醋

酸镍(Ni(CH3COO)2·4H2O)、醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)、醋酸锰

(Mn(CH3COO)2·4H2O)，用去离子水溶解，溶液金属离子总浓度为1mol·L-1。

快速搅拌的同时逐滴加入Na2CO3溶液，用NH3·H2O控制反应的pH值在8～12

之间，温度恒定在40～80℃之间，生成有着均匀

阳离子分布的三元混合碳酸盐Ni1/3Co1/3Mn1/3CO3，反应完成后继续陈化18h。将所得碳酸盐沉淀过滤，并用去离子水多次洗涤，以彻底除去所残留的锂盐、

钠盐。然后将沉淀物置于鼓风烘箱中85℃干燥12h。干燥后按化学计量比

1:1.05与LiOH·H2O在研钵中彻底混合，将沉淀物干燥后置于电阻炉中，在空气氛围下于600℃-900℃烧结。

2.组装模拟电池

按80:10:10（wt%）称取所制备的活性物质LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2、乙炔黑、粘接剂PVDF，将前两者充分混合后加入到溶解了PVDF的NMP中，充分混合调至

糊状后将其均匀地涂布在铝箔上，然后于真空干燥箱中120℃干燥4h后取出，

裁成直径为1.2cm的圆片。以金属锂片为负极，Celgard2400微孔聚丙烯膜为

隔膜，以1mol/L LiPF6/EC+DMC+EMC (1:1:1体积比)为电解液，在充满氩气的

手套箱中组装成CR2025型扣式电池，然后静置一段时间即可测试。 3.循环性

能的测定

(1)连接模拟电池与测试装置：循环伏安法测试采用三电极实验电池体系进行，三电极实验电池体系依次放入锂对电极、锂参比电极、膈膜及制备好的正极，

加入电解液，再组装成三电极实验电池；测试仪器采用上海辰华仪器公司的

CHI660a电化学工作站；（2）置试验参数：

锂离子电池：以0.1C恒流充电至4.5， 1C恒流放电，终止电压为3.0V的放电制度开始试验；

（3）验结果保存及处理。四.实验测定结果及分析

1.循环性能的测定

(1)锂离子电极材料的循环伏安曲线

图（a）

图（b）

(2)测定结果分析

图（a）、图（b）是LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2作为锂离子电池电极材料的循环伏

安图，

扫描电压范围是1.0V~5.0V，首次扫描的主要阴极峰出现在3.9V，所对应的是

第一个锂的嵌入过程，但是这个峰在后来的一周扫描过程中消失了，表明这个

过程是不可逆的，说明锂的嵌入反应机理发生了明显的改变。第二周之后的循

环伏安图与第二周基本相似，说明随后的反应可逆性好。

2.交流阻抗的测定

(1)锂离子电极材料的交流阻抗图

1号电池的交流阻抗曲线

5号电池的交流阻抗曲线图

(2)测定结果分析

由上面1号电池的交流阻抗曲线可以得出：前面的圆是表示电化学极化。它的

半径比5号电池大，说明它的电荷迁移电阻较大。中间拐角是表征着混合控制，后面的斜线是表征着浓差极化，它的斜率比5号电池大，值大于1，说明它的

扩散电阻大。电池性能比5号电池差。

由上面5号电池可以得出：前面的圆是表示电化学极化。它的半径比1号电池小，说明它的电荷迁移电阻较小。中间拐角是表征着混合控制，后面的斜线是

表征着浓差极化，它的斜率接近1，说明它的扩散电阻比1号电池小，电池性

能比较好。

3.比较

说明工艺条件对电极材料循环性能的影响

①温度的影响。要选择适当的温度，过高或过低都会对它的循环性能有所影响。

②电解液组成的影响。若电解液分解了将降低它的性能。③溶液PH值的影响。一般我们控制在10左右。

④抽滤的操作。多次用清水洗，去除其他杂质，以保证正极材料的质量。

⑤电极结构与电极材料的影响。若正极活性物质结构发生严重变化时，将降低

电极材料的循环性能。

⑥粉体晶粒大小的影响。若粉体表面被研磨的不是很光滑细腻，则它的比表面

积降低，因而影响它的循环性能。

篇二：实验5 锂离子电池装配及表征----实验报告

实验5 锂离子电池装配及表征

一．锂离子电池的工作原理